CN114456867A - 润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种润滑脂及其制备方法。本发明的润滑脂,包括硅烃基础油、稠化剂和添加剂,所述硅烃基础油占润滑脂总质量的50%~95%;所述稠化剂占润滑脂总质量的3%~40%;所述添加剂占润滑脂总质量的0.01%~10%。本发明的润滑脂具有优异的低温、低挥发和极压性能,特别适用于航天工业相关的机械设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑脂,特别涉及一种具有低挥发性能的空间润滑脂。
背景技术
润滑脂具有润滑、保护和密封作用,在工业机械、农业机械、交通运输行业、航空航天业、电子信息业和各类军事装备中广泛应用。在航天领域,润滑脂对于空间机械部件在苛刻环境下的长期可靠运转至关重要。目前空间应用最广泛的液体基础润滑材料是聚-α烯烃(PAO)、多烷基环戊烷(MAC)和全氟聚醚(PFPE)。鉴于空间低温、真空的环境特点,需要润滑脂具备优异的低温性能和低挥发性能。因此开发具有更加优异的低温、低挥发和极压性能的空间润滑脂依然是本领域技术人员的研发方向。
发明内容
本发明提出了一种润滑脂及其制备方法。
本发明的润滑脂,包括硅烃基础油、稠化剂和添加剂,所述硅烃基础油占润滑脂总质量的50%~95%,优选75%~90%;所述稠化剂占润滑脂总质量的3%~40%,优选8%~20%;所述添加剂占润滑脂总质量的0.01%~10%,优选1%~5%。
根据本发明,所述硅烃基础油为结构如式(I)所示的硅烃化合物:
在式(I)中,各个R0彼此相同或不同,各自独立地选自C2~6的亚烷基,优选C2~5的亚烷基,更优选C2~5的直链亚烷基,例如可以选用亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基;各个R1选自C1~8的直链或支链烷基,优选C1~8的直链烷基,例如可以选用甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基;各个R2彼此相同或不同,各自独立地选自C1~12的直链或支链烷基,优选C1~12的直链烷基,例如可以选用甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基;n为0~4之间的整数,优选0、1、2或3。
根据本发明,所述硅烃化合物的制备方法包括使式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物反应的步骤;
其中的各个R0ˊ彼此相同或不同,各自独立地选自单键或C1~5的亚烷基,优选C1~4的亚烷基,例如可以选用亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基;R1选自C1~8的直链或支链烷基,优选C1~8的直链烷基;各个R2彼此相同或不同,各自独立地选自C1~12的直链或支链烷基,优选C1~12的直链烷基。
根据本发明,式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物之间的摩尔比优选为1:1~8,更优选1:2~5。
根据本发明,式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物的反应温度为30-75℃,优选40-60℃;反应时间为24-288h,优选48-72h。式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物的反应可以在高压、常压或减压条件下进行,并没有特别的限定。
根据本发明,优选地,在式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物的反应中加入催化剂。所述催化剂优选铂硅氧烷络合物。所述铂硅氧烷络合物的结构为Pt(A)n,其中的n为1~3之间的整数,其中的n个A分子各自独立地选自如下所示的分子:
其中的各个R0”彼此相同或不同,各自独立地选自单键或C1~4的亚烷基,优选单键或C1~3的亚烷基,更优选单键或C1~3的直链亚烷基,例如可以选用单键、亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基;各个R0”’彼此相同或不同,各自独立地选自H或C1~4的烷基,优选H或C1~3的烷基,更优选单键或C1~3的直链烷基,例如可以选用单键、甲基、乙基、丙基、丁基;所述铂硅氧烷络合物的Pt原子与每个A分子中的一个或两个碳碳双键形成络合键。
