CN110983151A - 一种含纳米wc的高铁铜基含油轴承材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料及其制备方法，所述含纳米WC的高铁铜基含油轴承由以下质量百分比的组分制成：海绵铁粉：35.5～40％；锡粉:0.5～1％；含磷8wt.％的磷铜粉：2～3％；碳粉：0.5～1％；纳米WC：0.2～0.4％；含锌30wt.％的黄铜粉：余量。材料中的Fe以海绵铁粉的形式加入，P以磷铜粉的形式加入，硬质相颗粒以纳米级WC加入。通过添加适量纳米级的硬质相颗粒，明显提高材料的硬度以及耐磨性能，为粉末冶金铜基含油轴承的开发提供了新思路，本发明采用材料和工艺制备的含油轴承压溃强度、硬度和耐磨性优良，同时兼备高的含油率。

Description

一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料类粉末冶金技术领域，具体涉及一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料及其制备方法。
背景技术
粉末冶金铜基含油轴承是最早生产并投入使用的自润滑材料，也是工业中应用面最广、应用量最大的粉末冶金零件之一，现已成为汽车、精密机械等领域中不可缺少的一类基础零件。目前工业生产中铜及铜合金粉末是制造粉末冶金铜基含油轴承的基体原料，常添加锡、镍等为基体增强相。随着铜基含油轴承应用领域的增广，对铜及铜合金粉末也提出了更高的要求。如何结合材料成分配方的合理设计和制备工艺的调整，使轴承既具有良好的压溃强度和硬度，又具有适中的孔隙度，利于流体润滑油膜的建立和降低噪声，从而提高轴承的使用性能与寿命，是一个迫切需要攻克的难题。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料。
本发明的另一目的在于提供上述含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量百分比计，称取各组分原料：海绵铁粉：35.5～40％、锡粉：0.5～1％、含磷8wt％的磷铜粉：2～3％、碳粉：0.5～1％、纳米WC：0.2～0.4％、含锌30wt％的黄铜粉：余量。
(2)将聚乙二醇和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)加入到无水乙醇中，搅拌均匀得到分散溶剂，然后将步骤(1)所述纳米WC加入到分散溶剂中，震荡并搅拌后得到分散液；
(3)将步骤(2)所述分散液和步骤(1)所述海绵铁粉、锡粉、含磷8wt％的磷铜粉、碳粉以及含锌30wt％的黄铜粉混合，然后进行球磨处理，球磨处理后的粉末经干燥后再进行混合处理得到合金粉末；
(4)将步骤(3)所述合金粉末先进行压制成型得到压坯，然后将压坯在氨分解气氛下进行烧结，烧结后经精整、真空浸油处理即制备得到所述含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料。
优选的，步骤(1)所述碳粉的来源为鳞片石墨。
优选的，步骤(2)所述聚乙二醇的分子量为400～600。
优选的，步骤(2)所述聚乙二醇和AEO-9的质量比为1：3～1：5。
优选的，步骤(2)所述聚乙二醇和无水乙醇的质量体积比为0.00025-0.0004g/mL。
优选的，步骤(2)所述纳米WC在分散溶剂中的质量体积比为0.0010～0.0016g/mL。
优选的，步骤(2)所述震荡的方式为超声震荡。
优选的，步骤(3)所述球磨的转速为130～150r/min，所述球磨的时间为6～9h。
优选的，步骤(3)所述球磨的介质为不锈钢球，球料比为5:1。
优选的，步骤(3)所述干燥后再进行混合处理的方式为通过V型混粉机混合12～15h。
优选的，步骤(4)所述压制成型的压力为400～475MPa。
优选的，步骤(4)所述烧结的方式为：先升温到380～400℃，保温13～17min，再升温到550～570℃，保温13～17min，最后加热至865～885℃，保温30～40min。
优选的，步骤(4)所述真空浸油处理的方式为：真空度低于-0.09MPa，使产品处于一定的真空状态，然后将60℃的油注入真空容器。
上述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法制备得到的含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料。
本发明的机理有如下方面：
