CN103830938B

CN103830938B - 一种有机硅消泡剂的制备方法

Info

Publication number: CN103830938B
Application number: CN201410104384.1A
Authority: CN
Inventors: 房连顺; 董晓红; 管丹; 邵春明
Original assignee: YANGZHOU CHENHUA NEW MATERIALS Co Ltd
Current assignee: YANGZHOU CHENHUA NEW MATERIALS Co Ltd
Priority date: 2014-03-20
Filing date: 2014-03-20
Publication date: 2016-01-20
Anticipated expiration: 2034-03-20
Also published as: CN103830938A

Abstract

一种有机硅消泡剂的制备方法，涉及一种精细化工产品的生产技术领域，本发明中有机硅消泡剂由二甲基硅油和非离子型表面活性剂等组份在特定条件下，经乳化加工而成的稳定乳状液。本发明制备的有机硅消泡剂具有消泡速度快、抑泡能力强、无毒、适应性好、用量少、其工艺简单等特点。

Description

一种有机硅消泡剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种精细化工产品的生产技术领域，特别涉及有机硅消泡剂的一种生产方法。

背景技术

消泡剂是用于抑制和消除各种有害泡沫的表面活性剂，是最有效控制泡沫的化学方法，广泛应用于化工、医药、纺织、印染、选矿、涂料和污水处理等领域。工业生产中泡沫会带来减小产能、原料浪费、质量下降等危害，对生产造成不利影响。

有机硅消泡剂是由硅油、乳化剂、增稠剂配以适量的水经机械搅拌乳化而成。有机硅消泡剂因其以下特点而被广泛应用：①具有良好的化学惰性，一般不与被消泡的介质发生化学反应；②具有正铺展系数，能在发泡系统中的气-液迅速铺展开；③具有较低的表面张力；④不易被发泡体系中的表面活性剂所增溶。因此，有机硅消泡剂广泛的应用于洗涤剂、造纸、制糖、电镀、化肥、助剂、废水处理等生产过程中的消泡。

中国专利数据库中CN101053801A公开了聚醚改性有机硅消泡剂组合物，CN102527096A公开了一种有机硅氧烷主链上接枝树状聚醚基团且复配的有机硅消泡剂，CN102284198A公开了一种水溶性聚醚改性有机硅消泡剂及制备和复配的方法，CN102343165A公开了一种主要包括硅脂混合物添加聚醚硅油、增稠剂和防腐剂等活性物的有机硅消泡剂。但是以上这些文献报道的工艺流程较复杂、生产的成本较高、操作不简便，不利于进行推广使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种消泡与抑泡效果好，并且在实际的生产过程中易于操作，生产工艺简便且污染小，便于进行生产化的有机硅消泡剂的制备方法。

本发明包括如下步骤：

1）将5～10份粘度为350～500cs的二甲基硅油置于以1200转/分的转速旋转的反应釜中，将反应釜中二甲基硅油升温到50～70℃；

2）向上述反应釜中加入0.05～0.15份气相白炭黑，保持反应釜内体系的温度为50～70℃，经搅拌制备成硅酯；

3）保持反应釜内体系的温度为50～70℃，搅拌条件下向上述反应釜中继续加入2～4份乳化剂；

4）在反应釜内体系的温度为55±5℃的条件下，向上述反应釜滴加85～92份含有质量分数10％的CaCl₂去离子水溶液，滴加完成后，保持反应釜内体系的温度为50～70℃继续搅拌10分钟；

5）将反应釜内体系的温度降到30℃，反应釜的旋转整速度降低至900转/分，搅拌10分钟；

6）再将反应釜内体系的温度升到30℃～40℃，反应釜的旋转整速度升低至1200转/分，在3～5分钟内，加入0.3～0.5份的防腐剂，出料得到有机硅消泡剂。

上述各原料的投量都为质量份。

本发明中有机硅消泡剂的组成即为：是由二甲基硅油和非离子型表面活性剂等组份在特定条件下，经乳化加工而成的稳定乳状液。本发明制备的有机硅消泡剂具有消泡速度快、抑泡能力强、无毒、适应性好、用量少、其工艺简单等特点。

与现有技术相比，本发明制成的有机硅消泡剂的有益效果是：消泡剂中同时使用二甲基硅油和防腐剂组份，引入乳化剂，使得本发明产品具有良好的外观，适宜的pH值，稳定的离心分层，以及消泡能力强，较长的储存期，使其更好的适用于工业生产中。

