CN112174251A - 一种切削液用破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种切削液用破乳剂，其原料用量包括以下重量份:高分子阳离子聚合物40～100份，电解质20～30份，无机阳离子聚合物20～50份，聚醚化合物60～90份。所述高分子阳离子聚合物为阳离子聚丙烯酰胺和环氧氯丙烷‑二甲基二烯丙基氯化铵聚合物的复配物，无机阳离子聚合物为聚氯化铁和聚氯化铝的复配物，聚醚化合物为自制的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物。本发明通过对原料制备的摩尔比限制和原料之间重量比的限制，制备了一种具有优异的破乳絮凝效果，对油水废液具有良好的COD去除率，除油率的复合破乳剂，适宜在破乳剂领域作为一种切削液用破乳剂推广使用，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及破乳剂领域，尤其涉及一种切削液用破乳剂及其制备方法。
背景技术
随着我国工业的发展，金属制造行业的规模不断的扩大，随之产生的工业加工废油水的处理问题也面临越来越大的挑战。切削液是一种用在金属切削、锯磨加工过程中，用来冷却、润滑刀具和加工件的工业用液体，切削液由多种超强功能助剂经科学复合配合而成，同时具备良好的冷却性能、润滑性能、防锈性能、除油清洗功能、防腐功能、易稀释特点。
切削液有很高的稳定性，废切削液的处理一直是难题，特别是前处理的破乳油水分离环节，目前常用破乳药剂有钙盐、铁盐等无机絮凝剂，还有如聚胺、双氰胺甲醛树脂等阳离子絮凝剂，这些药剂用以处理废切削液往往投加量大还没有很好的破乳效果。所以研制一种COD去除率高，除油效果好的切削液破乳剂迫在眉睫。
本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现现有技术至少存在如下技术问题：
现有技术(CN201910443999.X)通过苯乙烯，丙烯酸和甲苯等物料的聚合作用，制备了一种焦油废水破乳剂，能够快速的对焦油废水进行破乳作用，并且用量较少配置和使用方便，成本较低。但是因为破乳剂的种类单一，对于切削液等污染物种类多，电荷复杂，废油占比量高的废油水溶液的破乳效果不佳，且因为本身的絮凝效果较差需要加入额外的絮凝剂，不能够有效的处理切削液等高污染废水。
因此，本发明为了解决上述问题完成了一种破乳剂种类丰富，适用范围广，且自身絮凝效果好的复合破乳剂的研究，能够有效的处理切削液废水，具有优异的COD去除率和除油效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份：高分子阳离子聚合物40～100份，电解质20～30份，无机阳离子聚合物20～50份，聚醚化合物60～90份。
作为一种优选的方案，所述高分子阳离子聚合物为阳离子聚丙烯酰胺、环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、环氧氯丙烷-二甲胺聚合物、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、二甲胺-环氧氯丙烷-乙二胺聚合物中的至少一种或几种；所述电解质为氯化钙、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的至少一种或几种；所述无机阳离子聚合物为聚氯化铁、聚氯化铝中的至少一种或几种；所述聚醚化合物为丙氧基聚醚化合物、乙氧基丙氧基二嵌段聚醚化合物、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物中的至少一种或几种。
作为一种优选的方案，所述高分子阳离子聚合物为阳离子聚丙烯酰胺和环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物；阳离子聚丙烯酰胺和环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物的重量比为1：(3～4)。
作为一种优选的方案，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物通过环氧氯丙烷，二甲胺和烯丙基氯三者共同合成；环氧氯丙烷，二甲胺和烯丙基氯的摩尔比为1：2：2。
作为一种优选的方案，所述电解质为氯化镁。
作为一种优选的方案，所述无机阳离子聚合物为聚氯化铁和聚氯化铝，聚氯化铁和聚氯化铝的重量比为1～3：2～4。
作为一种优选的方案，高分子阳离子聚合物与无机阳离子聚合物的重量比为2：1。
作为一种优选的方案，聚醚化合物为聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物。
作为一种优选的方案，高分子阳离子聚合物和无机阳离子聚合物的总重量与聚醚化合物的重量比为2～7：3～5。
本发明第二方面提供了一种切削液用破乳剂的制备方法，包含以下几个步骤：(1)称取高分子阳离子聚合物和无机阳离子聚合物混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌20～30分钟使两者混合均匀；(2)将电解质加入到溶剂中，配置成15％质量分数的电解质溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌1～3小时，获得切削液用破乳剂。
有益效果：本发明提供一种切削液用破乳剂及其制备方法，通过对阳离子聚合物重量比的限制、自制阳离子聚合物原料摩尔比的限制，和多种类型破乳剂的加入，使得制备的复合破乳剂具有良好的破乳效果和絮凝效果，且适用范围广能够应对情况复杂的切削液废水，具有优异的COD去除率和除油效果。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:高分子阳离子聚合物40～100份，电解质20～30份，无机阳离子聚合物20～50份，聚醚化合物60～90份。阳离子聚合物是指由阳离子引发而产生聚合的聚合物的总称，阳离子聚合物通常具有多种的活性基团，能与多种物质产生亲和性，并且能够与溶液中的阴离子产生电中和作用，从而吸附或絮凝一些带负电荷的胶体，能够起到脱色、粘合、除浊作用，其被广泛应用于造纸、染整、油田等领域。
在一些优选的实施方式中，所述高分子阳离子聚合物为阳离子聚丙烯酰胺、环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、环氧氯丙烷-二甲胺聚合物、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、二甲胺-环氧氯丙烷-乙二胺聚合物中的至少一种或几种；所述电解质为氯化钙、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的至少一种或几种；所述无机阳离子聚合物为聚氯化铁、聚氯化铝中的至少一种或几种；所述聚醚化合物为丙氧基聚醚化合物、乙氧基丙氧基二嵌段聚醚化合物、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物中的至少一种或几种。