(1)以成本较低的海绵铁粉代替部分黄铜粉，在一定程度上提高了材料的强度、硬度，此外为了保证一定的含油率，本发明材料中的Fe以海绵铁粉的形式加入；
(2)合金中微量Sn的作用是在预烧结过程中Sn会产生液相从而使得材料内部产生流出孔隙，保证一定的含油率；
(3)P是含磷8％以铜磷共晶粉的形式添加的，共晶粉在714℃熔化形成液相，原子在液相中的扩散速度大大高于在固体中的扩散速度，因此液相的存在有利于材料的致密化，同时在毛细管力的作用下，液相会很快分布到颗粒空隙之间，冷却时形成中间化合物起到黏结作用，从而P在基体材料中能够产生固溶强化从而提高材料的硬度和强度；
(4)纳米WC作为合金中的硬质相，对合金基体产生了弥散强化效果，此外由于纳米粉末颗粒较细，颗粒数较多，粒子间距也较小，从而显著提高了材料的表观硬度；与微米级硬质相颗粒相比，纳米级的硬质相颗粒与基体结合较牢固，在轴承运转过程中不易脱落。
(5)无水乙醇中添加的的聚乙二醇和AEO-9，是作为分散溶剂中的分散剂。聚乙二醇是水溶性分散体系的良好分散剂，而AEO-9分子中含有大量的聚氧乙烯醚部分，易与羟基发生为类似氢键一类的化学吸附，此外由于AEO-9分子较大，根据空间位阻效应，有利于分子之间的排斥作用，从而有利于WC粉末的分散。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明所述含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料，在制备时，合金中不仅加入了纳米级硬质相颗粒明显提高材料的硬度以及耐磨性能，而且通过铁代替部分黄铜，降低了成本。在制备工艺上，P以含P量为8％的磷铜共晶粉的形式加入，使得P元素能够产生更好产生固溶强化的效果。本发明制得的含纳米WC的高铁铜基含油轴承的硬度和耐磨性优良，同时兼备较高的含油率。
附图说明
图1是实施例1制备的含纳米WC的高铁铜基含油轴承的扫描电镜图。
图2是实施例2制备的含纳米WC的高铁铜基含油轴承的扫描电镜图。
图3是实施例3制备的含纳米WC的高铁铜基含油轴承的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例的药品购买途径如下：海绵铁粉(购于赫格纳斯(中国)有限公司)、锡粉(购于上海华锡锡业有限公司)、含磷8wt.％的磷铜粉(购于安徽旭晶粉体新材料科技有限公司)、鳞片石墨(购于特密高石墨有限公司)、纳米WC(购于上海超微纳米科技公司)、含锌30wt％的黄铜粉(购于苏州福田高新粉末有限公司)。
根据GB/T 5163-2006测定含油轴承的密度和含油率，根据GB/T 6804-2008测定含油轴承的压溃强度，根据GB/T 9097.1-2002测定含油轴承的表观硬度，摩擦系数通过环块摩擦磨损试验获得，实验在MM.2P屏显试验机上完成，该试验机选择200r/min转速，载荷为100N，时间为30min，摩擦系数可由软件直接读取。
实施例1
一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，具体如下步骤：
(1)以质量百分比计，以海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、鳞片石墨、纳米WC、含锌30wt.％的黄铜粉为原料，按照海绵铁粉：35.5％；锡粉:0.5％；含磷8wt.％的磷铜粉：3％；鳞片石墨：0.5％；纳米WC：0.2％；含锌30wt.％的黄铜粉：余量，称取各原料。
(2)将0.05g分子量为400的聚乙二醇和0.15g AEO-9加入到200mL无水乙醇中，搅拌均匀得到分散溶剂，然后将0.2g纳米WC加入到分散溶剂中，采用超声波振荡器振荡30min，并辅以机械搅拌，得到分散液；
(3)将步骤(2)所述分散液和步骤(1)所述海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、鳞片石墨、含锌30wt.％的黄铜粉倒入不锈钢球磨罐中，进行6h的湿磨，转速130r/min，球料比为5:1，球磨处理后的粉末经干燥，最后通过V型混粉机混合12h，得到混合均匀的合金粉末；
(4)将步骤(3)所述合金粉末倒入压模的模腔内以400MPa压制成形，将压坯在氨分解气氛中，先升温到380℃，保温17min，再升温到550℃，保温17min，再主烧结加热至865℃，保温30min，最后经2h随炉冷却至常温。将烧结样通过压模进行压制整形然后进行真空浸油处理(真空度低于-0.09MPa，使产品处于一定的真空状态，然后将60℃的油注入真空容器)，获得具有精确形状和尺寸精度的含油轴承件。
