CN106336500A - 水性环氧固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性环氧固化剂及其制备方法，由重量份数的以下原材料制成：环氧树脂30‑40份，三乙烯四胺3‑5份，四乙烯五胺7‑9份，乙二醇丁醚:10‑14份，环氧单丁基醚10‑13份，去离子水25‑30份。本发明的固化剂采用两种混合胺与环氧E‑51树脂交联而成，并在反应过程中严格控制反应温度和时间，得到的固化剂交联密度高，凝胶时间长，与水的相容性好，可制得不同光泽的配套产品，具有极好的韧性和硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性环氧固化剂及其制备方法，属于涂料领域。
背景技术
随着国民经济提高，人们对生活环境要求越来越苛刻。促使涂料往环保方向发展，水性涂料是必然发展方向。
环氧树脂固化剂是与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中，使线型树脂变成坚韧的体型固体的添加剂。环氧树脂固化剂包括的类型非常多，可以分为碱性类、酸性类、加成型、催化型、显在型、潜伏型、胺类固化剂、酸酐类固化剂、合成树脂类固化剂等。
现在社会上的水性环氧固化剂不能满足现有的水性环氧乳液发展水平，最主要是凝胶时间过短或者是交联密度不够，导致不能满足客户使用需求。
发明内容
针对现有的问题，本发明的第一目的在于提供一种凝胶时间长、交联密度高的水性环氧固化剂；本发明的第二目的在于提供该种水性环氧固化剂的制备方法。
为了实现上述第一目的，本发明的技术方案是这样的：一种水性环氧固化剂，其特征在于：由重量份数的以下原材料制成：环氧树脂30-40份，三乙烯四胺3-5份，四乙烯五胺7-9份，乙二醇丁醚:10-14份，环氧单丁基醚10-13份，去离子水25-30份。
优选的：由重量份数的以下原材料制成：环氧树脂35-38份，三乙烯四胺3.5-4.5份，四乙烯五胺7.2-8.4份，乙二醇丁醚:12-13份，环氧单丁基醚11-12份，去离子水26-28份。
优选的：所述环氧树脂为环氧E-51树脂。
本发明的水性环氧固化剂是使用两种混合胺(三乙烯四胺、四乙烯五胺)与环氧树脂交联而成，得到的固化剂交联密度高，凝胶时间长。选择环氧E-51树脂作为母体反应，与普通的其它环氧树脂相比，能大大提高与水性环氧乳液的相容性从而可制得不同光泽的配套产品。本发明的水性环氧固化剂使用环氧单丁基醚封端部分伯胺，大大提高了其与水的相容性。
本发明的另一目的是这样实现的：一种上述水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：按照如下工艺制备：
(1)、将环氧树脂、乙二醇丁醚投入反应釜中，搅拌均匀；
(2)、待物料搅拌均匀后，在搅拌状态下加入三乙烯四胺和四乙烯五胺，控制反应温度低于60℃；
(3)、待温度稳定后控于58±2℃保温1-3小时；
(4)、停止搅拌，缓慢打开反应釜，投入环氧单丁基醚，开机搅拌；
(5)、缓慢升温至95-105℃，保温2-4小时后降温至80℃，投入去离子水料搅拌20-40分钟，得到产品。
步骤(2)中，当温度超过58℃，应立即采取降温措施。
本发明通过严格控制各个步骤的温度和反应条件，以及物料的投放顺序，使得整个反应达到一个平衡点，即水性环氧固化剂中无伯胺的存在，同时又不损失仲胺的含量，从而使得凝胶时间和交联密度达到一个理想值，满足客户的需求。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的固化剂采用两种混合胺与环氧E-51树脂交联而成，并在反应过程中严格控制反应温度和时间，得到的固化剂交联密度高，凝胶时间长，与水的相容性好，可制得不同光泽的配套产品，具有极好的韧性和硬度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1
一种水性环氧固化剂的制备：
1、按照重量份数准备原材料：环氧E-51树脂30份，三乙烯四胺3份，四乙烯五胺7份，乙二醇丁醚:10份，环氧单丁基醚10份，去离子水25份。
2、将环氧树脂、乙二醇丁醚投入反应釜中，搅拌均匀，
3、待物料搅拌均匀后，在搅拌状态下加入三乙烯四胺和四乙烯五胺，控制反应温度低于60℃，当温度超过58℃，应立即采取降温措施。
4、待温度稳定后控于58±2℃保温1小时。
5、停止搅拌，缓慢打开反应釜，投入环氧单丁基醚，开机搅拌。
6、缓慢升温至95℃，保温4小时后降温至80℃，投入去离子水料搅拌20分钟，得到产品，送检，胺值：280±20mgKOH/g，色泽(Fe-Co):≤8，不挥发份(％)：60±2。
实施例2
一种水性环氧固化剂的制备：
1、按照重量份数准备原材料：环氧E-51树脂40份，三乙烯四胺5份，四乙烯五胺9份，乙二醇丁醚:14份，环氧单丁基醚13份，去离子水30份。
2、将环氧树脂、乙二醇丁醚投入反应釜中，搅拌均匀，
3、待物料搅拌均匀后，在搅拌状态下加入三乙烯四胺和四乙烯五胺，控制反应温度低于60℃，当温度超过58℃，应立即采取降温措施。
4、待温度稳定后控于58±2℃保温3小时。
5、停止搅拌，缓慢打开反应釜，投入环氧单丁基醚，开机搅拌。