在一些优选的实施方式中，所述高分子阳离子聚合物为阳离子聚丙烯酰胺和环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物；阳离子聚丙烯酰胺和环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物的重量比为1：(3～4)。采用聚丙烯酰胺和环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物复配的高分子阳离子聚合物，能够提升破乳剂的脱水性。本申请人推测为：聚丙烯酰胺的主链上带有大量的酰胺基团，在破乳剂进行破乳时极易形成氢键，提升了阳离子聚合物整体的水溶性，并且酰胺基团具有良好的化学活性，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物作为主剂，电子中和破坏乳液界面膜强度，能够释放大量油滴。
聚丙烯酰胺是丙烯酰胺均聚物或与其他单体共聚而聚合的共聚物的总称，是一种线性高分子聚合物，主要形态为干粉状。按不同的聚合物结构又可以将聚丙烯酰胺分为非离子型聚丙烯酰、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺。在本申请中，采用阳离子聚丙烯酰胺作为复配高分子阳离子聚合物的原料之一。
本申请中的阳离子聚丙烯酰胺可为市售，例如山东万化天合新材料有限公司生产的阳离子聚丙烯酰胺产品。
在一些优选的实施方式中，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物通过环氧氯丙烷，二甲胺和烯丙基氯三者共同合成；环氧氯丙烷(CAS号：106-89-8)，二甲胺(CAS号：124-40-3)和烯丙基氯(CAS号：107-05-1)的摩尔比为1：2：2。
环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物为自制，制备方法如下:(1)打开恒温水浴锅，调整温度至45～50℃，将500毫升带有冷凝管的四口烧瓶放置于水浴锅内，并称取预定量的二甲胺和氢氧化钠加入到四口烧瓶中并不断搅拌；(2)称取预定量的环氧氯丙烷和烯丙基氯，分别加入两个滴液漏斗中并开始逐滴滴加至四口烧瓶中，滴加过程中不断搅拌，滴加时间1～3小时。(3)待滴加完毕后，加入预定量的乙二胺(CAS号：107-15-3)交联剂和过硫酸铵(CAS号：7727-54-0)引发剂，并升温至60℃，继续搅拌反应4～8小时。(4)待反应完全后，将产物进行过滤、洗涤、干燥后得到最终产物，将产物称重，密封保存。
通过聚合将三者合成为高分子阳离子聚合物环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，能够提升破乳剂的油水界面膜的破除能力和除污效率。当三者的摩尔比为1：2：2时，聚合物的性能达到最佳，在获得较高的阳离子浓度的同时还获得长度适宜的长链结构；在提供阳离子破除油膜的同时，二甲基二烯丙基氯化铵四级铵盐结构又可以作为相转移催化剂产生离子对，进入有机油相提升亲油性，能够加速水油两相中物质的反应。
在一些优选的实施方式中，所述电解质为氯化镁。
在一些优选的实施方式中，所述无机阳离子聚合物为聚氯化铁和聚氯化铝，聚氯化铁和聚氯化铝的重量比为1～3：2～4。聚氯化铁和聚氯化铝复配的无机阳离子聚合物能有效提高破乳剂净化效果。本申请人发现当重量比为1～3：2～4时，复配无机阳离子聚合物效果达到最佳，此时，聚氯化铝含有的高电荷聚合链环体能够为水中的胶体和颗粒提供电中和和联桥作用，有效去除有毒物和金属离子，于此同时相应量的聚氯化铁能在溶液中有效去除聚氯化铝带来的铝盐和残留的游离态铝离子，减少破乳剂带来的二次污染，并且提高破溶剂的絮凝效果，两者的协同作用能够全面提升破乳剂的除油性能。
本申请中的聚氯化铁和聚氯化铝可为市售，例如巩义市山河净水材料有限公司生产的聚氯化铁和聚氯化铝产品。
在一些优选的实施方式中，高分子阳离子聚合物与无机阳离子聚合物的重量比为2：1。高分子聚合物和无机聚合物的共同加入能够大幅提高破乳剂的COD去除率和除油率。无机阳离子聚合物都是线性高分子聚合物，具有长链结构和多种的活泼基团能与多种物质亲和，且能够吸附阴离子胶体达到高效的絮凝作用。高分子聚合物反离子作用破除油膜，无机聚合物进行凝结，两者协同作用，大幅提升净化效率。如果比值低于2；1则破乳剂的COD去除率降低；如果高于2：1则破乳剂的除油率降低。
在一些优选的实施方式中，聚醚化合物为聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物。
聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物为自制，制备方法如下：(1)将聚醚胺(CAS号：9046-10-0)、氢氧化钾和环氧丙烷(CAS号：75-56-9)按照重量比30～50：1～2：60～80进行配置；(2)将取量好的聚醚胺和氢氧化钾共同放置在氮气保护的高温反应釜中，并将高温反应釜抽至真空状态，同时升温至100～120℃；(3)将取量好的环氧丙烷加入到进料箱中，此时控制压力在0.2～0.3MPa范围内，向反应体系内通入环氧丙烷，反应时间4～6小时，得到第一次嵌段的聚醚化合物；(4)同样的反应条件下，再次通入相同量的环氧乙烷(CAS号：75-21-8)和环氧丙烷，得到最终产物聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物。
三次嵌段的聚醚胺破乳剂能够有效提升复合破乳剂的适用性。聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物上带有的多官能团化合物，增加了聚醚化合物的分子量和支链长度，获得了更好的破乳效率，能够适用于多种切削液类型，且工艺简单使用破乳效率较快。
在一些优选的实施方式中，高分子阳离子聚合物和无机阳离子聚合物的总重量与聚醚化合物的重量比为2～7：3～5。将聚醚化合物与阳离子聚合物共同使用作为破乳剂使用有利于破乳剂的全面性能的提高，并且拓宽破乳剂的使用范围、提升综合破乳性能。聚醚化合物作为一种亲水亲油型的非离子破乳剂具有良好的顶替与置换破乳性能。破乳时，亲水端基团插入到水层中，亲油端基团插入到油滴中，将切削液中油滴表面原有的天然表面活性剂替换，降低表面张力，从而释放油滴进行絮凝作用，充分弥补了阳离子聚合物在面对正电子油膜时的破乳缺陷。
