CN114426636B - 一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法 - Google Patents
一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114426636B CN114426636B CN202011176564.2A CN202011176564A CN114426636B CN 114426636 B CN114426636 B CN 114426636B CN 202011176564 A CN202011176564 A CN 202011176564A CN 114426636 B CN114426636 B CN 114426636B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mass
- drag reducer
- fracturing fluid
- thick oil
- reduction function
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/52—Amides or imides
- C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
- C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/32—Polymerisation in water-in-oil emulsions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/30—Introducing nitrogen atoms or nitrogen-containing groups
- C08F8/32—Introducing nitrogen atoms or nitrogen-containing groups by reaction with amines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/62—Compositions for forming crevices or fractures
- C09K8/66—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/68—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/84—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/86—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/88—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,包括:(1)多烷基取代多胺化合物的制备;(2)高分子量聚合物乳胶的制备;(3)减阻剂的制备。本发明还公开了通过上述方法制备的具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂。本发明具有以下有益效果:1.原料易得,过程简单安全,生产成本低;2.产品具有良好的减阻效果;3.产品表面活性的部分含有氧、氮原子和阳离子结构,提升产品与胶质、沥青质的作用,增强产品对稠油的乳化效果;4.在水溶性聚合物主链上引入疏水单体,提高了聚合物的黏弹性,可以提升产品消除湍流、降低流动阻力的性能;5.后处理简单,容易实现连续生产;6.与常规稠油开采药剂的配伍性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法,属于油田化学技术领域。
背景技术
随着现代工业的不断发展以及经济水平的不断提高,人类社会对于能源的需求越来越高。
石油作为当前最重要的能源供给资源之一,它的开采和利用是国民经济良好发展的基础。近年来,中国石油与天然气对外依存度持续升高,因此,加大非常规油气的勘探开发力度,对于保障中国能源安全具有重要的意义。
中国的页岩油可采资源量达4.48×109t,居世界第3位,页岩油有望成为重要的石油勘探开发接替领域。页岩油由于其储层特点,单井一般无自然产能或自然产能低于工业油流下限,开发此类非常规油气资源需要经过压裂改造等开发工艺才能得到工业油气流。压裂改造时,利用地面高压泵,通过井筒向油层挤注压裂液,使致密的页岩储层破裂,并利用压裂液中的支撑剂,维持裂缝通路,以此形成流体通道,提高页岩油采收率。
滑溜水压裂液是目前大型体积压裂技术中应用最为广泛的压裂液体系之一,主要由减阻剂、黏土稳定剂和助排剂等助剂组成,通常滑溜水压裂液摩阻低、黏度低,有利于形成网络裂缝。滑溜水中的减阻剂一般为高分子量聚丙烯酰胺及衍生物,聚合物的黏弹性与拉伸黏度相互结合、它的高拉伸作用能减弱近壁区的漩涡活动态势、有效抑制湍流,从而降低压裂液体系的流动阻力。减阻剂是滑溜水压裂液的必备组分之一,而常规体系中,减阻剂在压裂结束后往往通过返排液处理而降解,未得到进一步利用。
发明内容
发明目的:为了解决上述现有技术的不足,本发明提供一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法。本发明在保证减阻性能的基础上,在减阻剂分子上引入官能基团,提升减阻剂的两亲性质,从而对黏度较大的页岩油具有乳化降黏的效果,进一步提升稠油在压裂改造后的流动能力,提高稠油开发效果。
本发明首先利用卤代烃和多乙烯多胺反应,制备多烷基取代多胺化合物;然后以丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体作为原料,通过反相乳液聚合制备高分子量聚合物乳胶;接着在此基础上,将多烷基取代多胺化合物和高分子量聚合物反应,制备带有表面活性侧基聚合物的反相乳胶(即减阻剂)。经过测试,该产品在水中溶解迅速,能够显著降低滑溜水压裂液体系的流动阻力,此外,对于稠油还具有良好的乳化降粘效果。
技术方案:一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)多烷基取代多胺化合物的制备:
将卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂、有机溶剂分别加入到装有冷凝管的单口烧瓶中,搅拌均匀后升温至30~80℃,保持温度不变反应3~48h,随后将有机溶剂通过减压蒸馏除去,即得多烷基取代多胺化合物,其中:
卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂的质量比为1:(0.1~1):(0.2~3);
