CN105582696B - 一种固体消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明在制备固体消泡剂时，将载体、分散剂和部分崩解剂混合均匀后，即进行挤压成型和烘干工序，然后再加入作为消泡活性物质的硅脂和粘合剂，此时进行第一次高速粉碎，从而保证硅脂均匀地吸附在载体的表面；接着加入白炭黑，再次进行高速粉碎，进一步有效地对硅脂进行包裹吸附，防止结块，且可以减缓硅脂的释放速度，使得消泡剂具有更优的抑泡性能；最后加入剩余崩解剂的水溶液并高速粉碎后，与第一部分的崩解剂共同作用使得产品保持平稳的消泡性能。本发明制备的固体消泡剂流动性好，在强剪切力的体系和非离子表面活性剂中具有平稳的消泡性能和优异的抑泡性能，同时不易结块，方便使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体消泡剂及其制备方法，确切地说，是一种应用于非离子表面活性剂中的固体消泡剂，消泡剂属于精细化工制剂，因此本发明隶属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
在日化、造纸、纺织印染、水处理、食品加工、石油化工等诸多行业中，不可避免地产生过多的泡沫，严重影响工业生产，如降低生产能力、影响产品质量、影响生产的正常进行等。因此在这些水性体系中，需要控制或防止泡沫的产生，而消泡剂成为一种必不可少的添加剂。
消泡剂按形态可分为固体和液体两种，液体消泡剂应用领域较广，但某些应用领域内，固体消泡剂有着液体消泡剂无法取代的地位。固体消泡剂的制备方法有三种：一是将消泡物质直接喷洒于固体基质表面；二是将消泡物质与蜡状物混合，在熔融状态下喷洒于固体基质表面；三是消泡物质的溶液或乳液被成膜物质包封成微粒。
关于固体消泡剂的制备方法的介绍有很多。专利CN101721843A介绍了一种固体颗粒抑泡剂的制备方法，将主要消泡物质和乳化剂混合后，再和有机载体混合，加入结构剂和水搅拌均匀，造粒，烘干。专利CN101991976B介绍了一种固体消泡剂的制备方法，将消泡活性物、乳化剂和结构剂先混合，依次加入有机载体和去离子水混合，造粒后烘干。CN102302869B介绍了一种固体颗粒抑泡剂的制备方法，将主要消泡物质和乳化剂先混合，然后吸附到载体上，再加入结构剂，造粒，干燥。CN102407033B介绍了一种颗粒消泡剂的制备方法，采用有机硅乳液来代替硅脂，并将有机硅乳液分步附聚到载体上，形成两个硅脂“层面”，最后将混合物造粒，烘干。上述关于固体消泡剂的制备方法的共同点在于在加入消泡活性物后再造粒烘干，这会造成作为消泡活性物的硅脂容易析出且出油，降低消抑泡性能并影响产品应用的性能。
针对硅脂“出油”问题，专利CN102295845A公开了白炭黑具有吸油的特性，因此将白炭黑引入到固体消泡剂的体系中在一定程度上可以解决这个问题。专利CN101891934A介绍了一种粉状消泡剂，由消泡颗粒和载体组成，白炭黑即为其中一种载体，但只是将载体和消泡颗粒进行简单地混合，并不能充分发挥白炭黑的吸油特性。
淀粉是目前固体消泡剂中常用的载体之一，白炭黑和淀粉的结合使用，在固体消泡剂之外的领域中的应用研究有很多。专利CN1528812A介绍的方法是将淀粉、白炭黑、硬脂酸在高速搅拌机中常温搅拌2~3min后放入挤出机的固料入口，混合后的液料喷入固料入口，将挤出的改性淀粉母料自然冷却，烘干，这种固料和液料简单的混合方式极易导致后期加工时白炭黑的吸油特性无法得到充分发挥，并且产品的均匀性和抗结块性差。淀粉和白炭黑的结合使用已经有一些公开的现有技术。专利CN103937293A采用淀粉、低聚糖、甘油、聚乙二醇为原料，对白炭黑进行改性，在白炭黑表面均匀包覆一层碳层，再经惰性气体或绝氧氛围中高温碳化得到一种以白炭黑为核、碳为壳的核壳结构纳米粉末；碳包覆白炭黑表面拥有独特的碳包覆层，赋予了白炭黑导电性，提高了白炭黑的结构性，改善了白炭黑与橡胶的相容性，且应用在轮胎中提高了轮胎的抗湿滑性能，摩擦生热小等特点。专利CN103937057A将预先糊化好的淀粉糊均匀分散到白炭黑或橡胶复合材料中，即得到淀粉改性白炭黑或橡胶复合材料；引入的淀粉大分子链与白炭黑表面的硅羟基相互作用，增强填料在橡胶基体中的分散，提高了白炭黑或橡胶复合材料的抗湿滑和耐磨性能，降低其滚动阻力。从上面三篇专利中不难看出，淀粉和白炭黑的共同作用确有其独特的优势，但不是在固体消泡剂中，白炭黑吸油特性的发挥，仍依赖于固体消泡剂制备方法上的改进。
固体消泡剂的制备方法，可以笼统地归类于固体产品的制备方法，专利CN1465252A在介绍一种卫生杀虫剂的制备方法时，提到多次混合并多次粉碎的方法，能够充分混匀，从而提高产品的质量；专利CN102133459A在介绍一种超细干粉灭火剂的制备方法时，提到将原料分组混合后再一起混合。由此可见，多次混合是提高固体产品性能的一个方法，但如何巧妙地运用于固体消泡剂中，是一个亟待解决的问题。当然，固体消泡剂性能的提升并不能仅依赖于这一种工艺改进方法，助剂的使用和工艺改进相结合也是一个有效的切入点。
发明内容
本发明在制备固体消泡剂时，将载体、分散剂和部分崩解剂混合均匀后，即进行挤压成型和烘干工序，然后再加入作为消泡活性物质的硅脂和粘合剂，此时进行第一次高速粉碎，从而保证硅脂均匀地吸附在载体的表面；接着加入白炭黑，再次进行高速粉碎，进一步有效地对硅脂进行包裹吸附，防止结块，且可以减缓硅脂的释放速度，使得消泡剂具有更优的抑泡性能；最后加入剩余崩解剂的水溶液并高速粉碎后，与第一部分的崩解剂共同作用使得产品保持平稳的消泡性能。本发明制备的固体消泡剂流动性好，在强剪切力的体系和非离子表面活性剂中具有平稳的消泡性能和优异的抑泡性能，同时不易结块，方便使用。
