CN112592430B - 一种低表面活性聚合物稠油降粘剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低表面活性聚合物稠油降粘剂及其制备方法与应用，属于稠油降粘剂及其制备技术领域。丙烯酰吗啉与马来酸酐，或再加入二甲基丙烯酰胺先经过自由基共聚再与氢氧化钠反应最终得到这种低表面活性聚合物稠油降粘剂；按质量分数0.2％～2.0％溶于水配制稠油降粘剂溶液；上述稠油降粘剂溶液作用于稠油，质量分数为0.3％时仍可达到95％以上的稠油降粘率，且静置后半小时内脱水率可达92％。本发明中的低表面活性聚合物稠油降粘剂虽然表面活性较弱，但其稠油降粘性能优异，且降粘后脱水率高。通过弱相互作用，对稠油中沥青质和胶质解离分隔，实现降粘，形成的降粘体系可以自分离，分离的聚合物降粘剂进入水相，可循环使用，减少采出液的破乳工艺，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种低表面活性聚合物稠油降粘剂及其制备方法与应用，属于稠油降粘剂及其制备技术领域。
背景技术
近年来国内外对海洋资源的开发利用尤为重视，海上稠油开采也成为了油气开发中的新一个重点热点。渤海稠油由于胶质沥青质含量高，大量的胶质沥青质在原油中形成复杂的缔合结构，导致稠油具有密度大、粘度高的特点，归属于普通稠油-特稠油范围，因此开采难度特别大。如何开发高效的稠油降粘剂并应用于海上油田是扩大海上稠油开采产能、提高其经济效益的关键之一。大量以乳化降粘为机理的稠油乳化降粘剂被研制出来并逐步发展为稠油油田降粘剂中的主流。中国专利文件CN 101906295A（申请号：201010152050.3 ）公开了一种水溶性稠油乳化降粘剂，由表面活性剂、分散剂及破乳剂共同组成，其中表面活性剂和分散剂起到乳化稠油形成水包油乳液并降粘的作用，而破乳剂起到破乳脱水的作用，可以实现最高97%以上的乳化降粘率和95%以上的脱水率，但是其组成复杂，使用不便，且适用稠油的粘度较低，属于普通稠油降粘的范围。中国专利文件CN106398675A（申请号：201510459108.1）公开了一种乳化降粘剂，所述乳化降粘剂含有阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、醇和高分子聚合物，该体系为乳化降粘。此外，中国专利文件CN110627930A（申请号：201910924510.0 ）公开了一种稠油用聚合物降粘剂，其为疏水改性聚丙烯酰胺，将丙烯酰胺和α-烯烃磺酸钠溶于去离子水中形成水溶液；在升高的温度下，例如50-70℃下，将氧化还原引发体系加入所述水溶液并持续低速搅拌，获得聚合物降粘剂，为乳化降粘。
现有的稠油乳化降粘技术主要是通过乳化稠油形成水包油乳液从而达到稠油降粘的目的，形成的乳状液体系稳定，后期采出液需要经过破乳处理后得到的稠油，工艺复杂，成本高，且破乳剂的存在对后期稠油的炼制起不良作用。为此，本发明开发非乳化降粘体系，通过弱相互作用，对稠油中沥青质和胶质解离分隔，实现降粘，形成的降粘体系可以自分离，分离的聚合物降粘剂进入水相，可循环使用。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是现有的稠油乳化降粘剂仅通过形成水包油乳液降低稠油粘度，乳液稳定性，后期需要破乳处理的不足。本发明提供一种低表面活性聚合物稠油降粘剂及其制备方法与应用。
本发明用丙烯酰吗啉、马来酸酐和N, N-二甲基丙烯酰胺通过自由基共聚和NaOH溶液中和形成二元共聚物和三元共聚物，在水溶液中低表面活性。由于共聚物的低表面活性，在降粘过程中，共聚物水溶液与稠油之间的相互作用很弱，分散体系容易自分离。丙烯酰吗啉与稠油的相互作用破坏了沥青质和胶质之间的氢键和π-π堆积结构，形成分散体系，从而从根本上降低了稠油的粘度。开环马来酸酐具有高度亲水性，这导致降粘后分散体系可以实现油水自分离。二甲基丙烯酰胺中的甲基有弱的疏水作用，可以包被稠油中的芳香组分，但作用弱。因此，本发明的低表面活性聚合物稠油降粘剂水溶性好，与传统的乳化降粘不同，通过弱相互作用降粘，降粘体系不稳定，易自分离，可循环使用，实现了自分离效益带来的高降粘效率和低分离成本。
本发明的技术方案如下：
一种低表面活性聚合物稠油降粘剂，具有式（Ⅰ）或式（Ⅱ）所示的结构：
式（Ⅰ） 式（Ⅱ）
式（Ⅰ）、式（Ⅱ）中，x、y和z代表聚合物的摩尔比，x为10-70，y为25~90，z为0~40。
根据本发明，优选的，式（Ⅰ）、式（Ⅱ）中，x为30~50，y为30~50，z为1~25。
根据本发明，优选的，所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂重均分子量为2 ×105-2.5 × 106，进一步优选1 × 106-1.5 × 106，提高分子量可提高体系的降粘能力。
根据本发明，优选的，在25℃下，0.2%的低表面活性聚合物稠油降粘剂溶液的表面张力值为70mN/m-58mN/m。
根据本发明，优选的，所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂，包括如下摩尔份的原料组成：
丙烯酰吗啉 1-2份，马来酸酐1-2份，二甲基丙烯酰胺为0—1份。
根据本发明，上述低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
将丙烯酰吗啉与马来酸酐，或者再加上二甲基丙烯酰胺，在水溶液中自由基聚合反应，即得。当聚合单体为丙烯酰吗啉与马来酸酐两种时，聚合反应得到式（Ⅰ）所示结构，为二元共聚物；当聚合单体为丙烯酰吗啉与马来酸酐，再加上二甲基丙烯酰胺时，聚合反应得到式（Ⅱ）所示结构，为三元共聚物。
根据本发明，优选的，自由基聚合在引发剂引发条件下进行，进一步优选水溶性引发剂；最优选的，水溶性引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠或者过硫酸铵。