卤代烃与多乙烯多胺质量之和:有机溶剂的质量=1:(2~20);
(2)高分子量聚合物乳胶的制备:
(21)油相的制备:
将司盘80、OP 10、吐温85依次溶于白油中,搅拌均匀后即得到油相,其中:
司盘80、OP 10、吐温85、白油的质量比为1:(0.06~0.12):(0.04~0.08):(6~10);
(22)水相的制备
将丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体依次溶于水中得到混合液,用NaOH调节混合液的pH值至7~8,然后再向该混合液中加入甲酸钠、乙二胺四乙酸二钠、四甲基乙二胺,搅拌均匀后即得到水相,其中:
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量比为1:(0.1~1):(0.01~0.15);
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:水的质量=1:(1~3);
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量、乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量=1:(0.0001~0.002):(0.0005~0.005):(0.0006~0.003);
(23)按质量比为1:(1~2)分别称取步骤(21)得到的油相、步骤(22)得到的水相,然后将水相滴加到油相中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,搅拌并通氮气除氧条件下进行乳化15~45分钟得到乳化液;
(24)向步骤(23)得到的乳化液中加入过硫酸钾引发聚合反应,在15~60℃下反应1~20h,即得高分子量聚合物乳胶,其中:
过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比为1:(0.8~1.5);
(3)减阻剂的制备:
(31)多烷基取代多胺化合物水溶液的配置:
将步骤(1)制备的多烷基取代多胺化合物溶解于适量水中,得到质量浓度为14%~16%的多烷基取代多胺化合物水溶液,然后用盐酸调节该多烷基取代多胺化合物水溶液的pH值至4~6;
(32)高分子量聚合物乳胶pH值的调节:
在搅拌条件下,在步骤(2)制备的高分子量聚合物乳胶中加入盐酸,调节其pH值至4~6;
(33)将步骤(31)得到的多烷基取代多胺化合物水溶液滴加到步骤(32)得到的高分子量聚合物乳胶中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,室温下搅拌反应2~24h得到反应液,其中:
多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比为1:20~80;
(34)、在搅拌条件下,在步骤(33)得到的反应液中缓慢滴入Na2CO3水溶液,滴加时间为2~3h,调节反应液的水相pH值至7~8,然后室温下搅拌反应1~12h,即得减阻剂。
进一步地,步骤(1)中所述的缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
进一步地,步骤(1)中所述的有机溶剂为乙腈、丙腈、二甲基甲酰胺、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种。
进一步地,步骤(1)中所述的卤代烃为1-氯正丁烷、1-氯正戊烷、1-氯正己烷、1-氯正庚烷、1-氯正辛烷、1-溴正丁烷、1-溴正戊烷、1-溴正己烷、1-溴正庚烷、1-溴正辛烷中的一种或多种。
进一步地,步骤(1)所述的多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
进一步地,步骤(1)中的卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂的质量比为1:(0.1~0.6):(0.2~2);
卤代烃与多乙烯多胺质量之和、有机溶剂的质量=1:(3~10)。
进一步地,步骤(1)中的反应温度控制在50~80℃,反应6~18h。
进一步地,步骤(22)中所述的阴离子单体为丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠的一种或几种。
进一步地,步骤(22)中所述的环氧基单体为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或几种。
进一步地,步骤(22)中:
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量比为1:(0.1~0.5):(0.01~0.1);
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:水的质量=1:(1~1.5);
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量:乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量=1:(0.0001~0.001):(0.001~0.003):(0.0008~0.002)。
进一步地,步骤(24)中过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比为1:(0.9~1.2)。
进一步地,步骤(24)中的聚合温度为15~40℃,聚合反应时间为3~8h。
进一步地,步骤(33)中多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比为1:30~60,反应时间为3~10h。
进一步地,步骤(34)中反应时间为1~6h。
一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂,通过上述任意一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂制备方法制备而成。
有益效果:本发明公开一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法具有以下有益效果:
1.原料易得,过程简单安全,生产成本低;
2.使用聚合活性高的丙烯酰胺、环氧基单体作为聚合原料,制备的聚合物的分子量高,保证产品良好的减阻效果;
3.产品表面活性的部分含有氧、氮原子和阳离子结构,提升产品与胶质、沥青质的作用,增强产品对稠油的乳化效果;
4.在水溶性聚合物主链上引入疏水单体,提高了聚合物的黏弹性,可以提升产品消除湍流、降低流动阻力的性能;
5.后处理简单,容易实现连续生产。
6.与常规稠油开采药剂的配伍性好。
