CN114853945B - 一种水溶性非离子聚合物降粘剂及其制备方法与在特稠油降粘中的应用 - Google Patents

一种水溶性非离子聚合物降粘剂及其制备方法与在特稠油降粘中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水溶性非离子聚合物降粘剂及其制备方法与在特稠油降粘中的应用。所述水溶性非离子聚合物降粘剂具有式(I)所示结构，制备方法包括步骤：于溶剂中，N‑乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯在引发剂引发下发生自由基聚合反应，得到水溶性非离子聚合物降粘剂。本发明中的聚合物由于具有N‑乙烯基吡咯烷酮从而使该降粘剂具备优异的耐温性和耐盐性，此外，聚合物中苯环的存在也使其可以更好的溶解在特稠油中。通过特稠油降粘实验发现，当用量为600mg/L时，聚合物在纯水与矿化水中降粘率均可以达98％以上，可以很好的适应地层环境，便于油田应用。

Description

一种水溶性非离子聚合物降粘剂及其制备方法与在特稠油降 粘中的应用
技术领域
本发明涉及一种水溶性非离子聚合物降粘剂及其制备方法与在特稠油降粘中的应用，属于乳化降粘剂技术领域。
背景技术
由于常规油田的大力开发使得其储量日益枯竭，一些难以开发利用的特稠油、超稠油油藏的开采逐渐提上日程，这一点在我国尤为突出。乳化降粘是目前稠油降粘最有效的方式之一，如何选择性能优良的乳化降粘剂是提高特稠油、超稠油开采率的关键。乳化降粘剂有可根据其聚合物单体的性质分为非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、阴非表面活性剂以及其他类型表面活性剂。阴离子型表面活性剂虽然表面活性高，耐高温，但其耐盐性能较差，与地层的配伍性较差。阳离子型表面活性剂由于其易于和地层中带有负电荷的粘土颗粒相互作用，在稠油降粘中应用并不广泛。非离子型表面活性剂由于在水中不电离，受盐溶液的影响小，有较强的抗盐性能，在工业中得到了越来越多的应用，如烷基酚聚氧乙烯醚等，但是其抗温性能较差。乙烯基吡咯烷酮类聚合物由于具有优异的耐温性，可以克服非离子表面活性剂不耐温的缺点，可以成为下一步研究的重点。在以往的稠油降粘中，乙烯基吡咯烷酮类聚合物多用于普通稠油降粘，对于粘度更高的特稠油降粘效果较差。
因此，对乙烯基吡咯烷酮类聚合物进行改性，增加其与特稠油的相似相溶性，使其能够更好的作用于粘度更高的特稠油具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是现有非离子聚合物耐温性差、不易破乳，而乙烯基吡咯烷酮类聚合物对于特稠油降粘效果较差等问题，本发明提供了一种水溶性非离子聚合物降粘剂及其制备方法与在特稠油降粘中的应用。本发明所得水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法简单，能够显著降低特稠油的粘度，在高温高盐作用下仍具较好的降粘性能，降粘后破乳简单。
本发明的技术方案如下：
一种水溶性非离子聚合物降粘剂，该水溶性非离子聚合物降粘剂具有式(I)所示结构：
Figure BDA0003623141580000021
式(I)中，m:n＝(97.1～98.9):(1.1～2.9)，摩尔比。
根据本发明优选的，式(I)中，m:n＝(98.1～98.9):(1.1～1.9)，摩尔比。
根据本发明优选的，所述水溶性非离子聚合物降粘剂的重均分子量为1.0×104～1.7×104。
根据本发明，上述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
于溶剂中，N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯在引发剂引发下发生自由基聚合反应，得到水溶性非离子聚合物降粘剂。
根据本发明优选的，所述溶剂为甲苯或苯；所述溶剂的质量与N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯总质量之比为4～6:1。
根据本发明优选的，所述N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为(97.1～98.9):(1.1～2.9)，进一步优选为(98.1～98.9):(1.1～1.9)。
根据本发明优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯总质量的0.5～2％。
根据本发明优选的，所述自由基聚合反应的温度为60～80℃，进一步优选为80℃；所述自由基聚合反应的时间为8～12h，进一步优选为10h。
根据本发明优选的，发生自由基聚合反应后，还包括后处理步骤，所述后处理步骤为：将自由基聚合反应所得产物用乙醇溶解后进行透析，之后除去溶剂、干燥，即得到的水溶性非离子聚合物降粘剂；
优选的，所述透析是使用透析袋于乙醇中进行，所述透析袋的截留分子量为1000～10000D，透析时间为70～80h；
优选的，所述干燥是在50～70℃下真空干燥12～24h。
根据本发明，一种优选的实施方式，所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，包括步骤如下：将N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸苯酯和溶剂混合均匀；通入氮气除氧，之后加入引发剂，升温至60～80℃，反应8～12h；将所得产物用乙醇溶解后进行透析，之后除去溶剂、干燥，即得到的水溶性非离子聚合物降粘剂。
本发明的水溶性非离子聚合物降粘剂的反应路线如下所示：
Figure BDA0003623141580000031
根据本发明，上述水溶性非离子聚合物降粘剂在特稠油降粘中的应用；所述特稠油50℃时粘度为10000～50000mPa·s。
根据本发明优选的，利用水溶性非离子聚合物降粘剂对特稠油降粘的方法为：将特稠油和水溶性非离子聚合物降粘剂水溶液按照体积比6～8:2～4的比例混合，在40～60℃下搅拌1-2h。
优选的，所述水溶性非离子聚合物降粘剂水溶液中水溶性非离子聚合物降粘剂的浓度为400～1200mg/L。
优选的，配制水溶性非离子聚合物降粘剂水溶液所用水为蒸馏水、去离子水、盐水溶液或矿化水；所述盐水溶液为浓度为2000～4000mg/mL的氯化钠溶液；所述矿化水的矿化度为5000～7000mg/mL。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明以N-乙烯基吡咯烷酮为反应主体，可以提高降粘剂的耐温耐盐性能，通过引入甲基丙烯酸苯酯单体单元，可以利用相似相溶原理使聚合物更好的与特稠油作用，使聚合物更好的溶解在特稠油中；通过N-乙烯基吡咯烷酮单元和甲基丙烯酸苯酯单元两元共聚，两者协同作用，提高了降粘剂的抗温抗盐性能，使其可以更好的作用于高粘度的特稠油，提供降粘性能。
2、本发明所得水溶性非离子聚合物降粘剂制备方法简单，能够显著降低特稠油的粘度，在高温高盐作用下仍具较好的降粘性能，并且降粘后破乳简单。通过特稠油降粘实验发现，当用量为600mg/L时，聚合物在纯水与矿化水中降粘率均可以达99％以上，可以很好的适应地层环境，便于油田应用，在高盐和高矿化度条件下，其降粘率分别可达97％以上。
附图说明
图1为实施例5制备的水溶性非离子聚合物降粘剂的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做详细说明。
实施例中所用实验方法如无特殊说明均为常规方法。