根据本发明,优选地,所述铂硅氧烷络合物的结构为Pt(A)n1(A)n2,其中n1与n2之和为n,Pt原子与n1个A分子中的每个分子中的一个碳碳双键形成络合键,Pt原子与n2个A分子中的每个分子中的两个碳碳双键形成络合键,n1为0~3之间的整数(例如0、1、2、3),n2为0~3之间的整数(例如0、1、2、3)。
根据本发明,所述具体结构的铂硅氧烷络合物为以下物质中的一种或多种:
根据本发明,可以在式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物的反应中加入溶剂。所述溶剂优选醚类溶剂,例如可以选用四氢呋喃、乙二醇二甲醚、甲醚、乙醚和甲乙醚中的一种或多种,最优选四氢呋喃。所述溶剂的加入量优选为所述式(X)所示的硅化合物质量的30-80%。所述溶剂在反应结束后,可以以公知的方式除去,并没有特别的限定。
根据本发明,可以对式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物的反应后混合物进行过滤操作,优选采用200-300目的吸附剂对反应后的化合物进行吸附过滤操作。所述吸附剂优选硅胶、氧化铝、活性炭、分子筛。
根据本发明,可以在式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物的反应之后采用减压蒸馏方法和/或分子蒸馏方法得到本发明的硅烃化合物。所述减压蒸馏方法的工艺条件为:温度190-230℃,真空度0.000-0.3mba,优选地,温度210-230℃,真空度0.000-0.15mba。所述分子蒸馏方法的工艺条件为:温度为190-230℃,真空度为0.000-0.01mba,转速为200-500RPM,优选地,温度为200-220℃,真空度为0.000-0.003mba,转速为300-400RPM。
根据本发明,可选地,所述硅烃化合物的结构如式(II)所示:
在式(II)中,各个R0彼此相同或不同,各自独立地选自C2~6的亚烷基,优选C2~5的亚烷基,更优选C2~5的直链亚烷基,例如可以选用亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基;R1选自C1~8的直链或支链烷基,优选C2~6的直链烷基,例如可以选用甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基;各个R2彼此相同或不同,各自独立地选自C1~12的直链或支链烷基,优选C1~12的直链烷基,例如可以选用甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基。
例如,本发明的硅烃化合物的结构可以为:
其中R1为C6的直链或支链烷基;R2为C6~8的直链或支链烷基。
根据本发明,所述式(II)所示的硅烃化合物的制备方法包括使式(X’)所示的硅化合物与式(Y’)所示的硅化合物反应的步骤;
其中的各个R0’彼此相同或不同,各自独立地选自单键或C1~4的亚烷基,优选C1~3的亚烷基,更优选C1~3的直链亚烷基,例如可以选用亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基;R1选自C1~8的直链或支链烷基,优选C2~6的直链烷基;各个R2彼此相同或不同,各自独立地选自C1~12的直链或支链烷基,优选C1~12的直链烷基。
根据本发明,式(X’)所示的硅化合物与式(Y’)所示的硅化合物之间的摩尔比为1:1~8,优选1:2~5;式(X’)所示的硅化合物与式(Y’)所示的硅化合物的反应温度为30-75℃,优选40-60℃;反应时间为24-288h,优选48-72h。式(X’)所示的硅化合物与式(Y’)所示的硅化合物的反应可以在高压、常压或减压条件下进行,并没有特别的限定。
根据本发明,在式(X’)所示的硅化合物与式(Y’)所示的硅化合物的反应中加入催化剂。所述催化剂优选前面所述的铂硅氧烷络合物。
与现有技术相比,本发明硅烃化合物的制备方法简单,副产物少,产品中无氯残留,进而减少了残留氯对产品纯度和性能的影响。本发明采用铂硅氧烷络合物催化剂的硅烃化合物的制备方法能够大大缩短反应时间,提高反应效率。制得的硅烃化合物具有优异的低温性能、低挥发性和黏温性能。
根据本发明,所述稠化剂包括皂基稠化剂和/或聚脲稠化剂。所述皂基稠化剂优选金属皂基稠化剂,可以为单一金属皂基稠化剂,也可以为复合金属皂基稠化剂,所述金属可以为锂、钠、钙、铝、锌、钾、钡、铅和锰中的一种或多种。所述皂基稠化剂可以选用酰胺钠皂稠化剂、锂皂稠化剂、复合锂皂稠化剂、钙皂稠化剂和复合铝皂稠化剂中的一种或多种。所述稠化剂的结构及其制备方法同现有技术,并没有特别的限定。
