CN111518239B - 一种乳液型压裂液降阻剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及低渗油藏原油开发用压裂液降阻剂,具体涉及一种乳液型压裂液降阻剂及其制备方法。该方法包括:将丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸‑2‑羟丙酯、尿素和乙二胺四乙酸二钠混合,溶于水中并用氢氧化钠溶液调节pH形成水相;将双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵和溶剂油混合形成油相;水相和油相混合加热并通入氮气并加入水溶性引发剂聚合,形成乳液型压裂液降阻剂。该降阻剂具有生产时间短,极大简化了生产工序,降低生产成本;具有较好的耐矿化度性能,耐盐达到120000mg/L以上;同时具有在低浓度下可有效降低压裂液的磨阻,在500ppm浓度时,降阻率达到90%以上。

Description

一种乳液型压裂液降阻剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及低渗油藏原油开发用压裂液降阻剂,具体涉及一种乳液型压裂液降阻剂及其制备方法。
背景技术
随着美国页岩气的大规模开发,全球掀起了一场“页岩气革命”,许多国家都启动了页岩气勘探开发计划。目前,我国页岩气领域也掀起了一股投资勘探开采的热潮。页岩属于超低渗透率储层,无法提供经济开采所需的渗流通道,需要通过压裂作业提高储层的导流能力才能达到工业开采的目的。目前,主要采用在水中加入少量降阻剂、支撑剂和一些添加剂构成滑溜水,以滑溜水为工作液的压裂工艺对储层进行压裂。与传统压裂液不同,滑溜水压裂液中聚合物的浓度较低,较传统形成凝胶的压裂液的粘度低。滑溜水压裂液的主要组分是水,由于水是牛顿流体,在高速泵注的条件下,滑溜水压裂液在管道内流动过程中紊流现象严重,流体与管壁之间有较大的摩阻阻力。摩擦阻力阻碍了滑溜水压裂液在管道中的流动,造成管道输量降低和能耗增大。
降阻剂是用于降低流体流动阻力的化学助剂。在压裂液中加入少量的高聚物降阻剂,在紊流状态下使压裂液的流动阻力降低。目前,国内油气田在开采过程中主要以线性胶、胍胶或进口降阻剂为主,线性胶、胍胶降阻效率低且地层伤害性大,而进口降阻剂价格昂贵。因此,国内油气田开采急需质优价廉的降阻剂。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种乳液型压裂液降阻剂的制备方法。该方法将丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯、尿素和乙二胺四乙酸二钠混合,溶于水中并用氢氧化钠溶液调节pH形成水相;将双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵和溶剂油混合形成油相;水相和油相混合加热并通入氮气并加入水溶性引发剂聚合,制备得到乳液型压裂液降阻剂。
本发明的目的还在于提供一种采用上述制备方法制备得到的乳液型压裂液降阻剂。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种乳液型压裂液降阻剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水相的配制
在烧杯中依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯,其次加入水,加热温度为30~50℃,搅拌速率为200~400rpm,待完全溶解后,加入尿素和乙二胺四乙酸二钠,搅拌10~20min后用氢氧化钠溶液调节水溶液pH 至6.5~8.0,最后降至室温形成水相;
(2)油相的配制
在三口烧瓶中加入双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵和溶剂油,搅拌速率为300~500rpm,搅拌使其溶解均匀形成油相;
(3)乳液型压裂液降阻剂的制备
在室温下将步骤(2)中三口烧瓶中的油相的搅拌速度调整至500~700rpm;将步骤(1)配制的水相溶液缓慢加入至上述三口烧瓶中,待完全加入后,继续搅拌形成稳定的反向乳液;随后向三口烧瓶中通入氮气5~20min,随后升温至 50~80℃,并加入水溶性引发剂,恒温搅拌3-10h;随后降温,形成乳白色的乳液即为乳液型压裂液降阻剂。
上述制备方法中,优选地,所述的丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯的摩尔比为1:1.2~10:3~15。
更加优选地,所述的丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯的摩尔比为1:5.6:12.5。
上述制备方法中,优选地,在步骤(1)中,所述的水用量为丙烯酰胺质量的8~10倍;所述的尿素用量为丙烯酰胺质量的0.01~0.3%。
上述制备方法中,优选地,在步骤(1)中,所述的乙二胺四乙酸二钠用量为丙烯酰胺质量的0.01~0.08%;所述的氢氧化钠溶液质量浓度为10~20%。
上述制备方法中,优选地,在步骤(2)中,所述的双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵用量为丙烯酰胺质量的0.02~0.3倍;所述的溶剂油为煤油、白油和柴油中的一种,用量为丙烯酰胺质量的8~20倍。
上述制备方法中,优选地,在步骤(3)中,所述的水溶性引发剂为过硫酸钠-亚硫酸钠、过二硫酸钾和过硫酸铵中的一种,用量为丙烯酰胺质量的 0.02~0.1%。
