CN103910856B - 非离子型水性环氧固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非离子型水性环氧固化剂及其制备方法，其制备步骤为：1.制备预聚物A；？2.制备非离子型水性环氧树脂固化剂：（1）将预聚物A、环氧树脂及溶剂的混合物，于40～80℃滴加到基础胺和溶剂的混合溶液中，恒温反应3h；（2）然后于40～80℃滴加单环氧化合物进行封端，恒温反应2h；（3）反应完成后减压蒸馏除去溶剂；（4）降温到50℃滴加去离子水稀释到固含量为40～70%。本发明具有如下优点：（1）在长分子链上引入疏水侧链，具有表面活性剂作用，乳化效果好，且提高了固化后漆膜的耐水性；（2）采用环氧基和氨基反应，反应在较低的温度下进行，不需要催化剂，增加了生产的可操控性和安全性；（3）制备工艺流程简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种非离子型水性环氧固化剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有强度高、渗透性强的优点广泛用于涂料领域。目前使用的溶剂型环氧涂料，含有易挥发溶剂，危害生产及施工人员的健康，近年来水性环氧涂料作为环境友好型涂料成为涂料发展的主要方向，而水性固化剂作为水性涂料重要组成之一，是决定涂料性能的关键因素。
现有的水性环氧固化剂主要有离子型和非离子型，离子型一般通过加入有机酸或碱中和成盐增加亲水性，其缺点在于耐水性差、有机酸的存在会使金属机体产生闪锈现象；另外，当与碱性颜料共同使用时，会对涂料稳定性产生影响。非离子型水性环氧固化剂中国专利CN101613460A采用先用双环氧长链化合物和基础胺加成，然后用环氧树脂稀释液封端，制得的固化剂对液体环氧树脂的乳化能力较弱，需要一边混合固化剂和环氧树脂，一边加入水。中国专利CN102190800A使用聚醚醇和环氧反应引入亲水链段，该反应中需要加入三氟化硼乙醚作催化剂，三氟化硼乙醚遇湿不稳定，这提高了对生产工艺及设备的要求。
发明内容
针对现有技术中上述不足，本发明采用环氧树脂与使用单环氧化合物封端的氨基聚醚反应制备预聚物A，然后再用该预聚物、环氧树脂与基础胺反应，最后用单环氧化合物封端的技术路线，提供一种非离子型水性环氧固化剂及其制备方法。
本发明通过如下技术方案实现的：
非离子型水性环氧树脂固化剂，其反应原理为：
a.预聚物A和环氧树脂与基础胺的反应：
b.单环氧化合物的封端反应
其中：结构NH2-NH2代表基础胺；
结构代表预聚物A；
结构代表单环氧化合物。
所述预聚物A为水性环氧树脂乳化剂通式为：
其中E的结构为：
M的结构为:
R为：CxHy0<x<20,0<y<45；
进一步的，所述的预聚物A主要由以下物质制成，其质量百分比为：
环氧树脂10%~30%，
端氨基聚醚30%~60%，
单环氧化合物10%~20%，
有机溶剂10%~50%。
所述环氧树脂为环氧当量为100～1000的双酚A型、双酚F型环氧树脂的一种或几种混合物；所述端氨基聚醚为平均分子量600~5000，所述端氨基聚醚为ED-600、ED-900、ED-2003系列中的一种或几种；所述单环氧化合物为十二至十四烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚等中的一种；所述有机溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚或乙二醇丁醚中的一种。
进一步的，所述非离子型水性环氧树脂固化剂，主要由以下物质制成，其质量百分比为：
组分质量百分比（wt.%）
E-510%~20%
预聚物A30%~60%
基础胺10%~30%
去离子水和丙二醇甲醚15%~40%
单环氧化合物5%~30%
所述环氧树脂为环氧当量为100～1000的双酚A型、双酚F型环氧树脂的一种或几种混合物；所述单环氧化合物为十二至十四烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚等中的一种；所述有机溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚或乙二醇丁醚中的一种；所述基础胺为间苯二胺、异佛尔酮二胺、间苯二甲胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，多乙烯多胺中的一种或几种。
非离子水性环氧固化剂的具体制备步骤和工艺如下：
1.制备预聚物A：
（1）在反应装置中，加入端氨基聚醚和有机溶剂，升温至40~90℃；
（2）滴加单环氧化合物，恒温反应2~5h；
（3）步骤（2）反应完成后降温至室温，加入环氧树脂，升温至40~90℃反应2~5h，反应完成即得环氧树脂乳化剂；
2.制备非离子型水性环氧树脂固化剂：
（1）将预聚物A、环氧树脂及溶剂的混合物，于40～80℃滴加到基础胺和溶剂的混合溶液中，恒温反应3h；
（2）然后于40～80℃滴加单环氧化合物进行封端，恒温反应2h；
（3）反应完成后减压蒸馏除去溶剂；