根据本发明,所述稠化剂优选酰胺钠皂稠化剂、锂基稠化剂、复合锂基稠化剂、复合铝基稠化剂和聚脲稠化剂中的一种或多种,最优酰胺钠皂稠化剂。
根据本发明,所述添加剂包括抗氧剂、防锈剂和极压抗磨剂中的一种或多种。所述抗氧剂为胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂,例如可以选用二苯胺、β-萘胺、2,6-二叔丁基对甲苯酚和2-萘酚中的一种或多种。所述防锈剂为烷基萘磺酸盐、苯并三氮唑和烯基丁二酸盐中的一种或多种,例如可以选用二壬基萘磺酸钡、二壬基萘磺酸锌、苯并三氮唑和2-氨乙基十七烯基咪唑啉十二烯基丁二酸中的一种或多种。所述极压抗磨剂为无机钼、有机钼和磷酸酯类极压抗磨剂中的一种或多种,例如可以选用二硫化钼、硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼、硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼、磷酸三甲酚酯和磷酸三苯酯中的一种或多种。
本发明润滑脂的制备方法,包括:将前面所述的硅烃基础油、稠化剂混合炼制,然后加入前面所述的添加剂,研磨成脂。所述炼制操作的温度为160~240℃,优选180~220℃;所述炼制操作的时间为10~240min,优选20~60min。可以将全部的硅烃基础油、稠化剂一起混合炼制,也可以将部分硅烃基础油与稠化剂混合炼制后,再与余下的硅烃基础油混合。
本发明的润滑脂优选酰胺钠基润滑脂、锂基润滑脂和复合铝基润滑脂。
本发明的酰胺钠皂基润滑脂的制备方法,包括:将部分硅烃基础油、酰胺钠皂稠化剂混合,在65~95℃反应10-60min,继续升温至190~220℃进行高温炼制,然后加入剩余的硅烃基础油,降温至100~150℃加入添加剂,冷却至60~90℃,研磨成脂。
本发明的锂基润滑脂的制备方法,包括:将部分硅烃基础油与脂肪酸在反应釜中混合加热,升温至65~95℃,加入氢氧化锂的水溶液,加热除水后继续升温至190~220℃进行高温炼制,然后加入剩余的硅烃基础油,降温至100~150℃,加入添加剂,冷却至60~90℃,研磨成脂。所述脂肪酸为C12~C20脂肪酸和/或C12~C20羟基脂肪酸,可以是月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸和12-羟基硬脂酸中的一种或多种。
本发明的复合铝基润滑脂的制备方法,包括:将部分硅烃基础油、脂肪酸与小分子酸在反应釜中混合加热,升温至65~95℃,将另一部分硅烃基础油与醇铝化合物混合加热升温至40~100℃,待醇铝化合物全部溶解后加入到反应釜中,继续升温至190~220℃进行高温炼制,然后加入剩余的硅烃基础油降温至100~150℃,加入添加剂,冷却至60~90℃,研磨成脂。所述脂肪酸为C12~C20脂肪酸和/或C12~C20羟基脂肪酸,可以是月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸中的一种或多种;所述小分子酸为C2~C11的有机酸,可以是醋酸、丙酸、乙二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、苯甲酸和对苯二甲酸中的一种或多种;所述醇铝化合物优选异丙醇铝、异丙醇铝二聚体和异丙醇铝三聚体中的一种或多种。
本发明的润滑脂具有优异的低温、低挥发和极压性能,特别适用于航天工业相关的机械设备。
具体实施方式
在本说明书的上下文中,除了明确说明的内容之外,未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的那些而无需进行任何改变。而且,本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合,由此而形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分,而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容,除非本领域技术人员认为该结合是明显不合理的。
在没有明确指明的情况下,本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以质量为基准的,除非以质量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。