对比例1
不含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，具体如下步骤：
(1)以质量百分比计，按照海绵铁粉：35.5％；锡粉:0.5％；含磷8wt.％的磷铜粉：3％；鳞片石墨：0.5％；含锌30wt.％的黄铜粉：余量，称取各原料。
(2)将海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、鳞片石墨、含锌30wt.％的黄铜粉倒入不锈钢球磨罐中，并加入200ml无水乙醇，进行6h的湿磨，转速130r/min，球料比为5:1，球磨处理后的粉末经干燥，最后通过V型混粉机混合12h，得到混合均匀的合金粉末；
(3)将步骤(2)所述合金粉末倒入压模的模腔内以400MPa压制成形，将压坯在氨分解气氛中，先升温到380℃，保温17min，再升温到550℃，保温17min，再主烧结加热至865℃，保温30min，最后经2h随炉冷却至常温。将烧结样通过压模进行压制整形然后进行真空浸油处理(真空度低于-0.09MPa，使产品处于一定的真空状态，然后将60℃的油注入真空容器)，获得具有精确形状和尺寸精度的含油轴承件。
对比例1和实施例1所制得的含油轴承的性能如表1所示。
表1添加纳米WC前后的高铁铜基含油轴承的性能对比
Figure BDA0002309953660000051
与不含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料相比，添加0.2wt.％纳米WC的高铁铜基含油轴承的含油密度略有上升，而含油率略有下降，压溃强度降低4％，硬度提升3.2HB，摩擦系数降低30.76％。
实施例2
一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，具体如下步骤：
(1)以质量百分比计，按照：海绵铁粉：38％；锡粉:0.8％；含磷8wt.％的磷铜粉：2％；鳞片石墨：0.6％；纳米WC：0.4％；含锌30wt.％的黄铜粉：余量，称取各原料；
(2)将0.10g的分子量为600的聚乙二醇和0.40g AEO-9加入到250mL无水乙醇中，搅拌均匀得到分散溶剂，然后将0.4g纳米WC加入到分散溶剂中，采用超声波振荡器振荡35min，并辅以机械搅拌，得到分散液；
(3)将步骤(2)所述分散液和步骤(1)所述海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、鳞片石墨以及含锌30wt.％的黄铜粉倒入不锈钢球磨罐中，进行6h的湿磨，转速150r/min，球料比为5:1，球磨处理后的粉末经干燥，最后通过V型混粉机混合15h，得到混合均匀的合金粉末；
(4)将步骤(3)所述合金粉末倒入压模的模腔内以450MPa压制成形，将压坯在氨分解气氛中，先升温到400℃，保温13min，再升温到550℃，保温13min，再主烧结加热至885℃，保温40min，最后经3h随炉冷却至常温。将烧结样通过压模进行压制整形然后进行真空浸油处理(真空度低于-0.09MPa，使产品处于一定的真空状态，然后将60℃的油注入真空容器)，获得具有精确形状和尺寸精度的含油轴承件材料。
对比例2
不含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，具体如下步骤：
(1)以质量百分比计，按照：海绵铁粉：38％；锡粉:0.8％；含磷8wt.％的磷铜粉：2％；鳞片石墨：0.6％；含锌30wt.％的黄铜粉：余量，称取各原料；
(2)将海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、鳞片石墨以及含锌30wt.％的黄铜粉倒入不锈钢球磨罐中，并加入250mL无水乙醇，进行6h的湿磨，转速150r/min，球料比为5:1，球磨处理后的粉末经干燥，最后通过V型混粉机混合15h，得到混合均匀的合金粉末；
(3)将步骤(2)所述合金粉末倒入压模的模腔内以450MPa压制成形，将压坯在氨分解气氛中，先升温到400℃，保温13min，再升温到550℃，保温13min，再主烧结加热至885℃，保温40min，最后经3h随炉冷却至常温。将烧结样通过压模进行压制整形然后进行真空浸油处理(真空度低于-0.09MPa，使产品处于一定的真空状态，然后将60℃的油注入真空容器)，获得具有精确形状和尺寸精度的含油轴承件。
对比例2和实施例2所制得的含油轴承材料的性能如表2所示。
表2添加纳米WC前后的高铁铜基含油轴承的性能对比