上述制备方法中,优选地,在步骤(3)中,所述的氮气的通入速度为 8-10L/min。
本发明还提供了利用上述制备方法制备得到的乳液型压裂液降阻剂。
所述的乳液型压裂液降阻剂的主剂是由丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯通过乳液聚合反应生成,分子通式如下:
式中,m=1200~5600;
n=2000~10000;
p=6000~120000。
优选地,所述的主剂的分子量为1×106~8×107
所述的聚合物反应方程式如下:
同时,本发明还提供了上述乳液型压裂液降阻剂的应用。
上述应用中,优选地,所述的应用温度为小于95℃。
上述应用中,所述的乳液型压裂液降阻剂以水溶液的形式使用,优选地,所述的乳液型压裂液降阻剂使用浓度为500-10000ppm。
本发明提供的压裂降阻剂,该降阻剂为乳液型,易于在水相中溶解,简化了现场施工工艺;在降阻剂分子上引入两个羟基作为端基,与水形成较强氢键,从而提高了在溶液中的稳定性和溶解性;分子上引入了较长的侧链,侧链的存在使得链与链之间有排斥作用,从而使该剂在常态下较为伸展,在低浓度下就有较大粘度;降阻剂分子所用到的单体均为市售常规单体,主链和侧链结构均为柔性基团,降阻性能好;分子单体均为非离子型单体,有很好的抗金属离子干扰作用。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果:
(1)本发明的乳液型压裂液降阻剂在生产过程中只需要一步聚合即得产品,且生产过程时间短,极大简化了生产工序,降低生产成本。
(2)本发明的乳液型压裂液降阻剂具有较好的耐矿化度性能,耐盐达到150000mg/L以上。
(3)本发明的乳液型压裂液降阻剂在低浓度下可有效降低压裂液的磨阻,在500ppm浓度时,降阻率达到90%以上。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,并参照数据进一步详细描述本发明。应理解,这些实施例只是为了举例说明本发明,而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1:
本发明提供了一种乳液型压裂液降阻剂的制备方法,具体制备方法如下:
(1)水相的配制
在烧杯中依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯,其次加入水,加热温度为30℃,搅拌速率为200rpm,待完全溶解后,加入尿素和乙二胺四乙酸二钠,搅拌10min后用氢氧化钠溶液调节水溶液pH至6.5,最后降至室温形成水相。
(2)油相的配制
在三口烧瓶中加入双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵和煤油,搅拌速率为300,搅拌使其溶解均匀形成油相。
(3)乳液型压裂液降阻剂的制备
在室温下将步骤(2)中三口烧瓶中的油相的搅拌速度调整至500rpm;将步骤(1)配制的水相溶液缓慢加入至上述三口烧瓶中,待完全加入后,继续搅拌形成稳定的反向乳液;随后向三口烧瓶中通入氮气5min,随后升温至50℃,并加入过硫酸钠-亚硫酸钠,恒温搅拌3h;随后降温,形成乳白色的乳液即为乳液型压裂液降阻剂。
所述的丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯的摩尔比为 1:1.2:3。
所述的水用量为丙烯酰胺质量的8倍;所述的尿素用量为丙烯酰胺质量的0.01%;所述的乙二胺四乙酸二钠用量为丙烯酰胺质量的0.01%;所述的氢氧化钠溶液质量浓度为10%。
所述的双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵用量为丙烯酰胺质量的0.02 倍;所述的煤油用量为丙烯酰胺质量的8倍。
所述的过硫酸钠-亚硫酸钠用量为丙烯酰胺质量的0.02%;所述的氮气的通入速度为8L/min。
所述的乳液型压裂液降阻剂的主剂是由丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯通过乳液聚合反应生成,分子通式如下:
式中,m=1200~2000;n=1000~1200;p=6000~20000。
分子量为1×106~5×106
经耐盐性能测试,所述的乳液型压裂液降阻剂的耐盐达到135000mg/L。
实施例2:
本发明提供了一种乳液型压裂液降阻剂的制备方法,具体制备方法如下:
(1)水相的配制
在烧杯中依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯,其次加入水,加热温度为35℃,搅拌速率为320rpm,待完全溶解后,加入尿素和乙二胺四乙酸二钠,搅拌12min后用氢氧化钠溶液调节水溶液pH至7.0,最后降至室温形成水相。
(2)油相的配制
在三口烧瓶中加入双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵和煤油,搅拌速率为350rpm,搅拌使其溶解均匀形成油相。
(3)乳液型压裂液降阻剂的制备
在室温下将步骤(2)中三口烧瓶中的油相的搅拌速度调整至650rpm;将步骤(1)配制的水相溶液缓慢加入至上述三口烧瓶中,待完全加入后,继续搅拌形成稳定的反向乳液;随后向三口烧瓶中通入氮气10min,随后升温至60℃,并加入过硫酸钠-亚硫酸钠,恒温搅拌5h;随后降温,形成乳白色的乳液即为乳液型压裂液降阻剂。