在本说明书的上下文中,在基团的定义中有时使用术语“单键”。所谓“单键”,指的是该基团不存在。举例而言,假定结构式-CH2-A-CH3,其中基团A被定义为选自单键和甲基。鉴于此,若A是单键,则代表该基团A不存在,此时所述结构式即被相应简化为-CH2-CH3。
硅烃化合物1的制备
以氮气吹扫反应体系后,称取三丙烯基甲基硅烷83g和三正己基硅烷512g加入三口烧瓶,开启搅拌,随后称取1.02g铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入三口烧瓶,控制反应温度在45-50℃,反应72h后停止反应,过滤、减压蒸馏去掉轻组分,制得外观为无色液体的硅烃化合物1。
硅烃化合物2的制备
以氮气吹扫反应体系后,称取三丙烯基己基硅烷78g和三正己基硅烷340g加入三口烧瓶,开启搅拌,随后称取0.88g铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入三口烧瓶,控制反应温度在45-50℃,反应96h后停止反应,过滤、减压蒸馏去掉轻组分,制得外观为无色液体的硅烃化合物2。
硅烃化合物3的制备
以氮气吹扫反应体系后,称取四烯丙基硅烷48g和三正辛基硅烷460g加入三口烧瓶,开启搅拌,随后称取0.49g铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入三口烧瓶,控制反应温度在45-55℃,反应10d后停止反应,过滤、减压蒸馏去掉轻组分,制得外观为无色液体的硅烃化合物3。
硅烃化合物4的制备
按照专利US 4788312中的实施例2合成硅烃化合物4。
酰胺钠皂稠化剂的制备
在150℃下将对苯二甲酸二甲酯与十八胺在二甲基甲酰胺中回流8h,加入氢氧化钠皂化4h,蒸发去除溶剂后对其进行水洗、干燥,得到酰胺钠皂稠化剂。
在本发明的具体实施方式中,所使用的主要原料来源如下:
三丙烯基甲基硅烷、三正己基硅烷、铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、三丙烯基己基硅烷、四烯丙基硅烷、三正辛基硅烷、12-羟基硬脂酸、硬脂酸、苯甲酸、一水合氢氧化锂、异丙醇铝三聚体等化学试剂来自于百灵威试剂公司、伊诺凯试剂公司或西格玛试剂公司,均为分析纯。PAO 10基础油来自于埃克森美孚公司。二苯胺、β-萘胺、2,6-二叔丁基对甲苯酚、二壬基萘磺酸钡、二壬基萘磺酸锌、苯并三氮唑、二硫化钼、硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼、磷酸三甲酚酯等添加剂来自于范德比尔特贸易有限公司、金堆城钼业股份有限公司或新乡瑞丰新材料股份有限公司。
实施例1
将100克硅烃化合物2与30克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,再加入70克硅烃化合物2并冷却至120℃,加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
实施例2
将170克硅烃化合物2与30克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,冷却至120℃加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
实施例3
将100克硅烃化合物2与30克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,再加入70克硅烃化合物2并冷却至120℃,加入0.4克二苯胺、4克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼、2克磷酸三甲酚酯和0.6克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
实施例4
将100克硅烃化合物1与30克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,再加入70克硅烃化合物1并冷却至120℃,加入0.4克β-萘胺、4克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.6克二壬基萘磺酸锌,降至室温后研磨成脂。
对比例1