6、缓慢升温至105℃，保温2小时后降温至80℃，投入去离子水料搅拌40分钟，得到产品，送检，胺值：280±20mgKOH/g，色泽(Fe-Co):≤8，不挥发份(％)：60±2。
实施例3
一种水性环氧固化剂的制备：
1、按照重量份数准备原材料：环氧E-51树脂35份，三乙烯四胺3.5份，四乙烯五胺7.2份，乙二醇丁醚:13份，环氧单丁基醚11份，去离子水26份。
2、将环氧树脂、乙二醇丁醚投入反应釜中，搅拌均匀，
3、待物料搅拌均匀后，在搅拌状态下加入三乙烯四胺和四乙烯五胺，控制反应温度低于60℃，当温度超过58℃，应立即采取降温措施。
4、待温度稳定后控于58±2℃保温2小时。
5、停止搅拌，缓慢打开反应釜，投入环氧单丁基醚，开机搅拌。
6、缓慢升温至100℃，保温3小时后降温至80℃，投入去离子水料搅拌30分钟，得到产品，送检，胺值：280±20mgKOH/g，色泽(Fe-Co):≤8，不挥发份(％)：60±2。
实施例4
一种水性环氧固化剂的制备：
1、按照重量份数准备原材料：环氧E-51树脂38份，三乙烯四胺4.5份，四乙烯五胺8.4份，乙二醇丁醚:12份，环氧单丁基醚12份，去离子水28份。
2、将环氧树脂、乙二醇丁醚投入反应釜中，搅拌均匀，
3、待物料搅拌均匀后，在搅拌状态下加入三乙烯四胺和四乙烯五胺，控制温度低于60℃，当温度超过58℃，应立即采取降温措施。
4、待温度稳定后控于58±2℃保温3小时。
5、停止搅拌，缓慢打开反应釜，投入环氧单丁基醚，开机搅拌。
6、缓慢升温至100℃，保温3小时后降温至80℃，投入去离子水料搅拌30分钟，得到产品，送检，胺值：280±20mgKOH/g，色泽(Fe-Co):≤8，不挥发份(％)：60±2。
本发明不局限于上述具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。总之，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种水性环氧固化剂，其特征在于：由重量份数的以下原材料制成：环氧树脂30-40份，三乙烯四胺3-5份，四乙烯五胺7-9份，乙二醇丁醚:10-14份，环氧单丁基醚10-13份，去离子水25-30份。
2.根据权利要求1所述水性环氧固化剂，其特征在于：由重量份数的以下原材料制成：环氧树脂35-38份，三乙烯四胺3.5-4.5份，四乙烯五胺7.2-8.4份，乙二醇丁醚:12-13份，环氧单丁基醚11-12份，去离子水26-28份。
3.根据权利要求1或2所述水性环氧固化剂，其特征在于：所述环氧树脂为环氧E-51树脂。
4.一种权利要求1或2或3所述水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：按照如下工艺制备：
(1)、将环氧树脂、乙二醇丁醚投入反应釜中，搅拌均匀；
(2)、待物料搅拌均匀后，在搅拌状态下加入三乙烯四胺和四乙烯五胺，控制反应温度低于60℃；
(3)、待温度稳定后控于58±2℃保温1-3小时；
(4)、停止搅拌，缓慢打开反应釜，投入环氧单丁基醚，开机搅拌；
(5)、缓慢升温至95-105℃，保温2-4小时后降温至80℃，投入去离子水料搅拌20-40分钟，得到产品。
5.根据权利要求4所述水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，当温度超过58℃，应立即采取降温措施。
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| CN201610788813.0A CN106336500A (zh) | 2016-08-31 | 2016-08-31 | 水性环氧固化剂及其制备方法 |
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| EP1125644A1 (en) * | 2000-02-16 | 2001-08-22 | Kansai Paint Co., Ltd. | Method for repair coating |
| CN103910856A (zh) * | 2013-01-08 | 2014-07-09 | 深圳市景江化工有限公司 | 非离子型水性环氧固化剂及其制备方法 |
| CN105175687A (zh) * | 2015-10-15 | 2015-12-23 | 武汉工程大学 | 零voc高柔韧性水性环氧树脂固化剂的制备方法 |
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| EP1125644A1 (en) * | 2000-02-16 | 2001-08-22 | Kansai Paint Co., Ltd. | Method for repair coating |
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| CN105175687A (zh) * | 2015-10-15 | 2015-12-23 | 武汉工程大学 | 零voc高柔韧性水性环氧树脂固化剂的制备方法 |
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