CN115873585A - 干热岩压裂用一体化酸液体系及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种干热岩压裂用一体化酸液体系及其应用,酸液体系按质量份数计包括以下组分:20%盐酸100份,缓蚀剂3~5份,铁离子稳定剂2~4份,胶凝剂0.3~0.8份,交联剂0.2~0.5份,聚合物破坏剂0.01~0.05份。本发明提供的高温缓蚀剂,极性基团可与金属表面结合,非极性基团向外延展开形成憎水层,阻挡腐蚀介质中较为活泼的离子与金属表面离子发生极化反应,从而达到抑制金属腐蚀的目的。在180℃条件下,酸液体系腐蚀率小于35g/(m2·h);提供的干热岩一体化酸液体系,交联酸在180℃,170s‑1条件下,剪切1h后,粘度仍可保持在50mpa·s;胶凝酸在180℃,170s‑1条件下,剪切1h后,粘度仍可保持在15mpa·s,本发明提供的酸液体系适用于储层温度为180℃的干热岩的酸压改造。
Description
技术领域
本发明涉及干热岩增产领域,更具体地说,涉及一种干热岩压裂用一体化酸液体系及其应用。
背景技术
干热岩地热资源作为一种低碳环保、具有竞争力的清洁能源广受关注。干热岩地热资源丰富,具有广阔的开发前景。
干热岩主要以花岗岩等岩性为主,其孔隙度和渗透率较低,非均质性强,需要通过酸化压裂等相关储层改造手段在地下热储层中压裂形成裂缝或者缝网。干热岩压裂通过不同粘度酸液进行非均匀布酸和非均匀刻蚀,以胶凝酸激活天然裂缝,增大改造体积,通过注入交联酸段塞,扩大主裂缝范围。
目前,干热岩压裂主要存在以下问题:高温环境下,酸液对井筒腐蚀严重;胶凝酸与交联酸为不同酸液体系,需要不同的稠化剂、缓蚀剂等添加剂。因此,现场亟需一种低腐蚀的一体酸液,基液用作胶凝酸,添加交联剂后作为交联酸,有利于现场配液,施工及避免不同酸液之间配伍性差的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,提供一种干热岩压裂用一体化酸液体系,可以解决配伍性差的问题,同时提高酸压改造效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:构造一种干热岩压裂用一体化酸液体系,按质量份数计包括以下组分:
按上述方案,所述缓蚀剂是由咪唑啉季铵盐,无机增效剂,有机增效剂相互反应制得,所述无机增效剂与有机增效剂的加量比为(1:1)~(3:5),所述咪唑啉季铵盐由脂肪酸、多胺以及季铵化试剂合成,所述脂肪酸为硬脂酸、月桂酸、油酸中的一种或多种;多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种;季铵化试剂为硫酸二甲酯、氯化苄、氯乙酸钠中的一种或多种;所述无机增效剂为碘化钾,氯化亚铜,硫代硫酸钠中的一种或多种;所述有机增效剂为硫脲、曼尼希碱、乌洛托品中的一种或多种。
按上述方案,所述缓蚀剂制备步骤如下:
步骤1:在三口烧瓶中加入脂肪酸和多胺,升温至80~100℃待反应物完全融合后开真空泵,并持续通入氮气进行保护,在真空条件下加热反应,真空度为2-11kPa,并持续通入氮气进行保护,反应温度控制在160~230℃,反应时间为7h;冷却至室温后,得到咪唑啉中间体;
步骤2:缓慢加入季铵化试剂的同时应停止加热,待滴加完成时再将三口烧瓶放入油浴锅中恒温加热至100~120℃,反应后冷却至室温,得到咪唑啉季铵盐;季铵化试剂与咪唑啉中间体摩尔比为1:1,反应时间为2h;
步骤3:将装有回流冷凝管以及漏斗的三口烧瓶固定在磁力搅拌器上,加入水与咪唑啉季铵盐,加热搅拌回流,升温至90~110℃,得到第一混合物,磁力搅拌器的搅拌速率为100~200r/min,搅拌20~40min;
步骤4:在搅拌条件下将第一混合物与无机增效剂混合,得到第二混合物,磁力搅拌器的搅拌速率为100~300r/min,搅拌20~40min;
