CN108341928B - 一种水性环氧固化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性环氧固化剂的制备方法，首先利用大分子多元醇与环氧树脂反应,制备可反应性的非离子型高分子乳化剂，然后将其与环氧树脂及活性稀释剂混合，再加入到40‑50℃多胺混合液中，70‑80℃保温两小时，然后降温至40‑50℃，滴加去离子水，稀释得到水性环氧固化剂。本发明制备水性固化剂的方法简单，应用范围广，而且制备的水性固化剂不含有VOC，可以自乳化低分子量液体环氧树脂，制备方法简单，应用范围广，具有极大的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化工涂料领域，具体涉及一种水性环氧固化剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂具有附着力好，固化收缩率低，机械性能优良，耐化学性能优良，耐腐蚀能力好等优点，在工业涂料特别是防腐领域具有重要的应用。但因其制备以及施工过程中，需要大量的稀料来稀释，导致VOC含量大，具有危害操作人员健康，严重污染环境等缺点。近年来，随着环保要求的提高，水性环氧树脂逐渐成为代替传统溶剂型环氧树脂的趋势，水性环氧树脂以水为溶剂，施工安全方便，同时符合环保要求，因此，大力发展水性环氧是涂料行业的下一步研发的重点。
然而，目前制备水性环氧固化剂存在不稳定、性能差等缺点，比如专利CN1752163A中公开了一种水性环氧固化剂的制备方法，水性固化剂最终由有机酸成盐制得，CN1958639A也采用酸中和成盐的方法制备。但是这种方法一个明显的缺点就是有机酸的加入导致产品存储不稳定，而且很容易在处理过的金属表面造成锈迹，造成涂料性能的下降。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种水性环氧固化剂的制备方法，首先利用大分子多元醇与环氧树脂反应制备可反应性的非离子型高分子乳化剂，然后与环氧树脂及活性稀释剂混合，再加入到40-50℃多胺混合液中，70-80℃保温两小时，然后降温到40-50℃，滴加去离子水，稀释得到水性环氧固化剂。本发明制备水性固化剂的方法简单，应用范围广，而且制备的水性固化剂不含有VOC，可以自乳化低分子量液体环氧树脂，制备方法简单，应用范围广，具有极大的工业应用前景。
本发明的一种水性环氧固化剂的制备方法技术方案为，由多元醇与环氧树脂制备乳化剂，然后将乳化剂与环氧树脂、活性稀释剂混合物反应，最后再加去离子水高速搅拌进行自乳化制得水性环氧固化剂。
所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)乳化剂的制备：多元醇与环氧树脂在催化剂条件下反应，制备末端含有环氧基团的预聚物A1；
(2)环氧-胺加成反应：将多元胺加到反应釜中，升温到40-50℃，滴加A1与环氧树脂、活性稀释剂的混合物，滴加完毕升温到70-80℃，保温2小时后，得到A2；
(3)去离子水分散：将A2降温到40-50℃，滴加去离子水，并保持高速搅拌40-60min，将固化剂稀释到合适的粘度和固含量，得到水性环氧固化剂。
步骤(1)中，
所述的多元醇为含有亲水链段和亲油链段的多元醇，多元醇分子量为1000以下；
所述的环氧树脂为低分子量液体环氧树脂；
所述的催化剂为三氟化硼乙醚或三苯基膦；
所述的多元醇与环氧树脂的添加重量比例为100:70-80。
所述的多元醇包括分子量为400、600、800、1000的聚乙二醇，聚丙二醇中的至少一种；
所述的环氧树脂为双酚A型和/或双酚F型液体环氧树脂，环氧当量为150-1000的E51、E44、E54中的任意一种或几种按任意比例混合物。
步骤(1)中，将多元醇与环氧树脂混合均匀，升温到70-85℃，滴加催化剂，保温反应3-5小时，最后冷却到室温得到含有环氧基团的预聚体。
步骤(2)中，
所述的活性稀释剂为为稀释能力强的单环氧基的稀释剂，包括C12-C14的缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚，苯甲基缩水甘油醚中的至少一种；
所述的环氧树脂为双酚A型和/或双酚F型液体环氧树脂，环氧当量为150-1000的E51、E44、E54中的任意一种或几种按任意比例的混合物；
