JP2016016368A - 粉末消泡剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)シリコーン消泡剤 組成物総質量の5〜60質量%、
(B)固形担体 組成物総質量の5〜60質量%、
(C)結合剤 組成物総質量の0.1〜10質量%、
(D)崩壊剤 組成物総質量の0.1〜12質量%、及び
(E)下記(I)〜(III)から選ばれる少なくとも1種である、25℃で固体状の充填剤 組成物総質量の3〜80質量%
(I)水溶性物質
(II)膨潤性物質
(III)透水性物質
すなわち、本発明の目的は、消泡性に優れた粉末消泡剤を提供することである。
担体(B)が80〜165ml/100gのDBP吸油量をもつことを要旨とする。
脂肪酸アミドとしては、炭素数1〜6のアルキレンジアミン若しくはアルケニレンジアミンと炭素数10〜22の脂肪酸との反応物(脂肪酸ジアミド)及び/又は炭素数1〜22のアルキルアミン、アルケニルアミン若しくはアンモニアと炭素数10〜22の脂肪酸との反応物(脂肪酸モノアミド)が含まれる。
シリコーン(A2)としては、シリコーンオイル及び変性シリコーンオイルが含まれる。
ポリオキシアルキレン化合物(A3)としては、HLB0〜4のものが使用でき、好ましくはHLB0.1〜3.4のもの、さらに好ましくはHLB0.3〜2.3のもの、最も好ましくはHLB0.3〜1.8のものである。なお、HLB(Hydrophile-Lipophile Balance:親水親油バランス)は、「新・界面活性剤入門」(藤本武彦著、三洋化成工業(株)発行)の128〜131頁に記載されている手法で求められる。
非イオン型界面活性剤としては、HLB4.1〜20のものが使用でき、好ましくはHLB5.5〜18のもの、さらに好ましくはHLB7〜15のもの、最も好ましくはHLB8.6〜13.7のものである。
塩としては特に制限されないが、アルカリ金属(ナトリウム、カリウム等)塩、アルカリ土類金属(カルシウム、マグネシウム等)塩、アンモニウム塩及び炭素数1〜18のアミン塩(トリエタノールアミン、トリメチルアミン、プロピルアミン等)等が含まれる(以下同じ)。
担体(B)は、炭酸カルシウムからなればよく、軽質炭酸カルシウムが好ましい。担体(B)の形態には制限がないが、一次粒子(微粒子)が集合してなる二次凝集体であることが好ましい。
なお、粉末消泡剤の重量平均粒子径は、JIS K0069−1992(粒子径45μm 以上の粒子が多い場合は6.1乾式ふるい分け試験方法、粒子径45μm以下の粒子が多い場合は6.2湿式ふるい分け試験方法)に準拠して測定される。
これらのうち、製造効率の観点等から、方法(4)が好ましい。
核剤(C)と基油(D)の一部とを加熱攪拌しながら、核剤(C)を溶解させて溶解液を得る溶解工程、基油(D)の残部を攪拌しながら、この残部に溶解液を投入して混合物を得る混合工程、並びに 混合物を均質化処理して核剤(C)の分散液を得る分散工程を含む方法。
核剤(C)と基油(D)とを加熱混合し、核剤(C)を均一に溶解させたて溶解液を得る溶解工程、並びに溶解液を冷却してから均質化処理して核剤(C)の分散液を得る冷却工程を含む方法。
<分散液(A1)の製造例1〜9>
ステンレスビーカーに核剤(c1){アルフローHー50S、日油(株)、エチレンビスステアリルアミド}50部、基油(d1){鉱物油、コスモピュアスピン G、コスモ石油ルブリカンツ(株)}300部及び界面活性剤(1){ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム70%メタノール溶液、テイカパワー BC−2070M、テイカ(株)、「テイカパワー」は同社の登録商標である。}10部を加熱攪拌しながら145℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けて溶解液(1)を得た。
溶解液(1)の成分及び使用量を表1のように変更したこと、並びに受け液(1)の成分及び使用量を表2のように変更したこと以外、製造例1と同様にして、分散液(a102)〜(a105)を得た。なお、分散液(a10X)は、溶解液(X)と受け液(X)とを用いて製造した{「X」は製造例、溶解液、受け液の連番に対応する数字であり、2〜5の数字である。}。また、溶解液(5)において油溶性ポリマー(1)は、核剤(c6)、基油(d5)及び界面活性剤(4)と共に加熱攪拌した。