步骤5:将有机增效剂与第二混合物混合,升温至第五温度,在100~120℃下搅拌,冷却后得到缓蚀剂,磁力搅拌器的搅拌速率为100~300r/min,搅拌20~40min。
按上述方案,所述胶凝剂为丙烯酰胺以及十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的共聚物,共聚物中优选丙烯酰胺与十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的质量比为1:2。
按上述方案,所述交联剂为有机锆交联剂。
按上述方案,所述铁离子稳定剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖内酯按照质量比2:1:1复配得到。
按上述方案,所述聚合物破坏剂为过氧化氢、过硫酸铵、重铬酸钾、过氧化苯甲酰。
按上述方案,胶凝酸制备方法为:按照配方称取原料组分;将酸液加入搅拌容器中,依次加入助排剂、铁离子稳定剂,调节转速为1000-12000r/min;在搅拌条件下,加入稠化剂,其中稠化剂在30s内添加完毕;搅拌1min后,依次加入聚合物破坏剂,继续搅拌1min,即可。
按上述方案,交联酸制备方法为:按照配方称取原料组分;将酸液加入搅拌容器中,依次加入助排剂、铁离子稳定剂,调节转速为1000-12000r/min;在搅拌条件下,加入稠化剂、交联剂,其中稠化剂在30s内添加完毕;搅拌1min后,依次加入聚合物破坏剂、聚合物破坏剂助剂,继续搅拌1min,即可。
本发明还提供了一种干热岩压裂用一体化酸液体系的应用,应用于180-200℃的干热岩储层的酸压改造。
实施本发明的干热岩压裂用一体化酸液体系及其应用,具有以下有益效果:
1、本发明提供的高温缓蚀剂,极性基团可与金属表面结合,非极性基团向外延展开形成憎水层,阻挡腐蚀介质中较为活泼的离子与金属表面离子发生极化反应,从而达到抑制金属腐蚀的目的。在180℃条件下,酸液体系腐蚀率小于35g/(m2·h);提供的干热岩一体化酸液体系,交联酸在180℃,170s-1条件下,剪切1h后,粘度仍可保持在50mpa·s;胶凝酸在180℃,170s-1条件下,剪切1h后,粘度仍可保持在15mpa·s,本发明提供的酸液体系适用于储层温度为180℃的干热岩的酸压改造。
2、本发明干热岩用一体化酸液体系可以解决配伍性差,施工繁琐等问题;提高酸压改造效果,保障地层换热面积和导热体积,简化现场工作,达到降本增效的目的。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1是缓蚀剂反应过程示意图;
图2是实施例1缓蚀剂对N80钢片腐蚀实验示意图;
图3是实施例2缓蚀剂与胶凝酸在180℃,170s-1条件下交联流变曲线图;
图4是实施例2缓蚀剂与交联酸180℃,170s-1条件下交联流变曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种干热岩用一体化酸液体系,包括以下原料:
胶凝酸:1.2g稠化剂,0.4ml铁离子稳定剂,1.6ml高温缓蚀剂,400ml20%盐酸;交联酸:1.6g稠化剂,1.2g交联剂,0.4ml铁离子稳定剂,1.6ml高温缓蚀剂,400ml20%盐酸。其中,所述稠化剂为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,十六烷基二甲基烯丙基氯化铵复配而成;所述交联剂为有机锆交联剂;所述铁离子稳定剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖内酯的复配物;所述聚合物破坏剂为过氧化氢、过硫酸铵、重铬酸钾、过氧化苯甲酰。
1.配制高温缓蚀剂
加入100g硬脂酸和50g二乙烯三胺,在250ml的三口烧瓶中升温至85℃至完全溶解后打开真空泵,在真空条件下进行加热后通入氮气进行保护,反应温度为180℃,真空度为6KPa,反应时间为6.5h。