本发明所述的固体消泡剂包括以下组分：
A、载体
所述载体为淀粉，选自小麦淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉，用量为消泡剂总质量的55~65%。
B、分散剂
所述分散剂为水溶性和水分散性的聚合物，平均分子量为500~10000，优选为1000~5000，选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚马来酸酐、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚季胺盐，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的1~5%。
C、粘合剂
所述粘合剂选自马来酸丙烯酸共聚物、聚马来酸、聚丙烯酸、烷基苯磺酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的5~10%。
D、硅脂组合物
所述硅脂组合物是由技术领域内公知技术制备的，即粘度为100~10,000mPa·s的聚硅氧烷、MQ树脂（M:Q＝0.4~1.2∶1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至80~200℃发生反应，后加入比表面积为50~200m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在80~150℃，保温3~5h，最后在真空度为-0.01~-0.08MPa下反应1~2h，最后冷却至室温，制得粘度为1,000~50,000mPa·s的硅脂组合物。所述硅脂组合物用量为消泡剂总质量的5~20％。
E、白炭黑
白炭黑作为吸油性粉末，平均粒度为0.5~50μm，比表面积为50~500m2/g，用量为消泡剂总质量的5~15%。
F、崩解剂及其水溶液
所述崩解剂包括无机盐和有机盐，无机盐选自氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、碳酸钠、尿素；有机盐为羧甲基淀粉钠、海藻酸钠，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的2~5％，分两次使用，两次用量的比例为1:1~3:1，在第二次加入时，所述崩解剂为无机盐，配制成质量分数为2~30%的水溶液使用。
所述固体消泡剂的制备方法如下：
（1）将载体、分散剂和部分崩解剂充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在30~50r/min，挤压速度为4~7kg/min，成型后进行烘干得到中间体X；
（2）向中间体X中加入硅脂组合物和粘合剂，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1000~1500rpm之间，粉碎2~5min，得到中间体Y；
（3）向中间体Y中加入白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1500~2000rpm，粉碎1~2min，得到中间体Z；
（4）向中间体Z中加入剩余崩解剂的水溶液，充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为500~1000rpm，粉碎1~3min，即得本发明所述的固体消泡剂。
具体实施方式
硅脂组合物的制备
粘度为800mPa·s的聚二甲基硅氧烷、MQ树脂（M:Q=0.66:1.0）、催化剂（KOH与甲基硅油混合制得）先混合，升温至100℃发生反应，后加入比表面积为80m2/g的疏水白炭黑，控制反应体系温度在100℃，保温3h，然后在真空度为-0.02MPa下反应1h，最后冷却至室温，制得粘度为50,000mPa·s的硅脂组合物。
实施例1
将65kg小麦淀粉、1kg聚乙二醇1000和1kg氯化钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在30r/min，挤压速度为4kg/min，成型后进行烘干得到中间体X1；向中间体X1中加入20kg硅脂组合物和7kg草酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1500rpm，粉碎2min，得到中间体Y1；向中间体Y1中加入5kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1700rpm，粉碎1.5min，得到中间体Z1；向中间体Z1中加入1kg氯化钠（配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为900rpm，粉碎2min，即得本发明所述的固体消泡剂G-1。
实施例2
将60kg玉米淀粉、4kg分子量为3000的聚丙烯酰胺和3kg海藻酸钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在40r/min，挤压速度为5kg/min，成型后进行烘干得到中间体X2；向中间体X2中加入15kg硅脂组合物和6kg马来酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1000rpm，粉碎5min，得到中间体Y2；向中间体Y2中加入10kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1800rpm，粉碎1.5min，得到中间体Z2；向中间体Z2中加入2kg碳酸钠（配制成质量分数为2%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为1000rpm，粉碎1min，即得本发明所述的固体消泡剂G-2。