另外，本发明所述乳化剂可以为T-60（吐温-60）、S-40（司盘-40）或聚醚硅油（CGF）中的至少任意一种。

防腐剂可以采用甲醛、亚硝酸钠或苯甲酸钠。

具体实施方式

一、以下用具体实施例阐述本发明生产工艺，但实施例不限于其范围。

二甲基硅油201、二甲基硅油203或二甲基硅油205应先处理：将八甲基环四硅氧烷D4、六甲基二硅氧烷MM混合搅拌均匀，在酸性催化剂作用下反应，调整至理想的聚合度，再加入碳酸钠中和、过滤、脱低使其粘度达到350～500cs。

本发明所采用的白炭黑为2#或4#气相白炭黑。

实施例1：

在洁净的反应釜中加入提前处理好的5kg二甲基硅油201，控制转速为1200转/分，升温到50～60℃搅拌10分钟；加入0.05kg白炭黑，并保持温度50～60℃搅拌10分钟使两物料充分均匀；再加入3kg乳化剂（0.5kgT-60、1.5kgS-40、1kgCGF），保持温度50～60℃下搅拌15分钟；然后在50分钟内，滴加92kg的去离子水（水中加适量的10％CaCl₂溶液），在温度55±5℃、转速1200转/分下进行转相（开始以缓慢速度滴加，待转相后加快滴加速度），滴完后，保持温度60～70℃继续搅拌10分钟；降温到30℃，此时调整转速为900转/分，搅拌10分钟；再升温到40℃，此时调整转速1200转/分，在3-5分钟内，加入0.3kg的防腐剂甲醛；过滤出料得到目标产品。

实施例2

在洁净的反应釜中加入提前处理好的10kg二甲基硅油203，控制转速为1200转/分，升温到60～70℃搅拌10分钟；加入0.15kg白炭黑，并保持温度60～70℃搅拌10分钟使两物料充分均匀；再加入4kg乳化剂（1kgT-60、1kg聚醚硅油CGF），保持温度60～70℃下搅拌15分钟；然后在50分钟内，滴加85kg的去离子水（水中加适量的10％CaCl₂溶液），在温度55±5℃、转速1200转/分下进行转相（开始以缓慢速度滴加，待转相后加快滴加速度），滴完后，保持温度50～60℃继续搅拌10分钟；降温到30℃，此时调整转速为900转/分，搅拌10分钟；再升温到40℃，此时调整转速1200转/分，在3-5分钟内，加入0.5kg的防腐剂亚硝酸钠；过滤出料得到目标产品。

实施例3

在洁净的反应釜中加入提前处理好的7kg二甲基硅油205，控制转速为1200转/分，升温到60～70℃搅拌10分钟；加入0.12kg白炭黑，并保持温度60～70℃搅拌10分钟使两物料充分均匀；再加入3kg乳化剂（聚醚硅油CGF），保持温度60～70℃下搅拌15分钟；然后在50分钟内，滴加90kg的去离子水（水中加适量的10％CaCl₂溶液），在温度55±5℃、转速1200转/分下进行转相（开始以缓慢速度滴加，待转相后加快滴加速度），滴完后，保持温度60～70℃继续搅拌10分钟；降温到30℃，此时调整转速为900转/分，搅拌10分钟；再升温到40℃，此时调整转速1200转/分，在3-5分钟内，加入0.4kg的防腐剂苯甲酸钠；过滤出料得到目标产品。

实施例4

在洁净的反应釜中加入提前处理好的8kg二甲基硅油201，控制转速为1200转/分，升温到50～60℃搅拌10分钟；加入0.1kg白炭黑，并保持温度50～60℃搅拌10分钟使两物料充分均匀；再加入3kg乳化剂（T-60），保持温度50～60℃下搅拌15分钟；然后在50分钟内，滴加89kg的去离子水（水中加适量的10％CaCl₂溶液），在温度55±5℃、转速1200转/分下进行转相（开始以缓慢速度滴加，待转相后加快滴加速度），滴完后，保持温度50～60℃继续搅拌10分钟；降温到30℃，此时调整转速为900转/分，搅拌10分钟；再升温到40℃，此时调整转速1200转/分，在3-5分钟内，加入0.4kg的防腐剂甲醛；过滤出料得到目标产品。

