CN116444722B - 一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法 - Google Patents

一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116444722B
CN116444722B CN202310608018.9A CN202310608018A CN116444722B CN 116444722 B CN116444722 B CN 116444722B CN 202310608018 A CN202310608018 A CN 202310608018A CN 116444722 B CN116444722 B CN 116444722B
Authority
CN
China
Prior art keywords
profile control
control agent
water shutoff
initiator
acrylamide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202310608018.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116444722A (zh
Inventor
田春来
刘达
李燕
王凯
侯玉虹
骆世通
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Anderson Petroleum Technology Co ltd
Original Assignee
Beijing Anderson Petroleum Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Anderson Petroleum Technology Co ltd filed Critical Beijing Anderson Petroleum Technology Co ltd
Priority to CN202310608018.9A priority Critical patent/CN116444722B/zh
Publication of CN116444722A publication Critical patent/CN116444722A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116444722B publication Critical patent/CN116444722B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法。所述的制备方法如下：向反应釜通入氮气，依次加入丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、2‑氨基‑2‑甲基‑4‑戊烯酸、1‑乙烯基‑3‑苄基咪唑溴盐、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、乳化剂、分散剂、缓冲盐、去离子水，搅拌，搅拌得到均匀的乳状液；高位滴加槽加入引发剂，缓慢向上述反应釜滴加，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂。本发明具有合成工艺简单，无副产物，粘度高，抗剪切的特点，表面粘度达到150mPa.s以上；具有较强的抗剪切能力达到92％以上，突破压力达到11MPa以上。

Description

一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法
技术领域
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法。
背景技术
我国油田开采已经进入中后期，原油采出率低和高含水成为亟待解决的问题。许多新开发的油田都是以低渗透、特低渗透油藏为主。低渗透油藏的显著特点是油层的渗透率低、孔喉较小、含水量高且单井产能低。常用的开采低渗透油藏的方法是注水开发，通过向油层注水，提高油层压力，提高油田幵采效率。但随着幵采程度的增加，地层深部的压力和含水量不断上升，使得综合采收率较低，地层中仍有大量原油未被启动。为了提高采收率，堵水调剖技术在各大油田得到广泛应用。
良好的堵水调剖剂具有好的分散性，吸水膨胀后，吸附在岩石表面，封堵大孔道。一般在孔隙结构中存在堵水调剖剂滞留现象，由于滞留作用使得高渗层的渗流阻力增大，提高了中、低渗层的吸液压差，迫使深部液流发生转向，进入低渗带，启动含油饱和度较高的储层，使中、低渗层的吸液量和波及体积增大，实现深部调驱，扩大注入水波及体积，改善水驱开发效果，进一步达到提高采收率的目的。
微生物多糖一般由细菌发酵产生，对人体没有任何毒副作用，保证了施工作业人员的健康安全要求；同时堵水剂在注入地层后，经过1年左右时间即可分解，完全转化为二氧化碳和水，对地层也不会带来任何污染。虽然微生物多糖类堵水剂有着显著的优点，但是，相关配套技术并不成熟，以现有的开发状况，很难应用于现场实践中。这主要表现在微生物多糖需要有专门的生产发酵车间，对操作人员的要求较高，生产成本也比较高，产品保质期较短，长期保存容易变质，导致产品性能下降，因而制约了该类堵水剂的现场实际应用。
CN114805677B公开了一种聚合物驱油剂及其制备方法，涉及油田化学助剂及高分子聚合领域，该方法包括：将腈类化合物、发烟硫酸和长链烯烃进行反应，得到树状支化单体；将所述树状支化单体、丙烯酰胺、丙烯酸、去离子水和pH调节剂进行混匀，得到混合溶液；向所述混合溶液中通入氮气，然后加入引发剂引发聚合反应，得到所述聚合物驱油剂，本发明制备的聚合物驱油剂对钙、镁离子有很强的螯合作用，适用于高矿化度地区作业，耐盐、耐高温及较高的热稳定性能，在120℃的无氧条件下3个月后，溶液粘度仍具有较高的保留率。但是该发明产品的表观粘度低于80mPa.s，堵水调剖的效果仍然不够理想。
发明内容
本发明针对现有技术的不足而提供了一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法。本发明具有合成工艺简单，无副产物，粘度高，抗剪切的特点，表面粘度达到150mPa.s以上；具有较强的抗剪切能力达到92％以上，突破压力达到11MPa以上。
本发明的目的之一公开了一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂的制备方法，所述的制备方法具体步骤如下：