本发明的第二方面提供了一种如上述的切削液用破乳剂的制备方法，方法如下：(1)称取高分子阳离子聚合物和无机阳离子聚合物混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌20～30分钟使两者混合均匀；(2)将电解质加入到溶剂中，配置成15％质量分数的电解质溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌1～3小时，获得切削液用破乳剂。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但是本发明的保护范围不局限于所述的所有实施例。如无特殊说明，本发明的原料均为市售。
实施例1
实施例1提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁20份，聚氯化铝30份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物90份。
本实施例中，阳离子聚丙烯酰胺为山东万化天合新材料有限公司生产的阳离子聚丙烯酰胺产品。
本实施例中的聚氯化铁和聚氯化铝为巩义市山河净水材料有限公司生产的聚氯化铁和聚氯化铝产品。
本实施例中，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物为自制，步骤如下：(1)打开恒温水浴锅，调整温度至50℃，将500毫升带有冷凝管的四口烧瓶放置于水浴锅内，并称取2mol的二甲胺(CAS号：124-40-3)和5g的氢氧化钠加入到含有200mL去离子水的四口烧瓶中并不断搅拌；(2)称取1mol的环氧氯丙烷(CAS号：106-89-8)和2mol的烯丙基氯CAS号：107-05-1)，分别加入两个滴液漏斗中并开始逐滴滴加至四口烧瓶中，滴加过程中不断搅拌，滴加时间2小时。(3)待滴加完毕后，加入的3.5g的乙二胺(CAS号：107-15-3)交联剂和4.7g过硫酸铵(CAS号：7727-54-0)引发剂，并升温至60℃，继续搅拌反应6小时。(4)待反应完全后，将产物进行过滤、洗涤、干燥后得到环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物，将产物称重，密封保存。
本实施例中，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物为自制，步骤如下：(1)将聚醚胺(CAS号：9046-10-0)和氢氧化钾按照重量50g：2g进行配置；(2)将50g聚醚胺和2g氢氧化钾共同放置在氮气保护的高温反应釜中，并将高温反应釜抽至-0.09MPa真空状态，同时升温至120℃；(3)将80g环氧丙烷(CAS号：75-56-9)加入到进料箱中，此时控制压力在0.3MPa，向反应体系内通入环氧丙烷，反应时间6小时，得到第一次嵌段的聚醚化合物；(4)同样的反应条件下，再依次通入80g的环氧乙烷(CAS号：75-21-8)和80g的环氧丙烷，得到最终产物聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物。
本实施例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为P1。
实施例2
实施例2提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺20份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物80份，氯化镁20份，聚氯化铁20份，聚氯化铝30份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物90份。
本实施例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本实施例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本实施例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本实施例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本实施例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为P2。
实施例3
实施例3提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁10份，聚氯化铝40份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物90份。
本实施例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本实施例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本实施例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本实施例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本实施例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为P3。
实施例4
实施例4提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁30份，聚氯化铝20份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物90份。
本实施例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本实施例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本实施例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本实施例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本实施例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为P4。
实施例5
实施例5提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁20份，聚氯化铝30份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物60份。