实施例3
将55kg木薯淀粉、5kg分子量为5000的聚丙烯酸酯和3kg尿素充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在50r/min，挤压速度为7kg/min，成型后进行烘干得到中间体X3；向中间体X3中加入18kg硅脂组合物和10kg聚丙烯酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1200rpm，粉碎4min，得到中间体Y3；向中间体Y3中加入8kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1500rpm，粉碎2min，得到中间体Z3；向中间体Z3中加入1kg尿素（配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为500rpm，粉碎3min，即得本发明所述的固体消泡剂G-3。
实施例4
将65kg马铃薯淀粉、5kg分子量为2000的聚季铵盐和3kg硫酸钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在40r/min，挤压速度为6kg/min，成型后进行烘干得到中间体X4；向中间体X4中加入5kg硅脂组合物和5kg马来酸丙烯酸共聚物，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1300rpm，粉碎3min，得到中间体Y4；向中间体Y4中加入15kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为2000rpm，粉碎1min，得到中间体Z4；向中间体Z4中加入2kg硫酸钠（配制成质量分数为20%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为800rpm，粉碎2min，即得本发明所述的固体消泡剂G-4。
对比例1
将65kg小麦淀粉、1kg聚乙二醇1000和1kg氯化钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在30r/min，挤压速度为4kg/min，成型后得到中间体X5；向中间体X5中加入20kg硅脂组合物和7kg草酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1500rpm，粉碎2min，得到中间体Y5；向中间体Y5中加入5kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1700rpm，粉碎1.5min，得到中间体Z5；向中间体Z5中加入1kg氯化钠（配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为900rpm，粉碎2min，烘干后即得本发明所述的固体消泡剂G-5。
对比例2
将60kg玉米淀粉、4kg分子量为3000的聚丙烯酰胺和3kg海藻酸钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在40r/min，挤压速度为5kg/min，成型后进行烘干得到中间体X6；向中间体X6中加入15kg硅脂组合物和6kg马来酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1000rpm，粉碎5min，得到中间体Y6；向中间体Y6中加入10kg白炭黑，充分混合后得到中间体Z6；向中间体Z6中加入2kg碳酸钠（配制成质量分数为2%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为1000rpm，粉碎1min，即得本发明所述的固体消泡剂G-6。
对比例3
将55kg木薯淀粉、5kg分子量为5000的聚丙烯酸酯和3kg尿素充分搅拌混合，烘干后得到中间体X7；向中间体X7中加入18kg硅脂组合物和10kg聚丙烯酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1200rpm，粉碎4min，得到中间体Y7；向中间体Y7中加入8kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1500rpm，粉碎2min，得到中间体Z7；向中间体Z7中加入1kg尿素（配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为500rpm，粉碎3min，即得本发明所述的固体消泡剂G-7。
对比例4
将65kg马铃薯淀粉、5kg分子量为2000的聚季铵盐、3kg硫酸钠、5kg硅脂组合物、5kg马来酸丙烯酸共聚物、15kg白炭黑充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制为1800rpm，粉碎1.5min，得到中间体Z8；向中间体Z8中加入2kg硫酸钠（配制成质量分数为20%的水溶液），充分混合后再次进行粉碎，该粉碎机的转速控制为800rpm，粉碎2min，即得本发明所述的固体消泡剂G-8。
对比例5
