CN113061233A - 一种水性乳液环氧固化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水性环氧树脂固化剂技术领域，公开了一种水性乳液环氧固化剂及其制备方法与应用。所述水性乳液环氧固化剂包括以下组分：腰果酚醛胺固化剂、聚乙二醇环氧加成物、环氧树脂和水。所述水性乳液环氧固化剂具有优异的稀释储存稳定性、耐盐雾性能、耐化学性能以及附着力，能够适用于各种工业防腐领域，特别适用于箱漆领域；且所述水性乳液环氧固化剂的制备方法简便，容易实现。

Description

一种水性乳液环氧固化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于水性环氧树脂固化剂技术领域，尤其涉及一种水性乳液环氧固化剂及其制备方法与应用。
背景技术
环氧树脂具有附着力好，固化收缩率低，物理机械性能优良、电绝缘性能好、耐化学性能和粘结性能优异等优点，可以作为涂料、浇铸料、模压料或胶粘剂的组分被广泛应用到日常生活以及国民经济的各个方面，特别是在防腐领域具有非常重要的应用。
环氧树脂可与环氧固化剂构成环氧涂料体系，但传统的环氧固化剂多含有大量有机溶剂，从而导致环氧涂料含有大量挥发性有机化合物(VOC)，它们会在施工和干燥的过程中挥发出来，在危害人类健康的同时污染环境。近年来，随着人们环保意识的提升，同时在国家政策推动下，人们对VOC的控制标准越来越严格，开发水性环氧体系已成为各国研究水性涂料的重点所。与传统环氧涂料相比，水性环氧体系以水作为溶剂，具有诸多优点，如低的VOC，较小的气味，施工安全，水洗清洁等，而水性环氧固化剂是水性环氧体系的重要组成部分，其组成和结构直接影响涂料的物理化学性能。
水性乳液型环氧固化剂是水性环氧固化剂一个重要的分类。目前乳液的制备方法有以下几种：1)机械法。通过物理手段，在乳化剂的作用下，得到的分散体。该发工艺简单，但是对设备要求高，所得乳液粒径较大(>10μm)，稳定性差，不能长时间保存。2)外加乳化剂法。该法采用外加乳化剂配制的水性环氧树脂体系，一般加入的乳化剂较多，所以其耐水性和耐溶剂性等性能差，且适用期短。3)化学改性法。该发通过化学手段，在分子结构中引入一定量的亲水基团，从而具有亲水性。但化学改性法相对比较困难，合成工艺相对复杂，不容易实现。
因此，希望提出一种储存稳定性好，且制备工艺简便的水性乳液环氧树脂固化剂产品。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种水性乳液环氧固化剂及其制备方法与应用，所述水性乳液环氧固化剂具有优异的稀释储存稳定性、耐盐雾性能、耐化学性能以及附着力，能够适用于各种工业防腐领域，特别适用于箱漆领域；且所述水性乳液环氧固化剂的制备方法简便，容易实现。
本发明提供一种水性乳液环氧固化剂，包括以下组分：腰果酚醛胺固化剂、聚乙二醇环氧加成物、环氧树脂和水。
本发明运用化学改性法来制备水性乳液，通过精准的配方计算，大量的配方筛选以及工艺条件优化，最终得到稳定性优异的水性乳液环氧固化剂。所述水性乳液环氧固化剂中聚乙二醇环氧加成物既作为乳化剂，同时又作为反应原料跟腰果酚醛胺固化剂发生反应，最终的加成物自身乳化成纳米粒子，其乳化粒径小，不需要额外加入其它乳化剂，避免其对性能带来不良影响。经过测试表明，所述水性乳液环氧固化剂的平均粒径小于200纳米，乳液在两年内不会出现，分层，囤聚以及沉降现象，而且粒径大小也不会出现明显变化。所得的水性乳液环氧固化剂与其它溶剂型环氧固化剂相比，具有优异的防腐性，耐水性，同时能用水无限稀释，并且保持稳定性不会发生变化，且施工方便，绿色环保。
优选的，所述水性乳液环氧固化剂包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002964057790000021
优选的，所述腰果酚醛胺固化剂的结构式如式(I)所示：
Figure BDA0002964057790000022
所述R2HN为有机胺或腰果酚醛胺。
更优选的，所述有机胺选自脂肪胺类、芳香胺类或酯环胺类中的一种。
当所述有机胺为乙二胺时，所述腰果酚醛胺固化剂的结构式如式(A)所示：
Figure BDA0002964057790000023
当所述有机胺为二乙烯三胺时，所述腰果酚醛胺固化剂的结构式如式(B)所示：
Figure BDA0002964057790000031
当所述有机胺为间苯二甲胺时，所述腰果酚醛胺固化剂的结构式如式(C)所示：
Figure BDA0002964057790000032
优选的，所述聚乙二醇加成物的结构式如式(II)所示：
Figure BDA0002964057790000033
其中n表示聚氧乙烯基的个数，n的取值范围为5-100。
优选的，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
