CN113024720A - 一种低粘耐高温缓速剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘耐高温缓速剂及其制备方法和应用，所述低粘耐高温缓速剂，按重量份数计包括以下组分：反应主剂10～15份、反应辅剂2～10份、疏水单体0.5～3份、引发剂0.1～0.5份以及蒸馏水60～75份。本发明采用水溶液自由基聚合方法制备了具有吸附性的聚合物缓速剂，在整个酸岩反应过程中，缓速剂分子中的磺酸基可吸附于岩石表面，同时分子中的疏水链段在岩石表面定向排列，形成疏水膜，有效降低了H+扩散。本发明所得低粘耐高温缓速剂摆脱了传统酸液对体系粘度的依赖，在保证具有良好的缓速性能的同时并且酸液体系具有较低的粘度，以提高现场排量，提高施工效率，并且在高温条件下依然具有良好的缓速作用，对于体积酸压的发展具有重要的意义。

Description

一种低粘耐高温缓速剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石油天然气领域，具体涉及一种低粘耐高温缓速剂及其制备方法和应用。
背景技术
酸液体系分为常规酸液体系、稠化酸酸液体系、胶凝酸酸液体系、乳化酸酸液体系、泡沫酸酸液体系、转向酸酸液体系以及新型酸液体系。
常规酸压技术是指只采用普通盐酸对地层进行酸压的工艺技术。由于酸液滤失控制差，酸岩反应速度快，酸蚀作用距离较短，一般在15～30m之间，主要适合于伤害严重的高渗储层。
稠化酸酸压是指在酸液中加入非交联的酸用稠化剂以提高酸液粘度的酸液体系。稠化酸具有较高的粘度，能控制滤失，增加裂缝宽度和长度，从而实现延缓酸一岩反应速度，增加活性酸的穿透距离的目的。该技术的缺点是残酸返排不彻底，酸化处理结束后，仅有30％至45％的注入高聚物得以返排，相当多的聚合物留在地层中且很难清除。
转向酸均匀布酸酸化压裂技术主要将盐酸粘弹性表面活性剂作为酸液进行使用，挤入地层后，活性剂能够首先进入到渗透率较高的岩层当中，再渗入到较低的岩层当中，对岩层具有暂堵和转向的功能。这一技术不单单是对酸化压裂技术的改进，还能够改进渗透率低的储层的渗透率，提高碳酸盐层储层的改造效果，但是高温情况下，残酸粘度大，返排困难，需加入大量酸化互溶剂。
乳化酸液体系是将酸与油在乳化剂存在条件下配成油包酸乳状液，稳定时油将酸液与地层表面隔开，使酸液可以进入储集层深部，对储集层进行深度改造。乳化酸具有滤失量小，缓速性能好的特点，可以产生较长酸蚀裂缝，但是目前的乳化酸应用温度不超过120℃。
目前常用的酸液体系为胶凝酸体系，胶凝酸体系具有在浅中深储层的压裂中具有良好的缓速效果是因为在低温井和中温井中粘度变化不大，依靠自身的粘度能够降低酸岩反应速率，但到了高温储层，胶凝酸体系的粘度在酸压的过程中会迅速下降，主要是高温导致稠化剂分子链发生断裂和变形，导致酸液体系粘度减小，酸岩反应速率增加，从而降低了酸液的穿透距离，减弱了酸化的效果。
发明内容
针对上述现状，本发明提供一种低粘耐高温缓速剂及其制备方法和应用，摆脱了传统酸液对体系粘度的依赖，在保证具有良好的缓速性能的同时并且酸液体系具有较低的粘度，以提高现场排量，提高施工效率，并且在高温条件下依然具有良好的缓速作用，对于体积酸压的发展具有重要的意义。
本发明所采用的技术方案如下：
一种低粘耐高温缓速剂，按重量份数计包括以下组分：反应主剂10～15份、反应辅剂2～10份、疏水单体0.5～3份、引发剂0.1～0.5份以及蒸馏水60～75份。
进一步地，所述反应主剂为丙烯酰胺或二甲基丙烯酰胺。
进一步地，所述反应辅剂为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2-丙烯酰胺基-十二烷基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-十四烷基磺酸钠或2-丙烯酰胺基-十六烷基磺酸钠中的一种。
进一步地，所述疏水单体为十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵中的一种或两种及以上任意比例混合物。
作为进一步地优选方案，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
一种低粘耐高温缓速剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.首先将10～15重量份的反应主剂，2～10重量份的反应辅剂，0.5～3重量份的疏水单体依次加入反应器中，然后加入60～75重量份的蒸馏水，搅拌使其充分溶解；
S2.用pH调节剂调节pH至4.0-7.0，调整反应温度至30～60℃，通氮气0.5h～2h；
S3.将0.1～0.5重量份的引发剂加入反应器，继续通氮气直至溶液变粘后停止通入氮气，在30～60℃的温度下搅拌反应3-8h，即得所述低粘耐高温缓速剂。
作为进一步地优选方案，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙醇胺中的一种或两种及以上任意比例混合物。