将100克PAO 10基础油与30克酰胺钠皂稠化剂在反应釜中混合加热到90℃,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,再加入70克PAO 10基础油并冷却至120℃加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1的润滑脂进行了性能评定,评定方法为GB/T 3498、GB/T 269、GB/T 7325、GB/T 7326、NB/SH/T 0324、SH/T 0202、SH/T0204、SH/T 0048,评定结果见表1。
表1评定结果
实施例5
将120克硅烃化合物2与15.68克12-羟基硬脂酸在反应釜中混合加热到85℃,将2.42克的一水合氢氧化锂与15克蒸馏水混合加热到95℃,待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,再加入64克的硅烃化合物2并冷却至120℃,加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
实施例6
将184克硅烃化合物2与15.68克12-羟基硬脂酸在反应釜中混合加热到85℃,将2.42克一水合氢氧化锂与15克蒸馏水混合加热到95℃,待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中,加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,冷却至120℃,加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
实施例7
将120克硅烃化合物2与15.68克12-羟基硬脂酸在反应釜中混合加热到85℃,将2.42克的一水合氢氧化锂与15克蒸馏水混合加热到95℃,待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,再加入64克的硅烃化合物2并冷却至120℃,加入1克二苯胺、4克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼、2克磷酸三甲酚酯和1克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
实施例8
将120克硅烃化合物3与15.68克12-羟基硬脂酸在反应釜中混合加热到85℃,将2.42克的一水合氢氧化锂与15克蒸馏水混合加热到95℃,待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,再加入64克的硅烃化合物3并冷却至120℃,加入0.4克2,6-二叔丁基对甲苯酚、6克二硫化钼、0.4克二壬基萘磺酸钡和0.1g苯并三氮唑,降至室温后研磨成脂。
对比例2
将120克PAO 10基础油与15.68克12-羟基硬脂酸在反应釜中混合加热到85℃,将2.42克的一水合氢氧化锂与15克蒸馏水混合加热到95℃,待氢氧化锂全部溶解后加入到反应釜中,30分钟后加热除水并继续升温至210℃恒温20分钟,再加入64克PAO 10基础油并冷却至120℃加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
对实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、对比例2的润滑脂进行了性能评定,评定方法同前,评定结果见表2。
表2评定结果
实施例9
将80克硅烃化合物2、13克硬脂酸与5.6克苯甲酸在反应釜中混合加热到90℃,将40克硅烃化合物2与12.8克异丙醇铝三聚体混合加热,待异丙醇铝三聚体全部溶解后加入到反应釜中,继续升温至210℃恒温30分钟,再加入60克硅烃化合物2并冷却至120℃,加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
实施例10
将140克硅烃化合物2、13克硬脂酸与5.6克苯甲酸在反应釜中混合加热到90℃,将40克硅烃化合物2与12.8克异丙醇铝三聚体混合加热,待异丙醇铝三聚体全部溶解后加入到反应釜中,继续升温至210℃恒温30分钟,冷却至120℃,加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
实施例11
将80克硅烃化合物2、13克硬脂酸与5.6克苯甲酸在反应釜中混合加热到90℃,将40克硅烃化合物2与12.8克异丙醇铝三聚体混合加热,待异丙醇铝三聚体全部溶解后加入到反应釜中,继续升温至210℃恒温30分钟,再加入60克硅烃化合物2并冷却至120℃,加入1克β-萘胺、8克二硫化钼、1克二壬基萘磺酸锌和0.2克苯并三氮唑,降至室温后研磨成脂。
实施例12