（4）降温到50℃滴加去离子水稀释到固含量为40～70%，即得非离子型水性环氧固化剂。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)本发明制得的环氧固化剂中含有环氧树脂与聚醚交替连接的主链，中间接有疏水侧链结果化合物，具有表面活性剂作用，具有稳定性好及对液体环氧树脂乳化效果好等优点。
(2)本发明采用环氧基和氨基反应，反应在较低的温度下进行，不需要催化剂，增加生产的可操控性和安全性。
(3)本发明制得环氧固化剂在长分子链上引入疏水侧链，提高了固化后漆膜的耐水性。
(4)本发明还具有制备工艺流程简单的特点。
实施例1
按下列组分及其占总物料的质量百分比进行原料准备：
组分质量百分比（wt.%）
E-5112%
预聚物A36%
三乙烯四胺14.1%
去离子水和丙二醇甲醚22%
苯基缩水甘油醚15.9%
其中，预聚物A的原料质量百分比为：
E-5112%
ED-200340%
十二到十四烷基缩水甘油醚12%
丙二醇甲醚36%
(1)制备预聚物A
在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，投入40g端氨基聚醚ED-2003和36g丙二醇甲醚溶液,升温至60~70℃滴加12g十二到十四烷基缩水甘油醚，30min滴加完成，并控温在80~90℃反应3h，反应结束降温至室温，加入12g环氧树脂E-51，并控温在80~90℃反应3h，得预聚物A。
（2）制备非离子型水性环氧树脂固化剂
在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，投入23.5g三乙烯四胺和37g丙二醇甲醚，升温至60℃，滴加60g预聚物A、20g环氧树脂的混合物，于1h滴完，滴完保温反应3h，然后滴加26.5g苯基缩水甘油醚，1h滴完，恒温反应2h。反应完成后减压抽去丙二醇甲醚，降温到50℃滴加去离子水稀释得固含量60%淡黄色非离子型水性环氧树脂固化剂。
本非离子型水性环氧树脂固化剂的使用：
甲组分：本非离子型水性环氧树脂固化剂乙组分：液体环氧树脂E-51、丁基缩水甘油醚（两者质量比为9:1）
称取26g甲组分，加入34g水分散均匀后，加入20g乙组分，混合并搅拌均匀，涂于试板。测定固化后的漆膜性能如表1所示：
| 检测项目 | 性能 |
| 表干时间/h | <2 |
| 实干时间/h | <12 |
| 铅笔硬度/H | H |
| 柔韧性，mm | 1 |
| 耐冲击性，kg.cm | ≥50 |
| 附着力，级 | 0 |
表1
实施例2
按下列组分及其占总物料的质量百分比进行原料准备：
组分质量百分比（wt.%）
E-5113.2%
预聚物A33.1%
二乙烯三胺11.5%
去离子水和丙二醇甲醚29.1%
丁基缩水甘油醚13.1%
其中，预聚物A的原料质量百分比为：
E-4445%
环氧树脂乳化剂15%
去离子水35%
丁基缩水甘油醚5%
(1)制备预聚物A
在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，投入30g端氨基聚醚ED-900和37g丙二醇甲醚溶液,升温至65~75℃滴加13g丁基缩水甘油醚，30min滴加完成，并控温在80~90℃反应3h，反应结束降温至室温，加入20g环氧树脂E-44，并控温在80~90℃反应3h，得预聚物A。
（2）制备非离子型水性环氧树脂固化剂
在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，投入19.3g二乙烯三胺和30g丙二醇甲醚，升温至60℃，滴加55.2g预聚物A和22g环氧树脂的混合物，于1h滴完，滴完保温反应3h，然后滴加21.9g丁基缩水甘油醚，1h滴完，恒温反应2h。反应完成后减压抽去丙二醇甲醚，降温到50℃滴加去离子水稀释为固含量为60%的淡黄色非离子型水性环氧树脂固化剂。
本非离子型水性环氧树脂固化剂的使用：
甲组分：本非离子型水性环氧树脂固化剂乙组分：液体环氧树脂E-51、丁基缩水甘油醚（两者质量比为9:1）
称取26.5g甲组分，加入34.5g水分散均匀后，加入20g乙组分，混合并搅拌均匀，涂于试板。测定固化后的漆膜性能如表2所示：
| 检测项目 | 性能 |
| 表干时间/h | <2 |
| 实干时间/h | <12 |
| 铅笔硬度/H | B |
| 柔韧性，mm | 1 |
| 耐冲击性，kg.cm | ≥50 |
| 附着力，级 | 0 |
表2
实施例3
按下列组分及其占总物料的质量百分比进行原料准备：
组分质量百分比（wt.%）
E-514.7%
预聚物A48%
异佛尔酮二胺23.4%
去离子水和丙二醇甲醚16.1%
丁基缩水甘油醚7.8%
其中，预聚物A的原料质量百分比为：
E-5167%
环氧树脂乳化剂16%
去离子水17%
环氧稀释剂0%
(1)制备预聚物A
在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，投入30g端氨基聚醚ED-600和25g丙二醇甲醚溶液,升温至65~75℃滴加19g丁基缩水甘油醚，30min滴加完成，并控温在80~90℃反应3h，反应结束降温至室温，加入26g环氧树脂，并控温在80~90℃反应3h，得预聚物A。
（2）制备非离子型水性环氧树脂固化剂