本发明还提出上述水性乳液环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙二醇环氧加成物加入水中，搅拌进行乳化；
(2)加入环氧树脂进行搅拌；
(3)再加入腰果酚醛胺固化剂进行搅拌；
(4)升温至50-65℃发生加成反应，冷却后制得水性乳液环氧固化剂。
与其它化学改性法制备水性乳液型环氧固化剂相比，本发明所述制备工艺操作更为简便，且不需要高速搅拌，具有显著的优点。
优选的，步骤(1)中所述搅拌的转速为200-300r/min，搅拌时间为25-35min。
优选的，步骤(2)中所述搅拌的转速为200-300r/min，搅拌时间为25-35min。
优选的，步骤(3)中所述搅拌的转速为200-300r/min，搅拌时间为25-35min。
优选的，步骤(4)中所述加成反应的反应时间为2-2.5h。
优选的，步骤(4)中所述冷却后温度为22-28℃。
本发明还提供了上述水性乳液型环氧固化剂在工业防腐领域中的应用。所述水性乳液环氧固化剂具有优异的稀释储存稳定性、耐盐雾性能、耐化学性能以及附着力，能够适用于各种工业防腐领域。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述水性乳液环氧固化剂具有优异的稀释储存稳定性、耐盐雾性能、耐化学性能以及附着力，能够适用于各种工业防腐领域；
(2)本发明所述水性乳液环氧固化剂的制备方法简便，容易实现。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例仅为本发明的优选实施例，对本发明要求的保护范围不构成限制作用，任何未违背本发明的精神实质和原理下所做出的修改、替代、组合，均包含在本发明的保护范围内。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
本实施例提供一种水性乳液环氧固化剂，包括以下组分：腰果酚醛胺固化剂、聚乙二醇环氧加成物、双酚A环氧树脂和水。
其中腰果酚醛胺固化剂的结构式如式(A)所示：
Figure BDA0002964057790000041
聚乙二醇环氧加成物的的结构式如式(II)所示：
Figure BDA0002964057790000042
其中n表示聚氧乙烯基的个数，n的取值范围为5-100。
本实施例中水性乳液环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)搅拌条件下向150g去离子水中慢慢加入30g聚乙二醇环氧加成物，控制机械搅拌速度在250r/min，搅拌30min；
(2)分批加入30g双酚A环氧树脂，控制在半小时内加完，再保持原先转速继续搅拌30min；
(3)接着缓慢加入140g腰果酚醛胺固化剂，控制在1小时内加完，再保持原先转速继续搅拌30min；
(4)升温至60℃发生加成反应，反应2小时后；冷却至室温(25℃)，得到白色或类白色乳液，即为水性乳液环氧固化剂。
经测试，所制得水性乳液环氧固化剂的参数为：粘度(25℃)：6000cps；胺值：130mgKOH/g；粒径D50：150nm。
实施例2
本实施例提供一种水性乳液环氧固化剂，包括以下组分：腰果酚醛胺固化剂、聚乙二醇环氧加成物、双酚A环氧树脂和水。
其中腰果酚醛胺固化剂的结构式如式(B)所示：
Figure BDA0002964057790000051
聚乙二醇环氧加成物的的结构式如式(II)所示：
Figure BDA0002964057790000052
其中n表示聚氧乙烯基的个数，n的取值范围为5-100。
本实施例中水性乳液环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)搅拌条件下向150g去离子水中慢慢加入30g聚乙二醇环氧加成物，控制机械搅拌速度在240r/min，搅拌35min；
(2)分批加入30g双酚A环氧树脂，控制在半小时内加完，再保持原先转速继续搅拌25min；
(3)接着缓慢加入166g腰果酚醛胺固化剂，控制在1小时内加完，再保持原先转速继续搅拌30min；
(4)升温至60℃发生加成反应，反应2.5小时后；冷却至室温(25℃)，得到白色或类白色乳液，即为水性乳液环氧固化剂。
经测试，所制得水性乳液环氧固化剂的参数为：粘度(25℃)：4000cps；胺值：135mgKOH/g；粒径D50：160nm。
实施例3
本实施例提供一种水性乳液环氧固化剂，包括以下组分：腰果酚醛胺固化剂、聚乙二醇环氧加成物、双酚A环氧树脂和水。
其中腰果酚醛胺固化剂的结构式如式(C)所示：
Figure BDA0002964057790000061
聚乙二醇环氧加成物的的结构式如式(II)所示：
Figure BDA0002964057790000062
其中n表示聚氧乙烯基的个数，n的取值范围为5-100。
本实施例中水性乳液环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)搅拌条件下向160g去离子水中慢慢加入30g聚乙二醇环氧加成物，控制机械搅拌速度在280r/min，搅拌25min；
