CN106751869A - 一种室温硫化自发泡液体硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种室温硫化自发泡液体硅橡胶的制备方法，采用硅氢加成反应作为固化体系，铂化合物作为催化剂，羟基硅油与过量甲基氢聚硅氧烷反应生成的氢气作为体积扩充剂，制得室温硫化自发泡液体硅橡胶。本申请固化前为可流动的A、B两组份；常温固化发泡；固化体系为铂金催化硅氢加成反应；自发泡，不需要外加其它物质如热塑性树脂空心粉末或空气，操作工艺简单方便，应用范围广。

Description

一种室温硫化自发泡液体硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种室温硫化自发泡液体硅橡胶的制备方法，属于液态硅橡胶技术领域。
背景技术
发泡硅胶是一种新兴环保型材料，与传统发泡材料对比，该产品无毒无味，安全卫生，发泡均匀，回弹性好，强度高，使用寿命长，耐温可达260℃以上不变形。可制作如人体、鞋垫，肩垫、贴片、防滑垫、沙发坐垫、床垫等制品，可代替传统海绵。但是现有发泡硅胶技术还不够成熟，还存在发泡体积增大倍数不够，成型后容易塌陷，需要加热发泡等缺点，应用范围有限。
发泡硅橡胶以其优越的环保性能及耐候性而被日益重视，但现有技术还不够成熟。①日本专利H5-209080，美国专利US6300383以及CN1303890A均是通过加入加热时膨胀的热塑性树脂空心颗粒粉末或预膨胀的热塑性树脂空心粉末而获得发泡硅橡胶，以上方法存在问题：操作过程难于控制，发泡剂难于混匀，从而膨胀不均匀，制成的发泡硅橡胶泡孔尺寸不均匀且比重变化大，发泡弹性不够。②中国专利CN105331117A需要外加空气，且需要加热进行发泡，不利操作，某些场合不适用；③中国专利CN101838463A使用生胶作为发泡主体料，且需要加热固化发泡，不利操作，某些场合不适用；④中国专利CN103709758A系室温发泡固化硅橡胶，但使用有机锡固化体系，气味大，发泡成型时间慢，收缩大；⑤中国专利CN105778144A采用水溶性硅油，需加热发泡，且成型后需要水洗去掉水溶性硅油，工艺复杂，某些场合不适用。
发明内容
为解决上述技术问题：本申请提出一种室温硫化自发泡液体硅橡胶的制备方法，采用硅氢加成反应作为固化体系，铂化合物作为催化剂，羟基硅油与过量甲基氢聚硅氧烷反应生成的氢气作为体积扩充剂，制得室温硫化自发泡液体硅橡胶。
所述的制备方法，其中，所述硅氢加成反应包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷及甲基氢聚硅氧烷加成反应。
所述的制备方法，其中，使用白炭黑作为补强填料，乙烯基环体、炔醇作为反应抑制剂，制得室温硫化自发泡液体硅橡胶。
所述的制备方法，其中，所述白炭黑通过气相法或沉淀法获得。
所述的制备方法，其中，所述制备方法的反应包括：
所述的制备方法，其中，所述制备方法具体包括：30～40份10000～30000CS乙烯基质量含量0.08％～0.15％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，20～30份3000～6000CS乙烯基质量含量0.15％～0.2％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，35～45份500～5000CS甲基封端的聚二甲基硅氧烷，40～45份比表面积120～400㎡/g的气相法或沉淀法白炭黑，6～12份六甲基二硅氮烷，2～4份蒸馏水，依次加入以上物料，并在捏合机里捏合均匀，150～180℃减压脱除低沸物，得到基料；取上述基料100份，加入H质量分数0.75％～1.6％的聚甲基氢硅氧烷8～22份，20～50CS的羟基硅油15～22份，500PPM铂金催化剂0.8～2.0份，乙烯基环体0.08～0.25份，混合均匀，常温放置5～40min左右开始硫化发泡，3～10h最终硫化发泡成型。
所述的制备方法，其中，所述20～50CS的羟基硅油可加入部分50～50000CS的羟基硅油或107胶代替。
本发明与现有的发泡硅胶技术最大的不同点是：①固化前为可流动的A、B两组份；②常温固化发泡；③固化体系为铂金催化硅氢加成反应；④自发泡，不需要外加其它物质如热塑性树脂空心粉末或空气，操作工艺简单方便，应用范围广。
本方法制得的发泡硅橡胶在室温下混合均匀后5～40min即起反应，3～10h最终发泡硫化成型。该方法工艺简单易操作，应用范围广，所得发泡硅橡胶泡孔均匀，强度好，成型后收缩小，不塌陷，发泡体积是未发泡前的3～5倍，环保无气味。
具体实施方式
下面对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
本发明通过对传统发泡硅胶母料进行改进，并去掉采用异丙醇等醇类进行补强这一环节，并对控制固化及发泡时间的抑制剂种类及加入量进行调整，常温放置约30min即可发泡，成型后不塌陷，发泡体积大，强度好。
采用端乙烯基聚二甲基硅氧烷(结构式)及甲基氢聚硅氧烷(分子式为:(CH3)3SiO[(CH3)(H)SiO]nSi(CH3)3)加成反应作为固化体系，铂化合物作为催化剂，羟基硅油(分子式为:HOSi(CH3)2O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH或HO[(CH3)2SiO]nH)与过量的甲基氢聚硅氧烷反应生成的氢气作为体积扩充剂，气相法或沉淀法白炭黑作为补强填料，乙烯基环体(分子式为：[CH3(CH2＝CH)SiO]4)、炔醇等作为反应抑制剂，制得室温硫化自发泡液体硅橡胶。具体反应式如下：
基本配方如下：30～40份10000～30000CS乙烯基质量含量0.08％～0.15％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，20～30份3000～6000CS乙烯基质量含量0.15％～0.2％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，35～45份500～5000CS甲基封端的聚二甲基硅氧烷(分子式：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n-Si(CH3)3)，40～45份比表面积120～400㎡/g的气相法或沉淀法白炭黑，6～12份六甲基二硅氮烷，2～4份蒸馏水，依次加入以上物料，并在捏合机里捏合均匀，150～180℃减压脱除低沸物，得到基料。
取上述基料100份，加入H质量分数0.75％～1.6％的聚甲基氢硅氧烷8～22份，20～50CS的羟基硅油15～22份，500PPM铂金催化剂0.8～2.0份，乙烯基环体0.08～0.25份，混合均匀，常温放置5～40min左右开始硫化发泡，3～10h最终硫化发泡成型。
案例一：35份15000CS乙烯基质量含量0.12％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，25份5000CS乙烯基质量含量0.166％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，40份1000CS甲基封端的聚二甲基硅氧烷，43份比表面积160㎡/g的沉淀法白炭黑，10份六甲基二硅氮烷，2份蒸馏水，依次加入以上物料，并在捏合机里搅拌均匀，150～180℃减压脱除低沸物，得到基料。
取上述基料100份，加入H质量分数0.75％的聚甲基氢硅氧烷15份，35CS的羟基硅油15份，500PPM铂金催化剂1份，乙烯基环体0.12份，混合均匀，25℃放置15min左右开始反应，3小时后固化基本完成，体积增大3倍，强度较好。
案例二：取案例一基料100份，加入H质量分数0.75％的聚甲基氢硅氧烷22份，35CS的羟基硅油22.5份，500PPM铂金催化剂1份，乙烯基环体0.12份，混合均匀，25℃放置17min左右开始反应，3.5小时后固化基本完成，体积增大5倍，所得发泡硅橡胶柔软性较好。
案例三：取案例一基料100份，加入H质量分数0.75％的聚甲基氢硅氧烷22份，35CS的羟基硅油22.5份，500PPM铂金催化剂1份，乙烯基环体0.2份，混合均匀，25℃放置30min左右开始反应，5小时后固化基本完成，体积增大5倍，所得发泡硅橡胶柔软性较好。
案例四：35份15000CS乙烯基质量含量0.12％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，25份5000CS乙烯基质量含量0.166％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，40份1000CS甲基封端的聚二甲基硅氧烷，40份比表面积400㎡/g的气相法白炭黑，10份六甲基二硅氮烷，2份蒸馏水，依次加入以上物料，并在捏合机里搅拌均匀，150～180℃减压脱除低沸物，得到基料。
取上述基料100份，加入H质量分数0.75％的聚甲基氢硅氧烷22份，35CS的羟基硅油22.5份，500PPM铂金催化剂1份，乙烯基环体0.12份，混合均匀，25℃放置17min左右开始反应，3.5小时后固化基本完成，体积增大4倍，强度较好。
案例五：取案例一基料100份，加入H质量分数1.5％的聚甲基氢硅氧烷11份，35CS的羟基硅油22.5份，500PPM铂金催化剂1份，乙烯基环体0.12份，混合均匀，25℃放置15min左右开始反应，3小时后固化基本完成，体积增大5倍，所得发泡硅橡胶韧性略低。
表一
在原配方的基础上，①可以加入部分50～50000CS的羟基硅油或107胶代替部分20～50CS的羟基硅油；
②可以添加部分别的助剂；③加入部分其它粘度的乙烯基硅油；④加入部分其他种类的粉体，以及用除六甲基二硅氮烷外的其它助剂对粉体进行处理。
本发明与现有的发泡硅胶技术最大的不同点是：①固化前为可流动的A、B两组份；②常温固化发泡；③固化体系为铂金催化硅氢加成反应；④自发泡，不需要外加其它物质如热塑性树脂空心粉末或空气，操作工艺简单方便，应用范围广。
本方法制得的发泡硅橡胶在室温下混合均匀后5～40min即起反应，3～10h最终发泡硫化成型。该方法工艺简单易操作，应用范围广，所得发泡硅橡胶泡孔均匀，强度好，成型后收缩小，不塌陷，发泡体积是未发泡前的3～5倍，环保无气味。