Figure BDA0002309953660000061
与不含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料相比，添加纳米WC的高铁铜基含油轴承的密度略有上升，而含油率略有下降，压溃强度下降3％，硬度上升4.2HB，摩擦系数下降30％。
实施例3
一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，具体如下步骤：
(1)以质量百分比计，以海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、石墨粉、纳米WC、含锌30wt.％的黄铜粉为原料，按照海绵铁粉：40％；锡粉:1％；含磷8wt.％的磷铜粉：3％；鳞片石墨：1％；纳米WC：0.2％；含锌30wt.％的黄铜粉：余量，称取各原料；
(2)将0.10g的分子量为600的聚乙二醇和0.30g AEO-9加入到200mL无水乙醇中，搅拌均匀得到分散溶剂，然后将0.2g纳米WC加入到分散溶剂中，采用超声波振荡器振荡40min，并辅以机械搅拌，得到分散液；
(3)将步骤(2)所述分散液和步骤(1)所述海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、鳞片石墨以及含锌30wt.％的黄铜粉倒入不锈钢球磨罐中，进行9h的湿磨，转速140r/min，球料比为5:1，球磨处理后的粉末经干燥，最后通过V型混粉机混合15h，得到混合均匀的合金粉末；
(4)将步骤(3)所述合金粉末倒入压模的模腔内以475MPa压制成形，将压坯在氨分解气氛中，先升温到380℃，保温16min，再升温到570℃，保温16min，再主烧结加热至865℃，保温35min，最后经2h随炉冷却至常温。将烧结样通过压模进行压制整形然后进行真空浸油处理(真空度低于-0.09MPa，使产品处于一定的真空状态，然后将60℃的油注入真空容器)，获得具有精确形状和尺寸精度的含油轴承件。
对比例3
不含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，具体如下步骤：
(1)以质量百分比计，以海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、石墨粉、纳米WC、含锌30wt.％的黄铜粉为原料，按照海绵铁粉：40％；锡粉:1％；含磷8wt.％的磷铜粉：3％；鳞片石墨：1％；含锌30wt.％的黄铜粉：余量，称取各原料；
(2)将海绵铁粉、锡粉、含磷8wt.％的磷铜粉、鳞片石墨以及含锌30wt.％的黄铜粉倒入不锈钢球磨罐中，并加入200mL无水乙醇，进行9h的湿磨，转速140r/min，球料比为5:1，球磨处理后的粉末经干燥，最后通过V型混粉机混合15h，得到混合均匀的合金粉末；
(3)将步骤(2)所述合金粉末倒入压模的模腔内以475MPa压制成形，将压坯在氨分解气氛中，先升温到380℃，保温16min，再升温到570℃，保温16min，再主烧结加热至865℃，保温35min，最后经2h随炉冷却至常温。将烧结样通过压模进行压制整形然后进行真空浸油处理(真空度低于-0.09MPa，使产品处于一定的真空状态，然后将60℃的油注入真空容器)，获得具有精确形状和尺寸精度的含油轴承件。
对比例3和实施例3所制得的含油轴承的性能如表3所示：
表3含纳米WC的高铁铜基含油轴承的性能
Figure BDA0002309953660000081
与不含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料相比，添加纳米WC的高铁铜基含油轴承的密度略有上升，而含油率略有下降，压溃强度下降约6MPa，硬度上升2.3HB，摩擦系数下降27.27％。
图1是实施例1制备的含纳米WC的高铁铜基含油轴承的扫描电镜图。
图2是实施例2制备的含纳米WC的高铁铜基含油轴承的扫描电镜图。
图3是实施例3制备的含纳米WC的高铁铜基含油轴承的扫描电镜图。
由图1～3可知：纳米WC颗粒聚集在黄铜基体之间的石墨当中，阻碍烧结颈的形成，略微降低了压溃强度。添加的纳米WC粉末颗粒较细，颗粒数较多，从而显著提高了材料的表观硬度。在摩擦磨损过程中轴承材料表面的石墨受到挤压变形逐渐向表面挤出，逐渐在表面聚集，在载荷作用下，旋转运动的摩擦副把表面聚集的混合粉末逐渐压平，被压平了的混合聚集物与基体结合牢固，成为固体润滑减摩层。最初形成的固体润滑层有缝隙与沟槽，后续的混合聚集物在摩擦副的反复摩擦与压制作用下，逐渐使不完整的固体润滑层得到补充与完善，最终形成连续完整的固体润滑膜。在这个过程当中，纳米WC均匀的分散在固体润滑膜当中，提升了固体润滑膜的整体硬度，从而显著提升了耐磨性能，降低了摩擦系数。