所述的多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚醚二胺、苯二甲胺、间苯二甲胺、异氟二酮二胺、二氨基二苯基甲烷中的至少一种；
步骤(2)中：以步骤(1)制得乳化剂为100重量份为准，所述多元胺的添加量为55-60重量份；环氧树脂添加量为15-20重量份；活性稀释剂添加量为15-25重量份。
步骤(3)中：以步骤(1)制得乳化剂为100重量份为准，去离子水添加量为150-160重量份，高速搅拌速率为3000-3500r/min。
步骤(3)所述的水性环氧固化剂的固含量为50％，胺值范围在200-400mg KOH/g。
本发明的有益效果为：
1.本发明的制备水性环氧固化剂的方法，适用的环氧多胺范围广，而且制备方法简单，原料易得，制备过程中不含有VOC，是一种通用的可操作的制备方法，具有极大的工业应用前景。
2.本发明水性环氧固化剂不含VOC，储存稳定性好，能够自乳化低分子量环氧树脂，制备的漆膜硬度高，铅笔硬度可达3H；耐化学品好，于汽油中浸泡300小时，漆膜不脱落、不起泡；附着力高，可达0级；此外本发明还具有光泽度高、耐冲击等优点。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1：
第一步：将100g聚乙二醇(分子量为1000，工业品，扬子石化)和76g的E51环氧树脂(工业品，岳阳石化)搅拌混合均匀，升温到80℃滴加催化剂三苯基膦，滴加完毕后，升温到100℃，维持反应2h，降温停止反应，制备末端含有环氧官能团的乳化剂；
第二步：将50g制备的乳化剂和10g E51环氧树脂(工业品，岳阳石化)以及10g丁基缩水甘油醚(工业品，Hexion)混合，然后在搅拌下滴加到预热至40-50℃的含有30g乙二胺(工业品，Dow)和57.5gD230(工业品，Huntsman)混合液中，滴加完毕后，升温到80℃保温反应2h后，直到环氧基团完全消耗掉，降温到50℃；
第三步；将157.5g去离子水缓慢滴加到固化剂中，并保持高速搅拌40-60min，制备乳白色的水性环氧固化剂。
本实施例制备的产品检测性能如表1所示：
表1
| 检验项目 | 测试结果 | 测试方法 |
| 外观 | 乳白色液体 | 目视 |
| 粘度(25℃)(mpa〃s) | 800-1000 | Brookfield粘度计 |
| 胺值(mg KOH/g) | 260-300 | 酸碱滴定法 |
| 活泼氢当量(g/eq) | 561 | 理论计算 |
| 相对密度(25℃) | 1.03 | 比重法 |
| 固含量 | 45-55％ | GB-T2793-1995 |
实施例2：
第一步：将100g聚乙二醇(分子量为800，工业品，扬子石化)和76g的E54(工业品，岳阳石化)投入到反应瓶中，搅拌混合均匀，升温到80℃滴加催化剂三苯基膦，滴加完毕后，升温到100℃，维持反应2h，降温停止反应，制备末端含有环氧官能团的乳化剂；
第二步：将50g自制的乳化剂和10g E51(工业品，岳阳石化)以及10g苯基缩水甘油醚(692，工业品，Hexion)混合，然后滴加到预热至40-50℃的含有23g聚醚胺D230(工业品，Huntsman)和11g异氟二酮二胺(工业品，赢创)混合液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，升温到80℃保温反应2h，直到环氧基团完全消耗掉，降温到50℃；
第三步；将去离子水缓慢滴加到固化剂中，并保持高速搅拌40-60min，制备乳白色的水性环氧固化剂。
本实施例制备的产品检测性能如表2所示：
表2
实施例3：
第一步：将100g聚丙二醇(分子量为1000，工业品，扬子石化)和76g的E51(工业品，岳阳石化)投入到反应瓶中，搅拌混合均匀，升温到80℃滴加催化剂三苯基膦，滴加完毕后，升温到100℃，维持反应2h，降温停止反应，制备末端含有环氧官能团的乳化剂
第二步：将50g制备的乳化剂和10g E51以及10g C12-C14缩水甘油醚(工业品，Hexion)混合，然后滴加到预热到40-50℃的含有6g 1,3-环己二甲胺(1,3-bac、工业品，日本三菱)和10g异氟二酮二胺(IPDA，工业品，赢创)混合液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，升温到80℃保温反应2h，直到环氧基团完全消耗掉，降温到50℃；