所述的丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯的摩尔比为1: 5.6:12.5。
所述的水用量为丙烯酰胺质量的9倍;所述的尿素用量为丙烯酰胺质量的0.06%;所述的乙二胺四乙酸二钠用量为丙烯酰胺质量的0.03%;所述的氢氧化钠溶液质量浓度为13%。
所述的双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵用量为丙烯酰胺质量的0.12 倍;所述的煤油用量为丙烯酰胺质量的15倍。
所述的过硫酸钠-亚硫酸钠用量为丙烯酰胺质量的0.05%;所述的氮气的通入速度为9L/min。
所述的乳液型压裂液降阻剂的主剂是由丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯通过乳液聚合反应生成,分子通式如下:
式中,m=2500~3000;n=1200~1500;p=50000~80000。
分子量为5×106~8×106
经耐盐性能测试,所述的乳液型压裂液降阻剂的耐盐最高达到142000mg/L。
实施例3:
本发明提供了一种乳液型压裂液降阻剂的制备方法,具体制备方法如下:
(1)水相的配制
在烧杯中依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯,其次加入水,加热温度为42℃,搅拌速率为280rpm,待完全溶解后,加入尿素和乙二胺四乙酸二钠,搅拌18min后用氢氧化钠溶液调节水溶液pH至7.5,最后降至室温形成水相。
(2)油相的配制
在三口烧瓶中加入双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵和柴油,搅拌速率为420rpm,搅拌使其溶解均匀形成油相。
(3)乳液型压裂液降阻剂的制备
在室温下将步骤(2)中三口烧瓶中的油相的搅拌速度调整至550rpm;将步骤(1)配制的水相溶液缓慢加入至上述三口烧瓶中,待完全加入后,继续搅拌形成稳定的反向乳液;随后向三口烧瓶中通入氮气15min,随后升温至70℃,并加入过二硫酸钾,恒温搅拌8h;随后降温,形成乳白色的乳液即为乳液型压裂液降阻剂。
所述的丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯的摩尔比为1: 7.8:7.5。
所述的水用量为丙烯酰胺质量的10倍;所述的尿素用量为丙烯酰胺质量的0.2%;所述的乙二胺四乙酸二钠用量为丙烯酰胺质量的0.05%;所述的氢氧化钠溶液质量浓度为16%。
所述的双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵用量为丙烯酰胺质量的0.25 倍;所述的柴油用量为丙烯酰胺质量的18倍。
所述的过二硫酸钾用量为丙烯酰胺质量的0.06%;所述的氮气的通入速度为 9L/min。
所述的乳液型压裂液降阻剂的主剂是由丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯通过乳液聚合反应生成,分子通式如下:
式中,m=3500~4000;n=5000~7000;p=30000~40000。
分子量为1×107~3×107
经耐盐性能测试,所述的乳液型压裂液降阻剂的耐盐最高达到125000mg/L。
实施例4:
本发明提供了一种乳液型压裂液降阻剂的制备方法,具体制备方法如下:
(1)水相的配制
在烧杯中依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯,其次加入水,加热温度为50℃,搅拌速率为400rpm,待完全溶解后,加入尿素和乙二胺四乙酸二钠,搅拌20min后用氢氧化钠溶液调节水溶液pH至8.0,最后降至室温形成水相。
(2)油相的配制
在三口烧瓶中加入双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵和白油,搅拌速率为500rpm,搅拌使其溶解均匀形成油相。
(3)乳液型压裂液降阻剂的制备
在室温下将步骤(2)中三口烧瓶中的油相的搅拌速度调整至700rpm;将步骤(1)配制的水相溶液缓慢加入至上述三口烧瓶中,待完全加入后,继续搅拌形成稳定的反向乳液;随后向三口烧瓶中通入氮气20min,随后升温至80℃,并加入过硫酸铵,恒温搅拌10h;随后降温,形成乳白色的乳液即为乳液型压裂液降阻剂。
所述的丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯的摩尔比为1: 10:15。
所述的水用量为丙烯酰胺质量的10倍;所述的尿素用量为丙烯酰胺质量的0.3%;所述的乙二胺四乙酸二钠用量为丙烯酰胺质量的0.08%;所述的氢氧化钠溶液质量浓度为20%。
所述的双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵用量为丙烯酰胺质量的0.3 倍;所述的白油用量为丙烯酰胺质量的20倍。
所述的过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.1%;所述的氮气的通入速度为 10L/min。
所述的乳液型压裂液降阻剂的主剂是由丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯通过乳液聚合反应生成,分子通式如下:
式中,m=14500~5600;n=9500~10000;p=100000~120000。
分子量为5×107~8×107
经耐盐性能测试,所述的乳液型压裂液降阻剂的耐盐达到138000mg/L。