(1)向反应釜通入氮气，依次加入丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乳化剂、分散剂、缓冲盐、去离子水，搅拌，搅拌速度为1500-2000rpm，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到200-300rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，缓慢向上述反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在30-40min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应60-90min，继续升温到80-85℃，保温反应60-120min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂。
优选地，所述的乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为0.02-0.06：0.05-0.15：0.05-0.15：0.01-0.03：1。
更优选地，所述的乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为0.02-0.03：0.05-0.1：0.1-0.15：0.01-0.02：1。
优选地，步骤(1)中，所述的乳化剂为非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合物。
更优选地，所述非离子乳化剂为TX-10(壬基酚聚氧乙烯醚)、OP-10(辛基酚聚氧乙烯醚)中的一种；所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
更优选地，所述非离子乳化剂和阴离子乳化剂与丙烯酰胺的重量比0.02-0.04：0.01-0.02：1。
优选地，步骤(1)中，所述的分散剂为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的一种；所述的分散剂与丙烯酰胺的重量比为0.02-0.05：1。
优选地，步骤(1)中，所述的缓冲盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵中的一种；所述的缓冲盐与丙烯酰胺的重量比为0.05-0.1：1。
优选地，步骤(1)中，所述的去离子水与丙烯酰胺的重量比为6-8：1。
优选地，步骤(2)中，所述的引发剂为氧化还原体系或偶氮化合物。
更优选地，所述的氧化还原体系为6-12wt％过硫酸钾+3-6wt％亚硫酸钠混合水溶液、6-12wt％过硫酸钠+3-6wt％亚硫酸钠混合水溶液、6-12wt％过硫酸铵+3-6wt％亚硫酸钠混合水溶液中的一种。
更优选地，所述的偶氮化合物为5-10wt％偶氮二异丁腈乙醇溶液或5-10wt％偶氮二异庚腈乙醇溶液中的一种。
优选地，步骤(2)中，所述的引发剂与丙烯酰胺的重量比为0.1-0.3：1。
本发明另一个目的公开了一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂，所述的堵水调剖剂分子结构式如下：
其中：
o＝1000-20000
a＝50000-500000；
b＝2000-40000；
c＝5000-100000；
d＝5000-100000；
e＝50000-500000；
f＝2000-40000；
g＝5000-100000；
h＝5000-100000。
所述的堵水调剖剂粘均分子量为30000000-40000000。
本发明堵水调剖剂合成的反应方程式如下：
本发明的堵水调剖剂是以丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为聚合单元的高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂。丙烯酰胺是聚合主体；乙烯基三乙氧基硅烷分子中含有硅表面活性剂，可以与岩石表面无缝密接，大幅度提高了地层大孔道的堵塞率，提高堵水调剖效率；2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸含有羧基分子中阴离子，属于亲水基团，可以使产品分子吸附到大孔道岩层表面，提高堵水调剖效率；1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐除了表面活性剂功能，本身分子含有芳环，刚性较强，提高堵水调剖强度；N,N-亚甲基双丙烯酰胺属于交联剂，一方面，可以大幅度提高产品的分子量，提高产品粘度，另一方面，本身结构与丙烯酰胺相似，可以增加主体的功能；乳化剂可以提高产品的聚合度和均匀程度，而且可以使分子较好的附着在大孔道岩石表面，提高堵水调剖效率；分散剂的作用是防止聚合后的产品乳液液滴变大，增强稳定性；缓冲盐的作用是降低合成过程中pH波动。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂合成工艺简单，原材料来源广泛，没有副产物，不存在环境污染；
(2)本发明的高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂具有较高的表面粘度，达到150mPa.s以上；
(3)本发明的高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂具有较强的抗剪切能力，达到92％以上；
(4)本发明的高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂具有较高的突破压力，达到11MPa以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
实施例1
(1)将反应釜通入氮气，依次加入2mol丙烯酰胺、0.04mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.3mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.1mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.02mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2.84gTX-10、2.72g十二烷基苯磺酸钠、2.84g羟丙基甲基纤维素、7.1g磷酸二氢钠、1136g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为2000rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到280rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为14.2g过硫酸钾+亚硫酸钠水溶液，其中过硫酸钾的浓度为12wt％，亚硫酸钠浓度为6wt％，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在30min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应60min，继续升温到80℃，保温反应60min，降温到40℃以下，得到产品N1。