第三步；将去离子水缓慢滴加到固化剂中，并保持高速搅拌40-60min，制备乳白色的水性环氧固化剂。
本实施例制备的产品检测性能如表3所示：
表3
Claims (5)
1.一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，由多元醇与环氧树脂制备乳化剂，然后将乳化剂与环氧树脂、活性稀释剂混合物反应，最后再加去离子水高速搅拌进行自乳化制得水性环氧固化剂；
所述具体制备方法包括以下步骤：(1)乳化剂的制备：多元醇与环氧树脂在催化剂条件下反应，制备末端含有环氧基团的预聚物A1；
(2)环氧-胺加成反应：将多元胺加到反应釜中，升温到40-50℃，滴加A1与环氧树脂、活性稀释剂的混合物，滴加完毕升温到70-80℃，保温2小时后，得到A2；
(3)去离子水分散：将A2降温到40-50℃，滴加去离子水，并保持高速搅拌40-60min，将固化剂稀释到合适的粘度和固含量，得到水性环氧固化剂；
所述的多元醇为含有亲水链段和亲油链段的多元醇，多元醇分子量为1000以下；
所述的环氧树脂为低分子量液体环氧树脂；
所述的催化剂为三氟化硼乙醚或三苯基膦；
所述的多元醇与环氧树脂的添加比例为100:70-80；
所述步骤(1)制得乳化剂为100重量份为准，取多元胺的添加量为55-60重量份，环氧树脂添加量为15-20重量份，活性稀释剂添加量为15-25重量份；
所述步骤(3)中：以步骤(1)制得乳化剂为100重量份为准，去离子水添加量为150-160重量份，高速搅拌速率为3000-3500r/min。
2.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述的多元醇包括分子量为400、600、800、1000的聚乙二醇，聚丙二醇中的至少一种；
所述的环氧树脂为双酚A型和/或双酚F型液体环氧树脂，环氧当量为150-1000的E51、E44、E54中的任意一种或几种按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：将多元醇与环氧树脂混合均匀，升温到70-85℃，滴加催化剂，保温反应3-5小时，最后冷却到室温得到含有环氧基团的预聚体。
4.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：所述的活性稀释剂为稀释能力强的单环氧基稀释剂，包括C12-C14的缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚，苯甲基缩水甘油醚中的至少一种；
所述的环氧树脂为双酚A型和/或双酚F型液体环氧树脂，环氧当量为150-1000的E51、E44、E54中的任意一种或几种按任意比例的混合物；
所述的多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚醚二胺、间苯二甲胺、异氟二酮二胺、二氨基二苯基甲烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：所述的水性环氧固化剂起始固含量为50％，胺值范围在200-400mg KOH/g。
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Denomination of invention: Preparation method of a water-based epoxy curing agent Effective date of registration: 20230627 Granted publication date: 20200728 Pledgee: Anqiu Qingyunshan road sub branch of Weifang Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG QIWEI NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980045681 |
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