CN109797027B - 一种高性能绝缘润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高性能绝缘润滑脂及其制备方法。高性能绝缘润滑脂由以下重量份数的原料组成：硅油60‑74份；疏水超细二氧化硅24‑36份；结构控制剂0.5‑1份；触变剂1‑3份。其制备方法为将硅油与疏水超细二氧化硅在捏合机里先低温混合处理，再经高温真空处理，然后降温加入结构控制剂、触变剂，再经三辊研磨机研磨几道即得所述高性能绝缘润滑脂。本发明制备的高性能绝缘润滑脂储存期达18个月以上，不返稀、不冒油、不结构化，且具有优良的胶体安定性及剪切稳定性。

Description

一种高性能绝缘润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及有机硅技术领域，更具体的说是涉及一种高性能绝缘润滑脂及其制备方法。

背景技术

绝缘润滑脂因添加了二氧化硅而具有优异的绝缘性、耐高低温及抗水性能，故在塑料件、开关、电器绝缘等方面有重要的应用。

目前制备绝缘润滑脂的工艺是将硅油与二氧化硅进行简单机械混合后，再经三辊研磨机研磨而成。但是该工艺制成的润滑脂存在长时间储存后易分油、易结构化或返稀等缺点。

针对上述问题，专利CN101240211A提供了一种纳米二氧化硅润滑脂的制备方法，其方法主要是在硅油和纳米二氧化硅中添加改性剂进行改性，但其制备的润滑脂储存期不超过6个月、钢网分油(100℃×30h)为0.68wt％，保质期仍然较短、油墨附着性和安定性差。

因此，如何提供一种保质期长、性能高的绝缘润滑脂是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种高性能绝缘润滑脂及其制备方法。本发明制备的高性能绝缘储存期达18个月以上，不返稀、不冒油、不结构化，且具有优良的胶体安定性及剪切稳定性。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高性能绝缘润滑脂，由以下重量份数的原料组成：

优选的，所述二甲基硅油的粘度为500～15000CS。

优选的，所述结构控制剂包括端羟基硅油、二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种；其中所述端羟基硅油的分子式为HO[(CH₃)₂SiO]_nH或HOSi(CH₃)₂O[Si(CH₃)₂O]_nSi(CH₃)₂OH。

优选的，所述结构控制剂的粘度为20～40CS。

优选的，所述触变剂包括20～40CS的端羟基硅油、500～2000CS的聚醚硅油中的至少一种。

一种高性能绝缘润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

1)称取上述所述的高性能绝缘润滑脂中的各原料备用；

2)将二甲基硅油与疏水超细二氧化硅投入捏合机中，在60～90℃下进行低温混合处理；3)低温混合处理完成后升温至160～190℃，进行高温真空混合；

4)高温真空混合完成后进行降温，然后加入结构控制剂和触变剂进行混合；

5)出料，经三辊研磨机研磨至少2次，即得高性能绝缘润滑脂。

进一步地，所述的一种高性能绝缘润滑脂的制备方法，具体包括以下步骤：

1)称取权上述所述的高性能绝缘润滑脂中的各原料备用；

2)将二甲基硅油与疏水超细二氧化硅投入捏合机中，在60～90℃下进行低温混合搅拌2-4h，搅拌转速20～50r/min；

3)低温混合处理完成后升温至160～190℃，在真空度≥570mmHg下搅拌2-4h，搅拌转速20～50r/min；

4)高温真空混合完成后降至130℃以下，加入一定比例的结构控制剂和触变剂搅拌0.5～1h，搅拌转速30～50r/min；

5)出料，经三辊研磨机研磨至少2次，即得高性能绝缘润滑脂。

采用上述技术方案的有益效果：

1、在60～90℃下进行低温混合搅拌有利于残存的处理剂与二氧化硅进一步反应，提高粉油相溶性；

2、在160～190℃下进行高温真空混合有利于脱除低分子，提高产品的绝缘性能及延长储存时间。

3、真空度≥570mmHg物料中的低分子脱除的比较完全，如果残存的低分子过多会影响最终产品的绝缘性及储存期。

进一步地，所述疏水超细二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

将100份超细二氧化硅投入反应釜，六甲基二硅氮烷疏水剂10～45份及纯净水2～15份通过喷雾式加入反应釜，在70～95℃下搅拌2～4h，170～180℃下减压搅拌2～4h，然后降温至120℃以下，氮气消真空后出料，即得所述疏水超细二氧化硅，所述疏水超细二氧化硅的甲醇值大于45。

进一步地，所述疏水超细二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

将100份超细二氧化硅投入反应釜，六甲基二硅氮烷疏水剂10～45份及纯净水2～15份通过喷雾式加入反应釜，常温密闭搅拌处理2～5h后出料，物料用PE袋密封，常温放置20天以上即可得所述疏水超细二氧化硅。

优选的，所述的疏水超细二氧化硅中的超细二氧化硅选自沉淀二氧化硅或气相二氧化硅，比表面积为100～400m²/g，粒径为3～30nm。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、选用500～15000CS的二甲基硅油能让硅脂具有最佳的润滑效果及良好的绝缘性能。

2、通过加入控制剂能够有效的控制硅脂结构化，从而延长储存期。选择20-40CS的羟基硅油对控制硅脂结构化具有良好作用，粘度过低影响相溶性，粘度过高对控制硅脂结构化作用不明显。

3、选用的上述比表面积及粒径的超细二氧化硅能赋予润滑脂良好的剪切性能且不影响润滑效果。

4、通过加入的20～40CS的端羟基硅油或200～2000CS的聚醚硅油能达到良好的触变效果且不会影响其与硅脂的相溶性，粘度过小相溶性差，粘度过大触变效果不好，同时保证在使用中不易流挂。