根据本发明，优选的，所述的丙烯酰吗啉、马来酸酐和二甲基丙烯酰胺摩尔比为（1:2：0）~（2:1：1）。
根据本发明，优选的，丙烯酰吗啉、马来酸酐和二甲基丙烯酰胺水溶液的质量分数为10%~70%，进一步优选为40%~60%。
根据本发明，优选的，引发剂的质量分数为0.05~1.0%，进一步优选为0.05%、0.1%、0.2%、0.5%。
根据本发明，优选的，聚合反应的温度为20~70 ℃。
根据本发明，优选的，聚合反应的时间为6~12 h。
根据本发明，优选的，聚合反应结束后加入氢氧化钠，室温下继续搅拌，冻干后粉碎干燥，得到低表面活性聚合物产品。优选的，加入的氢氧化钠摩尔量与和马来酸酐的总摩尔量之比为3:5~5:6。
根据本发明，一种低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，一种优选的实施方案，包括步骤如下：
按丙烯酰吗啉、马来酸酐和二甲基丙烯酰胺摩尔比为1:2：0~2:1：1将丙烯酰吗啉与马来酸酐和二甲基丙烯酰胺溶于水中，充分搅拌溶解得到40%~60%质量分数的溶液，经除氧通氮后加入水溶性引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠或者过硫酸铵，引发剂的质量分数为0.05~1.0%；将反应体系升温至20~70 ℃进行自由基聚合6~12 h，聚合反应结束后加入氢氧化钠室温下继续搅拌，冻干后粉碎干燥，得到低表面活性聚合物产品。配制成一定质量分数的稠油降粘剂溶液后即可用于稠油降粘。
根据本发明，上述低表面活性高效稠油降粘剂的应用，用于稠油降粘。
根据本发明，优选的，上述低表面活性聚合物稠油降粘剂配置成水溶液进行应用，进一步优选的，低表面活性聚合物稠油降粘剂水溶液的质量分数为0.2%~2.0%。
根据本发明，将上述低表面活性聚合物稠油降粘剂溶液作用于稠油，测试降粘后粘度，计算降粘率，测定静置脱水率，以及脱水后原油中胶质沥青质含量并与降粘前比较。
本发明的原理：
本发明提供的低表面活性高效稠油降粘剂虽然没有较高的表面活性，不能通过乳化稠油形成水包油乳液实现降粘，但是可以通过分散作用乳化稠油，特别是其结构中含有大量的极性基团，能够通过氢键作用打破稠油中基于胶质沥青质的庞大缔合结构，进而从根本上降低稠油的粘度；此外，使用本发明所提供的稠油降粘剂处理后的稠油经过静置后可以迅速自发破乳脱水，且由于稠油中的缔合结构已被破坏，极性的胶质沥青质部分进入水相，所以脱水后的稠油中胶质沥青质含量大为降低，相较于传统的稠油乳化降粘剂，本发明的低表面活性高效稠油降粘剂更有利于后期的原油处理。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和有益效果：
1、本发明的低表面活性聚合物稠油降粘剂可以通过分散作用乳化稠油，特别是其结构中含有大量的极性基团，能够通过氢键作用打破稠油中基于胶质沥青质的庞大缔合结构，进而从根本上降低稠油的粘度，更有利于后期的原油处理。
2、本发明的低表面活性聚合物稠油降粘剂生产成本低廉，生产条件温和，适合油田大规模生产应用。
3、本发明的低表面活性聚合物稠油降粘剂具有极高的稠油降粘效率，质量分数低至0.3%时仍可达到95%以上的降粘率，且静置后可于半小时内脱水92%以上，脱水后原油中胶质沥青质含量较降粘前减少70%，有效改善了稠油品质，为后期炼化处理带来便利。
附图说明
图1为实施例1得到的低表面活性聚合物稠油降粘剂的核磁共振氢谱图。
图2 为实施例8得到的低表面活性聚合物稠油降粘剂的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明内容做进一步说明，以便于更加清楚地理解本发明的技术特征与有益效果，但并不用以限制本发明，本发明的可实施范围并不限于此。
实施例1
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将4.185 g丙烯酰吗啉、5.815 g马来酸酐搅拌溶解于50 mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.010 g过硫酸铵和0.006 g亚硫酸氢钠，在25℃下自由基聚合10 h后结束聚合，加入2.135 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
本实施例得到的低表面活性聚合物稠油降粘剂的结构如下：
测试低表面活性聚合物稠油降粘剂的核磁共振氢谱，如图1所示。由图1可知制备得到的物质跟其结构对应。
配制质量分数为0.2%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为69.51 mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为127 mPa s，降粘率为98.5%，静置半小时后脱水率可达92%。
实施例2
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将4.185 g丙烯酰吗啉、5.815 g马来酸酐搅拌溶解于50 mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.010 g过硫酸铵和0.006 g亚硫酸氢钠，在30℃下自由基聚合8 h后结束聚合，加入2.135 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.4%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为68.29 mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为115 mPa s，降粘率为98.7%，静置半小时后脱水率可达90%。
实施例3