具体实施方式:
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明保护范围不仅限于此。
实施例1
一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)多烷基取代多胺化合物的制备:
将卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂、有机溶剂分别加入到装有冷凝管的单口烧瓶中,搅拌均匀后升温至60℃,保持温度不变反应12h,随后将有机溶剂通过减压蒸馏除去,即得多烷基取代多胺化合物,其中:
卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂的质量比为1:0.3:0.6;
卤代烃与多乙烯多胺质量之和:有机溶剂的质量=1:18;
(2)高分子量聚合物乳胶的制备:
(21)油相的制备:
将司盘80、OP 10、吐温85依次溶于白油中,搅拌均匀后即得到油相,其中:
司盘80、OP 10、吐温85、白油的质量比为1:0.1:0.05:9;
(22)水相的制备
将丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体依次溶于水中得到混合液,用NaOH调节混合液的pH值至7.6,然后再向该混合液中加入甲酸钠、乙二胺四乙酸二钠、四甲基乙二胺,搅拌均匀后即得到水相,其中:
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量比为1:0.25:0.04;
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:水的质量=1:1.5;
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量、乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量=1:0.0006:0.0018:0.0015;
(23)按质量比为1:1.5分别称取步骤(21)得到的油相、步骤(22)得到的水相,然后将水相滴加到油相中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,搅拌并通氮气除氧条件下进行乳化30分钟得到乳化液;
(24)向步骤(23)得到的乳化液中加入过硫酸钾引发聚合反应,在25℃下反应6h,即得高分子量聚合物乳胶,其中:
过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比为1:1;
(3)减阻剂的制备:
(31)多烷基取代多胺化合物水溶液的配置:
将步骤(1)制备的多烷基取代多胺化合物溶解于适量水中,得到质量浓度为15%的多烷基取代多胺化合物水溶液,然后用盐酸调节该多烷基取代多胺化合物水溶液的pH值至5.2;
(32)高分子量聚合物乳胶pH值的调节:
在搅拌条件下,在步骤(2)制备的高分子量聚合物乳胶中加入盐酸,调节其pH值至5.5;
(33)将步骤(31)得到的多烷基取代多胺化合物水溶液滴加到步骤(32)得到的高分子量聚合物乳胶中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,室温下搅拌反应8h得到反应液,其中:
多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比为1:30;
(34)、在搅拌条件下,在步骤(33)得到的反应液中缓慢滴入Na2CO3水溶液,滴加时间为2.5h,调节反应液的水相pH值至7.2,然后室温下搅拌反应3h,即得减阻剂。
进一步地,步骤(1)中所述的缚酸剂为碳酸钾。
进一步地,步骤(1)中所述的有机溶剂为乙腈。
进一步地,步骤(1)中所述的卤代烃为1-溴正己烷。
进一步地,步骤(1)所述的多乙烯多胺为三乙烯四胺。
进一步地,步骤(22)中所述的阴离子单体为丙烯酸钠。
进一步地,步骤(22)中所述的环氧基单体为丙烯酸缩水甘油酯。
一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂,通过上述任意一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂制备方法制备而成。
实施例2
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(1)中卤代烃为1-氯正辛烷。
实施例3
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(1)中多乙烯多胺为四乙烯五胺。
实施例4
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(1)中卤代烃、多乙烯多胺的比例为1:0.4。
实施例5
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(1)中卤代烃、多乙烯多胺的比例为1:0.2。
实施例6
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(1)中卤代烃与多乙烯多胺质量之和:有机溶剂的质量=1:10。
实施例7
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(22)中阴离子单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠。
实施例8
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(22)中阴离子单体为乙烯基苯磺酸钠。
实施例9
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(22)中丙烯酰胺、环氧基单体的质量比为1:0.0375。
实施例10
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(22)中丙烯酰胺、环氧基单体的质量比为1:0.0875。
实施例11
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(22)中丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量=1:0.00038。
实施例12
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(22)中丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量=1:0.00153:0.00175.