(2)分批加入30g双酚A环氧树脂，控制在半小时内加完，再以250r/min的转速继续搅拌30min；
(3)接着缓慢加入181g腰果酚醛胺固化剂，控制在1小时内加完，再保持原先转速继续搅拌30min；
(4)升温至60℃发生加成反应，反应2小时后；冷却至室温(25℃)，得到白色或类白色乳液，即为水性乳液环氧固化剂。
经测试，所制得水性乳液环氧固化剂的参数为：粘度(25℃)：5000cps；胺值：140mgKOH/g；粒径D50：150nm。
产品效果测试
取实施例1所制得的水性乳液环氧固化剂进行性能测试，测试结果如下所示：
1.盐雾测试
在不同板材成膜后，置于盐雾测试仪中，观察漆膜外观是否出现气泡，剥落等现象，测试结果如表1所示。
表1盐雾性能测试性能结果
性能测试项目(涂膜厚度50-60μm) 性能参数(ASTM B117-07)
毛面冷轧钢板24小时室温固化 500hr，无气泡，剥落等现象
磨砂钢板室温固化7天 800hr，无气泡，剥落等现象
磨砂钢板80℃烘烤1小时 1500hr，无气泡，剥落等现象
2.耐化学品性能测试(12个月测试结果)
固化成膜后，分别浸泡在不同的化学品中，12月内持续观察涂膜外观是否出现，发白，发泡，软化，剥落等现象，测试结果如表2所示。
表2耐化学品性能测试结果
化学品 漆膜外观(GB/T 9274-1988)
去离子水 无发白，起泡，软化，剥落等现象
50％NaOH水溶液 无发白，起泡，软化，剥落等现象
乙醇 无发白，起泡，软化，剥落等现象
乙酸正丁酯 无发白，起泡，软化，剥落等现象
原油 无发白，起泡，软化，剥落等现象
二甲苯 无发白，起泡，软化，剥落等现象
3.稀释储存稳定性测试
加入不同比例的水对水性乳液固化剂稀释，并于25℃以及50℃环境下存放两年，观察样品是否出现分层，沉淀，团聚等现象，并测试其粒径是否存在差异。
表3稀释储存稳定性测试结果
Figure BDA0002964057790000071
4.附着力测试
在不同的底材成膜，固化7天后，通过划格法测试附着力，观察切口边缘以及相交处是否出现剥落现象，测试结果如表4所示。
表4附着力性能测试结果
性能测试项目(涂膜厚度35μm) 性能参数(ASTMD3359-B)
光面冷轧钢板室温固化7天 5B
镀锌钢板室温固化7天 5B
铝合金板室温固化7天 5B
根据上述表1-4可知，实施例1所制得的水性乳液环氧固化剂具有优异的稀释储存稳定性、耐盐雾性能、耐化学性能以及附着力，能够适用于各种工业防腐领域。

Claims (10)

1.一种水性乳液环氧固化剂，其特征在于，包括以下组分：腰果酚醛胺固化剂、聚乙二醇环氧加成物、环氧树脂和水。
2.根据权利要求1所述的水性乳液环氧固化剂，其特征在于，所述水性乳液环氧固化剂包括以下重量份的组分：
Figure FDA0002964057780000011
3.根据权利要求1或2所述的水性乳液环氧固化剂，其特征在于，所述腰果酚醛胺固化剂的结构式如式(I)所示：
Figure FDA0002964057780000012
所述R2HN为有机胺或腰果酚醛胺。
4.根据权利要求3所述的水性乳液环氧固化剂，其特征在于，所述有机胺选自脂肪胺类、芳香胺类或酯环胺类中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的水性乳液环氧固化剂，其特征在于，所述聚乙二醇加成物的结构式如式(II)所示：
Figure FDA0002964057780000013
其中n表示聚氧乙烯基的个数，n的取值范围为5-100。
6.权利要求1-5中任一项所述的水性乳液环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙二醇环氧加成物加入水中，搅拌进行乳化；
(2)加入环氧树脂进行搅拌；
(3)再加入腰果酚醛胺固化剂进行搅拌；
(4)升温至50-65℃发生加成反应，冷却后制得水性乳液环氧固化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌的转速为200-300r/min，搅拌时间为25-35min；步骤(2)中所述搅拌的转速为200-300r/min，搅拌时间为25-35min；步骤(3)中所述搅拌的转速为200-300r/min，搅拌时间为25-35min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述加成反应的反应时间为2-2.5h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述冷却后温度为22-28℃。
10.权利要求1-5中任一项所述的水性乳液型环氧固化剂在工业防腐领域中的应用。
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