CN109293819A - 一种内墙涂料用纯丙乳液及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种内墙涂料用纯丙乳液及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将羧酸单体、(甲基)丙烯酸酯单体、硅烷、钛酸酯、分子量调节剂、阴离子乳化剂、非离子乳化剂和引发剂的混合物的水溶液进行自由基乳液聚合，60℃～90℃下反应3～10小时，将反应产物用碱性物质调节pH＝6～9，经过滤得到纯丙乳液。本发明的纯丙乳液是一种能满足建筑涂料用高性能、环保的产品。采用上述方法制得的纯丙乳液，按GB/T 1733‑93耐水性检测，涂膜经72小时不变白，按GB 9266‑88涂层耐洗刷性检测，以此纯丙乳液配制的涂料涂膜耐洗刷10000次以上无磨损。

Description

一种内墙涂料用纯丙乳液及制备方法
技术领域
本发明涉及内墙涂料用粘结剂领域，尤其涉及一种内墙涂料用纯丙乳液及其制备方法。
背景技术
纯丙乳液被广泛的用于建筑涂料的粘结，在应用过程中，对乳液的性能要求越来越高。随着乳液应用工艺技术的改进和发展，要求乳液具有良好的工艺适用性，其中，乳液成膜的耐水性、附着力是重要的性能。
目前商用纯丙乳液均以外反应性的表面活性剂作为乳化剂，包括阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
普通型的乳化剂在乳液成膜后，因很难与聚合物本体相容，容易迁移到膜的表面或与基材相连的界面而使得膜的耐水性变差，并且与基材之间的附着力变差。如中国专利CN 105254798 A中采用磷酸酯类乳化剂，采用此方法制备的纯丙乳液应用于内墙涂料具有耐污渍的作用，但其使用此胶乳配成的涂料的耐水性、附着力有所不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提出一种内墙涂料用纯丙乳液及其制备方法，本发明的内墙涂料用纯丙乳液中加入特种硅烷和钛酸酯，与普通纯丙乳液相比，成膜后具有高耐水性，与基材之间具有良好的附着力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种内墙涂料用纯丙乳液，其包括如下组分及其重量份数：
为了进一步优化上述技术方案，本发明所采取的技术措施还包括：
优选地，所述羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸或衣康酸中的至少一种。
优选地，所述(甲基)丙烯酸酯选自丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸或甲基丙烯酸C8～C16烷基酯中的至少一种；更优选为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯。
优选地，所述硅烷选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、V-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述钛酸酯选自异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、钛酸正丁酯中的至少一种。
优选地，所述阴离子乳化剂选自C10～C20烷基苯磺酸钠、C10～C20烷基萘磺酸钠、C10～C20烷基硫酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠、二环己基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠、油酸钠、油酸钾、三乙醇胺油酸酯中的至少一种；更优选为十二烷基硫酸钠、十二烷基萘磺酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠。
优选地，所述非离子乳化剂选自失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯(斯盘65)、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单硬脂肪酸酯(斯盘60)、失水山梨醇单油酸酯(斯盘80)、二乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯(斯盘40)、聚氧化丙烯硬脂肪酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯(斯盘20)、聚氧化乙烯硬脂肪酸酯、月桂酸聚氧乙烯酯、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单硬脂肪酸酯(吐温61)、聚氧化乙烯(5)失水山梨醇单油酸酯(吐温81)、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯(吐温65)、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三油酸酯(吐温85)、聚氧化乙烯单油酸酯、脂肪醇胺聚氧化乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧化乙烯单月桂酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单月桂酸酯(吐温21)、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单硬脂肪酸酯(吐温60)、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯(吐温80)、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单棕榈酸酯(吐温40)、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯(吐温20)中的至少一种；更优选为失水山梨醇单油酸酯(斯盘80)、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯(吐温80)、失水山梨醇单月桂酸酯(斯盘20)。
优选地，所述分子量调节剂选自正十二硫醇、叔十二硫醇、正丁硫醇中的至少一种。
优选地，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的至少一种。
优选地，所述碱性物质选自氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；更优选氢氧化钠，最优选重量含量为10％～40％的氢氧化钠水溶液。
优选地，该纯丙乳液的重量固含量为40％～60％。
本发明提供一种上述内墙涂料用纯丙乳液的制备方法，其包括如下步骤：将羧酸单体、(甲基)丙烯酸酯单体、硅烷、钛酸酯、分子量调节剂、阴离子乳化剂、非离子乳化剂和引发剂的混合物的水溶液进行自由基乳液共聚，反应时间3～10小时，将反应产物用碱性物质调节pH＝6～9，经过滤得到所述纯丙乳液；其中，所得的内墙涂料用纯丙乳液的重量固含量40％～60％，pH＝6～9。