核剤(c3):酸化ポリエチレンワックス、エポレンE−10、イーストマンケミカル社
核剤(c4):アルコール変性ワックス、OX−3405、日本精鑞(株)
核剤(c5):カルナウバワックス、カルナウバワックス1号、(株)加藤洋行
核剤(c6):金属石鹸(ステアリン酸アルミニウム)、SA−1500、堺化学工業(株)
基油(d5):食用菜種油、白絞油、日清オイリオグループ(株)
界面活性剤(3):ポリオキシエチレンアルキレンエーテル(HLB=8.9、ナロアクティー CL−40、三洋化成工業(株)
界面活性剤(4):ポリオキシエチレンモノオレート(HLB=13.7)、イオネット MO−600、三洋化成工業(株)
ステンレスビーカーに核剤(c7){マイクロクリスタリンワックス、Hi−Mic−2095、日本精鑞(株)}25部、基油(d1)690部及び界面活性剤(5){ラウリル硫酸ナトリウム水溶液(ラウリル硫酸ナトリウム31%、水及び無機塩69%)、サンデットLNM、三洋化成工業(株) }10部を加熱攪拌しながら145℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けて溶解液(6)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で核剤(c2)80部、核剤(c6)40部、基油(d3)400部、基油(d6){鉱物油、10コスモSP10、コスモ石油(株)}400部、界面活性剤(1)80部を加熱攪拌しながら145℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けて均一に溶解させた後、30℃になるまで冷却攪拌して分散液(a107)を得た。
使用する原料を表3に記載したものに変えたこと以外、製造例7と同様にして、分散液(a108)〜(a109)を得た。なお、油溶性ポリマー(2)は、核剤(c1)、(c2)及び基油(d1)と共に、又は核剤(c6)、基油(d1)及び界面活性剤(1)と共に加熱攪拌した。
シリコーン(A2)として、以下の(a201)〜(a205)を用いた。
シリコーン(a201):ジメチルシリコーンオイル、KF−96L−5CS、(動粘度5(mm2/s、20℃))信越化学工業(株)
シリコーン(a202):ジメチルシリコーンオイル、KF−96L−1,000CS、(動粘度1,000(mm2/s、20℃))信越化学工業(株)
シリコーン(a203):ジメチルシリコーンオイル、KF−96L−5,000CS(動粘度5,000(mm2/s、20℃))信越化学工業(株)
シリコーン(a204):ジメチルシリコーンオイル、KF−96L−10,000CS、(動粘度10,000(mm2/s、20℃))、信越化学工業(株)
シリコーン(a205):ポリエーテル変性シリコーンオイル、KF−945、(動粘度130(mm2/s、20℃)、粘度130mPa)信越化学工業(株)
ポリオキシアルキレン化合物(A3)として、以下の(a301)〜(a312)を用いた。
ポリオキシアルキレン化合物(a301):ブタノールプロピレンオキシド(40モル)付加体(HLB=0.1、ニューポールLB−1715、三洋化成工業(株)
ポリオキシアルキレン化合物(a302):ポリプロピレングリコール(34モル)(HLB=0.3)、ニューポールPP−2000、三洋化成工業(株)
ポリオキシアルキレン化合物(a303):ポリオキシエチレン(5モル)ポリオキシプロピレン(30モル)グリコール(HLB=1.9)、ニューポールPE−61、三洋化成工業(株)
ポリオキシアルキレン化合物(a304):ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(HLB=1.9)、ニューポールPE−71、三洋化成工業(株)
ポリオキシアルキレン化合物(a305):グリセリンのエチレンオキシド(3モル)/2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(6モル)ブロック付加体(HLB=3.4)