用滴液漏斗缓慢加入50ml氯化苄试剂的同时应停止加热,待滴加完成时再将三口烧瓶放入油浴锅中恒温加热至110℃,反应时间为2h,冷却至室温。
将装有回流冷凝管以及漏斗的三口烧瓶固定在磁力搅拌器上,加入100ml水与1g咪唑啉季铵盐,加热搅拌回流,升温至90℃,搅拌速率为150r/min。在搅拌条件下加入0.2gCuCl,0.2g乌洛托品,升温至110℃,搅拌速率为150r/min,搅拌40min。搅拌完成后冷却静置,得到缓蚀剂。
2.配制胶凝酸
按照配方称取原料组分;将酸液加入搅拌容器中,依次加入助排剂、铁离子稳定剂,调节转速为1500r/min;在搅拌条件下,加入稠化剂,其中稠化剂在30s内添加完毕;搅拌1min后,依次加入聚合物破坏剂,继续搅拌1min,即可。
3.配制交联酸
按照配方称取原料组分;将酸液加入搅拌容器中,依次加入助排剂、铁离子稳定剂,调节转速为1500r/min;在搅拌条件下,加入稠化剂、交联剂,其中稠化剂在30s内添加完毕;搅拌1min后,依次加入聚合物破坏剂,继续搅拌1min,即可。
实施例2
一种干热岩用一体化酸液体系,包括以下原料:
胶凝酸:1.2g稠化剂,0.4ml铁离子稳定剂,1.6ml高温缓蚀剂,400ml20%盐酸;交联酸:1.6g稠化剂,1.2g交联剂,0.4ml铁离子稳定剂,1.6ml高温缓蚀剂,400ml20%盐酸。其中,所述稠化剂为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,十六烷基二甲基烯丙基氯化铵复配而成;所述交联剂为有机锆交联剂;所述铁离子稳定剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖内酯的复配物;所述聚合物破坏剂为过氧化氢、过硫酸铵、重铬酸钾、过氧化苯甲酰。
1.配制高温缓蚀剂
加入100g月桂酸和50g三乙烯四胺,在250ml的三口烧瓶中升温至85℃至完全溶解后打开真空泵,在真空条件下进行加热后通入氮气进行保护,反应温度为180℃,真空度为6KPa,反应时间为6.5h。
用滴液漏斗缓慢加入50ml氯乙酸钠试剂的同时应停止加热,待滴加完成时再将三口烧瓶放入油浴锅中恒温加热至110℃,反应时间为2h,冷却至室温。
将装有回流冷凝管以及漏斗的三口烧瓶固定在磁力搅拌器上,加入100ml水与1g咪唑啉季铵盐,加热搅拌回流,升温至90℃,搅拌速率为150r/min。在搅拌条件下加入0.2gKI,0.2g乌洛托品,升温至110℃,搅拌速率为150r/min,搅拌40min。搅拌完成后冷却静置,得到缓蚀剂。
所述胶凝酸制备方法同实施例1。
所述交联酸制备方法同实施例1。
对比例1
一种干热岩用一体化酸液体系,包括以下原料:
胶凝酸:1.2g稠化剂,0.4ml铁离子稳定剂,1.6ml高温缓蚀剂,400ml20%盐酸;交联酸:1.6g稠化剂,1.2g交联剂,0.4ml铁离子稳定剂,1.6ml高温缓蚀剂,400ml20%盐酸。其中,所述稠化剂为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,十六烷基二甲基烯丙基氯化铵复配而成;所述交联剂为有机锆交联剂;所述铁离子稳定剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖内酯的复配物;所述聚合物破坏剂为过氧化氢、过硫酸铵、重铬酸钾、过氧化苯甲酰。
1.配制高温缓蚀剂
加入100g硬脂酸和50g二乙烯三胺,在250ml的三口烧瓶中升温至85℃至完全溶解后打开真空泵,在真空条件下进行加热后通入氮气进行保护,反应温度为180℃,真空度为6KPa,反应时间为6.5h。
用滴液漏斗缓慢加入50ml氯化苄试剂的同时应停止加热,待滴加完成时再将三口烧瓶放入油浴锅中恒温加热至110℃,反应时间为2h,冷却至室温。