本实施例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本实施例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本实施例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本实施例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本实施例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为P5。
实施例6
实施例6提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁30份，聚氯化铝20份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物60份。
本实施例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本实施例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本实施例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本实施例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本实施例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为P6。
对比例1
对比例1提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺80份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物20份，氯化镁20份，聚氯化铁20份，聚氯化铝30份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物90份。
本对比例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本对比例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本对比例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本对比例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本对比例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为D1。
对比例2
对比例2提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁14份，聚氯化铝35份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物90份。
本对比例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本对比例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本对比例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本对比例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本对比例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为D2。
对比例3
对比例3提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁20份，聚氯化铝30份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物90份。
本对比例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本对比例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本对比例中，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物为自制，步骤如下：(1)打开恒温水浴锅,调整温度至50℃，将500毫升带有冷凝管的四口烧瓶放置于水浴锅内，并称取1mol的二甲胺(CAS号：124-40-3)和5g的氢氧化钠加入到四口烧瓶中并不断搅拌；(2)称取1mol的环氧氯丙烷(CAS号：106-89-8)和1mol的烯丙基氯CAS号：107-05-1)，分别加入两个滴液漏斗中并开始逐滴滴加至四口烧瓶中，滴加过程中不断搅拌，滴加时间2小时。(3)待滴加完毕后，加入的3.5g的乙二胺(CAS号：107-15-3)交联剂和4.7g过硫酸铵(CAS号：7727-54-0)引发剂，并升温至60℃，继续搅拌反应6小时。
本对比例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本对比例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为D3。
对比例4
对比例4提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺10份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物40份，氯化镁20份，聚氯化铁20份，聚氯化铝30份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物60份。
本对比例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本对比例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本对比例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本对比例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本对比例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为D4。
对比例5