ポリオキシアルキレン化合物(a306):グリセリンのプロピレンオキシド(43モル)付加体(HLB=0.3、サンニックスGP−3000、三洋化成工業(株);「サンニックス」は同社の登録商標である。
ポリオキシアルキレン化合物(a307):蔗糖プロピレンオキシド80モル付加物(HLB=1.4)
ポリオキシアルキレン化合物(a308):ポリオキシプロピレン(40モル)グリコールモノブチルエーテルのオレイン酸エステル(HLB=0)
ポリオキシアルキレン化合物(a309):ポリオキシアルキレン化合物(a307)のステアリン酸ジエステル(HLB=1.8)
ポリオキシアルキレン化合物(a310):ひまし油のプロピレンオキシド(30モル)付加体のオレイン酸モノエステル(HLB=0.1)
ポリオキシアルキレン化合物(a311):ポリオキシエチレン(3モル)ポリオキシプロピレン(14モル)グリコールモノミリスチルエーテル(HLB=2.3)
ポリオキシアルキレン化合物(a312):ポリオキシプロピレン(34モル)グリコール200部と、ポリオキシプロピレン(14モル)グリコールモノミリスチルエーテル231部と、ヘキサメチレンジイソシアネート16.8部とを反応させて得た化合物(HLB=0)
担体(B)としては、以下の担体(b1)〜(b3)に加えて、製造例10で調製した担体(b4)を用いた。
担体(b1):TP−121S、軽質炭酸カルシウム(DBP吸油量104ml/100g、平均一次粒子径0.31μm、二次凝集体の体積平均粒子径4.7μm、BET比表面積10m2/g)、奥多摩工業(株)
担体(b2):カルライト−SA、合成炭酸カルシウム(DBP吸油量95ml/100g、平均一次粒子径0.4μm、二次凝集体の体積平均粒子径6.5μm、BET比表面積12m2/g)、白石工業(株)
担体(b3):カルライト−KT、合成炭酸カルシウム(DBP吸油量140ml/100g、平均一次粒子径0.03μm、二次凝集体の体積平均粒子径3.1μm、BET比表面積40m2/g)、白石工業(株)
特開2008−156204号公報の実施例1に準じて、炭酸カルシウムケーキを得た。得た炭酸カルシウムケーキ100部(炭酸カルシウム濃度70%)に分散剤キャリボンL−400(ポリアクリル酸共重合物、サンノプコ(株))を0.84部添加し、羽分散機を用いて一次分散を行い、続いてサンドミルを用いて二次分散処理を施し、炭酸カルシウム濃度63%の分散スラリーとした。
担体(b4)のDBP吸油量は125ml/100g、平均一次粒子径は0.12μm、二次凝集体の体積平均粒子径5.1μm、BET比表面積は17m2/gであった。
リボンミキサー機( R M A − 0 0 4 5 T 、アルファ社製) に担体(b1)50部を仕込み、攪拌しながら分散液(a101)からなる流体(a1)50 部を一定速度で15分かけて滴下した。さらに0.5時間攪拌して均一化して、得られた粉末をJIS Z8801−1:2006に規定された金属製網ふるい(目開き45μm)を通過させて、本発明の粉末消泡剤1を得た。なお、流体(a1)の粘度{25℃、BM型回転粘度計(TVB−25L、東機産業(株)):測定条件等は以下同じである。}は100mPa・sであった。
ステンレスビーカーに分散液(a102)11部を投入した後、これを攪拌しながらシリコーン(a201)89部を15分かけて滴下した。さらに0.5時間攪拌して均一化して、流体(a2)を得た。流体(a2)の粘度は80mPa・sであった。
ステンレスビーカーに分散液(a103)90部とポリオキシアルキレン化合物(a303)1部、ポリオキシアルキレン化合物(a306)7部及びポリオキシアルキレン化合物(a307)2部とを投入した後、攪拌しながら50℃まで昇温し、この温度にてさらに0.5時間加熱攪拌をして均一化して、流体(a3)を得た。流体(a3)の粘度は500mPa・sであった。
ステンレスビーカーに分散液(a104)12部とポリオキシアルキレン化合物(a311)87部とを投入した後、攪拌しながら50℃まで昇温し、この温度にてさらに0.5時間加熱攪拌をした。続いて、約25℃に冷却してから攪拌しながらシリコーン(a202)1部を滴下した。さらに0.5時間攪拌して均一化して、流体(a4)を得た。流体(a4)の粘度は1500mPa・sであった。