作为进一步地优选方案，所述步骤S1的搅拌速度控制600～800r/min。
作为进一步地优选方案，步骤S3的搅拌速度控制在200～1200r/min。
一种低粘耐高温缓速剂的应用，该低粘耐高温缓速剂用于90～120℃高温下的酸化压裂。
作为进一步地优选方案，该低粘耐高温缓速剂的应用方法为：将质量分数为20％的HCl+质量分数为3％～5％的低粘耐高温缓速剂+质量分数为0.1％～0.2％的减阻剂+质量分数为1.5％～2.0％的缓蚀剂+质量分数为0.3％～0.5％的助排剂+质量分数为1.0～1.5％的铁离子稳定剂配制成低粘耐高温缓速酸酸液体系。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1、本发明所制备的低粘耐高温缓速剂摆脱了传统酸液对体系粘度的依赖，在保证具有良好的缓速性能的同时并且酸液体系具有较低的粘度，以提高现场排量，提高施工效率，并且在高温120℃条件下依然具有良好的缓速作用。
2、本发明采用丙烯酰胺(或二甲基丙烯酰胺)作为形成聚合物分子主链单体，其分子结构中的酰胺基在酸液中具有良好的溶解性，保证缓速剂分子能够在酸液中快速溶解。
3、本发明的反应辅剂为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2-丙烯酰胺基-十二烷基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-十四烷基磺酸钠或2-丙烯酰胺基-十六烷基磺酸钠中的一种，其分子中含有的磺酸基具有良好的耐盐和耐高温性能，能够吸附在岩石表面，而且能够保证缓速剂分子具有良好的热稳定性，使其在120℃情况下保证分子结构的稳定性。
4、本发明的疏水单体为长链阳离子疏水单体，疏水长链能够规整定向排布，形成疏水膜，阻碍H+的传播，从而降低酸岩反应速率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚的了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明所述低粘耐高温缓速剂的热重图；
图2为本发明所述低粘耐高温缓速剂的结晶形态图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
需要说明的是，实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。本发明中所提及的制备方法如无特殊说明则均为常规方法；下述实施例中提及的所有原料如无特别说明均从公开的商业途径获得。
本发明中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对于组合物的质量百分数或重量份。
本发明提供了一种低粘耐高温缓速剂，按重量份数计包括以下组分：反应主剂10～15份、反应辅剂2～10份、疏水单体0.5～3份、引发剂0.1～0.5份以及蒸馏水60～75份。
进一步地，所述反应主剂为丙烯酰胺或二甲基丙烯酰胺；本发明以丙烯酰胺作为形成聚合物分子主链单体，其分子结构中的酰胺基在酸液中具有良好的溶解性，保证缓速剂分子能够在酸液中快速溶解。
进一步地，所述反应辅剂为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2-丙烯酰胺基-十二烷基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-十四烷基磺酸钠或2-丙烯酰胺基-十六烷基磺酸钠中的一种。反应辅剂分子中含有的磺酸基具有良好的耐盐和耐高温性能，能够吸附在岩石表面，而且能够保证缓速剂分子具有良好的热稳定性，使其在120℃情况下保证分子结构的稳定性。
进一步地，所述疏水单体为十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵中的一种或两种及以上任意比例混合物。本发明所采用的长链阳离子疏水单体具有表面活性剂的结构，疏水长链能够规整定向排布，形成疏水膜，阻碍H+的传播，从而降低酸岩反应速率。
作为进一步地优选方案，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
本发明还提供了一种低粘耐高温缓速剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.首先将10～15份反应主剂，2～10份反应辅剂，0.5～3份疏水单体依次加入反应器中，然后加入60～75份蒸馏水，搅拌使其充分溶解；
S2.用pH调节剂调节pH至4.0-7.0，调整反应温度至30～60℃，通氮气0.5h～2h；
S3.将0.1～0.5份的引发剂加入反应器，继续通氮气直至溶液变粘后停止通入氮气，在30～60℃的温度下搅拌反应3-8h，即得所述低粘耐高温缓速剂。
作为进一步地优选方案，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙醇胺中的一种或两种及以上任意比例混合物。
作为进一步地优选方案，所述步骤S1的搅拌速度控制600～800r/min。