对比例5提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁20份，聚氯化铝30份，聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物30份。
本对比例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本对比例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本对比例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本对比例中使用的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物与实施例1相同。
本对比例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为D5。
对比例6
对比例6提供了一种切削液用破乳剂，原料用量包括以下重量份:阳离子聚丙烯酰胺25份，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物75份，氯化镁20份，聚氯化铁20份，聚氯化铝30份。
本对比例中使用的阳离子聚丙烯酰胺与实施例1相同。
本对比例中使用的聚氯化铁和聚氯化铝与实施例1相同。
本对比例中使用的环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵高分子阳离子聚合物与实施例1相同
本对比例还提供了上述切削液用破乳剂的制备方法：(1)称取阳离子聚丙烯酰胺，环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚氯化铁和聚氯化铝混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌30分钟使两者混合均匀；(2)将氯化镁加入到水溶剂中，配置成15％质量分数的电解质水溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质水溶液中，搅拌均匀；(3)升温至50℃持续搅拌3小时，获得切削液用破乳剂。该破乳剂记为D6。
性能评价
1.COD去除率：COD(化学需要氧量)是以化学方法测定水样中的需要被氧化的还原性物质的量。它通常被当作水中污染物的量，以mg/L为单位。COD去除率为切削液加入破乳剂后水中被去除掉的COD物质的占比。测试时，固定加入1000mg/L的本申请破乳剂，废水中COD含量为15000mg/L，结果以COD测定仪来测定，每个实施例测试5个试样，测得的数值取平均值，记入表1。
2.除油率：代表着破乳剂对来水中废油的去除效率，代表着破乳剂的除油能力。测试时，固定加入1000mg/L的本申请破乳剂和6000mg/L的废水含油量，结果以TOC测定，每个实施例测试5个试样，测得的数值取平均值，记入表1。
3.水相情况：观察破乳后水相的水色与界面情况，水色是否清澈，界面是否整齐。记入表1。
表1
通过实施例1～6和对比例1～6可以得知，本发明提供的一种切削液用破乳剂，具有优异的破乳絮凝效果，对油水废液具有良好的COD去除率，除油率，适宜在切削液用破乳剂领域推广使用，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的原料重量比、摩尔比等条件下获得了最佳的COD去除率、最好的除油率和最清澈平整的水相。
最后指出，以上所述实施例仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种切削液用破乳剂，其特征在于：原料用量包括以下重量份：高分子阳离子聚合物40～100份，电解质20～30份，无机阳离子聚合物20～50份，聚醚化合物60～90份。
2.根据权利要求1所述的切削液用破乳剂，其特征在于：所述高分子阳离子聚合物为阳离子聚丙烯酰胺、环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、环氧氯丙烷-二甲胺聚合物、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、二甲胺-环氧氯丙烷-乙二胺聚合物中的至少一种或几种；所述电解质为氯化钙、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的至少一种或几种；所述无机阳离子聚合物为聚氯化铁、聚氯化铝中的至少一种或几种；所述聚醚化合物为丙氧基聚醚化合物、乙氧基丙氧基二嵌段聚醚化合物、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物中的至少一种或几种。
3.根据权利要求2所述的切削液用破乳剂，其特征在于：所述高分子阳离子聚合物为阳离子聚丙烯酰胺和环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物；阳离子聚丙烯酰胺和环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物的重量比为1：(3～4)。
4.根据权利要求3所述的切削液用破乳剂，其特征在于：环氧氯丙烷-二甲基二烯丙基氯化铵聚合物通过环氧氯丙烷，二甲胺和烯丙基氯三者共同合成；环氧氯丙烷，二甲胺和烯丙基氯的摩尔比为1：2：2。
5.根据权利要求4所述的切削液用破乳剂，其特征在于：所述电解质为氯化镁。
6.根据权利要求5所述的切削液用破乳剂，其特征在于：所述无机阳离子聚合物为聚氯化铁和聚氯化铝，聚氯化铁和聚氯化铝的重量比为1～3：2～4。
7.根据权利要求6所述的切削液用破乳剂，其特征在于：高分子阳离子聚合物与无机阳离子聚合物的重量比为2：1。
8.根据权利要求7所述的切削液用破乳剂，其特征在于：聚醚化合物为聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚化合物。
9.根据权利要求8所述的切削液用破乳剂，其特征在于：高分子阳离子聚合物和无机阳离子聚合物的总重量与聚醚化合物的重量比为2～7：3～5。
10.根据权利要求1～9所述的任意一种切削液用破乳剂的制备方法，其特征在于：包含以下几个步骤：(1)称取高分子阳离子聚合物和无机阳离子聚合物混合并将混合物进行研磨，最后进行物理搅拌20～30分钟使两者混合均匀；(2)将电解质加入到溶剂中，配置成15％质量分数的电解质溶液，并将步骤(1)中的混合粉末加入到电解质溶液中，搅拌均匀；(3)称取聚醚化合物加入到混合溶液中，升温至50℃持续搅拌1～3小时，获得切削液用破乳剂。
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