CN111592616B - 一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法，该聚丙烯酰胺是以季戊四醇四丙烯酸酯为内核，接枝丙烯酰胺、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸共聚物，形成的纳米级超支化多臂疏水缔合聚合物；具体包括以下步骤：S1：制备十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体；S2：备料；S3：制备水相单体反应液；S4：制备油相反应液：将季戊四醇四丙烯酸酯溶解于二甲苯后，再加入油相溶剂中，搅拌均匀后，再加入乳化剂，磁力搅拌后，得到油相反应液；S5：共聚反应。本发明利用反相微乳液聚合法制出纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺具有优异的抗剪切、疏水、抗盐性能，同时，具有纳米级尺寸，提高原油采收率。

Description

一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯酰胺的合成技术领域，具体涉及一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺是油田上一种常见的聚合物驱，随着我国对石油开采次数的不断增加，使得聚丙烯酰胺产品在油田开采领域的消费呈现较大增长的趋势，但是在高温高矿化度的条件下，聚丙烯酰胺的分子链容易发生卷曲，造成溶液的粘度显著降低。传统的聚丙烯酰胺主要是想通过提高其分子量来达到增粘的目的，虽然这在一定程度上解决了聚丙烯酰胺耐温耐盐的问题，但是仍然解决不了耐剪切作用力差，溶液黏度不高的缺陷，很难达成增黏的效果。因此，研制具有增粘、抗高温、抗盐以及耐剪切的聚丙烯酰胺是未来发展的趋势。
疏水缔合水溶性聚合物是一类重要的水溶性高分子聚合物，其实质上是在合成聚丙烯酰胺的同时向其中引入少量疏水基团，从而得到疏水缔合聚丙烯酰胺。疏水缔合聚丙烯酰胺分子链上含有疏水基团，能够大幅度的改善聚合物的流变性能，同时疏水基团之间由于憎水作用而发生聚集，发生分子间缔合，形成空间网状结构，这种结构与传统的聚丙烯酰胺相比表现出特殊的溶液性质，具有良好的增粘、耐温、耐盐和抗剪切性能。但是现有疏水缔合聚丙烯酰胺均为直链结构，在高剪切条件下，其分子链结构不稳定，易断裂或交缠，致使粘度急剧下降，最终影响聚驱效果；此外，传统乳液聚合法制备出的含氟疏水单体改性聚丙烯酰胺可能存在分子链过长和尺寸过大的问题，大尺寸聚合物无法进入地层深处，无法适用于低渗透油藏的调剖和驱油过程。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法，该聚丙烯酰胺是以季戊四醇四丙烯酸酯为内核，接枝丙烯酰胺、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，形成的纳米级超支化多臂疏水缔合聚合物；具体包括以下步骤：
S1：制备十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体：将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯溶解于无水乙醇中，55℃加热回流24h，减压蒸发乙醇溶剂，将减压蒸发产物倒入丙酮中冷冻过夜，抽滤洗涤，40℃烘干即得；
S2：备料：按照以下质量份称取丙烯酰胺20~25份、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体2~5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1~3份、氧化剂0.05~0.1份、去离子水30~35份、季戊四醇四丙烯酸酯3~6份、二甲苯10~15份、油相溶剂70~80份、乳化剂20~40份、还原剂0.05~0.1份；
S3：制备水相单体反应液：将丙烯酰胺、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和氧化剂加入去离子水中，磁力搅拌后，得到水相单体反应液；
S4：制备油相反应液：将季戊四醇四丙烯酸酯溶解于二甲苯后，再加入油相溶剂中，搅拌均匀后，再加入乳化剂，磁力搅拌后，得到油相反应液；
S5：共聚反应：将S3所得水相单体反应液加入S4所得油相反应液中，充分搅拌，通氮驱氧后，加入还原剂引发聚合反应，控制反应温度为40~50℃，反应6h，提纯、洗涤、干燥、研磨后，即可得到纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺。
优选的是，所述十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯与无水乙醇的用量比为(3~4)g：1g：(6~8)mL。
优选的是，所述丙酮与减压蒸发产物的质量比为(5~10) ：1。
优选的是，所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化二烷基和高锰酸钾中的一种或多种。
优选的是，所述油相溶剂选自煤油、白油、汽油、柴油中的一种或多种。
优选的是，所述乳化剂为复配乳化剂选自Span80/Tween80、Span20/Tween80、Span80/OP-10以及LA/Span20/Tween60中的一种。
优选的是，所述还原剂选自亚硫酸氢钠、三乙醇胺、氯化亚铁、草酸中的一种或多种。
本发明的有益效果：
本发明首次以季戊四醇四丙烯酸酯为母核，以丙烯酰胺、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物为外臂，利用反相微乳液聚合法制出纳米级超支化多臂疏水缔合聚合物，显著提高了聚丙烯酰胺的抗剪切、疏水、抗盐性能，同时，制出的聚丙烯酰胺具有纳米级尺寸，能够有效的解决大尺寸聚合物无法进入地层深处，可以很好的适用于低渗透油藏的调剖和驱油过程，在油田三次采油过程中作为驱油剂使用，可明显提高原油采收率。
附图说明
图1为一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
A、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体的合成
在三口烧瓶中加入100g十六烷基二甲基叔胺、30g烯丙基氯以及200mL无水乙醇，充分溶解后升温至55℃，并在55℃下加热回流24h，再减压蒸发乙醇溶剂，然后将减压蒸发产物倒入8倍质量的丙酮中，冷冻过夜后进行抽滤洗涤，最后，将抽滤产物置于40℃烘箱中烘干，所得到的白色粉末即为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体；
B、纳米级疏水缔合聚丙烯酰胺的制备
将4.00g季戊四醇四丙烯酸酯溶解于15.00g二甲苯后，再加入80.00g柴油，搅拌均匀后，再加入由20.00g Span80和7.00g Tween80复配成的乳化剂，并用磁力搅拌器混合均匀，得到油相反应液，然后将丙烯酰胺20.00g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2.00g、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体4.00g、去离子水30.00g、氧化剂过氧化二烷基0.075g配制成水相单体反应液后，加入所得油相反应液中，持续搅拌，通入氮气驱除体系中的氧气后，加入1mL浓度为5%的还原剂亚硫酸氢钠溶液（即0.05g亚硫酸氢钠），控制反应温度为40℃，反应6h，提纯、洗涤、干燥、研磨后，即得纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺。