「流体(a1)50 部」及び「担体(b1)50部」を「分散液(a106)からなる流体(a5)30部」及び「担体(b2)70部」に変更したこと以外、実施例1と同様して、本発明の粉末消泡剤5を得た。なお、流体(a5)の粘度は400mPa・sであった。
「分散液(a102)11部」、「シリコーン(a201)89部」を「分散液(a108)98.9部」、「シリコーン(a202)1.1部」に変更したこと以外、実施例2と同様して、流体(a6)を得た。流体(a6)の粘度は900mPa・sであった。
「分散液(a103)90部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a303)1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a306)7部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a307)2部」を「分散液(a107)10部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a302)30部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a308)45部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a309)10部」及び「ポリオキシアルキレン化合物(a310)5部」に変更したこと以外、実施例3と同様して、流体(a7)を得た。流体(a7)の粘度は500mPa・sであった。
ステンレスビーカーに分散液(a105)75部、ポリオキシアルキレン化合物(a301)7部及びポリオキシアルキレン化合物(a312)10部を投入した後、攪拌しながら50℃まで昇温し、この温度にてさらに0.5時間加熱攪拌をした。続いて、約25℃まで冷却してから攪拌しながらシリコーン(a201)3部を5分かけて滴下した。続いて、シリコーン(a202)5部を15分かけて滴下した。さらに0.5時間攪拌して均一化して、流体(a8)を得た。流体(a8)の粘度は1200mPa・sであった。
「分散液(a104)12部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a311)87部」、「シリコーン(a202)1部」を「分散液(a109)93.5部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a301)2.5部」及び「シリコーン(a203)4部」に変更したこと以外、実施例4と同様して、流体(a9)を得た。流体(a9)の粘度は2000mPa・sであった。
ステンレスビーカーにシリコーン(a202)90部及びシリコーン(a204)10部を投入した後、0.5時間攪拌して均一化して、流体(a10)を得た。流体(a10)の粘度は3000mPa・sであった。
ステンレスビーカーに基油(d4)12部及び油溶性ポリマー(3)((メタ)アクリル酸アルキルコポリマー、アクルーブ504、三洋化成工業(株))2部を投入した後、0.5時間攪拌して均一化した。続いて、シリコーン(a201)76部及びシリコーン(a205)10部を投入した後、さらに0.5時間攪拌して均一化して、流体(a11)を得た。流体(a11)の粘度は750mPa・sであった。
ステンレスビーカーにポリオキシアルキレン化合物(a301)81部、ポリオキシアルキレン化合物(a304)16.5部及び界面活性剤(4)2.5部を投入した後、0.5時間攪拌して均一化して、流体(a12)を得た。流体(a12)の粘度は450mPa・sであった。
「ポリオキシアルキレン化合物(a301)81部」、「ポリオキシアルキレン化合物(a304)16.5部」及び「界面活性剤(4)2.5部」を「ポリオキシアルキレン化合物(a304)90部」、「ポリオキシアルキレン化合物(305)4部」及び「ポリオキシアルキレン化合物(306)6部」に変更したこと以外、実施例12と同様して、流体(a13)を得た。流体(a13)の粘度は1000mPa・sであった。