作为进一步地优选方案，步骤S3的搅拌速度控制在200～1200r/min。
本发明还提供了上述低粘耐高温缓速剂的应用，该低粘耐高温缓速剂用于90～120℃高温下的酸化压裂。
作为进一步地优选方案，该低粘耐高温缓速剂的应用方法为：将质量分数为20％的HCl+质量分数为3％～5％的低粘耐高温缓速剂+质量分数为0.1％～0.2％的减阻剂+质量分数为1.5％～2.0％的缓蚀剂+质量分数为0.3％～0.5％的助排剂+质量分数为1.0～1.5％的铁离子稳定剂配制成低粘耐高温缓速酸酸液体系。
本发明采用水溶液自由基聚合方法制备了具有吸附性的聚合物缓速剂，在整个酸岩反应过程中，缓速剂分子中的磺酸基可吸附于岩石表面，同时分子中的疏水链段在岩石表面定向排列，形成疏水膜，有效降低了H+扩散。再者，本发明设计以丙烯酰胺(或二甲基丙烯酰胺)作为分子主链，保证其在酸液中具有良好的溶解性；以2-甲基-2-丙烯酰胺基磺酸为耐温单体，增加分子链在高温状况下的热稳定性；以长链阳离子单体为疏水单体，在分子链上形成疏水链段。综上，形成的最终产物可在岩石表面形成吸附，疏水链段能够阻隔氢离子与岩石表面的接触，从而降低酸岩反应速率。
本发明的反应过程为：
Figure BDA0002973413080000081
实施例1：
本发明提供了一种低粘耐高温缓速剂，其由下述方法制得：
1)首先将10份丙烯酰胺，10份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸，0.5份十二烷基二甲基烯丙基氯化铵依次加入反应器中，然后加入65份的蒸馏水，搅拌使其充分溶解；
2)用氢氧化钠水溶液调节pH至4.0，通氮气0.5h；
3)将0.1份的过硫酸铵在30℃下加入反应器，在200r/min的转速下，搅拌反应3h，即得低粘耐高温缓速剂A。
实施例2：
本发明提供了一种低粘耐高温缓速剂，其由下述方法制得：
1)首先将13份丙烯酰胺，5份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸，2份十四烷基二甲基烯丙基氯化铵依次加入反应器中，然后加入70份的蒸馏水，搅拌使其充分溶解；
2)用氢氧化钠水溶液调节pH至5.0，通氮气1h；
3)将0.3份的过硫酸钾在40℃下加入反应器，在600r/min的转速下，搅拌反应5h，即得低粘耐高温缓速剂B。
实施例3：
本发明提供了一种低粘耐高温缓速剂，其由下述方法制得：
1)首先将15份丙烯酰胺，2份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸，3份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵依次加入反应器中，然后加入68份的蒸馏水，搅拌使其充分溶解；
2)用氨水调节pH至6.0，通氮气2h；
3)将0.4份的偶氮二异丁基脒盐酸盐在50℃下加入反应器，然后在1200r/min的转速下，搅拌反应8h，即得低粘耐高温缓速剂C。
实施例4：
本发明提供了一种低粘耐高温缓速剂，其由下述方法制得：
1)首先将15份丙烯酰胺，6份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸，0.5份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵依次加入反应器中，然后加入72份蒸馏水，搅拌使其充分溶解；
2)用三乙醇胺调节pH至7.0，通氮气2h；
3)将0.4份的过硫酸钾在60℃下加入反应器，然后在800r/min的转速下，搅拌反应6h，即得低粘耐高温缓速剂D。
实施例5：
本发明提供了一种低粘耐高温缓速剂，其由下述方法制得：
1)首先将15份丙烯酰胺，8份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸，2份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵依次加入反应器中，然后加入75份的蒸馏水，搅拌使其充分溶解；
2)用氢氧化钠调节pH至6.5，通氮气2h；
3)将0.5份的过硫酸铵在45℃下加入反应器，然后在400r/min的转速下，搅拌反应6h，即得低粘耐高温缓速剂E。
性能测试
1.粘度测试
将实施例1-5制备的低粘耐高温缓速剂用20wt％HCl配制3.0wt％溶液，测试其粘度，测试结果如表1所示：
表1不同实施例粘度测试结果
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
酸液粘度/mPa.s 1.68 2.36 1.79 2.45 2.67
2.静态平均酸岩反应速率的测试
酸液体系为20％HCl+3％缓速剂+0.1％减阻剂+1.5％缓蚀剂+0.3％助排剂+1.0％铁离子稳定剂，岩心为碳酸钙岩心，岩心直径为2.5cm，长度为4-5cm，反应的接触面积为5cm2，酸液体积为500mL，反应温度为90℃，酸岩反应时间为1h。
实施例1-5静态平均酸岩反应速率测试结果如表2所示。