在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，投入39g异佛尔酮二胺和30g丙二醇甲醚，升温至60℃，滴加80g预聚物A、8g环氧树脂的混合物，于1h滴完，滴完保温反应3h，然后滴加13g丁基缩水甘油醚，1h滴完，恒温反应2h。反应完成后减压抽去丙二醇甲醚，降温到50℃滴加去离子水稀释为固含量为60%的淡黄色非离子型水性环氧树脂固化剂。
本非离子型水性环氧树脂固化剂的使用：
甲组分：本非离子型水性环氧树脂固化剂乙组分：液体环氧树脂E-51、丁基缩水甘油醚（两者质量比为9:1）
称取26.5g甲组分，加入34.5g水分散均匀后，加入20g乙组分，混合并搅拌均匀，涂于试板。测定固化后的漆膜性能如表3所示：
| 检测项目 | 性能 |
| 表干时间/h | <2 |
| 实干时间/h | <12 |
| 铅笔硬度/H | B |
| 柔韧性，mm | 0 |
| 耐冲击性，kg.cm | ≥50 |
| 附着力，级 | 1 |
表3
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，并不限制本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (9)
1.一种非离子型水性环氧树脂固化剂，其通式为：
其反应原理为：
a.预聚物A和环氧树脂与基础胺的反应：
b.单环氧化合物的封端反应
其中：结构NH2-NH2代表基础胺；
结构代表预聚物A；
结构代表单环氧化合物；
所述预聚物A的通式为：
其中E的结构为：
或
M的结构为:
R为：CxHy0<x<20,0<y<45。
2.根据权利要求1所述的非离子型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，主要由以下物质制成，其质量百分比为：
组分质量百分比（wt.%）
环氧树脂>0%~20%
预聚物A30%~60%
基础胺10%~30%
去离子水和醇醚溶剂15%~40%
单环氧化合物5%~30%。
3.根据权利要求2所述的非离子型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂为环氧当量为100～1000的双酚A型、双酚F型环氧树脂的一种或几种混合物。
4.根据权利要求2所述的非离子型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述单环氧化合物为十二至十四烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求2所述的非离子型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述醇醚溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚或乙二醇丁醚中的一种。
6.根据权利要求2所述的非离子型水性环氧树脂固化剂，其特征在于：所述基础胺为间苯二胺、异佛尔酮二胺、间苯二甲胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，多乙烯多胺中的一种或几种。
7.制备权利要求1-6任一项所述的非离子水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
（1）将预聚物A、环氧树脂及溶剂的混合物，于40～80℃滴加到基础胺和溶剂的混合溶液中，恒温反应3h；
（2）然后于40～80℃滴加单环氧化合物进行封端，恒温反应2h；
（3）反应完成后减压蒸馏除去溶剂；
（4）降温到50℃滴加去离子水稀释到固含量为40～70%，即得非离子型水性环氧固化剂。
8.如权利要求7所述的非离子水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述的预聚物A主要由以下物质制成，其质量百分比为：
环氧树脂10%~30%，
端氨基聚醚30%~60%，
单环氧化合物10%~20%，
醇醚溶剂10%~50%，
其中：
所述环氧树脂为环氧当量为100～1000的双酚A型、双酚F型环氧树脂的一种或几种混合物；
所述端氨基聚醚为平均分子量为600~5000，为ED-600、ED-900、ED-2003系列中的一种或几种混合物；
所述单环氧化合物为十二至十四烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或几种混合物；
所述醇醚溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚或乙二醇丁醚中的一种或几种混合物。
9.根据权利要求8所述的非离子水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，制备预聚物A的步骤为：
（1）在反应装置中，加入端氨基聚醚和醇醚溶剂，升温至40~90℃；
（2）滴加单环氧化合物，恒温反应2~5h；
（3）步骤（2）反应完成后降温至室温，加入环氧树脂，升温至40~90℃反应2~5h，反应完成即得预聚物A。
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