实施例2
(1)将反应釜通入氮气，依次加入2mol丙烯酰胺、0.052mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.272mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.117mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.031mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3.66gTX-10、1.42g十二烷基苯磺酸钠、3.11g羟丙基甲基纤维素、14.2g磷酸二氢钠、1088g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为1500rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到290rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为30.3g过硫酸钾+亚硫酸钠水溶液，其中过硫酸钾的浓度为6wt％，亚硫酸钠浓度为3wt％，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在40min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应70min，继续升温到85℃，保温反应90min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂N2。
实施例3
(1)将反应釜通入氮气，依次加入2mol丙烯酰胺、0.061mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.254mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.148mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.038mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺、4.14gTX-10、1.56g十二烷基硫酸钠、3.58g甲基纤维素、11.3g磷酸二氢钾、1066g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为1500rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到270rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为18.8g过硫酸钠+亚硫酸钠水溶液，其中过硫酸钾的浓度为12wt％，亚硫酸钠浓度为6wt％，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在30min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应80min，继续升温到81℃，保温反应80min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂N3。
实施例4
(1)将反应釜通入氮气，依次加入2mol丙烯酰胺、0.073mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.202mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.16mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.041mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺、5.13gTX-10、1.88g十二烷基硫酸钠、4.25g甲基纤维素、10.6g磷酸二氢铵、1010g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为2000rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到280rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为31.8g过硫酸钠+亚硫酸钠水溶液，其中过硫酸钠的浓度为6wt％，亚硫酸钠浓度为3wt％，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在40min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应90min，继续升温到82℃，保温反应100min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂N4。
实施例5
(1)将反应釜通入氮气，依次加入2mol丙烯酰胺、0.084mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.182mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.192mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.044mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3.18gTX-10、2.13g十二烷基硫酸钠、5.15g羟乙基纤维素、9.8g磷酸氢二钠、970g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为1600rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到250rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为19.9g过硫酸铵+亚硫酸钠水溶液，其中过硫酸铵的浓度为12wt％，亚硫酸钠浓度为6wt％，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在35min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应60min，继续升温到83℃，保温反应90min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂N5。