实施例中所采用的N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸苯酯和偶氮二异丁腈等原料均为本领域常规市售获得。
实施例1
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将N-乙烯基吡咯烷酮2.464g、甲基丙烯酸苯酯0.04g溶于14mL甲苯中，该体系中的N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为98.9:1.1。
(2)向上述所得体系中通氮除氧30min，加入0.0251g偶氮二异丁腈，在80℃下自由基聚合10h，得淡黄色粘稠液体；将其用乙醇溶解后，使用截留分子量为1000D的透析袋在乙醇中透析72h，之后旋蒸除去溶剂，再放入真空干燥箱中在60℃下干燥18h，除去多余乙醇，得淡黄色透明固体，即为水溶性非离子聚合物降粘剂，其重均分子量为1.094×104。
实施例2
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为2.081g，甲苯为12mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为98.7:1.3；步骤(2)中加入0.0212g的偶氮二异丁腈；所得水溶性非离子聚合物降粘剂的重均分子量为1.133×104。
实施例3
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为1.800g，甲苯为10.16mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为98.5:1.5；步骤(2)中加入0.0184g的偶氮二异丁腈；所得水溶性非离子聚合物降粘剂的重均分子量为1.307×104。
实施例4
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为1.585g，甲苯为9mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为98.3:1.7；步骤(2)中加入0.0162g的偶氮二异丁腈；所得水溶性非离子聚合物降粘剂的重均分子量为1.599×104。
实施例5
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为1.415g，甲苯为8mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为98.1:1.9；步骤(2)中加入0.0145g的偶氮二异丁腈；所得水溶性非离子聚合物降粘剂的重均分子量为1.673×104。
实施例6
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为1.278g，甲苯为7.3mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为97.9:2.1；步骤(2)中加入0.0132g的偶氮二异丁腈。
实施例7
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为1.164g，甲苯为6.7mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为97.7:2.3；步骤(2)中加入0.0121g的偶氮二异丁腈。
实施例8
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为1.069g，甲苯为6.2mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为97.5:2.5；步骤(2)中加入0.011g的偶氮二异丁腈。
实施例9
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为0.988g，甲苯为5.7mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为97.3:2.7；步骤(2)中加入0.01g的偶氮二异丁腈。
实施例10
一种水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为0.918g，甲苯溶液为5.3mL，N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为97.1:2.9；步骤(2)中加入0.01g的偶氮二异丁腈。
对比例1
一种聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中在14mL甲苯中加入2.78g N-乙烯基吡咯烷酮；步骤(2)中加入0.0278g偶氮二异丁腈，经透析后旋蒸并冻干将溶剂去除后得白色固体，即为聚合物降粘剂。
对比例2
一种聚合物降粘剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中所用N-乙烯基吡咯烷酮的量为0.277g，甲苯为1.8mL；步骤(2)中加入0.003g偶氮二异丁腈，经透析后旋蒸并冻干将溶剂去除后得白色固体，即为聚合物降粘剂。
本对比例增大聚合物中甲基丙烯酸苯酯的比例，发现聚合物水溶性变差，不能配制成水溶液进行降粘实验。
试验例
1、核磁共振表征
为了鉴定所合成的聚合物是否与设计产物的结构相符，利用BrukerAVANCE400MHz NMR对实施例5的产物结构进行测定，测定结果如图1所示。其中δ：1.32ppm处为侧链甲基丙烯酸苯酯上甲基的质子峰；δ：1.63,1.87ppm为主链亚甲基质子峰；δ：2.06,2.22,3.56ppm为侧链N-乙烯基吡咯烷酮环上的亚甲基质子峰；δ：3.74ppm为主链次亚甲基质子峰；δ：7.16,7.20,7.39ppm侧链甲基丙烯酸苯酯上苯环上的质子峰。
2、降粘性能评价
将上述合成的水溶性非离子聚合物降粘剂用于辽河特稠油(50℃时粘度为22430mPa·s)进行降粘性能评价，评价步骤如下：
(1)将实施例1、实施例3、实施例5所得产物分别配置成浓度为400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L、1200mg/L的水溶液30mL。
(2)量取特稠油14mL，聚合物水溶液7mL，将特稠油与配置好溶液按照体积比为7:3的比例混合，并在50℃下搅拌1h。
(3)利用Brook FieldⅢ型粘度计测定加热1h的混合液的粘度，其测试结果如表1所示。
表1水溶性非离子聚合物的降粘结果
Figure BDA0003623141580000071
将对比例1中聚合物水溶液加入到特稠油中，发现其没有降粘效果。
3、耐盐性能测试
配置3000mg/L的氯化钠溶液，取上述实施例5产物配置成相同浓度的5种聚合物均一溶液并测试其降粘效果，结果如表2所示。可以发现，本发明水溶性非离子聚合物在高浓度氯化钠中仍能保持良好的降粘效果，降粘率依旧可以保持在97％以上。
表2盐溶液中水溶性非离子聚合物的降粘结果
Figure BDA0003623141580000081
按照表3中的配方配制矿化水，取上述实施例5产物配置成相同浓度的5种聚合物均一溶液并测试其降粘效果。测试其降粘结果如表4所示。可以看出，本申请实施例制备水溶性非离子聚合物的在多种离子作用下中仍能保持良好的降粘性能，其降粘率依旧可以保持在97％以上，说明降粘剂能充分适应油藏条件下高矿化度的特点，可用于特稠油降粘。
表3矿化水配组成
Figure BDA0003623141580000082