Claims (7)

1.一种室温硫化自发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：采用硅氢加成反应作为固化体系，铂化合物作为催化剂，羟基硅油与过量甲基氢聚硅氧烷反应生成的氢气作为体积扩充剂，制得室温硫化自发泡液体硅橡胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅氢加成反应包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷及甲基氢聚硅氧烷加成反应。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：使用白炭黑作为补强填料，乙烯基环体、炔醇作为反应抑制剂，制得室温硫化自发泡液体硅橡胶。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述白炭黑通过气相法或沉淀法获得。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法的反应包括：
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括：30～40份10000～30000CS乙烯基质量含量0.08％～0.15％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，20～30份3000～6000CS乙烯基质量含量0.15％～0.2％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，35～45份500～5000CS甲基封端的聚二甲基硅氧烷，40～45份比表面积120～400㎡/g的气相法或沉淀法白炭黑，6～12份六甲基二硅氮烷，2～4份蒸馏水，依次加入以上物料，并在捏合机里捏合均匀，150～180℃减压脱除低沸物，得到基料；
取上述基料100份，加入H质量分数0.75％～1.6％的聚甲基氢硅氧烷8～22份，20～50CS的羟基硅油15～22份，500PPM铂金催化剂0.8～2.0份，乙烯基环体0.08～0.25份，混合均匀，常温放置5～40min左右开始硫化发泡，3～10h最终硫化发泡成型。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述20～50CS的羟基硅油可加入部分50～50000CS的羟基硅油或107胶代替。
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