实施例6
(1)将反应釜通入氮气，依次加入2mol丙烯酰胺、0.095mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.15mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.244mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.051mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3.13gOP-10、1.58g十二烷基苯磺酸钠、5.24g羟乙基纤维素、11.3g磷酸氢二钾、933g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为1800rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到300rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为39.8g过硫酸铵+亚硫酸钠水溶液，其中过硫酸铵的浓度为6wt％，亚硫酸钠浓度为3wt％，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在32min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应70min，继续升温到84℃，保温反应100min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂N6。
实施例7
(1)将反应釜通入氮气依次加入2mol丙烯酰胺、0.101mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.133mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.268mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.053molN,N-亚甲基双丙烯酰胺、4.66g OP-10、2.33g十二烷基硫酸钠、6.44g羧甲基纤维素、8.4g磷酸氢二铵、900g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为1700rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到200rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为42.6g 5wt％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在36min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应80min，继续升温到85℃，保温反应80min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂N7。
实施例8
(1)将反应釜通入氮气，依次加入2mol丙烯酰胺、0.114mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.116mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.18mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.057mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺、5.68gOP-10、2.44g十二烷基苯磺酸钠、6.85g羧甲基纤维素、9.6g磷酸氢二钾、886g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为1900rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到300rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为30.3g 10wt％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在38min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应80min，继续升温到82℃，保温反应90min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂N8。
实施例9
(1)将反应釜通入氮气，依次加入2mol丙烯酰胺、0.12mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.1mol 2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、0.3mol 1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、0.06mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺、5.66g OP-10、2.64g十二烷基硫酸钠、7.1g羧甲基纤维素、10.8g磷酸氢二铵、852g去离子水，高速搅拌，搅拌速度为1800rpm，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到200rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，引发剂为42.6g 8wt％的偶氮二异庚腈的乙醇溶液，缓慢向反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在37min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应90min，继续升温到80℃，保温反应120min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂N9。
实施例10表观粘度的测试
参考Q/SH10201572—2022《驱油用聚丙烯酰胺》中7.5的方法测试本发明的表观粘度。
同时用濮阳市海之源化工实业有限公司的聚丙烯酰胺和山东万华化工科技有限公司离子聚丙烯酰胺做对比实验，分别作为对比样品1和对比样品2，测试结果见表1。
从表1可以看出：