优选地，所述自由基乳液共聚的反应温度为60℃～90℃。
本发明提供一种上述内墙涂料用纯丙乳液的应用，优选地，将该纯丙乳液用于建筑涂料配方中。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明人发现在本发明的内墙涂料用纯丙乳液中加入少量的硅烷和钛酸酯能够大幅度的提高乳液的耐水性，在内墙涂料中进行应用也能够明显提高涂料涂层的耐水性及与墙面基材之间的附着力。这可能由于硅烷具有一定的交联作用，在乳液体系中添加可以提高乳液的耐水性，这种乳液应用于内墙涂料配方中，硅烷中的硅氧基能够与内墙涂料中的碳酸钙、高岭土等颜料表面基团相互作用，表现为内墙涂料的耐擦洗、附着力有明显提高，涂料耐水性有明显改善。同时，在本发明中加入少量的钛酸酯，出乎意料的，本发明的内墙涂料用纯丙乳液的耐水性具有明显得到提高，应用于内墙涂料中涂层的附着力得到明显优化。这可能由于硅烷和钛酸酯具有一定的协同作用，乳液性能可以得到提高。
本发明的一种内墙涂料用纯丙乳液是一种能满足建筑涂料用高性能、环保的产品。该产品在建筑涂料中使用，能明显提高涂料涂层的附着力及耐水性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
内墙涂料用纯丙乳液的制备：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入0.1克十二烷基硫酸钠，0.1克过硫酸钾，50克蒸馏水，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至60℃。同时在60℃条件下滴加1克丙烯酸，100克丙烯酸-2-乙基己酯，100克甲基丙烯酸甲酯，0.5克异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，0.5克γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合单体；以及0.4克十二烷基硫酸钠，0.2克聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯(吐温80)、0.4克过硫酸钾，82.13克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间6小时。滴加结束后继续在60℃保温4小时。冷却至25℃，用5克20wt％氢氧化钠水溶液中和。经100目筛网过滤，得到内墙涂料用纯丙乳液，固含量59.85wt％，pH＝6.18(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例2
内墙涂料用纯丙乳液的制备：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入2克十二烷基萘磺酸钠，1克过硫酸钠，100克蒸馏水，5克甲基丙烯酸甲酯，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至90℃。同时在90℃条件下滴加5克甲基丙烯酸，120克丙烯酸正丁酯，75克甲基丙烯酸甲酯，2克叔十二硫醇，10克异丙基三油酸酰氧基钛酸酯，5克N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，5克γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合单体；以及3克十二烷基萘磺酸钠、1克失水山梨醇单月桂酸酯(斯盘20)、4克过硫酸钠，257克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间2小时。滴加结束后继续在90℃保温1小时。冷却至25℃，用12.5克40wt％氢氧化钾水溶液中和。经100目筛网过滤，得到内墙涂料用纯丙乳液，固含量40.19wt％，pH＝8.92(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例3
内墙涂料用纯丙乳液的制备：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入2克十二烷基萘磺酸钠，1克过硫酸钠，100克蒸馏水，5克甲基丙烯酸甲酯，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至90℃。同时在90℃条件下滴加5克甲基丙烯酸，120克丙烯酸正丁酯，75克甲基丙烯酸甲酯，2克叔十二硫醇，10克异丙基三油酸酰氧基钛酸酯，5克N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，5克γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合单体；以及3克十二烷基萘磺酸钠、1克失水山梨醇单月桂酸酯(斯盘20)、4克过硫酸钠，257克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间2小时。滴加结束后继续在90℃保温1小时。冷却至25℃，用12.5克40wt％氢氧化钾水溶液中和。经100目筛网过滤，得到内墙涂料用纯丙乳液，固含量40.19wt％，pH＝8.92(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例4
内墙涂料用纯丙乳液的制备：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入0.2克丁二酸磺酸钠，0.3克过硫酸铵，2克马来酸，2克富马酸，100克蒸馏水，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至75℃。同时在75℃条件下滴加40克丙烯酸-2-乙基己酯，160克甲基丙烯酸正丁酯，1.5克正丁硫醇，2.5克异丙基三油酸酰氧基钛酸酯，3克氨丙基三甲氧基硅烷，4克3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合单体；以及1.8克丁二酸磺酸钠、0.5克聚氧化乙烯单月桂酸酯、1.5克过硫酸钠，136.92克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间3小时。滴加结束后继续在75℃保温3小时。冷却至25℃，用40克10wt％氢氧化钠水溶液中和。经100目筛网过滤，得到内墙涂料用纯丙乳液，固含量45.34wt％，pH＝8.16(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例5