实施例5

在洁净的反应釜中加入提前处理好的9kg二甲基硅油203，控制转速为1200转/分，升温到60～70℃搅拌10分钟；加入0.15kg白炭黑，并保持温度60～70℃搅拌10分钟使两物料充分均匀；再加入3kg乳化剂（S-40），保持温度60～70℃下搅拌15分钟；然后在50分钟内，滴加88kg的去离子水（水中加适量的10％CaCl₂溶液），在温度55±5℃、转速1200转/分下进行转相（开始以缓慢速度滴加，待转相后加快滴加速度），滴完后，保持温度60～70℃继续搅拌10分钟；降温到30℃，此时调整转速为900转/分，搅拌10分钟；再升温到40℃，此时调整转速1200转/分，在3-5分钟内，加入0.3kg的防腐剂苯甲酸钠；过滤出料得到目标产品。

实施例6

在洁净的反应釜中加入提前处理好的6kg二甲基硅油205，控制转速为1200转/分，升温到50～60℃搅拌10分钟；加入0.08kg白炭黑，并保持温度50～60℃搅拌10分钟使两物料充分均匀；再加入2kg乳化剂（0.5kgT-60、1.5kgS-40），保持温度50～60℃下搅拌15分钟；然后在50分钟内，滴加92kg的去离子水（水中加适量的10％CaCl₂溶液），在温度55±5℃、转速1200转/分下进行转相（开始以缓慢速度滴加，待转相后加快滴加速度），滴完后，保持温度50～60℃继续搅拌10分钟；降温到30℃，此时调整转速为900转/分，搅拌10分钟；再升温到40℃，此时调整转速1200转/分，在3-5分钟内，加入0.35kg的防腐剂苯甲酸钠；过滤出料得到目标产品。

二、性能的测定：

测试设备：循环泵（鼓泡装置）；测试温度：25℃。

（1）消泡性能测定

向500ml的量筒中加入100ml溶度0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，启动循环泵鼓泡至一定高度，加入一定量一定溶度的本发明的消泡剂，记录泡沫从某一高度降至另一高度所用时间，重复试验三次，取平均值，即为该消泡剂的消泡时间。

（2）PH值测定

将PH测定仪插上电源，取一定量的本发明消泡剂的溶度，用pH测定仪进行测定，重复试验三次，取平均值，即为该消泡剂的PH值。

（3）试验结果如下表

消泡剂类型	消泡时间/秒	pH
			实施例1	3.8	6.8
实施例2	3.6	6.3
			实施例3	3.1	7.0
实施例4	3.5	6.5
			实施例5	3.9	6.2
实施例6	4.0	6.7

从表中和整个发明的试验中可以得出：本发明的有机硅消泡剂的外观为米白色稀膏状乳状液，pH值即为6.5左右，离心稳定性在15分钟内不分层，消泡能力非常强即在4秒泡沫消除干净。从而使得该发明的消泡剂性能高于其他产品，更能广泛的适用于工艺生产中。

Claims

1.一种有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将5～10质量份粘度为350～500cs的二甲基硅油置于以1200转/分的转速旋转的反应釜中，将反应釜中二甲基硅油升温到50～70℃；

2）向上述反应釜中加入0.05～0.15质量份气相白炭黑，保持反应釜内体系的温度为50～70℃，经搅拌制备成硅酯；

3）保持反应釜内体系的温度为50～70℃，搅拌条件下向上述反应釜中继续加入2～4质量份乳化剂；所述乳化剂为吐温-60、司盘-40或聚醚硅油CGF中的至少任意一种；

4）在反应釜内体系的温度为55±5℃的条件下，向上述反应釜滴加85～92质量份含有质量分数10％的CaCl₂去离子水溶液，滴加完成后，保持反应釜内体系的温度为50～70℃继续搅拌10分钟；

5）将反应釜内体系的温度降到30℃，反应釜的旋转速度降低至900转/分，搅拌10分钟；

6）再将反应釜内体系的温度升到30℃～40℃，反应釜的旋转速度升高至1200转/分，在3～5分钟内，加入0.3～0.5质量份的防腐剂，出料得到有机硅消泡剂。

2.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于：所述防腐剂为甲醛、亚硝酸钠或苯甲酸钠。