CN115466643A - 一种耐低温抗磨型氟素润滑油 - Google Patents

一种耐低温抗磨型氟素润滑油 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟素润滑油,以各组分的总重量计,所述氟素润滑油包含:氟醚基础油:50‑70wt%;氟氯基础油:25‑45wt%;和耐低温添加剂:1‑5wt%。本发明还涉及该氟素润滑油的制备方法,包括将氟醚基础油与氟氯基础油加热混合、加入耐低温添加剂后搅拌均匀、超声处理和过滤等步骤。本发明的氟素润滑油具有优良的耐低温及抗磨性能,并且制备过程简单易行。

Description

一种耐低温抗磨型氟素润滑油
技术领域
本发明属于润滑材料领域,尤其涉及一种耐低温抗磨型氟素润滑油。
背景技术
随着科技经济的迅速发展,工业设备不断更新换代,环境工况更加复杂多变,这对润滑油性能的要求也更加苛刻。氟素润滑油具有优异的化学稳定性、极高的热氧化稳定性、较宽的使用温度、较低的蒸发性、与密封材料较好的相容性和较强的辐射稳定性,因而被广泛应用于航天、航空以及特殊要求的工况中。
截止目前为止,氟素润滑油有三种不同的类型,分别是全氟碳油、氟氯油及氟醚油。全氟碳油及氟氯油中氟原子在空间排列紧密,C-C键的活动性受到很大限制,使其粘温性能变差,凝点明显升高,致使这两种含氟油的应用范围受到很大限制。氟醚油由于不含氢,保留了氟碳油的抗强氧化、润滑性能好的特点;又由于它们引进了醚键,主链易于自由旋转、卷曲和松弛,具有高度柔软性,破坏了低温下的结晶性,所以它们具有很好的粘温特性和低的凝点;同时,又由于C-O键能高于C-C键能,进一步提高了它们的热分解温度;此外,产品沸点高,故蒸发损失少,扩大了氟醚油的使用范围。但美中不足的是,氟醚油抗磨性能较差。
CN201910841183.2公开了一种耐高温防锈型全氟聚醚润滑油及其制备方法,改善了全氟聚醚润滑油的高温稳定性和防锈性能,但其抗磨性能有待提高;CN201810602648.4发明一种航空涡轮发动机全氟聚醚润滑油及其制备方法,其采用合成的抗磨添加剂改性全氟聚醚润滑油的抗磨性能。由于涉及到添加剂的合成,虽效果明显,但其工艺较为复杂。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题,本发明提供了一种耐低温抗磨型氟素润滑油及其制备方法,解决了现有技术中润滑油耐低温和抗磨性能差等问题。
为达到其目的,本发明采用以下技术方案:
在本发明的一个方面中,提供了一种氟素润滑油,以各组分的总重量计,所述氟素润滑油包含:
氟醚基础油:50-70wt%,优选55-65wt%,例如60wt%等;
氟氯基础油:25-45wt%,优选30-40wt%,例如35wt%等;和
耐低温添加剂:1-5wt%,优选2-5wt%,例如3wt%和4wt%等。
在本发明的具体实施方式中,所述氟醚基础油为支链型的全氟聚醚基础油,其化学式为:
CF3O-(CF2CF(CF3)O)m-(CF2O)n-CF3
其中,
m和n各自独立地为1-500之间的整数,例如100、200、300和400等;
在本发明的具体实施方式中,所述氟氯基础油的化学式为:
CF3-CF2-(CFCl-CF2)n-CF3
其中,
n为100-1000之间的整数,例如200、300、400、500、600、700、800或900等;
在本发明的具体实施方式中,所述氟醚基础油和氟氯基础油在40℃时的运动粘度各自独立地为0-1500cSt,优选10-1000cSt,例如100cSt、200cSt、300cSt、400cSt、500cSt、600cSt、700cSt、800cSt和900cSt等。
在本发明的具体实施方式中,所述耐低温添加剂选自下列中的一种或几种:全氟烷乙氧基醚醇;全氟聚醚修饰的咪唑啉类;聚甲基丙烯酸酯;苯并咪唑衍生物和甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种。在本发明优选的具体实施方式中,耐低温添加剂为全氟烷乙氧基醚醇。
所述全氟聚醚修饰的咪唑啉类例如是端基为咪唑啉环的直链全氟聚醚。一些实施方式中,所述全氟聚醚修饰的咪唑啉类化合物为CN108728207A中的如下结构式(I)的化合物:
Figure BDA0003847112450000031
其中,式(I)中的Rf如CN108728207A中所述;分子量在2500g/mol-3800g/mol之间。CN108728207A以全文引入的方式并入本文中参考,该结构式(I)的化合物,其制备方法参见CN108728207A的描述。
在一些实施方式中,苯并咪唑衍生物例如为2-溴-1H-苯并咪唑、1H-苯并咪唑-2-甲酸、5,6-二甲氧基-1H-苯并咪唑、苯并咪唑-2-甲醛和苯并咪唑-7-羧酸等。
在本发明的另一个方面中,涉及一种如上所述的氟素润滑油的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将所述氟醚基础油与氟氯基础油加热混合;
(2)在步骤(1)得到的混合基础油中加入所述耐低温添加剂并混合均匀;
(3)对步骤(2)得到的混合物进行超声处理,得到均匀的混合物;
(4)对步骤(3)中超声后的混合物进行过滤,优选在洁净间内进行过滤,得到所述氟素润滑油。
在本发明的具体实施方式中,在步骤(1)中,所述加热混合在搅拌条件下进行,搅拌时间为0.5-3h,例如1h、1.5h、2h、2.5h等;搅拌速度为100-3000r/min,例如500r/min、1000r/min、1500r/min、2000r/min和2500r/min等;搅拌时加热温度为50-70℃,例如55℃、60℃和65℃等。
在本发明的具体实施方式中,在步骤(3)中,所述超声处理为在水浴超声器中进行,超声温度为50-70℃,例如55℃、60℃和65℃等;超声时间为0.5-2h,例如1h和1.5h等。
本发明采用两种不同种类的基础油(氟醚基础油与氟氯基础油)以特定比例进行复配,以得到具有优异化学安定性、热安定性和难燃性的基础油,同时加入耐低温添加剂,经超声充分混合并过滤后制备而成。本发明的有益效果主要体现在以下方面:
(1)本发明通过复配基础油及耐低温添加剂所制备的氟素润滑油抗摩擦性能较优,能保证长寿命甚至永久的润滑作用;
(2)基于氟醚油和耐低温添加剂的特殊性能,该氟素润滑油兼具卓越的低温性能,适用于一些条件较为恶劣的工况;
(3)本发明的润滑油制备方法简单易操作,适用于工业化生产。