5、本发明首先通过高温法或常温法采用六甲基二硅氮烷处理超细二氧化硅，使超细二氧化硅由亲水性变为亲油性，从而增强与二甲基硅油的相容性，保证成脂后不易分油；疏水二氧化硅再与硅油在捏合机里经低温处理后再经高温真空处理得到的硅脂胶体安定性及剪切稳定性高，再加上结构控制剂及触变剂的作用，做成的润滑脂储存期有了质的提升。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

疏水超细二氧化硅预的制备：将100份比表面积100m²/g，粒径30nm的沉淀二氧化硅投入反应釜，开动搅拌，然后通过喷雾式加入10份六甲基二硅氮烷及2份纯净水，在常温下密闭处理4小时后出料，物料用PE袋密封，常温放置30天。

高性能绝缘润滑脂的制备：向捏合机里投入60份粘度为500CS的二甲基硅油，然后分次投入36份疏水超细二氧化硅，搅拌成团后，继续在料温90℃下搅拌2h，搅拌转速50r/min，在料温190℃下真空搅拌2h，真空度：680mmHg搅拌转速35r/min，将料温降到130℃，加入4份粘度为25CS的端羟基硅油，继续减压搅拌0.5h，搅拌转速50r/min，出料经三辊研磨机研磨两遍即得高性能绝缘润滑脂。

实施例2

疏水超细二氧化硅预的制备：将100份比表面积400m²/g，粒径3nm的气相二氧化硅投入反应釜，开动搅拌，然后通过喷雾式加入45份六甲基二硅氮烷及15份纯净水，在95℃下搅拌4h，180℃下减压搅拌4h，然后降料温至120℃以下，氮气消真空后出料，得到甲醇值为48的疏水超细二氧化硅。

高性能绝缘润滑脂的制备：向捏合机里投入74份粘度为15000CS的二甲基硅油，然后分次投入24份疏水超细二氧化硅，搅拌成团后，继续在料温80℃下搅拌4h，搅拌转速35r/min，在料温180℃下真空搅拌4h，真空度：570mmHg，搅拌转速50r/min，将料温降到120℃，加入1.5份粘度为20CS的端羟基硅油，0.5份粘度为200CS的聚醚硅油，继续减压搅拌1h，搅拌转速40r/min，出料经三辊研磨机研磨三遍即得高性能绝缘润滑脂。

实施例3

疏水超细二氧化硅预的制备：将100份比表面积300m²/g,粒径10nm的气相二氧化硅投入反应釜，开动搅拌，然后通过喷雾式加入25份六甲基二硅氮烷及7份纯净水，在70℃下搅拌2h，170℃下减压搅拌2h，然后降料温至120℃以下，氮气消真空后出料，得到甲醇值为45的疏水超细二氧化硅。

高性能绝缘润滑脂的制备：向捏合机里投入68份粘度为2000CS的二甲基硅油，然后分次投入30份疏水超细二氧化硅，搅拌成团后，继续在料温60℃下搅拌3h，搅拌转速20r/min，在料温160℃下真空搅拌3h，真空度：720mmHg，搅拌转速20r/min，将料温降到120℃，加入1.0份二甲基二乙氧基硅烷，1.0份粘度为2000CS的聚醚硅油，继续减压搅拌1h，搅拌转速30r/min，出料经三辊研磨机研磨三遍即得高性能绝缘润滑脂。

实施例4

对实施例1-3制备的高性能绝缘润滑脂进行理化性能检测，检测数据如表1所示。

表1

本发明制备的高性能绝缘润滑脂具有较高的胶体安定性及剪切稳定性，较好的透明性和绝缘性，储存期超过18个月，NLGI稠度等级为3级。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种高性能绝缘润滑脂，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：二甲基硅油60-74份；疏水超细二氧化硅24-36份；结构控制剂0.5-1份；触变剂1-3份；

所述二甲基硅油的粘度为500～15000CS；

所述疏水超细二氧化硅的制备方法包括以下步骤：将100份超细二氧化硅投入反应釜，六甲基二硅氮烷疏水剂10～45份及纯净水2～15份通过喷雾式加入反应釜，在70～95℃下搅拌2～4h，170～180℃下减压搅拌2～4h，然后降温至120℃以下，氮气消真空后出料，即得所述疏水超细二氧化硅，所述疏水超细二氧化硅的甲醇值大于45；

或，将100份超细二氧化硅投入反应釜，六甲基二硅氮烷疏水剂10～45份及纯净水2～15份通过喷雾式加入反应釜，常温密闭搅拌处理2～5h后出料，物料用PE袋密封，常温放置20天以上即可得所述疏水超细二氧化硅；

所述超细二氧化硅选自沉淀二氧化硅或气相二氧化硅，比表面积为100～400m²/g，粒径为3～30nm；

所述结构控制剂包括端羟基硅油、二甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或两种的混合物，其中所述端羟基硅油的粘度为20～40CS；

所述触变剂包括20～40CS的端羟基硅油、200～2000CS的聚醚硅油中的任意一种或两种的混合物；

所述高性能绝缘润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

1)称上述高性能绝缘润滑脂中的各原料备用；

2)将二甲基硅油与疏水超细二氧化硅投入捏合机中，在60～90℃下进行低温混合搅拌2-4h，搅拌转速20～50r/min；

3)低温混合处理完成后升温至160～190℃，在真空度≥570mmHg下搅拌2-4h，搅拌转速20～50r/min；

4)高温真空混合完成后降至130℃以下，加入一定比例的结构控制剂和触变剂搅拌0.5～1h，搅拌转速30～50r/min；

5)出料，经三辊研磨机研磨至少2次，即得高性能绝缘润滑脂。