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将5.900 g丙烯酰吗啉、4.099 g马来酸酐搅拌溶解于50 mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.010 g过硫酸铵和0.006 g亚硫酸氢钠，在25℃下自由基聚合12 h后结束聚合，加入2.340 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.6%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为68.81 mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为89 mPa s，降粘率为99%，静置半小时后脱水率可达90%。
实施例4
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将5.885 g丙烯酰吗啉、4.105 g马来酸酐搅拌溶解于50 mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.020 g过硫酸铵和0.015 g亚硫酸氢钠，在25℃下自由基聚合6 h后结束聚合，加入2.000 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.8%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为67.71mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为79 mPa s，降粘率为99.1%，静置半小时后脱水率可达87%。
实施例5
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将5.885 g丙烯酰吗啉、4.102 g马来酸酐搅拌溶解于50 mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.010 g过硫酸铵和0.006 g亚硫酸氢钠，在30℃下自由基聚合8 h后结束聚合，加入2.000 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.8%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为67.17mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为97 mPa s，降粘率为98.9%，静置半小时后脱水率可达93%。
实施例6
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将7.422 g丙烯酰吗啉、2.577 g马来酸酐搅拌溶解于50 mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.020 g过硫酸铵和0.010 g亚硫酸氢钠，在35℃下自由基聚合6 h后结束聚合，加入1.893 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.6%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为65.26mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为125 mPa s，降粘率为98.6%，静置半小时后脱水率可达90%。
实施例7
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将7.3 g丙烯酰吗啉、2.575 g马来酸酐搅拌溶解于50 mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.050 g过硫酸铵和0.027 g亚硫酸氢钠，在25℃下自由基聚合10 h后结束聚合，加入2.825 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.4%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为66.85mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为127 mPa s，降粘率为98.5%，静置半小时后脱水率可达94%。
实施例8
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将11.80 g丙烯酰吗啉、7.37 g马来酸酐和0.83g二甲基丙烯酰胺搅拌溶解于50 mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.4g过硫酸铵，在40℃下自由基聚合10 h后结束聚合，加入8.085 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
本实施例得到的低表面活性聚合物稠油降粘剂的结构如下：
获得共聚物的核磁共振氢谱图如图2，证明其结构。
配制质量分数为0.2%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为70.5mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为127mPa s，降粘率为98.5%，静置半小时后脱水率可达94%。
实施例9
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将9.79g丙烯酰吗啉、8.5 g马来酸酐和1.72g二甲基丙烯酰胺搅拌溶解于50mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.4g过硫酸铵，在40 ℃下自由基聚合10 h后结束聚合，加入9.325 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.2%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为69.5 mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为115 mPa s，降粘率为98.7%，静置半小时后脱水率可达95%。