具体实施方式
为了能够详细地理解本发明的技术特征和内容,下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然实施例中描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
原料
氟醚油化学式为CF3O-(CF2CF(CF3)O)m-(CF2O)n-CF3,其中m和n的取值分别为92、100,分子量为17426g/mol,中国石化润滑油公司北京分公司,165-185℃/0.3mmHg;
氟氯油化学式为CF3-CF2-(CFCl-CF2)n-CF3,其中n取值为150,分子量为17663g/mol,中国石化润滑油公司北京分公司,145-165℃/0.3mmHg;
全氟烷乙氧基醚醇:哈尔滨雪佳氟硅有限公司,纯度≥96%;
全氟聚醚修饰的咪唑啉类:自制,按照CN108728207A中的实施例2制备;
聚甲基丙烯酸酯,河北文阊节能科技有限公司,工业级,分子量约为15000;
甲基丙烯酸月桂酯,康迪斯化工有限公司,纯度≥99%;
苯并咪唑衍生物:2-溴-1H-苯并咪唑,上海皓鸿生物医药科技有限公司,纯度≥98%;
本文中出现的其他原料若无特别说明,均为常规市售原料。
测试方法
分别对各实施例和对比例所制得的样品进行性能测试对比,具体的测试项目有:凝点、磨斑直径及摩擦系数。测试过程采用如下方法标准:
(1)凝点测试参考标准GB/T 510;
(2)磨斑直径及摩擦系数测试参考标准GB/T 3142;
以上测试项目中,凝点可以说明润滑油的低温性能,磨斑直径及摩擦系数可以说明润滑油的抗摩擦磨损性能。
实施例
实施例1
(1)将275g氟醚基础油与200g氟氯基础油放置于搅拌机中,开启搅拌1h,搅拌速度为1000r/min,加热套温度70℃,混合搅拌形成基础混合油;
(2)向步骤(1)的混合油中加入25g甲基丙烯酸月桂酯后开启搅拌0.5h,尽可能充分混合,得到混合物;
(3)将上述混合物在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声1h,得到均匀的混合物;
(4)超声后的混合物在洁净间内进行过滤,得到氟素润滑油。
实施例2
(1)将310g氟醚基础油与175g氟氯基础油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1000r/min,加热套温度70℃,混合搅拌形成基础混合油;
(2)向步骤(1)的混合油中加入15g全氟烷乙氧基醚醇后开启搅拌2h,尽可能充分混合,得到混合物;
(3)将上述混合物在水浴超声器中超声,超声温度为70℃,超声2h,得到均匀的混合物;
(4)超声后的混合物在洁净间内进行过滤,得到氟素润滑油。
对比例1(相比于实施例2,仅采用氟醚基础油)
(1)将485g氟醚基础油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1000r/min,加热套温度70℃,混合搅拌形成基础油;
(2)向步骤(1)的基础油中加入15g全氟烷乙氧基醚醇后开启搅拌2h,尽可能充分混合,得到混合物;
(3)将上述混合物在水浴超声器中超声,超声温度为70℃,超声2h,得到均匀的混合物;
(4)超声后的混合物在洁净间内进行过滤,得到氟素润滑油。
对比例2(相比于实施例2,仅采用氟氯基础油)
(1)将485g氟氯基础油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1000r/min,加热套温度70℃,混合搅拌形成基础油;
(2)向步骤(1)的基础油中加入15g全氟烷乙氧基醚醇后开启搅拌2h,尽可能充分混合,得到混合物;
(3)将上述混合物在水浴超声器中超声,超声温度为70℃,超声2h,得到均匀的混合物;
(4)超声后的混合物在洁净间内进行过滤,得到氟素润滑油。
对比例3(相比于实施例2,不含耐低温添加剂)
(1)将310g氟醚基础油与175g氟氯基础油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1000r/min,加热套温度70℃,混合搅拌形成基础混合油;
(2)将上述混合油在水浴超声器中超声,超声温度为70℃,超声2h,得到均匀的混合物;
(3)超声后的混合物在洁净间内进行过滤,得到氟素润滑油。
实施例3
(1)将350g氟醚基础油与140g氟氯基础油放置于搅拌机中,开启搅拌1h,搅拌速度为1000r/min,加热套温度50℃,混合搅拌形成基础混合油;
(2)向步骤(1)的混合油中加入10g聚甲基丙烯酸酯后开启搅拌1h,尽可能充分混合,得到混合物;
(3)将上述混合物在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声1h,得到均匀的混合物;
(4)超声后的混合物在洁净间内进行过滤,得到氟素润滑油。
实施例4
(1)将250g氟醚基础油与225g氟氯基础油放置于搅拌机中,开启搅拌1.5h,搅拌速度为1000r/min,加热套温度60℃,混合搅拌形成基础混合油;
(2)向步骤(1)的混合油中加入25g全氟聚醚修饰的咪唑啉类后开启搅拌1.5h,尽可能充分混合,得到混合物;
(3)将上述混合物在水浴超声器中超声,超声温度为60℃,超声1.5h,得到均匀的混合物;
(4)超声后的混合物在洁净间内进行过滤,得到氟素润滑油。
将上述各实施例和对比例制备得到的润滑油按照测试方法中所述进行性能测试,测试结果如下表1所示。
表1实施例和对比例制备得到的氟素润滑油相关性能
Figure BDA0003847112450000081
由表1可以看出:
(1)各实施例采用氟醚基础油及氟氯基础油复配制备的氟素润滑油较氟醚油及氟氯油而言抗磨性均有明显的提升;
(2)各实施例采用耐低温添加剂改性后的氟素润滑油凝点有明显的下降。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且本发明也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。虽然在前文中为了说明起见,对本发明进行了详细的描述,但应理解,这些详细描写仅仅是为了说明,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,本领域技术人员可对其进行修改,本发明仅由权利要求书限定。

