CN102241911A - 一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法 - Google Patents

一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂及制备方法，由丙烯酸酯单体、功能性丙烯酸酯单体、引发剂、溶剂、气相法二氧化硅制成。本发明具有优异的抑泡和脱泡性，可替代有机硅类消泡剂在体系中的使用。

Description

一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂及生产方法。
背景技术
在涂料油墨用消泡剂中，有机硅消泡剂居多，一般使用硅油和气相法二氧化硅进行复配使用。但是，在涂料油墨的底涂中一般不使用有机硅消泡剂，这就为非硅类消泡剂的开发提供了很好的市场条件。
发明内容
本发明提供一种抑泡和脱泡性能好的溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂，其特征是：主要由下列重量百分比的原料制成：
丙烯酸酯单体            15～87％
引发剂                  0.001～5％
溶剂                    10～80％
气相法二氧化硅          1-5％；所述气相法二氧化硅选用为比表面积200m2/g以上的疏水型白炭黑。
还含有1-5％重量的功能性丙烯酸酯单体。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯中的一种或几种。
所述功能性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯。
所述溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法，其特征是：首先将0.5-45％重量百分比的溶剂倒入反应釜内，升温至80-145℃；同时将40-90％重量百分比的丙烯酸酯单体、0.0005-0.9％重量百分比的引发剂在3-5小时内加入到反应釜内，进行聚合反应，保温2-3小时；补加0.3-4％重量百分比的溶剂和0.0004-0.05％重量百分比的引发剂；保温2-3小时；加入0.0001-0.05％重量百分比引发剂和0.2-1％重量百分比的溶剂；保温1～2小时；在80-145℃条件下加入1-5％重量百分比的气相法二氧化硅，搅拌2-5小时，搅拌2-5小时；冷却后得产品。
加入气相法二氧化硅前，先负压抽真空，把反应釜中溶剂抽干净。
还将1-5％重量百分比的功能性丙烯酸酯单体与丙烯酸单体、引发剂一起加入反应釜中。
本发明具有优异的抑泡和脱泡性，可替代有机硅类消泡剂在体系中的使用。
本发明非硅类消泡剂、有机硅类消泡剂及空白样抑泡和消泡性应用实验：
1、树脂液配制
羟基丙烯酸树脂∶混合溶剂＝70∶30
(混合溶剂：二甲苯∶醋酸丁酯∶丙二醇甲醚醋酸酯＝2∶1∶1)
2、测试方法
羟基丙烯酸树脂液中添加消泡剂0.2％，于振动机上振动15分钟，在不同时间点测定其密度值。(同时做空白实验)
3、密度值测试数据(25℃g/ml)
  名称   开罐   5分钟   10分钟   15分钟
  有机硅类消泡剂   0.982   0.984   0.988   0.990
  非硅类消泡剂   0.983   0.985   0.988   0.990
  空白   0.921   0.936   0.956   0.977
4、密度测试图：见附图1。
5、结果说明
从密度值的测试数据可较为直观地看出抑泡和脱泡的优异性，树脂液中气泡越多，则测得的密度越低，随着气泡的消失，密度值逐渐提高。空白样的抑泡和消泡性能最差。非硅类消泡剂具有优异的抑泡和脱泡性，可替代有机硅类消泡剂在体系中的使用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明非硅类消泡剂、有机硅类消泡剂及空白样抑泡和消泡性应用实验密度测试图(本发明非硅类消泡剂、有机硅类消泡剂及空白样在羟基丙烯酸清振荡15分钟后密度值随时间变化比较图)。
图中：I-有机硅类消泡剂，II-本发明非硅类消泡剂，III-空白样。
具体实施方式
一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法，首先将5-60％(例5％、35％、60％)重量百分比的溶剂倒入反应釜内，升温至80-145℃(例80℃、110℃、145℃)；同时将15-87％(例15％、45％、87％)重量百分比的丙烯酸酯单体、1-5％(例1％、3％、5％)重量百分比的功能性丙烯酸酯单体、0.0005-4％(例0.0005％、2％、4％)重量百分比的引发剂在3-5小时内加入到反应釜内，进行聚合反应，保温2-3小时；补加3-10％(例3％、7％、10％)重量百分比的溶剂和0.0004-0.5％(例0.0004％、0.03％、0.05％)重量百分比的引发剂；保温2-3小时；加入0.0001-0.05％(例0.0001％、0.02％、0.5％)重量百分比引发剂和2-10％(例2％、6％、10％)重量百分比的溶剂；保温1～2小时；在80-145℃(例80℃、110℃、145℃)条件下加入1-5％(例1％、3％、5％)重量百分比的气相法二氧化硅，搅拌2-5小时，搅拌2-5小时；冷却后得产品。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯(或丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯中的一种或几种。所述功能性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟丙酯(或丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或几种)。所述引发剂为偶氮二异丁腈(或过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯)。所述溶剂为甲苯(或二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种)。所述气相法二氧化硅(或称为气相法白炭黑)选用为比表面积200m2/g(BET法)以上的疏水型白炭黑。
本发明还可以在加入气相法二氧化硅前，先负压抽真空，把反应釜中溶剂抽干净。
本发明还可以再加入氟单体或不加功能性丙烯酸酯单体。

Claims (9)

1.一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂，其特征是：主要由下列重量百分比的原料制成：
丙烯酸酯单体           15~87%
引发剂                 0.001~5%
溶剂                   10~80%
气相法二氧化硅         1-5%；所述气相法二氧化硅选用为比表面积200m2/g以上的疏水型白炭黑。
2.根据权利要求1所述的溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂，其特征是：还含有1-5%重量的功能性丙烯酸酯单体。
3.根据权利要求1或2所述的溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂，其特征是：所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂，其特征是：所述功能性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂，其特征是：所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯。
6.根据权利要求1或2所述的溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂，其特征是：所述溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
7.一种溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法，其特征是：首先将0.5-45%重量百分比的溶剂倒入反应釜内,升温至80-145℃；同时将40-90%重量百分比的丙烯酸酯单体、0.0005-0.9%重量百分比的引发剂在3-5小时内加入到反应釜内，进行聚合反应，保温2-3小时；补加0.3-4％重量百分比的溶剂和0.0004-0.05%重量百分比的引发剂；保温2-3小时；加入0.0001-0.05%重量百分比引发剂和0.2-1％重量百分比的溶剂；保温1～2小时；在80-145℃条件下加入1-5%重量百分比的气相法二氧化硅，搅拌2-5小时，搅拌2-5小时；冷却后得产品。
8.根据权利要求7所述的溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法，其特征是：加入气相法二氧化硅前，先负压抽真空，把反应釜中溶剂抽干净。
9.根据权利要求7或8所述的溶剂型涂料油墨用非硅类消泡剂的制备方法，其特征是：还将1-5%重量百分比的功能性丙烯酸酯单体与丙烯酸单体、引发剂一起加入反应釜中。
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