实施例5实施例1-4乳液型压裂液降阻剂的降阻性能评价
乳液型压裂降阻剂的降阻性能采用中国石油大学石仪科技有限公司的 MZY-3型压裂液降磨阻测试仪测试,测试质量分数0.1%,测试管径0.46cm,测试管长3.2m,测试温度为室温。按照常规作业所需排量为30L/min下,分别测试不同浓度下的实施例1-4降阻剂和市售乳液型降阻剂1#,市售降阻剂(DNJ-2、 WNJ-2)的降阻率,测试结果见表1。
表1不同降阻剂的在不同浓度下的降阻率测试结果
由表1可知,本发明的降阻剂具有优良的降阻性能,在500ppm浓度时,降阻率达到90%以上,且用量相比其他降阻剂低,显著降低了使用成本,增强了压裂液的降阻性能,适合作为传统降阻剂的替代品。
实施例6实施例4乳液型压裂液降阻剂的现场应用
将实施例4乳液型压裂液降阻剂通过与有机复合交联剂配制,形成了滑溜水压裂液,并在胜利油田东辛采油厂某水平井开展压裂试验,设计单井加砂 15.7m3,平均砂液比9.7%,最高砂液比16.3%,施工排量设计为5.0~5.5m3/min,压裂工艺取得成功(设计施工参数见表2)。改井原为低产低液生产,日均产液量0.56t,日均产油量0.2t,含水率64.28%。采用实施例4乳液型压裂液降阻剂配制的压裂液压裂后,日均产油7.6t,日均产液12.6t,显示了良好的压裂效果。
通过现场试验及效果可以看出,本发明的乳液型压裂液降阻剂现场实施可行,油管压力较低,且基本平稳,表明本发明的降阻剂配制的压裂液体系表现出良好的降阻性能。
表2现场压裂施工参数

Claims (11)

1.一种乳液型压裂液降阻剂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法具体包括以下步骤:
(1)水相的配制
在烧杯中依次加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯,其次加入水,加热温度为30~50℃,搅拌速率为200~400rpm,待完全溶解后,加入尿素和乙二胺四乙酸二钠,搅拌10~20min后用氢氧化钠溶液调节水溶液pH至6.5~8.0,最后降至室温形成水相;
(2)油相的配制
在三口烧瓶中加入双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵和溶剂油,搅拌速率为300~500rpm,搅拌使其溶解均匀形成油相;
(3)乳液型压裂液降阻剂的制备
在室温下将步骤(2)中三口烧瓶中的油相的搅拌速度调整至500~700rpm;将步骤(1)配制的水相溶液缓慢加入至上述三口烧瓶中,待完全加入后,继续搅拌形成稳定的反向乳液;随后向三口烧瓶中通入氮气5~20min,随后升温至50~80℃,并加入水溶性引发剂,恒温搅拌3-10h;随后降温,形成乳白色的乳液即为乳液型压裂液降阻剂;
所述的丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯的摩尔比为1:1.2~10:3~15;
所述的乳液型压裂液降阻剂,其分子通式如下:
式中,m=1200~5600;
n=2000~10000;
p=6000~120000;
分子量为1×106~8×107
2.根据权利要求1所述的乳液型压裂液降阻剂的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟丙酯的摩尔比为1:5.6:12.5。
3.根据权利要求1所述的乳液型压裂液降阻剂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的水用量为丙烯酰胺质量的8~10倍;所述的尿素用量为丙烯酰胺质量的0.01~0.3%。
4.根据权利要求1所述的乳液型压裂液降阻剂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的乙二胺四乙酸二钠用量为丙烯酰胺质量的0.01~0.08%;所述的氢氧化钠溶液质量浓度为10~20%。
5.根据权利要求1所述的乳液型压裂液降阻剂的制备方法,其特征在于, 在步骤(2)中,所述的双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵用量为丙烯酰胺质量的0.02~0.3倍;所述的溶剂油为煤油、白油和柴油中的一种,用量为丙烯酰胺质量的8~20倍。
6.根据权利要求1所述的乳液型压裂液降阻剂的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的水溶性引发剂为过硫酸钠-亚硫酸钠、过二硫酸钾和过硫酸铵中的一种,用量为丙烯酰胺质量的0.02~0.1%。
7.根据权利要求1所述的乳液型压裂液降阻剂的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的氮气的通入速度为8-10L/min。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述的制备方法制备得到的乳液型压裂液降阻剂。
9.根据权利要求8所述的乳液型压裂液降阻剂在压裂中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的应用温度为小于95℃。
11.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的乳液型压裂液降阻剂以水溶液的形式使用,使用浓度为500-10000ppm。
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