需要说明的是，平均酸岩反应速率的计算公式为：
Figure BDA0002973413080000111
其中：ν—平均酸岩反应速率，g/(cm2·s)；
m1—反应前岩心质量，g；
m2—反应后岩心质量，g；
Δt—反应时间，s。
表2不同实施例静态平均酸岩反应速率测试结果
Figure BDA0002973413080000112
3.动态平均酸岩反应速率的测试
用SYFY-3型酸岩反应旋转岩盘仪对实施例5所得低粘耐高温缓速剂E进行动态酸岩反应测试，测试结果如表3所示。
a、岩心尺寸为25mm×50mm，岩心质量为55-65g；
b、酸液体积为800mL，盐酸浓度分别为15％，20％，28％；
c、反应温度为120℃，压力为2-3MPa；
d、搅拌器的速度为500r/min；
e、有效酸岩反应时间为2h。
表3不同浓度空白盐酸和低粘耐高温酸的动态反应速率测试
Figure BDA0002973413080000121
4.热重测试
将实施例5所得缓速剂进行分离纯化后，在升温速率10℃/min，温度区间为25～500℃，进样量48～60mg，氮气保护条件下使用TGA Q500型热重分析仪测试样品耐温性，测试结果如图1所示。
从图1可知，产物在200℃不分解，说明该缓速剂具有较好的热稳定性。
5.XRD测试(实施例5)
利用D/max2200PC型X射线衍射仪，对分离纯化烘干后的缓速剂进行，结果如图2所示。
由图2可以看出本发明缓速剂衍射图谱没有尖锐的波峰出现，而是呈现出一个馒头状的弥散峰，因此可以得出该聚合物为一种非晶态结构。因为聚合物的分子链很长，在液体中无法经过链段扩散过程，形成规律排列的晶态结构，保持其无规线团或缠绕状的非晶态结构。这也使其更容易的在水中溶解，从而可以更好地满足施工的要求。
综上所述，本发明所制得的低粘耐高温缓速剂摆脱了传统酸液对体系粘度的依赖，在保证具有良好的缓速性能的同时并且酸液体系具有较低的粘度，以提高现场排量，提高施工效率，并且在高温条件下依然具有良好的缓速作用，对于体积酸压的发展具有重要的意义。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种低粘耐高温缓速剂，其特征在于，按重量份数计包括以下组分：反应主剂10～15份、反应辅剂2～10份、疏水单体0.5～3份、引发剂0.1～0.5份以及蒸馏水60～75份。
2.根据权利要求1所述的一种低粘耐高温缓速剂，其特征在于：所述反应主剂为丙烯酰胺或二甲基丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种低粘耐高温缓速剂，其特征在于：所述反应辅剂为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2-丙烯酰胺基-十二烷基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-十四烷基磺酸钠或2-丙烯酰胺基-十六烷基磺酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种低粘耐高温缓速剂，其特征在于：所述疏水单体为十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵中的一种或两种及以上任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述的一种低粘耐高温缓速剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
6.一种低粘耐高温缓速剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1.首先将10～15份的反应主剂，2～10份的反应辅剂，0.5～3份的疏水单体依次加入反应器中，然后加入60～75份蒸馏水，搅拌使其充分溶解；
S2.用pH调节剂调节pH至4.0-7.0，调整反应温度至30～60℃，通氮气0.5h～2h；
S3.将0.1～0.5份的引发剂加入反应器，继续通氮气直至溶液变粘后停止通入氮气，在30～60℃的温度下搅拌反应3-8h，即得所述低粘耐高温缓速剂。
7.根据权利要求6所述的一种低粘耐高温缓速剂的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙醇胺中的一种或两种及以上任意比例混合物。
8.根据权利要求6所述的一种低粘耐高温缓速剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的搅拌速度控制600～800r/min。
9.根据权利要求6所述的一种低粘耐高温缓速剂的制备方法，其特征在于：步骤S3的搅拌速度控制在200～1200r/min。
10.一种低粘耐高温缓速剂的应用，至少包括权利要求1-5任意一项所述的低粘耐高温缓速剂，其特征在于：所述低粘耐高温缓速剂用于90～120℃高温下的酸化压裂。
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