铁铜基含油轴承材料，Fe-30Cu-0.6Sn含油轴承材料(参见《秦清华.粉末冶金铁铜基含油轴承材料的合金化及摩擦磨损性能.东南大学硕士学位论文》)的性能如表4所示：
表4铁铜基含油轴承材料的性能参数
Figure BDA0002309953660000082
与Fe-30Cu-0.6Sn含油轴承相比，本发明实施例中的含纳米WC的高铁铜基含油轴承的含油密度和含油率与其基本一致，压溃强度略高Fe-30Cu-0.6Sn含油轴承材料，硬度提升了7～10HB，摩擦系数降低了10～30％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以质量百分比计，称取各组分原料：海绵铁粉：35.5～40％、锡粉：0.5～1％、含磷8wt％的磷铜粉：2～3％、碳粉：0.5～1％、纳米WC：0.2～0.4％、含锌30wt％的黄铜粉：余量；
(2)将聚乙二醇和脂肪醇聚氧乙烯醚加入到无水乙醇中，搅拌均匀得到分散溶剂，然后将步骤(1)所述纳米WC加入到分散溶剂中，震荡并搅拌后得到分散液；
(3)将步骤(2)所述分散液和步骤(1)所述海绵铁粉、锡粉、含磷8wt％的磷铜粉、碳粉以及含锌30wt％的黄铜粉混合，然后进行球磨处理，球磨处理后的粉末经干燥后再进行混合处理得到合金粉末；
(4)将步骤(3)所述合金粉末先进行压制成型得到压坯，然后将压坯在氨分解气氛下进行烧结，烧结后经精整、真空浸油处理即制备得到所述含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料。
2.根据权利要求1所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述以质量百分比计，称取各组分原料：海绵铁粉：38～40％、锡粉：0.8～1％、含磷8wt％的磷铜粉：2～3％、碳粉：0.6～1％、纳米WC：0.2～0.4％、含锌30wt％的黄铜粉：余量。
3.根据权利要求1或2所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚乙二醇和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：3～1：5。
4.根据权利要求3所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚乙二醇和无水乙醇的质量体积比为0.00025～0.0004g/mL。
5.根据权利要求1或2所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述纳米WC在分散溶剂中的质量体积比为0.0010～0.0016g/mL。
6.根据权利要求1或2所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烧结的方式为：先升温到380-400℃，保温13～17min，再升温到550～570℃，保温13～17min，最后加热至865～885℃，保温30～40min。
7.根据权利要求1或2所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳粉的来源为鳞片石墨；
步骤(2)所述震荡的方式为超声震荡；
步骤(2)所述聚乙二醇的分子量为400～600。
8.根据权利要求1或2所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述球磨的转速为130～150r/min，所述球磨的时间为6～9h；
步骤(3)所述球磨的介质为不锈钢球，球料比为5:1；
步骤(3)所述干燥后再进行混合处理的方式为通过V型混粉机混合12～15h。
9.根据权利要求1或2所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述压制成型的压力为400～475MPa；
步骤(4)所述真空浸油处理的方式为：真空度低于-0.09MPa，然后将60℃的油注入真空容器。
10.权利要求1～9任一项所述一种含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料的制备方法制备得到的含纳米WC的高铁铜基含油轴承材料。
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