实施例13
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(24)使用的过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比为1:1.2。
实施例14
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(24)聚合反应是在35℃反应了4h。
实施例15
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(33)中多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比为1:50。
实施例16
与实施例1大致相同,区别仅仅在于:步骤(33)中反应时间为5h。
对比例:
以丙烯酰胺和丙烯酸钠为单体,按照步骤(21)~(21)中的参数与工控条件合成的乳胶产品。
性能评价
评价对比例和实施例1~16制备的减阻剂对于滑溜水压裂液减阻效果,以及胜利油田稠油样品的降粘效果,测试方法如下:
降粘效果测试:在模拟地层水中将降粘剂配置成一定浓度的溶液,将50mL原油与50mL降粘剂溶液倒入烧杯中,用搅拌机以1500r/min搅拌5分钟得到乳状液。原油粘度和乳液粘度由Brookfield DV-3型旋转粘度计测量,通过调整转速使扭矩占比固定在50%,测试温度为60℃,原油粘度为3690mPas。
减阻性能测试:实验装置的核心为测试管路,其中有1根管长2m,内径分别为6.8mm的模拟管道以及循环泵。将配制好的待测液体倒入减阻率测试系统的配料罐中,将循环泵打开,使待测液体在测试管路中正常运行,待流量稳定后,开始采集测试管路的差压。以液体加入减阻剂前后的压差,计算减阻剂的减阻率。
由下表中的数据可以看出,相对于传统的聚丙烯酰胺衍生物,本发明制备的减阻剂对于滑溜水压裂液减阻效果良好,同时,对于粘度较大的页岩油具有明显的降粘效果。
表1模拟地层水的离子组成
离子种类 | K++Na+ | Ca2+ | Mg2+ | HCO3 - | CO3 2- | SO4 2- | Cl- |
浓度(mg/L) | 7232.4 | 246.8 | 40.4 | 1564.7 | 14.0 | 38.8 | 10750.7 |
表2性能评价结果
实施例17
一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)多烷基取代多胺化合物的制备:
将卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂、有机溶剂分别加入到装有冷凝管的单口烧瓶中,搅拌均匀后升温至30℃,保持温度不变反应48h,随后将有机溶剂通过减压蒸馏除去,即得多烷基取代多胺化合物,其中:
卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂的质量比为1:0.1:0.2;
卤代烃与多乙烯多胺质量之和:有机溶剂的质量=1:2;
(2)高分子量聚合物乳胶的制备:
(21)油相的制备:
将司盘80、OP 10、吐温85依次溶于白油中,搅拌均匀后即得到油相,其中:
司盘80、OP 10、吐温85、白油的质量比为1:0.06:0.04:6;
(22)水相的制备
将丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体依次溶于水中得到混合液,用NaOH调节混合液的pH值至7,然后再向该混合液中加入甲酸钠、乙二胺四乙酸二钠、四甲基乙二胺,搅拌均匀后即得到水相,其中:
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量比为1:0.1:0.01;
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:水的质量=1:1;
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量、乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量=1:0.0001:0.0005:0.0006;
(23)按质量比为1:1分别称取步骤(21)得到的油相、步骤(22)得到的水相,然后将水相滴加到油相中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,搅拌并通氮气除氧条件下进行乳化15分钟得到乳化液;
(24)向步骤(23)得到的乳化液中加入过硫酸钾引发聚合反应,在15℃下反应20h,即得高分子量聚合物乳胶,其中:
过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比为1:0.8;
(3)减阻剂的制备:
(31)多烷基取代多胺化合物水溶液的配置:
将步骤(1)制备的多烷基取代多胺化合物溶解于适量水中,得到质量浓度为14%的多烷基取代多胺化合物水溶液,然后用盐酸调节该多烷基取代多胺化合物水溶液的pH值至4;
(32)高分子量聚合物乳胶pH值的调节:
在搅拌条件下,在步骤(2)制备的高分子量聚合物乳胶中加入盐酸,调节其pH值至4;
(33)将步骤(31)得到的多烷基取代多胺化合物水溶液滴加到步骤(32)得到的高分子量聚合物乳胶中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,室温下搅拌反应2h得到反应液,其中:
多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比为1:20;
(34)、在搅拌条件下,在步骤(33)得到的反应液中缓慢滴入Na2CO3水溶液,滴加时间为2h,调节反应液的水相pH值至7,
然后室温下搅拌反应1h,即得减阻剂。
进一步地,步骤(1)中所述的缚酸剂为碳酸钠。
进一步地,步骤(1)中所述的有机溶剂为丙腈。
进一步地,步骤(1)中所述的卤代烃为1-氯正丁烷。
进一步地,步骤(1)所述的多乙烯多胺为乙二胺。
进一步地,步骤(22)中所述的阴离子单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠。
进一步地,步骤(22)中所述的环氧基单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂,通过上述任意一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂制备方法制备而成。
实施例18
一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)多烷基取代多胺化合物的制备:
将卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂、有机溶剂分别加入到装有冷凝管的单口烧瓶中,搅拌均匀后升温至80℃,保持温度不变反应3h,随后将有机溶剂通过减压蒸馏除去,即得多烷基取代多胺化合物,其中:
卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂的质量比为1:1:3;
卤代烃与多乙烯多胺质量之和:有机溶剂的质量=1:20;
(2)高分子量聚合物乳胶的制备:
(21)油相的制备:
将司盘80、OP 10、吐温85依次溶于白油中,搅拌均匀后即得到油相,其中:
司盘80、OP 10、吐温85、白油的质量比为1:0.12:0.08:10;
(22)水相的制备
将丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体依次溶于水中得到混合液,用NaOH调节混合液的pH值至8,然后再向该混合液中加入甲酸钠、乙二胺四乙酸二钠、四甲基乙二胺,搅拌均匀后即得到水相,其中:
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量比为1:1:0.15;
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:水的质量=1:3;
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量、乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量=1:0.002:0.005:0.003;
(23)按质量比为1:2分别称取步骤(21)得到的油相、步骤(22)得到的水相,然后将水相滴加到油相中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,搅拌并通氮气除氧条件下进行乳化45分钟得到乳化液;
(24)向步骤(23)得到的乳化液中加入过硫酸钾引发聚合反应,在60℃下反应1h,即得高分子量聚合物乳胶,其中:
过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比为1:1.5;
(3)减阻剂的制备:
(31)多烷基取代多胺化合物水溶液的配置:
将步骤(1)制备的多烷基取代多胺化合物溶解于适量水中,得到质量浓度为16%的多烷基取代多胺化合物水溶液,然后用盐酸调节该多烷基取代多胺化合物水溶液的pH值至6;
(32)高分子量聚合物乳胶pH值的调节:
在搅拌条件下,在步骤(2)制备的高分子量聚合物乳胶中加入盐酸,调节其pH值至6;
(33)将步骤(31)得到的多烷基取代多胺化合物水溶液滴加到步骤(32)得到的高分子量聚合物乳胶中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,室温下搅拌反应24h得到反应液,其中:
多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比为1:80;
(34)、在搅拌条件下,在步骤(33)得到的反应液中缓慢滴入Na2CO3水溶液,滴加时间为3h,调节反应液的水相pH值至7~8,然后室温下搅拌反应12h,即得减阻剂。
进一步地,步骤(1)中所述的缚酸剂为碳酸氢钾。
进一步地,步骤(1)中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺。
进一步地,步骤(1)中所述的卤代烃为1-氯正戊烷。
进一步地,步骤(1)所述的二乙烯三胺。
进一步地,步骤(22)中所述的阴离子单体为乙烯基苯磺酸钠。
进一步地,步骤(22)中所述的环氧基单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂,通过上述任意一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂制备方法制备而成。
实施例19-23
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(1)中所述的缚酸剂不同:
实施例24-30
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(1)中所述的有机溶剂不同:
实施例31-42
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(1)中所述的卤代烃不同:
实施例43-47
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(1)中所述的多乙烯多胺不同:
实施例48-52
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(22)中的阴离子单体不同:
实施例53-54
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(22)中环氧基单体不同:
实施例55-58
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(1)中卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂的质量比不同,且卤代烃与多乙烯多胺质量之和、有机溶剂的质量比例不同:
实施例59-62
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(1)中反应温度和反应时间不同:
反应温度 | 反应时间 | |
实施例59 | 50 | 18 |
实施例60 | 60 | 12 |
实施例61 | 80 | 6 |
实施例62 | 70 | 10 |
实施例62-65
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(22)中丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量比不同,同时丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:水的质量不同:
实施例66-69
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(22)中丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量:乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量不同:
实施例70-72
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(24)中过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比不同,同时步骤(24)中的聚合反应温度、聚合反应时间不同:
实施例73-75
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(33)中多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比、反应时间不同:
实施例76-78
与实施例1大致相同,区别仅仅在于步骤(34)中的反应时间不同:
反应时间 | |
实施例76 | 1 |
实施例77 | 6 |
实施例78 | 2 |
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (15)
1.一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)多烷基取代多胺化合物的制备;
将卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂、有机溶剂分别加入到装有冷凝管的单口烧瓶中,搅拌均匀后升温至30~80℃,保持温度不变反应3~48h,随后将有机溶剂通过减压蒸馏除去,即得多烷基取代多胺化合物,其中:
卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂的质量比为1:(0.1~1):(0.2~3);
卤代烃与多乙烯多胺质量之和:有机溶剂的质量=1:(2~20);
(2)高分子量聚合物乳胶的制备:
(21)油相的制备:
将司盘80、OP10、吐温85依次溶于白油中,搅拌均匀后即得到油相,其中:
司盘80、OP10、吐温85、白油的质量比为1:(0.06~0.12):
(0.04~0.08):(6~10);
(22)水相的制备
将丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体依次溶于水中得到混合液,用NaOH调节混合液的pH值至7~8,然后再向该混合液中加入甲酸钠、乙二胺四乙酸二钠、四甲基乙二胺,搅拌均匀后即得到水相,其中:
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量比为1:(0.1~1):(0.01~0.15);
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:水的质量=1:(1~3);
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量、乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量=1:(0.0001~0.002):(0.0005~0.005):(0.0006~0.003);
(23)按质量比为1:(1~2)分别称取步骤(21)得到的油相、步骤(22)得到的水相,然后将水相滴加到油相中,边滴加边搅拌,滴加完毕后,搅拌并通氮气除氧条件下进行乳化15~45分钟得到乳化液;
(24)向步骤(23)得到的乳化液中加入过硫酸钾引发聚合反应,在15~60℃下反应1~20h,即得高分子量聚合物乳胶,其中:
过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比为1:(0.8~1.5);
(3)减阻剂的制备:
(31)多烷基取代多胺化合物水溶液的配置:
将步骤(1)制备的多烷基取代多胺化合物溶解于适量水中,得到质量浓度为14%~16%的多烷基取代多胺化合物水溶液,然后用盐酸调节该多烷基取代多胺化合物水溶液的pH值至4~6;
(32)高分子量聚合物乳胶pH值的调节:
在搅拌条件下,在步骤(2)制备的高分子量聚合物乳胶中加入盐酸,调节其pH值至4~6;
(33)将步骤(31)得到的多烷基取代多胺化合物水溶液滴加到步骤(32)得到的高分子量聚合物乳胶中,边滴加边搅拌,
滴加完毕后,室温下搅拌反应2~24h得到反应液,其中:
多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比为1:20~80;
(34)、在搅拌条件下,在步骤(33)得到的反应液中缓慢滴入Na2CO3水溶液,滴加时间为2~3h,调节反应液的水相pH值至7~8,然后室温下搅拌反应1~12h,即得减阻剂。
2.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机溶剂为乙腈、丙腈、二甲基甲酰胺、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的卤代烃为1-氯正丁烷、1-氯正戊烷、1-氯正己烷、1-氯正庚烷、1-氯正辛烷、1-溴正丁烷、1-溴正戊烷、1-溴正己烷、1-溴正庚烷、1-溴正辛烷中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的卤代烃、多乙烯多胺、缚酸剂的质量比为1:(0.1~0.6):(0.2~2);
卤代烃与多乙烯多胺质量之和、有机溶剂的质量=1:(3~10)。
7.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度控制在50~80℃,反应6~18h。
8.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(22)中所述的阴离子单体为丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠的一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(22)中所述的环氧基单体为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或几种。
10.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(22)中:
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量比为1:(0.1~0.5):(0.01~0.1);
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:水的质量=1:(1~1.5);
丙烯酰胺、阴离子单体、环氧基单体的质量和:甲酸钠的质量:乙二胺四乙酸二钠的质量:四甲基乙二胺的质量=1:(0.0001~0.001):(0.001~0.003):(0.0008~0.002)。
11.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(24)中过硫酸钾与步骤(23)中的四甲基乙二胺的摩尔比为1:(0.9~1.2)。
12.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(24)中的聚合反应温度为15~40℃,聚合反应时间为3~8h。
13.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(33)中多烷基取代多胺化合物水溶液与高分子量聚合物乳胶的质量比为1:30~60,反应时间为3~10h。
14.如权利要求1所述的一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂的制备方法,其特征在于,步骤(34)中反应时间为1~6h。
15.一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂,通过权利要求1-14任意一项所述的具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂制备方法制备而成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011176564.2A CN114426636B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011176564.2A CN114426636B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114426636A CN114426636A (zh) | 2022-05-03 |
