CN109593548B - 一种低温破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种低温破乳剂及其制备方法。本发明的低温破乳剂，基于破乳性能优化的目的，对所述聚醚嵌段共聚物进行扩链改性，所述扩链剂为二元羧酸；综合破乳脱水效率和最终脱水率，进一步优选，所述扩链剂为己二酸，以相应摩尔量的己二酸为扩链剂时，不仅使所述改性聚醚嵌段共聚物具有合适的、较大的相对分子质量，容易在乳液截面形成含有适量亲水、亲油基团的膜，从而破坏原乳化液滴，使其中的水被释放，达到优异的油水分离的效果。本发明的低温破乳剂的制备方法，基于各组分组成，制定相应的工艺步骤和各组分添加混合顺序，复配得到体系稳定的低温破乳剂药剂体系。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种低温破乳剂及其制备方法。
背景技术
原油采出时80％以上都会带有不同程度的水，原油如果不及时脱水，会增加泵、管先和贮罐负荷，引起金属表面腐蚀和结垢，而排放的水中含油也会造成环境污染和原油浪费。因此，需要对原油进行破乳去水和污水除油。原油破乳的方法分为沉降法、加热法、电脱水法和化学法等，采用较多的是化学脱水法，即将破乳剂加入至原油乳液中，在常温或升温的条件下使原油破乳脱水。
目前，国内使用的破乳剂大部分是聚氧依稀聚氧丙烯嵌段聚醚型的非离子表面活性剂，但是目前使用的大多数聚醚型破乳剂需要在较高温度或外加电场的辅助作用下，大剂量使用且较长时间作用才能达到良好的破乳效果，生产效率低下，且能耗高。
发明内容
基于以上问题，本发明的其一目的是提供一种低温破乳剂，不需高温或外加电场，可以实现在较低温度下(30℃以下)即可实现原油的破乳脱水，显著降低油水分离阶段的能耗。
其二目的，是提供一种所述低温破乳剂的制备方法。
本发明的技术方案为：
本发明提供一种低温破乳剂，原料包括以下重量百分比组分：50-60％改性聚醚嵌段共聚物、10-15％脂肪胺醚、5-10％磺化聚丙烯酰胺、10-15％甲醇和余量水；
所述改性聚醚嵌段共聚物的制备原料包括起始剂：二乙烯三胺和酚胺树脂、催化剂、环氧化物和扩链剂；以100％计，所述起始剂、催化剂和环氧化物的重量百分比分别为：起始剂：6.5-10％二乙烯三胺和30-40％酚胺树脂、2-3％催化剂和余量的环氧化物；
所述起始剂、催化剂和余量的环氧化物反应制得聚醚嵌段共聚物，所述聚醚嵌段共聚物与扩链剂以1：2-3的摩尔比进行扩链反应，制得所述改性聚醚嵌段共聚物。
本发明的低温破乳剂，其主要成分为聚醚嵌段共聚物，端基包含羧基、氨基、醚基及羧基等多种活性官能团，复配脂肪胺醚和磺化聚丙烯酰胺，使所述低温破乳剂具有高效能的表面活性，可以对原油中的油包水、水包油乳状液等乳化形式进行吸附破乳，极强的表面活性使其极易吸附在油水面膜上，使面膜强度迅速降低，油和水迅速集成较大颗粒，经絮凝、聚结达到油水分离。本发明的低温破乳剂，渗透能力极强，在较低温度下(大约30℃以下)即可实现原油的破乳脱水，显著降低了油水分离阶段的能耗。
根据本发明的低温破乳剂，所述环氧化物为环氧乙烷和环氧丙烷。
根据本发明的低温破乳剂，基于控制所述低温破乳剂的HLB值，以获取最大破乳能力的目的，控制所述环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1：5-6。
根据本发明的低温破乳剂，所述聚醚嵌段共聚物的制备方法为：
(1)将所述起始剂和催化剂同时加入至高压反应釜中，搅拌并升温至110-120℃，抽真空、充氮气，继续升温至135-140℃后，缓慢滴加环氧丙烷，滴加速度以维持反应压力0.25-0.3MPa为准，反应温度为130-135℃；再缓慢滴加环氧乙烷，滴加速度以维持反应压力为0.2-0.3MPa为准，反应温度为135-140℃，平衡反应结束后，得到聚醚嵌段共聚物；