实施例2
同实施例1，区别在于：将十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体用量由4.00g替换成2.00g。
实施例3
同实施例1，区别在于：将十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体用量由4.00g替换成8.00g。
实施例4
同实施例1，区别在于：将季戊四醇四丙烯酸酯用量由4.00g替换成3.00g。
实施例5
同实施例1，区别在于：将季戊四醇四丙烯酸酯用量由4.00g替换成6.00g。
实施例6
A、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体的合成：同实施例1；
B、纳米级疏水缔合聚丙烯酰胺的制备
将6.00g季戊四醇四丙烯酸酯溶解于15.00g二甲苯后，再加入70.00g煤油，搅拌均匀后，再加入由15.00g LA、9.00g Span20和6.00g Tween60复配成的乳化剂，并用磁力搅拌器混合均匀，得到油相反应液，然后将丙烯酰胺25.00g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3.00g、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体5.00g、去离子水30.00g、氧化剂过氧化二烷基0.05g配制成水相单体反应液后，加入所得油相反应液中，持续搅拌，通入氮气驱除体系中的氧气后，加入1mL浓度为5%的还原剂亚硫酸氢钠溶液（即0.05g亚硫酸氢钠），控制反应温度为40℃，反应6h，提纯、洗涤、干燥、研磨后，即得纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺。
实施例7
同实施例6，区别在于：将15.00g LA、9.00g Span20和6.00g Tween60复配成的乳化剂替换为10.00g LA、6.00g Span20和4.00g Tween60复配成的乳化剂。
实施例8
同实施例6，区别在于：将15.00g LA、9.00g Span20和6.00g Tween60复配成的乳化剂替换为20.00g LA、12.00g Span20和8.00g Tween60复配成的乳化剂。
对比例1
同实施例1，区别在于：在制备过程中，不添加季戊四醇四丙烯酸酯和二甲苯。
对比例2
同实施例1，区别在于：在制备过程中，不添加季戊四醇四丙烯酸酯、二甲苯、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体。
对将实施例1~8制备出的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺及对比例1~2制备出的聚丙烯酰胺进行性能测定：
抗剪切性能测定试验：将实施例1~8制备出的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺及对比例1~2制备出的聚丙烯酰胺分别配制成1000mg/L的水溶液，测定其表观粘度W0，用莱茵搅拌器1档剪切20s，再测定剪切后表观粘度W，按公式100%×W/ W0计算粘度保留率。
试验结构如下表所示：
1000mg/L表观粘度/mPa·s 粘度保留率/%
实施例1 63.7 71.5
实施例2 58.4 70.9
实施例3 67.2 72.2
实施例4 61.5 66.4
实施例5 69.4 81.6
实施例6 72.8 83.3
实施例7 71.6 82.9
实施例8 73.3 83.1
对比例1 52.5 50.7
对比例2 39.7 46.6
由上表可知，本发明超支化疏水缔合聚丙烯酰胺具有较高的粘度和抗剪切性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，该聚丙烯酰胺是以季戊四醇四丙烯酸酯为内核，接枝丙烯酰胺、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，形成的纳米级超支化多臂疏水缔合聚合物；具体包括以下步骤：
S1：制备十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体：将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯溶解于无水乙醇中，55℃加热回流24h，减压蒸发乙醇溶剂，将减压蒸发产物倒入丙酮中冷冻过夜，抽滤洗涤，40℃烘干即得；
S2：备料：按照以下质量份称取丙烯酰胺20~25份、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体2~5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1~3份、氧化剂0.05~0.1份、去离子水30~35份、季戊四醇四丙烯酸酯3~6份、二甲苯10~15份、油相溶剂70~80份、乳化剂20~40份、还原剂0.05~0.1份；所述乳化剂为复配乳化剂选自Span80/Tween80、Span20/Tween80、Span80/OP-10以及LA/Span20/Tween60中的一种；
S3：制备水相单体反应液：将丙烯酰胺、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和氧化剂加入去离子水中，磁力搅拌后，得到水相单体反应液；
S4：制备油相反应液：将季戊四醇四丙烯酸酯溶解于二甲苯后，再加入油相溶剂中，搅拌均匀后，再加入乳化剂，磁力搅拌后，得到油相反应液；
S5：共聚反应：将S3所得水相单体反应液加入S4所得油相反应液中，充分搅拌，通氮驱氧后，加入还原剂引发聚合反应，控制反应温度为40~50℃，反应6h，提纯、洗涤、干燥、研磨后，即可得到纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯与无水乙醇的用量比为(3~4)g：1g：(6~8)mL。
3.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述丙酮与减压蒸发产物的质量比为(5~10) ：1。
4.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化二烷基和高锰酸钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述油相溶剂选自煤油、白油、汽油、柴油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述还原剂选自亚硫酸氢钠、三乙醇胺、氯化亚铁、草酸中的一种或多种。
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