实施例10
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将8.72 g丙烯酰吗啉、8.65 g马来酸酐和2.62g二甲基丙烯酰胺搅拌溶解于50mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.4g过硫酸铵，在40 ℃下自由基聚合10 h后结束聚合，加入9.49 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.2%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为69.0 mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为98 mPa s，降粘率为98.9%，静置半小时后脱水率可达95.5%。
实施例11
低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将7.61 g丙烯酰吗啉、8.82 g马来酸酐和3.57g二甲基丙烯酰胺搅拌溶解于50mL三次水中；
（2）所得溶液经除氧通氮后，加入0.4g过硫酸铵，在40 ℃下自由基聚合10 h后结束聚合，加入9.68 g氢氧化钠继续搅拌，经冻干粉碎干燥后得低表面活性聚合物。
配制质量分数为0.2%的低表面活性稠油降粘剂溶液，室温测得其表面张力值为67.5 mN/m；
取上述溶液作用于粘度为9000 mPa s的稠油，降粘后体系粘度为88 mPa s，降粘率为99.1%，静置半小时后脱水率可达96.5%。
聚合物作为稠油降粘剂至少可重复利用5次，从第一次使用到第五次使用，降粘率由99.1%下降到了90.2%，随着循环次数的增加，降粘率在下降，总体来说聚合物对稠油的降粘效率达到90%以上。聚合物和水均可以回收实现循环利用，为油藏应用节省了成本和时间。聚合物降粘剂可以循环重复使用，适用于工业应用，可节省大量成本，提高经济效益。
Claims (15)
1.一种低表面活性聚合物稠油降粘剂，其特征在于，具有式（Ⅰ）或式（Ⅱ）所示的结构：
式（Ⅰ） 式（Ⅱ）
式（Ⅰ）、式（Ⅱ）中，x、y和z代表聚合物的摩尔比，x为10-70，y为25~90，z为0~40；
所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂重均分子量为1 × 106-1.5 × 106。
2.根据权利要求1所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂，其特征在于， 25℃下，0.2%的低表面活性聚合物稠油降粘剂溶液的表面张力值为70mN/m-58mN/m。
3.权利要求1所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
将丙烯酰吗啉与马来酸酐，或者再加上二甲基丙烯酰胺，在水溶液中自由基聚合反应，即得。
4.根据权利要求3所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，自由基聚合在引发剂引发条件下进行。
5.根据权利要求4所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为水溶性引发剂。
6.根据权利要求5所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，所述的水溶性引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠或者过硫酸铵。
7.根据权利要求3所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酰吗啉、马来酸酐和二甲基丙烯酰胺摩尔比为（1:2：0）~（2:1：1）。
8.根据权利要求3所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，丙烯酰吗啉、马来酸酐和二甲基丙烯酰胺水溶液的质量分数为10%~70%。
9.根据权利要求4所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，引发剂的质量分数为0.05~1.0%。
10. 根据权利要求3所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，聚合反应的温度为20~70 ℃。
11. 根据权利要求3所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，聚合反应的时间为6~12 h。
12.根据权利要求3所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，聚合反应结束后加入氢氧化钠，室温下继续搅拌，冻干后粉碎干燥，得到低表面活性聚合物产品。
13.根据权利要求12所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，加入的氢氧化钠摩尔量与马来酸酐的总摩尔量之比为3:5~5:6。
14.权利要求1所述的低表面活性聚合物稠油降粘剂的应用，用于稠油降粘。
15.根据权利要求14所述的应用，其特征在于，低表面活性聚合物稠油降粘剂配置成水溶液进行应用，低表面活性聚合物稠油降粘剂水溶液的质量分数为 0.2%~2.0%。
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