将65kg小麦淀粉、1kg聚乙二醇1000和1kg氯化钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在30r/min，挤压速度为4kg/min，成型后进行烘干得到中间体X9；向中间体X9中加入20kg硅脂组合物和7kg草酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在2000rpm，粉碎5min，得到中间体Y9；向中间体Y9中加入5kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1700rpm，粉碎1.5min，得到中间体Z9；向中间体Z9中加入1kg氯化钠（配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为900rpm，粉碎2min，即得本发明所述的固体消泡剂G-9。
对比例6
将60kg玉米淀粉、4kg分子量为3000的聚丙烯酰胺和3kg海藻酸钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在40r/min，挤压速度为5kg/min，成型后进行烘干得到中间体X10；向中间体X10中加入15kg硅脂组合物和6kg马来酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1000rpm，粉碎1min，得到中间体Y10；向中间体Y10中加入10kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1000rpm，粉碎1.5min，得到中间体Z10；向中间体Z10中加入2kg碳酸钠（配制成质量分数为2%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为1000rpm，粉碎1min，即得本发明所述的固体消泡剂G-10。
对比例7
将63kg木薯淀粉、5kg分子量为5000的聚丙烯酸酯和3kg尿素充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在50r/min，挤压速度为7kg/min，成型后进行烘干得到中间体X11；向中间体X11中加入18kg硅脂组合物和10kg聚丙烯酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1200rpm，粉碎4min，得到中间体Y11；向中间体Y11中加入1kg尿素（配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为500rpm，粉碎3min，即得本发明所述的固体消泡剂G-11。
对比例8
将65kg马铃薯淀粉、5kg分子量为2000的聚季铵盐和3kg硫酸钠充分搅拌混合后得到中间体X12；向中间体X12中加入5kg硅脂组合物和5kg马来酸丙烯酸共聚物，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1300rpm，粉碎3min，得到中间体Y12；向中间体Y12中加入15kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为2000rpm，粉碎1min，通过挤压成型，该挤压转速控制在40r/min，挤压速度为6kg/min，成型后进行烘干得到中间体Z12；向中间体Z12中加入2kg硫酸钠（配制成质量分数为20%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为800rpm，粉碎2min，即得本发明所述的固体消泡剂G-12。
对比例9
将65kg小麦淀粉、1kg聚乙二醇1000和1kg氯化钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在30r/min，挤压速度为4kg/min，成型后进行烘干得到中间体X13；向中间体X13中加入20kg硅脂组合物和7kg草酸，充分混合后得到中间体Y13；向中间体Y13中加入5kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1800rpm，粉碎1.5min，得到中间体Z13；向中间体Z13中加入1kg氯化钠（配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为900rpm，粉碎2min，即得本发明所述的固体消泡剂G-13。
对比例10
将60kg玉米淀粉、4kg分子量为3000的聚丙烯酰胺和5kg海藻酸钠充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在40r/min，挤压速度为5kg/min，成型后进行烘干得到中间体X14；向中间体X14中加入15kg硅脂组合物和6kg马来酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1000rpm，粉碎5min，得到中间体Y14；向中间体Y14中加入10kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1800rpm，粉碎1.5min，得到中间体Z14；再进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为1000rpm，粉碎1min，即得本发明所述的固体消泡剂G-14。
对比例11