ステンレスビーカーに流体(a12)93部を投入した後、攪拌しながら、シリコーン(a202)6部及びシリコーン(a204)1部を投入して、0.5時間攪拌して均一化して、流体(a14)を得た。流体(a14)の粘度は1500mPa・sであった。
ステンレスビーカーに流体(a13)22.5及び油溶性ポリマー(3)2.5部を投入した後、0.5時間攪拌して均一化した。続いて、シリコーン(a202)75部を投入した後、さらに0.5時間攪拌して均一化して、流体(a15)を得た。流体(a15)の粘度は2500mPa・sであった。
ステンレスビーカーにジメチルポリシロキサン{信越化学工業(株)、KF96−1000CS(動粘度1000mm2/s)}90部及び親水性湿式シリカ{東ソー・シリカ(株)、Nipsil HD−2(BET比表面積300m2/g)}10部を、攪拌しながら150℃まで昇温した後、3時間混合してシリコーンオイルコンパウンドを得た。このシリコーンオイルコンパウンドにポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン(信越化学工業(株)、KF352A)200部を加え、ホモミキサーを用いて均一になるまで混合してシリコーン混合物を得た。
「担体(b1)」を「親水性シリカ(Nipsil NA、BET比表面積160m2/g、DBP吸油量250ml/100g、東ソー・シリカ(株)」に変更したこと以外、実施例1と同様して、比較用の粉末消泡剤H2を得た。
実施例で得た粉末消泡剤1〜15及び比較例で得た粉末消泡剤H1、H2を用いて、以下のようにしてモルタルを調製し、消泡性の評価を行い、その結果を表7に示した。
表6に示した配合成分を所定温度25℃で12時間温調を行い、配合成分のうち減水剤及び水以外の成分を表6の配合量で、モルタルミキサー[型式:C138A−486、(株)丸東製作所製]を用いて10秒間空練りした後、減水剤及び水を表6の配合量で加えて、3分間混練してモルタルを得た。次いでJIS A1128:2005に準拠して、モルタルエアーメーター[型式:C13−S、(株)丸東製作所製]でモルタルに含まれる空気含有量(体積%)を測定した。
セメント : 普通ポルトランドセメント、太平洋セメント(株)
α 型半水石膏 : YGK、吉野石膏(株)
珪砂6 号 : 愛知八草地区乾燥珪砂
減水剤 : 三洋レベロン、三洋化成工業(株)
増粘剤 : メチルセルロース(90SH−30000)、信越化学(株)
これらのうち、建材用消泡剤として適しており、さらにモルタル及びプラスター用消泡
剤として好適である。
これらのモルタル及びプラスターとしては、ドロマイト又はセメント( ケイ酸石灰質セメント及びアルミン酸石灰質セメント等) 及び石膏( α 石膏及びβ 石膏等) 等の水硬化性物質を主成分とし、水、水溶性高分子、珪砂等の細骨材、高炉スラグ、フライアッシュ及びシリカヒューム等の混和材料、並びにナイロン、ポリプロピレン、ガラス、スチール及びカーボン等の繊維補強材等を適宜含むもの等が挙げられる。
Claims (4)
- 脂肪酸アミド、石油ワックス、合成ワックス、植物ワックス、金属石鹸及び合成樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の核剤(C)と基油(D)とを含有する分散液(A1)、シリコーン(A2)及び/又はポリオキシアルキレン化合物(A3)を含んでなる流体(A)と、
炭酸カルシウムからなる担体(B)とからなる粉末消泡剤であって、
担体(B)が80〜165ml/100gのDBP吸油量をもつことを特徴とする粉末消泡剤。 - 担体(B)が、0.01〜1μmの平均一次粒子径をもつ微粒子から構成され、5〜90m2/gのBET比表面積をもつ二次凝集体である請求項1に記載の粉末消泡剤。
- 流体(A)及び担体(B)の合計重量に基づいて、流体(A)の含有量が10〜70重量%、担体(B)の含有量が30〜90重量%である請求項1又は2に記載の粉末消泡剤。
- 流体(A)が10〜5000mPa・sの粘度(25℃)をもつ請求項1〜3のいずれかに記載の粉末消泡剤。
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