(2)将所述聚醚嵌段共聚物与所述二元羧酸混合，加入催化剂，现在110-120℃内进行减压回流，再在0.03-0.05MPa的真空度、130-140℃进行减压反应，得到改性聚醚嵌段共聚物。
根据本发明的低温破乳剂，在步骤(2)中，所述聚醚嵌段共聚物与所述二元羧酸的摩尔比为1:2-3。
本发明提供所述的低温破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性聚醚嵌段共聚物：a、将所述起始剂和催化剂同时加入至高压反应釜中，搅拌并升温至110-120℃，抽真空、充氮气，继续升温至135-140℃后，缓慢滴加环氧丙烷，滴加速度以维持反应压力0.25-0.3MPa为准，反应温度为130-135℃；再缓慢滴加环氧乙烷，滴加速度以维持反应压力为0.2-0.3MPa为准，反应温度为135-140℃，平衡反应结束后，得到聚醚嵌段共聚物；
b、将所述聚醚嵌段共聚物与所述二元羧酸以1：2-3的摩尔比混合，加入催化剂，现在110-120℃内进行减压回流，再在0.03-0.05MPa的真空度、130-140℃进行减压反应，得到改性聚醚嵌段共聚物。
(2)将所述改性聚醚嵌段共聚物加入至混配釜中，搅拌升温至60-65℃，缓慢滴加甲醇和水，搅拌30-40min至体系均一，得到第一混合物；
(3)将脂肪胺醚和聚合物渗透剂加入至所述第一混合物中，搅拌30-40min至体系均一稳定，得到所述低温破乳剂。
根据本发明低温破乳剂的制备方法，基于控制所述低温破乳剂的HLB值，以获取最大破乳能力的目的，在步骤(1)中，所述环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1：5-6。
根据本发明低温破乳剂的制备方法，在步骤(1)中，以100％计，所述起始剂、催化剂和环氧化物的重量百分比分别为：起始剂：6.5-10％二乙烯三胺和30-40％酚胺树脂、2-3％催化剂和余量的环氧化物。
本发明的有益效果为：
本发明的低温破乳剂，基于破乳性能优化的目的，对所述聚醚嵌段共聚物进行扩链改性，所述扩链剂为二元羧酸；综合破乳脱水效率和最终脱水率，进一步优选，所述扩链剂为己二酸，以相应摩尔量的己二酸为扩链剂时，不仅使所述改性聚醚嵌段共聚物具有合适的、较大的相对分子质量，容易在乳液截面形成含有适量亲水、亲油基团的膜，从而破坏原乳化液滴，使其中的水被释放，达到优异的油水分离的效果。
本发明的低温破乳剂的制备方法，基于各组分组成，制定相应的工艺步骤和各组分添加混合顺序，复配得到体系稳定的低温破乳剂药剂体系。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本发明提供一种低温破乳剂，原料包括以下重量百分比组分：50％改性聚醚嵌段共聚物、15％脂肪胺醚、5％磺化聚丙烯酰胺、15％甲醇和余量水；
所述改性聚醚嵌段共聚物的制备原料包括起始剂：二乙烯三胺和酚胺树脂、催化剂、环氧化物和扩链剂；以100％计，所述起始剂、催化剂和环氧化物的重量百分比分别为：起始剂：6.5％二乙烯三胺和40％酚胺树脂、2％催化剂和余量的环氧化物；
所述起始剂、催化剂和余量的环氧化物反应制得聚醚嵌段共聚物，所述聚醚嵌段共聚物与扩链剂以1：3的摩尔比进行扩链反应，制得所述改性聚醚嵌段共聚物；
所述环氧化物为环氧乙烷和环氧丙烷，所述环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1：5；
所述扩链剂为癸二酸。
所述的低温破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性聚醚嵌段共聚物：a、将所述起始剂和催化剂同时加入至高压反应釜中，搅拌并升温至110℃，抽真空、充氮气，继续升温至140℃后，缓慢滴加环氧丙烷，滴加速度以维持反应压力0.25-0.28MPa为准，反应温度为135℃；再缓慢滴加环氧乙烷，滴加速度以维持反应压力为0.2-0.25MPa为准，反应温度为140℃，平衡反应结束后，得到聚醚嵌段共聚物；