将装有回流冷凝管以及漏斗的三口烧瓶固定在磁力搅拌器上,加入100ml水与1g咪唑啉季铵盐,加热搅拌回流,升温至90℃,搅拌速率为150r/min。在搅拌条件下加入0.2gCuCl,0.2g曼尼希碱,升温至110℃,搅拌速率为150r/min,搅拌40min。搅拌完成后冷却静置,得到缓蚀剂。
所述胶凝酸制备方法同实施例1。
所述交联酸制备方法同实施例1。
对比例2
一种干热岩用一体化酸液体系,包括以下原料:
胶凝酸:1.2g稠化剂,0.4ml铁离子稳定剂,1.6ml高温缓蚀剂,400ml20%盐酸;交联酸:1.6g稠化剂,1.2g交联剂,0.4ml铁离子稳定剂,1.6ml高温缓蚀剂,400ml20%盐酸。其中,所述稠化剂为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,十六烷基二甲基烯丙基氯化铵复配而成;所述交联剂为有机锆交联剂;所述铁离子稳定剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖内酯的复配物;所述聚合物破坏剂为过氧化氢、过硫酸铵、重铬酸钾、过氧化苯甲酰。
1.配制高温缓蚀剂
加入100g月桂酸和50g三乙烯四胺,在250ml的三口烧瓶中升温至85℃至完全溶解后打开真空泵,在真空条件下进行加热后通入氮气进行保护,反应温度为180℃,真空度为6KPa,反应时间为6.5h。
用滴液漏斗缓慢加入50ml氯乙酸钠试剂的同时应停止加热,待滴加完成时再将三口烧瓶放入油浴锅中恒温加热至110℃,反应时间为2h,冷却至室温。
将装有回流冷凝管以及漏斗的三口烧瓶固定在磁力搅拌器上,加入100ml水与1g咪唑啉季铵盐,加热搅拌回流,升温至90℃,搅拌速率为150r/min。在搅拌条件下加入0.2gKI,0.2g曼尼希碱,升温至110℃,搅拌速率为150r/min,搅拌40min。搅拌完成后冷却静置,得到缓蚀剂。
所述胶凝酸制备方法同实施例1。
所述交联酸制备方法同实施例1。
测试例1
本测试例对实施例1-2,对比例1-2制备的胶凝酸按照《SY/T5405-2019酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中第4节:高温高压动态腐蚀速率、缓蚀率测定方法及评价指标测试缓蚀性能,测试温度为90℃和180℃。
序号 | 90℃静态腐蚀速率 | 180℃动态腐蚀速率 |
实施例1 | 0.85 | 33.30 |
实施例2 | 1.53 | 32.65 |
对比例1 | 1.22 | 34.88 |
对比例2 | 1.64 | 34.50 |
从表1中可以看出,在180℃、20%盐酸条件下,实施例1、2,对比例1、2制备的胶凝酸的N80钢片的腐蚀速率<35g/m 2·h。证明本发明提供的酸液胶凝酸具有良好的缓蚀性能。
测试例2
本测试例对实施例2制备的胶凝酸进行180℃酸岩反应动力学测试,质量浓度20%的盐酸的酸岩反应速率为9.96×10 -6mol/cm2/s的酸岩反应速率为3.92×10-6mol/cm2/s,是质量浓度20%盐酸的酸岩反应速率的39.36%。
图2为实施例1制备的缓蚀剂对N80钢片表面进行缓蚀实验的照片。图1中的a图为N80钢片在缓蚀实验前的照片,b图为N80钢片在缓蚀实验后的照片。
测试例3
本测试例对实施例2制备的胶凝酸进行耐剪切测试,测试过程参考标准《SY/T5107-2021水基压裂液技术要求》中7.4小节的方法,图3为实施例2制备的低粘酸的剪切稳定性测试结果。如图3所示,在180℃、170s-1条件下连续剪切1h,粘度保持15mPa·s以上。
测试例4
本测试例对实施例2制备的交联酸进行耐剪切测试,测试过程参考标准《SY/T5107-2021水基压裂液技术要求》中7.4小节的方法,图4为实施例2制备的高粘酸的剪切稳定性测试结果。如图4所示,在180℃、170s-1条件下连续剪切1h,粘度保持50mPa·s以上。