本发明的堵水调剖剂N1-N9的表观粘度均大于150mPa.s，其中N9最高达到了173mPa.s；而对比样品1和对比样品2的表观粘度分别为41mPa.s和44mPa.s，明显低于本发明。
实施例11耐剪切能力评价
参考Q/SH10201572—2022《驱油用聚丙烯酰胺》中7.10的方法测试本发明的表观粘度，计算粘度保持率。
同时用濮阳市海之源化工实业有限公司的聚丙烯酰胺和山东万华化工科技有限公司离子聚丙烯酰胺做对比实验，分别作为对比样品1和对比样品2，测试结果见表1。
从表1可以看出：
本发明的堵水调剖剂N1-N9的粘度保持率均大于92％，其中N9最高达到了94.8％；而对比样品1和对比样品2的粘度保持率分别为87.8％和90.9％，粘度保持率明显低于本发明。
实施例12封堵强度的测试
在90℃下，采用人工造封岩心(渗透率为0.26μm2)，挤注1PV 5g/L的本发明的聚丙烯酰胺，测试其封堵强度。
同时用濮阳市海之源化工实业有限公司的聚丙烯酰胺和山东万华化工科技有限公司离子聚丙烯酰胺做对比实验，分别作为对比样品1和对比样品2，突破压力测试结果见表1。
表1表观粘度、耐剪切能力测试结果
从表1可以看出：
本发明的堵水调剖剂N1-N9的突破压力均大于11MPa，其中N9最高达到了14.8MPa；而对比样品1和对比样品2的突破压力分别为3.4MPa和3.6MPa，明显低于本发明。
综上，本发明的高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂具有较高的表面粘度，达到150mPa.s以上；具有较强的抗剪切能力，达到92％以上；同时具有较高的封堵强度，突破压力达到11MPa以上。本发明的堵水调剖剂现场应用前景广阔。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体步骤如下：
(1)向反应釜通入氮气，依次加入丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乳化剂、分散剂、缓冲盐、去离子水，搅拌，搅拌速度为1500-2000rpm，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降低搅拌速度到200-300rpm，得到均匀的乳状液；
(2)高位滴加槽加入引发剂，缓慢向上述反应釜滴加，引发剂滴加时间控制在30-40min，滴加过程中，溶液自动升温，滴加完毕后，保温反应60-90min，继续升温到80-85℃，保温反应60-120min，降温到40℃以下，得到产品堵水调剖剂；
所述的乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基-2-甲基-4-戊烯酸、1-乙烯基-3-苄基咪唑溴盐、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为0.02-0.06：0.05-0.15：0.05-0.15：0.01-0.03：1；
所述的乳化剂为非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合物，所述非离子乳化剂和阴离子乳化剂与丙烯酰胺的重量比0.02-0.04：0.01-0.02：1；
所述的分散剂与丙烯酰胺的重量比为0.02-0.05：1；
所述的缓冲盐与丙烯酰胺的重量比为0.05-0.1：1；
所述的引发剂与丙烯酰胺的重量比为0.1-0.3：1。
2.根据权利要求1所述一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂的制备方法，其特征在于，所述的非离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种；所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的分散剂为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的一种。
4.根据权利要求1所述一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的缓冲盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵中的一种。
5.根据权利要求1所述一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的引发剂为氧化还原体系或偶氮化合物。
6.根据权利要求5所述一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂的制备方法，其特征在于，所述的氧化还原体系为浓度6-12wt％过硫酸钾+浓度3-6wt％亚硫酸钠混合水溶液、浓度6-12wt％过硫酸钠+浓度3-6wt％亚硫酸钠混合水溶液、浓度6-12wt％过硫酸铵+浓度3-6wt％亚硫酸钠混合水溶液中的一种；所述的偶氮化合物为浓度5-10wt％偶氮二异丁腈乙醇溶液或浓度5-10wt％偶氮二异庚腈乙醇溶液中的一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂的制备方法制备得到的堵水调剖剂，其特征在于，所述的堵水调剖剂分子结构式如下：
其中：
O＝1000-20000；
a＝50000-500000；
b＝2000-40000；
c＝5000-100000；
d＝5000-100000；
e＝50000-500000；
f＝2000-40000；
g＝5000-100000；
h＝5000-100000。
8.根据权利要求7所述的堵水调剖剂，其特征在于，所述堵水调剖剂的粘均分子量为30000000-40000000。
CN202310608018.9A 2023-05-26 2023-05-26 一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法 Active CN116444722B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310608018.9A CN116444722B (zh) 2023-05-26 2023-05-26 一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310608018.9A CN116444722B (zh) 2023-05-26 2023-05-26 一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116444722A CN116444722A (zh) 2023-07-18
CN116444722B true CN116444722B (zh) 2023-12-22

Family

ID=87132256