b、将所述聚醚嵌段共聚物与所述二元羧酸混合，加入催化剂，现在110℃内进行减压回流，再在0.03-0.05MPa的真空度、140℃进行减压反应，得到改性聚醚嵌段共聚物。
(2)将所述改性聚醚嵌段共聚物加入至混配釜中，搅拌升温至60℃，缓慢滴加甲醇和水，搅拌40min至体系均一，得到第一混合物；
(3)将脂肪胺醚和聚合物渗透剂加入至所述第一混合物中，搅拌30min至体系均一稳定，得到所述低温破乳剂。
实施例2
本发明提供一种低温破乳剂，原料包括以下重量百分比组分：60％改性聚醚嵌段共聚物、10％脂肪胺醚、10％磺化聚丙烯酰胺、10％甲醇和余量水；
所述改性聚醚嵌段共聚物的制备原料包括起始剂：二乙烯三胺和酚胺树脂、催化剂、环氧化物和扩链剂；以100％计，所述起始剂、催化剂和环氧化物的重量百分比分别为：起始剂：10％二乙烯三胺和30％酚胺树脂、3％催化剂和余量的环氧化物；
所述起始剂、催化剂和余量的环氧化物反应制得聚醚嵌段共聚物，所述聚醚嵌段共聚物与扩链剂以1：2的摩尔比进行扩链反应，制得所述改性聚醚嵌段共聚物；
所述环氧化物为环氧乙烷和环氧丙烷，所述环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1：6；
所述扩链剂为己二酸。
所述的低温破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性聚醚嵌段共聚物：a、将所述起始剂和催化剂同时加入至高压反应釜中，搅拌并升温至120℃，抽真空、充氮气，继续升温至135℃后，缓慢滴加环氧丙烷，滴加速度以维持反应压力0.27-0.3MPa为准，反应温度为130℃；再缓慢滴加环氧乙烷，滴加速度以维持反应压力为0.28-0.3MPa为准，反应温度为135℃，平衡反应结束后，得到聚醚嵌段共聚物；
b、将所述聚醚嵌段共聚物与己二酸混合，加入催化剂，现在120℃内进行减压回流，再在0.03-0.05MPa的真空度、130℃进行减压反应，得到改性聚醚嵌段共聚物。
(2)将所述改性聚醚嵌段共聚物加入至混配釜中，搅拌升温至65℃，缓慢滴加甲醇和水，搅拌30min至体系均一，得到第一混合物；
(3)将脂肪胺醚和聚合物渗透剂加入至所述第一混合物中，搅拌40min至体系均一稳定，得到所述低温破乳剂。
实施例3
本发明提供一种低温破乳剂，原料包括以下重量百分比组分：55％改性聚醚嵌段共聚物、12％脂肪胺醚、8％磺化聚丙烯酰胺、13％甲醇和余量水；
所述改性聚醚嵌段共聚物的制备原料包括起始剂：二乙烯三胺和酚胺树脂、催化剂、环氧化物和扩链剂；以100％计，所述起始剂、催化剂和环氧化物的重量百分比分别为：起始剂：8％二乙烯三胺和35％酚胺树脂、2-3％催化剂和余量的环氧化物；
所述起始剂、催化剂和余量的环氧化物反应制得聚醚嵌段共聚物，所述聚醚嵌段共聚物与扩链剂以1：2的摩尔比进行扩链反应，制得所述改性聚醚嵌段共聚物；
所述环氧化物为环氧乙烷和环氧丙烷，所述环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1：6；
所述扩链剂为己二酸。
所述的低温破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性聚醚嵌段共聚物：a、将所述起始剂和催化剂同时加入至高压反应釜中，搅拌并升温至115℃，抽真空、充氮气，继续升温至138℃后，缓慢滴加环氧丙烷，滴加速度以维持反应压力0.25-0.3MPa为准，反应温度为132℃；再缓慢滴加环氧乙烷，滴加速度以维持反应压力为0.2-0.3MPa为准，反应温度为138℃，平衡反应结束后，得到聚醚嵌段共聚物；
b、将所述聚醚嵌段共聚物与己二酸混合，加入催化剂，现在115℃内进行减压回流，再在0.03-0.05MPa的真空度、135℃进行减压反应，得到改性聚醚嵌段共聚物。