内墙涂料用纯丙乳液的制备：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入1克十二烷基苯磺酸钠，0.2克过硫酸钾，1克富马酸，10克甲基丙烯酸甲酯，100克蒸馏水，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至85℃。同时在85℃条件下滴加1克丙烯酸，140克丙烯酸乙酯，50克甲基丙烯酸乙酯，0.2克正十二硫醇，0.4克叔十二硫醇，7.5克双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，3克V-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，1克γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合单体；以及3克十二烷基苯磺酸钠、0.8克烷基酚聚氧乙烯醚、0.8克过硫酸钾，73.55克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间5小时。滴加结束后继续在85℃保温2小时。冷却至25℃，用10克20％氢氧化铵水溶液中和。经100目筛网过滤，得到内墙涂料用纯丙乳液，固含量55.05wt％，pH＝7.67(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例6
按GB/T 1733-93/甲法的方法检测涂膜耐水性
具体观察试板在去离子水中部分被去离子水浸润的情况。
从上述应用结果可以看出：使用本发明实施例1～5制备的内墙涂料用纯丙乳液，与比较例相比，耐水性好。
实施例7
用实施例1～5和按CN 105254798 A的方法制备的乳液，按下述配方制备乳胶漆：
将上述组分加入高速分散机，搅拌均匀后高速分散20～30min，至细度合格，低速下加入下述组分，搅拌均匀后，出料，过滤
乳液 309.4
增稠剂 Keltex P 2％ 154.5
漆浆 711.2
合计 1175.1
采用上述配方制备的乳胶漆，按GB 9266-88方法检测涂层耐洗刷性。
样品 耐洗刷性
按CN 105254798A的方法制备的样品 洗刷9072次磨损明显
实施例1 洗刷13167次无磨损
实施例2 洗刷12498次无磨损
实施例3 洗刷12341次无磨损
实施例4 洗刷12875次无磨损
实施例5 洗刷13406次无磨损
从上述应用结果可以看出：使用本发明实施例1～5制备的内墙涂料用纯丙乳液，与比较例相比，能大幅度增强涂料与基材之间的附着力。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种内墙涂料用纯丙乳液，其特征在于，包括如下组分及其重量份数：
2.根据权利要求1所述的一种内墙涂料用纯丙乳液，其特征在于，
所述羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸或衣康酸中的至少一种；
所述(甲基)丙烯酸酯单体选自丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸或甲基丙烯酸C8～C16烷基酯中的至少一种；
所述硅烷，选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、V-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述钛酸酯，选自异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、钛酸正丁酯中的至少一种；
所述阴离子乳化剂选自C10～C20烷基苯磺酸钠、C10～C20烷基萘磺酸钠、C10～C20烷基硫酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠、二环己基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠、油酸钠、油酸钾、三乙醇胺油酸酯中的至少一种；
所述非离子乳化剂选自失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单硬脂肪酸酯、失水山梨醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧化丙烯硬脂肪酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧化乙烯硬脂肪酸酯、月桂酸聚氧乙烯酯、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单硬脂肪酸酯、聚氧化乙烯(5)失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三油酸酯、聚氧化乙烯单油酸酯、脂肪醇胺聚氧化乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧化乙烯单月桂酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单硬脂肪酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯中的至少一种；
所述分子量调节剂为正十二硫醇、叔十二硫醇、正丁硫醇中的至少一种；
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的至少一种；
所述碱性物质选自氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种内墙涂料用纯丙乳液，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯单体为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯；所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基萘磺酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠；所述非离子乳化剂为失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种内墙涂料用纯丙乳液，其特征在于，该纯丙乳液的重量固含量为40％～60％。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述的内墙涂料用纯丙乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将羧酸单体、(甲基)丙烯酸酯单体、硅烷、钛酸酯、分子量调节剂、阴离子乳化剂、非离子乳化剂和引发剂的混合物的水溶液进行自由基乳液共聚，反应时间3～10小时，将反应产物用碱性物质调节pH＝6～9，经过滤得到所述纯丙乳液。
6.根据权利要求5所述的内墙涂料用纯丙乳液的制备方法，其特征在于，所述自由基乳液共聚的反应温度为60℃～90℃。
7.一种如权利要求1～4中任一项所述的内墙涂料用纯丙乳液的应用。
8.根据权利要求7所述的内墙涂料用纯丙乳液的应用，其特征在于，将该纯丙乳液用于内墙涂料配方中。
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