Claims (8)

1.一种氟素润滑油,以各组分的总重量计,所述氟素润滑油包含:
氟醚基础油:50-70wt%,优选55-65wt%;
氟氯基础油:25-45wt%,优选30-40wt%;和
耐低温添加剂:1-5wt%,优选2-5wt%。
2.根据权利要求1所述的氟素润滑油,其中,所述氟醚基础油为支链型的全氟聚醚基础油,其化学式为:
CF3O-(CF2CF(CF3)O)m-(CF2O)n-CF3
其中,
m和n各自独立地为1-500之间的整数。
3.根据权利要求1或2所述的氟素润滑油,其中,所述氟氯基础油的化学式为:
CF3-CF2-(CFCl-CF2)n-CF3
其中,
n为100-1000之间的整数。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的氟素润滑油,其中,所述氟醚基础油和氟氯基础油在40℃时的运动粘度各自独立地为0-1500cSt,优选10-1000cSt。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的氟素润滑油,其中,所述耐低温添加剂选自全氟烷乙氧基醚醇、全氟聚醚修饰的咪唑啉类、聚甲基丙烯酸酯、苯并咪唑衍生物和甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种,优选全氟烷乙氧基醚醇。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的氟素润滑油的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将所述氟醚基础油与氟氯基础油加热混合;
(2)在步骤(1)得到的混合基础油中加入所述耐低温添加剂并混合均匀;
(3)对步骤(2)得到的混合物进行超声处理,得到均匀的混合物;
(4)对步骤(3)中超声后的混合物进行过滤,优选在洁净间内进行过滤,得到所述氟素润滑油。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述加热混合在搅拌条件下进行,搅拌时间为0.5-3h,搅拌速度为100-3000r/min,搅拌时加热温度为50-70℃。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述超声处理在水浴超声器中进行,超声温度为50-70℃,超声时间为0.5-2h。
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