(2)将所述改性聚醚嵌段共聚物加入至混配釜中，搅拌升温至63℃，缓慢滴加甲醇和水，搅拌35min至体系均一，得到第一混合物；
(3)将脂肪胺醚和聚合物渗透剂加入至所述第一混合物中，搅拌35min至体系均一稳定，得到所述低温破乳剂。
经测试，本发明实施例1-3的低温破乳剂在约30℃的温度下，测试其原油脱水效果，以50-100mg/L的加药量加入原油中，可以使原油经破乳脱水后含水率小于1.0％，实施例2和3脱水后原油经破乳脱水后含水率小于0.5％，脱出水的颜色清亮，界面清晰，低温破乳脱水效果优异。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种低温破乳剂，其特征在于，原料包括以下重量百分比组分：50-60％改性聚醚嵌段共聚物、10-15％脂肪胺醚、5-10％磺化聚丙烯酰胺、10-15％甲醇和余量水；
所述改性聚醚嵌段共聚物的制备原料包括起始剂：二乙烯三胺和酚胺树脂、催化剂、环氧化物和扩链剂；以100％计，所述起始剂、催化剂和环氧化物的重量百分比分别为：起始剂：6.5-10％二乙烯三胺和30-40％酚胺树脂、2-3％催化剂和余量的环氧化物；所述扩链剂为二元羧酸；所述环氧化物为环氧乙烷和环氧丙烷；
所述起始剂、催化剂和余量的环氧化物反应制得聚醚嵌段共聚物，所述聚醚嵌段共聚物与扩链剂以1：2-3的摩尔比进行扩链反应，制得所述改性聚醚嵌段共聚物；
所述改性聚醚嵌段共聚物的制备方法为：
(1)将所述起始剂和催化剂同时加入至高压反应釜中，搅拌并升温至110-120℃，抽真空、充氮气，继续升温至135-140℃后，缓慢滴加环氧丙烷，滴加速度以维持反应压力0.25-0.3MPa为准，反应温度为130-135℃；再缓慢滴加环氧乙烷，滴加速度以维持反应压力为0.2-0.3MPa为准，反应温度为135-140℃，平衡反应结束后，得到聚醚嵌段共聚物；
(2)将所述聚醚嵌段共聚物与所述二元羧酸混合，所述聚醚嵌段共聚物与所述二元羧酸的摩尔比为1:2-3，加入催化剂，先在110-120℃内进行减压回流，再在0.03-0.05MPa的真空度、130-140℃进行减压反应，得到改性聚醚嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的低温破乳剂，其特征在于，所述环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1：5-6。
3.根据权利要求1所述的低温破乳剂，其特征在于，所述扩链剂为己二酸。
4.权利要求1-3任一所述的低温破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备改性聚醚嵌段共聚物：a、将所述起始剂和催化剂同时加入至高压反应釜中，搅拌并升温至110-120℃，抽真空、充氮气，继续升温至135-140℃后，缓慢滴加环氧丙烷，滴加速度以维持反应压力0.25-0.3MPa为准，反应温度为130-135℃；再缓慢滴加环氧乙烷，滴加速度以维持反应压力为0.2-0.3MPa为准，反应温度为135-140℃，平衡反应结束后，得到聚醚嵌段共聚物；
b、将所述聚醚嵌段共聚物与所述二元羧酸以1：2-3的摩尔比混合，加入催化剂，现在110-120℃内进行减压回流，再在0.03-0.05MPa的真空度、130-140℃进行减压反应，得到改性聚醚嵌段共聚物；
(2)将所述改性聚醚嵌段共聚物加入至混配釜中，搅拌升温至60-65℃，缓慢滴加甲醇和水，搅拌30-40min至体系均一，得到第一混合物；
(3)将脂肪胺醚和磺化聚丙烯酰胺加入至所述第一混合物中，搅拌30-40min至体系均一稳定，得到所述低温破乳剂。
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| GR01 | Patent grant | ||
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