上面结合附图对本发明的实施例进行描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的干热岩压裂用一体化酸液体系,其特征在于,所述缓蚀剂是由咪唑啉季铵盐,无机增效剂,有机增效剂相互反应制得,所述无机增效剂与有机增效剂的加量比为(1:1)~(3:5),所述咪唑啉季铵盐由脂肪酸、多胺以及季铵化试剂合成,所述脂肪酸为硬脂酸、月桂酸、油酸中的一种或多种;多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种;季铵化试剂为硫酸二甲酯、氯化苄、氯乙酸钠中的一种或多种;所述无机增效剂为碘化钾,氯化亚铜,硫代硫酸钠中的一种或多种;所述有机增效剂为硫脲、曼尼希碱、乌洛托品中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的干热岩压裂用一体化酸液体系,其特征在于,所述缓蚀剂制备步骤如下:
步骤1:在三口烧瓶中加入脂肪酸和多胺,升温至80~100℃待反应物完全融合后开真空泵,并持续通入氮气进行保护,在真空条件下加热反应,真空度为2-11kPa,并持续通入氮气进行保护,反应温度控制在160~230℃,反应时间为7h;冷却至室温后,得到咪唑啉中间体;
步骤2:缓慢加入季铵化试剂的同时应停止加热,待滴加完成时再将三口烧瓶放入油浴锅中恒温加热至100~120℃,反应后冷却至室温,得到咪唑啉季铵盐;季铵化试剂与咪唑啉中间体摩尔比为1:1,反应时间为2h;
步骤3:将装有回流冷凝管以及漏斗的三口烧瓶固定在磁力搅拌器上,加入水与咪唑啉季铵盐,加热搅拌回流,升温至90~110℃,得到第一混合物,磁力搅拌器的搅拌速率为100~200r/min,搅拌20~40min;
步骤4:在搅拌条件下将第一混合物与无机增效剂混合,得到第二混合物,磁力搅拌器的搅拌速率为100~300r/min,搅拌20~40min;
步骤5:将有机增效剂与第二混合物混合,升温至第五温度,在100~120℃下搅拌,冷却后得到缓蚀剂,磁力搅拌器的搅拌速率为100~300r/min,搅拌20~40min。
4.根据权利要求1所述的干热岩压裂用一体化酸液体系,其特征在于,所述胶凝剂为丙烯酰胺以及十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的共聚物,共聚物中优选丙烯酰胺与十六烷基二甲基烯丙基氯化铵的质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的干热岩压裂用一体化酸液体系,其特征在于,所述交联剂为有机锆交联剂。
6.根据权利要求1所述的干热岩压裂用一体化酸液体系,其特征在于,所述铁离子稳定剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖内酯按照质量比2:1:1复配得到。
7.根据权利要求1所述的干热岩压裂用一体化酸液体系,其特征在于,所述聚合物破坏剂为过氧化氢、过硫酸铵、重铬酸钾、过氧化苯甲酰。
8.根据权利要求1所述的干热岩压裂用一体化酸液体系,其特征在于,胶凝酸制备方法为:按照配方称取原料组分;将酸液加入搅拌容器中,依次加入助排剂、铁离子稳定剂,调节转速为1000-12000r/min;在搅拌条件下,加入稠化剂,其中稠化剂在30s内添加完毕;搅拌1min后,依次加入聚合物破坏剂,继续搅拌1min,即可。
9.根据权利要求1所述的干热岩压裂用一体化酸液体系,其特征在于,交联酸制备方法为:按照配方称取原料组分;将酸液加入搅拌容器中,依次加入助排剂、铁离子稳定剂,调节转速为1000-12000r/min;在搅拌条件下,加入稠化剂、交联剂,其中稠化剂在30s内添加完毕;搅拌1min后,依次加入聚合物破坏剂、聚合物破坏剂助剂,继续搅拌1min,即可。
10.一种权利要求1所述的干热岩压裂用一体化酸液体系的应用,其特征在于,应用于180-200℃的干热岩储层的酸压改造。
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