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310608018.9A Active CN116444722B (zh) 2023-05-26 2023-05-26 一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116444722B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117143585B (zh) * 2023-10-31 2024-02-09 东营市宝泽能源科技有限公司 一种乳液型稠化剂及其制备方法
CN117431053B (zh) * 2023-12-21 2024-02-23 东营施普瑞石油工程技术有限公司 一种压裂液用聚合物悬浮乳液及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4484631A (en) * 1982-08-25 1984-11-27 Calgon Corporation Use of polyampholytes to enhance oil and/or gas recovery
CN1085590A (zh) * 1992-10-13 1994-04-20 江汉石油学院应用化学研究所 一种新型聚合物堵水调剖剂
CN106867488A (zh) * 2017-03-28 2017-06-20 四川光亚聚合物化工有限公司 一种物理交联凝胶类调剖堵水体系及其应用
CN114380942A (zh) * 2021-12-31 2022-04-22 江苏恒峰精细化学股份有限公司 耐温抗盐聚丙烯酰胺类纳米微球及其制备方法
CN115247052A (zh) * 2021-04-27 2022-10-28 中国石油天然气集团有限公司 一种油基钻井液封堵剂及其制备方法
CN115433555A (zh) * 2022-09-15 2022-12-06 中海油能源发展股份有限公司 一种多重乳状液复合调驱体系及其制备方法
CN115612021A (zh) * 2022-11-30 2023-01-17 山东科兴化工有限责任公司 一种非常规储层水力压裂用纳米减阻剂及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005051906A1 (de) * 2005-10-29 2007-05-03 Basf Construction Polymers Gmbh Mischpolymer auf Basis olefinischer Sulfonsäuren

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4484631A (en) * 1982-08-25 1984-11-27 Calgon Corporation Use of polyampholytes to enhance oil and/or gas recovery
CN1085590A (zh) * 1992-10-13 1994-04-20 江汉石油学院应用化学研究所 一种新型聚合物堵水调剖剂
CN106867488A (zh) * 2017-03-28 2017-06-20 四川光亚聚合物化工有限公司 一种物理交联凝胶类调剖堵水体系及其应用
CN115247052A (zh) * 2021-04-27 2022-10-28 中国石油天然气集团有限公司 一种油基钻井液封堵剂及其制备方法
CN114380942A (zh) * 2021-12-31 2022-04-22 江苏恒峰精细化学股份有限公司 耐温抗盐聚丙烯酰胺类纳米微球及其制备方法
CN115433555A (zh) * 2022-09-15 2022-12-06 中海油能源发展股份有限公司 一种多重乳状液复合调驱体系及其制备方法
CN115612021A (zh) * 2022-11-30 2023-01-17 山东科兴化工有限责任公司 一种非常规储层水力压裂用纳米减阻剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN116444722A (zh) 2023-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN116444722B (zh) 一种高分子聚丙烯酰胺乳液堵水调剖剂及其制备方法
CN102304200B (zh) 一种交联聚合物微球及其制备方法
CN110952952B (zh) 一种低渗透油藏深部调驱方法
CN115612021B (zh) 一种非常规储层水力压裂用纳米减阻剂及其制备方法
CN109735315B (zh) 一种环保型采油用延迟交联调剖剂及制备方法和用途
US20200308474A1 (en) Method for oil displacement using dispersed particle gel-strengthened polymer ternary composite displacement system
CN116375933B (zh) 聚丙烯酰胺类压裂用无碱粘弹增稠剂及其制备方法
CN103184035B (zh) 一种钻井液用聚合物油层保护剂及制备方法
CN107254301A (zh) 一种高渗孔道型油藏铬铝离子复配调剖剂及其使用方法
CN114380946A (zh) 自增粘转向酸液稠化剂及其制备方法与应用
CN117624464A (zh) 一种耐高温驱油用聚丙烯酰胺及其制备方法
CN116083067B (zh) 一种聚丙烯酰胺类压裂用粘弹自调调驱剂及其制备方法
CN115386043A (zh) 一种功能型聚丙烯酰胺及其制备方法
CN115873173B (zh) 一种调驱用纳米聚合物微球及其制备方法
CN116948079A (zh) 一种页岩气藏压裂用减阻剂及其制备方法
CN109485787B (zh) 一种乳液酸化胶凝剂的制备方法
CN108250355B (zh) 一种稠化剂的制备方法以及用于油田酸性采出水配液的压裂液
CN107267129A (zh) 一种低渗孔道型油藏双段塞深部调剖剂及其使用方法
CN116874661B (zh) 三次采油用高分子聚丙烯酰胺及其制备方法
CN117229456A (zh) 采油用阴离子聚丙烯酰胺及其制备方法
CN116199824B (zh) 页岩气藏采油压裂用纳米硅基自渗吸驱油剂及其制备方法
CN112759722A (zh) 降失水剂、制备方法及其应用
CN117820547B (zh) 一种驱油用聚丙烯酰胺及其制备方法
CN116891549B (zh) 一种压裂和调剖用暂堵剂及其合成方法与应用
CN110591677B (zh) 聚丙烯酰胺类堵水剂的交联剂、其制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant