CN107759730B - 一种生物质改性的驱采油用聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物质改性的驱采油用聚丙烯酰胺的制备方法，属于采油工程技术领域。本发明针对氧化、膜过滤的聚合物采油废水处理工艺中，膜过滤过程容易受到聚合物废水粘度高而导致的通量不高的问题，提出了一种易于通过臭氧氧化而分解的聚丙烯酰胺驱采油剂，这种驱采油剂一方面具有较小的界面张力和较好的驱油效果，另一方面，含聚合物废水更易于膜分离工艺处理。

Description

一种生物质改性的驱采油用聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物质改性的驱采油用聚丙烯酰胺的制备方法，属于采油工程技术领域。
背景技术
随着经济的迅猛发展，世界对能源尤其是石油的需求量不断增加。因此，提高原油采收率日益成为国际上石油企业经营规划的一个重要部分。近年来，我国社会经济持续快速增长对汽油的需求量越来越大，而国内的石油供应却难以满足人们对石油日益增长的需求。石油对外的依存度进一步增大，已接近50％。并且国内各大油田经过一次、二次采油油田含水量不断提高，大部分已进入高含水期开采阶段，含水率已达到90％以上。针对二次采油后开采难度逐渐加大的现象进行三次采油是提高采油率的重要方法。三次采油是指在利用天然能量进行开采和传统的用人工增补能量(注水、注气)之后，利用物理的、化学的、生物的新技术进行尾矿采油的开发方式。主要通过注入化学物质、蒸汽、气(混相)或微生物等，从而改变驱替相和油水界面性质或原油物理性质。其中聚合物驱是三次采油的主要技术方法，驱油机理清楚，工艺相对简单，技术日趋成熟，是一项有效的提高采收率技术措施，自上世纪七、八十年代以来，国内的油田工作者对聚合物的合成及应用进行了大量的研究，某些领域目前已达到国际先进水平。
常用的驱油聚合物主要是部分水解的聚丙烯酰胺(PAM)及其衍生物。聚丙烯酰胺(Polyacrylamide，简称PAM)是丙烯酰胺(Acrylamide，简称AM)及其衍生物的均聚物和共聚物的统称。工业上凡有50％以上AM单体的聚合物统称为聚丙烯酰胺。PAM是一种线型水溶性高分子，是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一。聚丙烯酰胺浓溶液与NaOH或NaCO3共水解可以合成部分水解聚丙烯酰胺(简称HPAM)(水解度在20％-60％为宜)。HPAM亲水性强，在淡水中，易与水形成氢键，易溶于水，水化后具有较大的水动力学体积。由于聚丙烯酰胺分子内羧酸钠基的电性相互排斥作用，使聚丙烯酰胺分子呈伸展状态，增黏能力很强。
我国聚合物驱油技术广泛采用聚丙烯酰胺(PAM)，其产生的含有PAM的污水粘度大、水中油滴及固体悬浮物在PAM及其水解产物的作用下乳化稳定性强，处理起来非常困难。
专利CN 104071919公开了一种油田含聚污水的处理方法，首先将含聚污水输入预处理装置，进行氧化处理；再依次经供料泵和循环泵进入无机膜设备(无机膜包含陶瓷膜、碳化硅膜和金属膜)，氧化处理后的污水在无机膜设备内进行错流过滤，透过液直接用于回注。
但是由于聚丙烯酰胺不易发生分解，并且容易造成陶瓷膜的污染，会使膜运行通量下降，造成废水处理难度大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：针对氧化、膜过滤的聚合物采油废水处理工艺中，膜过滤过程容易受到聚合物废水粘度高而导致的通量不高的问题，提出了一种易于通过臭氧氧化而分解的聚丙烯酰胺驱采油剂，这种驱采油剂一方面具有较小的界面张力和较好的驱油效果，另一方面，含聚合物废水更易于膜分离工艺处理。
技术方案是：
本发明的第一个方面：
一种生物质改性的驱采油用聚丙烯酰胺的制备方法，包括如下步骤：
第1步，腰果酸的酯化：将腰果酸、乙醇和催化剂按照摩尔比1：2～4：0.01～0.05混合后，升温进行酯化反应，反应完成后，减压蒸除乙醇，产物用水洗涤后，得到腰果酸乙酯；
第2步，腰果酸乙酯的还原：将腰果酸乙酯溶解在四氢呋喃中，配制成10～15wt％的溶液，在冰浴条件下，缓慢滴加8～12wt％四氢铝锂的四氢呋喃溶液，四氢铝锂与腰果酸乙酯的摩尔比是1：1.2～1.5，进行还原反应，反应结束后，用水淬灭反应，将沉淀物滤除，减压蒸除四氢呋喃，剩余物用水洗涤后，得到邻羟基化的腰果酸衍生物；
第3步，按重量份计，将邻羟基化的腰果酸衍生物12～15份溶解在酯类溶剂45～60份中，再加入0.4～1.5份的强氧化剂，在避光条件下进行氧化反应，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的腰果酸衍生物；
第4步，按重量份计，在反应器中加入丙烯酰胺单体45～55份、阴离子单体8～12份、醛基化的腰果酸衍生物6～8份，混合均匀，加入冰醋酸调节体系pH值至6～7，通入氮气以除去反应体系中的溶解氧；
第5步，将第4步所得的反应体系降温到10～12℃，再加入引发剂1～2份，升温进行聚合反应；
第6步，将第5步得到的反应物得到的胶状物取出，造粒、烘干、粉碎后，得到改性聚丙烯酰胺。
所述的第1步中，催化剂是对甲基苯磺酸；酯化反应的温度是65～85℃，反应时间是1～4h。
所述的第2步中，还原反应的温度是-4～4℃，反应时间是4～6h。
所述的第3步中，酯类溶剂选自乙酸乙酯或者乙酸丁酯；强氧化剂选自HIO4或H5IO6；反应温度是20～30℃，反应时间是1～2h。
所述的第4步中，所述的阴离子单体为丙烯酸、马来酸、烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸、丙烯酰氧丁基磺酸和(2-丙烯酰氧)异戊烯磺酸钠中的一种或一种以上的混合物。
所述的第5步中，引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、2,2-偶氮(2-脒基丙烷)盐酸盐或者2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐；聚合反应的温度是55～65℃，反应时间1～6h。
其中，腰果酸的结构如式I所示，R基团中含有1～3个不等的不饱和键。
Figure BDA0001453371980000031
其中，R是C15H25～31。
首先，通过酯化反应可以使羧基酯化，再通过四氢铝锂还原后，可以使苯环上得到相邻的羟基，作为邻羟基化的腰果酸衍生物，其结构如式II所示：
Figure BDA0001453371980000032
接下来，由于由于羟基相邻，可以通过强氧化剂进行氧化反应后，使相邻的羟基脱去一分子水得到醛基。
本发明的第二个方面：
上述的聚丙烯酰胺在聚合物驱采油中的应用。
所述的应用，采油废水是经过臭氧氧化、陶瓷超滤膜过滤进行处理。
所述的臭氧氧化过程中，废水中的臭氧加入量是400～800ppm，反应温度是40～50℃，臭氧反应时间是0.5～1h；陶瓷超滤膜的平均孔径范围是20～40nm。
有益效果
本发明针对氧化、膜过滤的聚合物采油废水处理工艺中，膜过滤过程容易受到聚合物废水粘度高而导致的通量不高的问题，提出了一种易于通过臭氧氧化而分解的聚丙烯酰胺驱采油剂，这种驱采油剂一方面具有较小的界面张力和较好的驱油效果，另一方面，含聚合物废水更易于膜分离工艺处理。
具体实施方式
实施例1
第1步，腰果酸的酯化：将腰果酸、乙醇和对甲基苯磺酸按照摩尔比1：2：0.01混合后，升温进行酯化反应，反应温度65℃，反应时间是1h，反应完成后，减压蒸除乙醇，产物用水洗涤后，得到腰果酸乙酯；
第2步，腰果酸乙酯的还原：将腰果酸乙酯溶解在四氢呋喃中，配制成10wt％的溶液，在冰浴条件下，缓慢滴加8wt％四氢铝锂的四氢呋喃溶液，四氢铝锂与腰果酸乙酯的摩尔比是1：1.2，进行还原反应，还原反应的温度是-4℃，反应时间是4h，反应结束后，用水淬灭反应，将沉淀物滤除，减压蒸除四氢呋喃，剩余物用水洗涤后，得到邻羟基化的腰果酸衍生物；
第3步，按重量份计，将邻羟基化的腰果酸衍生物12份溶解在乙酸乙酯45份中，再加入0.4份的HIO4，在避光条件下进行氧化反应，反应温度是20℃，反应时间是1h，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的腰果酸衍生物；
第4步，按重量份计，在反应器中加入丙烯酰胺单体45份、丙烯酸8份、醛基化的腰果酸衍生物6份，混合均匀，加入冰醋酸调节体系pH值至6～7，通入氮气以除去反应体系中的溶解氧；
第5步，将第4步所得的反应体系降温到10℃，再加入偶氮二异丁脒盐酸盐1份，升温进行聚合反应，聚合反应的温度55℃，反应时间1h；
第6步，将第5步得到的反应物得到的胶状物取出，造粒、烘干、粉碎后，得到改性聚丙烯酰胺。
实施例2
第1步，腰果酸的酯化：将腰果酸、乙醇和对甲基苯磺酸按照摩尔比1：4：0.05混合后，升温进行酯化反应，反应温度85℃，反应时间是4h，反应完成后，减压蒸除乙醇，产物用水洗涤后，得到腰果酸乙酯；
第2步，腰果酸乙酯的还原：将腰果酸乙酯溶解在四氢呋喃中，配制成15wt％的溶液，在冰浴条件下，缓慢滴加12wt％四氢铝锂的四氢呋喃溶液，四氢铝锂与腰果酸乙酯的摩尔比是1：1.5，进行还原反应，还原反应的温度是4℃，反应时间是6h，反应结束后，用水淬灭反应，将沉淀物滤除，减压蒸除四氢呋喃，剩余物用水洗涤后，得到邻羟基化的腰果酸衍生物；
第3步，按重量份计，将邻羟基化的腰果酸衍生物15份溶解在乙酸乙酯60份中，再加入1.5份的HIO4，在避光条件下进行氧化反应，反应温度是30℃，反应时间是2h，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的腰果酸衍生物；
第4步，按重量份计，在反应器中加入丙烯酰胺单体55份、丙烯酸12份、醛基化的腰果酸衍生物8份，混合均匀，加入冰醋酸调节体系pH值至6～7，通入氮气以除去反应体系中的溶解氧；
第5步，将第4步所得的反应体系降温到12℃，再加入偶氮二异丁脒盐酸盐2份，升温进行聚合反应，聚合反应的温度65℃，反应时间6h；
第6步，将第5步得到的反应物得到的胶状物取出，造粒、烘干、粉碎后，得到改性聚丙烯酰胺。
实施例3
第1步，腰果酸的酯化：将腰果酸、乙醇和对甲基苯磺酸按照摩尔比1：3：0.03混合后，升温进行酯化反应，反应温度70℃，反应时间是2h，反应完成后，减压蒸除乙醇，产物用水洗涤后，得到腰果酸乙酯；
第2步，腰果酸乙酯的还原：将腰果酸乙酯溶解在四氢呋喃中，配制成12wt％的溶液，在冰浴条件下，缓慢滴加10wt％四氢铝锂的四氢呋喃溶液，四氢铝锂与腰果酸乙酯的摩尔比是1：1.3，进行还原反应，还原反应的温度是0℃，反应时间是5h，反应结束后，用水淬灭反应，将沉淀物滤除，减压蒸除四氢呋喃，剩余物用水洗涤后，得到邻羟基化的腰果酸衍生物；
第3步，按重量份计，将邻羟基化的腰果酸衍生物13份溶解在乙酸乙酯50份中，再加入0.8份的HIO4，在避光条件下进行氧化反应，反应温度是25℃，反应时间是2h，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的腰果酸衍生物；
第4步，按重量份计，在反应器中加入丙烯酰胺单体50份、丙烯酸11份、醛基化的腰果酸衍生物7份，混合均匀，加入冰醋酸调节体系pH值至6～7，通入氮气以除去反应体系中的溶解氧；