将55kg木薯淀粉和5kg分子量为5000的聚丙烯酸酯充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在50r/min，挤压速度为7kg/min，成型后进行烘干得到中间体X15；向中间体X15中加入18kg硅脂组合物和10kg聚丙烯酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1200rpm，粉碎4min，得到中间体Y15；向中间体Y15中加入8kg白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1500rpm，粉碎2min，得到中间体Z15；向中间体Z15中加入4kg尿素（配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为500rpm，粉碎3min，即得本发明所述的固体消泡剂G-15。
固体消泡剂性能测试
（1）消抑泡性能测试
循环鼓泡测试
本测试采用的便携式消泡剂性能测定仪( 江苏四新科技应用研究所股份有限公司制造)，型号为：SX-09I型，容量为600g。
测试方法：便携式消泡剂性能测定仪的玻璃试镜上标有11 个度量标示，依次记为0，10，20……100，其中0 为起始，表示无泡沫；100 表示充满泡沫。在便携式消泡剂性能测定仪里加入600g 的0.1％非离子的水溶液，再向其中加入0.05g消泡剂，然后打开温控开关，将起泡液加热至测试温度50℃，开启空气泵运行，每隔2~5min记录泡沫，数值越小，表明循环鼓泡中泡沫越少，抑泡性越好。测试结果见下表：
表1 循环鼓泡测试结果
注：上表中测试时间为当时即为当时测试；测试时间为老化后表示样品在温度为40℃、湿度为70%的条件下放置四周后测试。
通过上述测试数据可以看出，采用该方法制备的固体消泡剂样品在循环鼓泡高冲击力下，在后期均具有很好的消抑泡性能；且在温度为40℃、湿度为70%的条件下放置四周后，消抑泡性能变化不明显，这表明具有较好的储存稳定性。
（2）流动性测试
根据标准GB/T 21060-2007测试固体消泡剂的流动性，以秒为单位计算。
表2 流动性测试结果
注：上表中“P”表示当时测试；“Q”表示样品在温度为40℃和湿度为70%的条件下放置四周后测试。
流动性分为四个等级，分别为1，2，3，4。
1、迅速流动；
2、匀速流动；
3、间断流动；
4、不流动。
Claims (3)
1.一种固体消泡剂的制备方法，其特征在于，所述固体消泡剂由以下组分组成：
A、载体
所述载体为淀粉，选自小麦淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的55～65％；
B、分散剂
所述分散剂为水溶性和水分散性的聚合物，平均分子量为500～10000，选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚马来酸酐、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚季胺盐，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的1～5％；
C、粘合剂
所述粘合剂选自马来酸丙烯酸共聚物、聚马来酸、聚丙烯酸、烷基苯磺酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的5～10％；
D、硅脂组合物
所述硅脂组合物是由技术领域内公知技术制备的，粘度为1,000～50,000mPa·s，用量为消泡剂总质量的5～20％；
E、白炭黑
白炭黑作为吸油性粉末，平均粒度为0.5～50μm，比表面积为50～500m2/g，用量为消泡剂总质量的5～15％；
F、崩解剂及其水溶液
所述崩解剂包括无机盐和有机盐，无机盐选自氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、碳酸钠、尿素；有机盐为羧甲基淀粉钠、海藻酸钠，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的2～5％；所述固体消泡剂的制备方法如下：
(1)将载体、分散剂和部分崩解剂充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在30～50r/min，挤压速度为4～7kg/min，成型后进行烘干得到中间体X；
(2)向中间体X中加入硅脂组合物和粘合剂，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在1000～1500rpm之间，粉碎2～5min，得到中间体Y；
(3)向中间体Y中加入白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1500～2000rpm，粉碎1～2min，得到中间体Z；
(4)向中间体Z中加入剩余崩解剂的水溶液，充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为500～1000rpm，粉碎1～3min，即得本发明所述的固体消泡剂。
2.根据权利要求1所述的固体消泡剂的制备方法，其特征在于，分散剂平均分子量为1000～5000。
3.根据权利要求1所述的固体消泡剂的制备方法，其特征在于，崩解剂分两次使用，两次用量的比例为1:1～3:1，在第二次加入时，所述崩解剂为无机盐，配制成质量分数为2～30％的水溶液使用。
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