将80克硅烃化合物4、13克硬脂酸与5.6克苯甲酸在反应釜中混合加热到90℃,将40克硅烃化合物2与12.8克异丙醇铝三聚体混合加热,待异丙醇铝三聚体全部溶解后加入到反应釜中,继续升温至210℃恒温30分钟,再加入60克硅烃化合物4并冷却至120℃,加入0.4克β-萘胺、6克二硫化钼、0.4克二壬基萘磺酸锌和0.1克苯并三氮唑,降至室温后研磨成脂。
对比例3
将80克PAO 10基础油、13克硬脂酸与5.6克苯甲酸在反应釜中混合加热到90℃,将40克PAO 10基础油与12.8克异丙醇铝三聚体混合加热,待异丙醇铝三聚体全部溶解后加入到反应釜中,继续升温至210℃恒温30分钟,再加入60克PAO 10基础油并冷却至120℃,加入0.4克二苯胺、6克硫化二(2-乙基己基)二硫代磷酸氧钼和0.4克二壬基萘磺酸钡,降至室温后研磨成脂。
对实施例9、实施例10、实施例11、实施例12、对比例3的润滑脂进行了性能评定,评定方法同前,评定结果见表3。
表3评定结果
Claims (14)
1.一种润滑脂,包括硅烃基础油、稠化剂和添加剂,所述硅烃基础油占润滑脂总质量的50%~95%(优选75%~90%);所述稠化剂占润滑脂总质量的3%~40%(优选8%~20%);所述添加剂占润滑脂总质量的0.01%~10%(优选1%~5%)。
4.按照权利要求3所述的润滑脂,其特征在于,式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物之间的摩尔比为1:1~8(优选1:2~5);和/或,式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物的反应温度为30-75℃(优选40-60℃),反应时间为24-288h(优选48-72h)。
5.按照权利要求3所述的润滑脂,其特征在于,在式(X)所示的硅化合物与式(Y)所示的硅化合物的反应中加入催化剂(所述催化剂优选铂硅氧烷络合物)。
7.按照权利要求6所述的润滑脂,其特征在于,所述铂硅氧烷络合物的结构为Pt(A)n1(A)n2,其中n1与n2之和为n,Pt原子与n1个A分子中的每个分子中的一个碳碳双键形成络合键,Pt原子与n2个A分子中的每个分子中的两个碳碳双键形成络合键,n1为0~3之间的整数,n2为0~3之间的整数。
11.按照权利要求10所述的润滑脂,其特征在于,在式(X’)所示的硅化合物与式(Y’)所示的硅化合物的反应中加入催化剂(所述催化剂优选铂硅氧烷络合物)。
12.按照权利要求1~11中之一所述的润滑脂,其特征在于,所述稠化剂包括皂基稠化剂和/或聚脲稠化剂(所述皂基稠化剂优选金属皂基稠化剂,所述金属优选为锂、钠、钙、铝、锌、钾、钡、铅和锰中的一种或多种;所述皂基稠化剂优选酰胺钠皂稠化剂、锂皂稠化剂、复合锂皂稠化剂、钙皂稠化剂和复合铝皂稠化剂中的一种或多种);所述添加剂包括抗氧剂、防锈剂和极压抗磨剂中的一种或多种(所述抗氧剂优选胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂,所述防锈剂优选烷基萘磺酸盐、苯并三氮唑和烯基丁二酸盐中的一种或多种,所述极压抗磨剂优选无机钼、有机钼和磷酸酯类极压抗磨剂中的一种或多种)。
13.权利要求12所述润滑脂的制备方法,包括:将所述的硅烃基础油、稠化剂混合炼制,然后加入所述的添加剂,研磨成脂。
14.按照权利要求13所述的方法,其特征在于,所述润滑脂为酰胺钠基润滑脂、锂基润滑脂或复合铝基润滑脂;
所述酰胺钠皂基润滑脂的制备方法,包括:将部分硅烃基础油、酰胺钠皂稠化剂混合,在65~95℃反应10-60min,继续升温至190~220℃进行高温炼制,然后加入剩余的硅烃基础油,降温至100~150℃加入添加剂,冷却至60~90℃,研磨成脂;
所述锂基润滑脂的制备方法,包括:将部分硅烃基础油与脂肪酸在反应釜中混合加热,升温至65~95℃,加入氢氧化锂的水溶液,加热除水后继续升温至190~220℃进行高温炼制,然后加入剩余的硅烃基础油,降温至100~150℃,加入添加剂,冷却至60~90℃,研磨成脂;
所述复合铝基润滑脂的制备方法,包括:将部分硅烃基础油、脂肪酸与小分子酸在反应釜中混合加热,升温至65~95℃,将另一部分硅烃基础油与醇铝化合物混合加热升温至40~100℃,待醇铝化合物全部溶解后加入到反应釜中,继续升温至190~220℃进行高温炼制,然后加入剩余的硅烃基础油降温至100~150℃,加入添加剂,冷却至60~90℃,研磨成脂。
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