第5步，将第4步所得的反应体系降温到11℃，再加入偶氮二异丁脒盐酸盐2份，升温进行聚合反应，聚合反应的温度60℃，反应时间2h；
第6步，将第5步得到的反应物得到的胶状物取出，造粒、烘干、粉碎后，得到改性聚丙烯酰胺。
对照例1
与实施例3的区别在于：未在聚丙烯酰胺的制备中加入醛基化的腰果酸衍生物。
对照例2
采用专利CN102372807A中实施例1制备的阴离子改性聚丙烯酰胺。
采用聚丙烯酰胺与表面活性剂和碱配置三元复合驱油用组合物驱油效率进行了测试。
岩心驱油实验按照石油行业标准SY/T6424-2000复合驱油体系性能测试方法进行。基本程序为：岩心抽空，饱和地层水-测水相渗透率-饱和原油造束缚水-水驱至含水98％-注入化学驱段塞(即三元复合驱油用组合物)-后续转地层水驱至含水98％。
实验温度为90℃，在三元复合驱油用组合物中，所采用的水为矿化度384000mg/L的地层水，配制碱性物质/聚合物/表面活性剂三元复合驱油用组合物，其中，碱性物质采用碳酸钠，浓度为0.2wt％；表面活性剂为十八烷基苯磺酸钠，表面活性剂浓度为0.2wt％；聚合物的浓度为0.2wt％。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0001453371980000061
从上表中可以看出，本发明制备的聚丙烯酰胺在应用于三元复合驱采油时，可以明显地减小界面张力，并提高采油收率。
将以上实施例得到的采油废水经过预过滤之后，再采用臭氧氧化、陶瓷超滤膜过滤处理，其中，臭氧加入量是500ppm，臭氧反应温度是40℃，臭氧反应时间0.5h；陶瓷超滤膜采用管式陶瓷膜，平均孔径20nm，采用错流过滤模式，错流流速是3m/s，料液温度30℃，过滤压力0.4Mpa，过滤8h后超滤膜通量如下：
Figure BDA0001453371980000071
从上表中可以看出，采用本发明的提供的生物质改性的聚丙烯酰胺具有氧化后粘度下降多，陶瓷膜通量高的优点，而对照例3中的改性聚丙烯酰胺是采用阴离子改性，在臭氧氧化中不易分解，造成陶瓷膜运行通量低的问题。

Claims (1)

1.一种生物质改性的驱采油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，腰果酸的酯化：将腰果酸、乙醇和对甲基苯磺酸按照摩尔比1：3：0.03混合后，升温进行酯化反应，反应温度70℃，反应时间是2h，反应完成后，减压蒸除乙醇，产物用水洗涤后，得到腰果酸乙酯；
第2步，腰果酸乙酯的还原：将腰果酸乙酯溶解在四氢呋喃中，配制成12wt%的溶液，在冰浴条件下，缓慢滴加10wt%四氢铝锂的四氢呋喃溶液，四氢铝锂与腰果酸乙酯的摩尔比是1：1.3，进行还原反应，还原反应的温度是0℃，反应时间是5h，反应结束后，用水淬灭反应，将沉淀物滤除，减压蒸除四氢呋喃，剩余物用水洗涤后，得到邻羟基化的腰果酸衍生物；
第3步，按重量份计，将邻羟基化的腰果酸衍生物13份溶解在乙酸乙酯50份中，再加入0.8份的HIO4，在避光条件下进行氧化反应，反应温度是25℃，反应时间是2h，反应完成后，减压蒸馏出溶剂，得到醛基化的腰果酸衍生物；
第4步，按重量份计，在反应器中加入丙烯酰胺单体50份、丙烯酸11份、醛基化的腰果酸衍生物7份，混合均匀，加入冰醋酸调节体系pH值至6～7，通入氮气以除去反应体系中的溶解氧；
第5步，将第4步所得的反应体系降温到11℃，再加入偶氮二异丁脒盐酸盐2份，升温进行聚合反应，聚合反应的温度60℃，反应时间2h；
第6步，将第5步得到的反应物得到的胶状物取出，造粒、烘干、粉碎后，得到改性聚丙烯酰胺。
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