Claims (12)

1.一种水溶性非离子聚合物降粘剂，其特征在于，该水溶性非离子聚合物降粘剂具有式(I)所示结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式(I)中，m:n= (97.1~98.9):(1.1~2.9)，摩尔比。
2.根据权利要求1所述水溶性非离子聚合物降粘剂，其特征在于，式(I)中，m:n=(98.1~98.9):(1.1~1.9)，摩尔比；
和/或所述水溶性非离子聚合物降粘剂的重均分子量为1.0×104~1.7×104。
3.权利要求1所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
于溶剂中，N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯在引发剂引发下发生自由基聚合反应，得到水溶性非离子聚合物降粘剂。
4.根据权利要求3所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯或苯；所述溶剂的质量与N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯总质量之比为4~6:1。
5.根据权利要求3所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，其特征在于，所述N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为(97.1~98.9):(1.1~2.9)。
6.根据权利要求3所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，其特征在于，所述N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯的摩尔比为(98.1~98.9):(1.1~1.9)。
7.根据权利要求3所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述引发剂的质量为N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸苯酯总质量的0.5~2%。
8.根据权利要求3所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为60~80℃；所述聚合反应的时间为8~12h。
9.根据权利要求8所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为80℃，所述聚合反应的时间为10h。
10.根据权利要求3所述水溶性非离子聚合物降粘剂的制备方法，其特征在于，发生自由基聚合反应后，还包括后处理步骤，所述后处理步骤为：将自由基聚合反应所得产物用乙醇溶解后进行透析，之后除去溶剂、干燥，即得到的水溶性非离子聚合物降粘剂；
所述透析是使用透析袋于乙醇中进行，所述透析袋的截留分子量为1000~10000D，透析时间为70~80h；
所述干燥是在50~70℃下真空干燥12~24h。
11.权利要求1所述水溶性非离子聚合物降粘剂在特稠油降粘中的应用；所述特稠油50℃时粘度为10000~50000mPa·s。
12.根据权利要求11所述应用，其特征在于，利用水溶性非离子聚合物降粘剂对特稠油降粘的方法为：将特稠油和水溶性非离子聚合物降粘剂水溶液按照体积比6~7:3~4的比例混合，在40~60℃下搅拌1-2h；
所述水溶性非离子聚合物降粘剂水溶液中水溶性非离子聚合物降粘剂的浓度为400~1200mg/L；
配制水溶性非离子聚合物降粘剂水溶液所用水为蒸馏水、去离子水、盐水溶液或矿化水；所述盐水溶液为浓度为2000~4000mg/mL的氯化钠溶液；所述矿化水的矿化度为5000~7000mg/mL。
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