CN114426636B true CN114426636B (zh) | 2023-08-04 |
Family
ID=81310150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011176564.2A Active CN114426636B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114426636B (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1309496A (en) * | 1970-05-20 | 1973-03-14 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Process for producing cationic synthetic latex |
GB9121136D0 (en) * | 1990-10-11 | 1991-11-13 | Exxon Chemical Patents Inc | Emulsified water-based functional fluids thickened with water-soluble polymers containing hydrophobic groups |
EP0882739A2 (en) * | 1997-06-06 | 1998-12-09 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | High molecular weight polymer and producing method the same and drag reducer |
CN101120071A (zh) * | 2004-12-30 | 2008-02-06 | 科诺科菲利浦公司 | 改性的胶乳减阻剂及制造和使用它的方法 |
WO2017113773A1 (zh) * | 2015-12-29 | 2017-07-06 | 四川光亚聚合物化工有限公司 | 一种疏水缔合聚合物及其制备方法 |
-
2020
- 2020-10-29 CN CN202011176564.2A patent/CN114426636B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1309496A (en) * | 1970-05-20 | 1973-03-14 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Process for producing cationic synthetic latex |
GB9121136D0 (en) * | 1990-10-11 | 1991-11-13 | Exxon Chemical Patents Inc | Emulsified water-based functional fluids thickened with water-soluble polymers containing hydrophobic groups |
EP0882739A2 (en) * | 1997-06-06 | 1998-12-09 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | High molecular weight polymer and producing method the same and drag reducer |
CN101120071A (zh) * | 2004-12-30 | 2008-02-06 | 科诺科菲利浦公司 | 改性的胶乳减阻剂及制造和使用它的方法 |
WO2017113773A1 (zh) * | 2015-12-29 | 2017-07-06 | 四川光亚聚合物化工有限公司 | 一种疏水缔合聚合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
乳液型压裂液降阻剂的合成及其性能;张文龙等;《石油化工》;20150515(第05期);第607-611页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114426636A (zh) | 2022-05-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100363394C (zh) | 一种水溶性两性离子共聚物及其制备方法 | |
CN111518239B (zh) | 一种乳液型压裂液降阻剂及其制备方法 | |
CN111748054B (zh) | 一种耐酸降阻剂及其制备方法和耐酸滑溜水压裂液体系 | |
CN107828015B (zh) | 一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法 | |
CN110066647B (zh) | 一种钻井用抗高温气滞塞及其制备方法 | |
CN111234097B (zh) | 一种耐盐型五元疏水缔合聚合物及其制备方法和应用 | |
CN114014994A (zh) | 一种可在线混配调粘的降阻剂、降阻型压裂液及其制备方法 | |
CN116410402A (zh) | 一种压裂用降阻剂及其制备方法 | |
CN113024720A (zh) | 一种低粘耐高温缓速剂及其制备方法和应用 | |
CN111592616A (zh) | 一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法 | |
CN111662690A (zh) | 一种钻井液用抗高温增粘剂及其生产方法 | |
CN117866140A (zh) | 一种具有耐温抗盐能力的变黏减阻剂及其制备方法 | |
CN114426636B (zh) | 一种具有稠油降粘功能的压裂液减阻剂及其制备方法 | |
CN112794953A (zh) | 一种支化聚合物型酸液稠化剂的制备方法 | |
CN110343220B (zh) | 一种缓速外加剂、其制备方法及缓速酸 | |
CN106749836A (zh) | 具有抗温抗钙能力的适于降滤失的共聚物及其制备方法和应用及钻井液及其应用 | |
CN113004472B (zh) | 一种纳米减阻剂及其制备方法与滑溜水压裂液 | |
CN117362513A (zh) | 多功能压裂用含氟自交联稠化剂及其制备方法 | |
CN106318348B (zh) | 一种抗稠油污染钻井液 | |
CN111925477B (zh) | 一种可增稠盐酸溶液的含氟稠化剂的制备方法 | |
CN115873172A (zh) | 钻井液用抗温抗盐降滤失剂及其制备方法 | |
CN113214816A (zh) | 一种变粘滑溜水及其制备方法 | |
CN114075310B (zh) | 一种两相粘度调节剂及其制备方法 | |
CN113201100B (zh) | 一种原位破乳功能型缔合聚合物驱油剂及其制备方法 | |
CN116640320B (zh) | 防塌封堵剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |