CN107778474B - 一种高效破乳剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效破乳剂的制备方法，所述方法是以酚胺树脂为起始剂，在氢氧化钾催化剂作用下与环氧丁烷、环氧丙烷和环氧乙烷进行嵌段聚合，得到原油破乳剂产品。本发明制备的破乳剂能实现提高原油乳状液破乳脱水率，对于油田生产具有重大的现实意义。

Description

一种高效破乳剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效破乳剂的制备方法，属于石油化工领域。
背景技术
近年来，随着油田的不断开发，油田逐步老化，石油资源面临日益匮乏的现状，石油是我国经济发展的命脉，所以石油的深度开采和提高原油的收采效率变得尤为重要。但是，各种增产措施的实施，导致原油乳化程度、稳定性增强，原油在后续生产中破乳脱水处理难度较大，原油乳状液破乳困难。
由于一些固体难溶于水，当这些固体一种或几种大量存在于水溶液中，在水力或者外在动力的搅动下，这些固体可以以乳化的状态存在于水中，形成乳浊液。理论上讲这种体系是不稳定的，但如果存在一些表面活性剂(土壤颗粒等）的情况下，使得乳化状态很严重，甚至两相难于分离，最典型的是在油水分离中的油水混合物以及在污水处理中的水油混合物，在此两相中形成比较稳定的油包水或者水包油结构，其理论基础是“双电层结构”。在此情况下，投入一些药剂，以破坏稳定的双电层结构，以及稳定乳化体系，从而达到两相分离的目的。使用的这些为了达到破坏乳化作用的药剂称之为破乳剂Demulsifier。破乳剂是一种表面活性物质，它能使乳化状的液体结构破坏，以达到乳化液中各相分离开来的目的。原油破乳是指利用破乳剂的化学作用将乳化状的油水混合液中油和水分离开来，使之达到原油脱水的目的，以保证原油外输含水标准。有机相与水相的有效分离，一种最简单的有效方法是采用破乳剂，消除乳化形成具有一定强度的乳化界面，达到两相分离。然而不同的破乳剂对有机相破乳能力是不同的 ，破乳剂的性能直接影响两相分离效果。青霉素生产过程中，一个重要程序是用有机溶剂（如醋酸丁酯）从青霉素发酵液中萃取青霉素，由于发酵液中含有蛋白质、糖类、菌丝体等的复杂物，萃取时有机相与水相的界面不清，呈一定强度的乳化区，对成品得率影响很大。为此必须使用破乳剂破乳，消除乳化现象，达到两相快速有效分离。
随着多种驱油技术在国内油田的广泛应用，采出液中的水含量增加，且采出液的稳定性增强，这使得采出液的破乳难度加大，为了提高油水分离效率，开发新型高效破乳剂成为油田领域亟待解决的问题。
目前，使用的破乳剂主要是针对常规原油乳状液提出的，破乳剂的开发主要集中在聚醚型破乳剂阶段，主要以“改头、换尾、加骨、交联、复配”和增大分子量为研制方法。然而聚醚型破乳剂的合成过程中，由于环氧乙烷和环氧丙烷沸点比较低，运输和存储难度较大，另外，该类破乳剂的破乳效果与其嵌段聚醚数以及长短有很大关系，这使得聚醚型破乳剂在研制过程需要进行大量的筛选实验，导致其成本较高。目前，人们开始倾向于研制非聚醚型破乳剂，其中以烷基酚、多胺类化合物和甲醛的缩合产物酚胺醛树脂类非聚醚型破乳剂的破乳效果较好，适应性较广，成为非聚醚型破乳剂研究的热点之一。
然而烷基酚的结构中只有一个酚羟基活性基团，导致其合成的分子中支端基较少，影响其破乳性能。
因此，合成一类能实现提高原油乳状液破乳脱水率的破乳剂对于油田生产具有重大的现实意义。
发明内容
为了克服现有的油田破乳剂的不足, 本发明提供一种高效破乳剂的制备方法，本发明制备的破乳剂能实现提高原油乳状液破乳脱水率，对于油田生产具有重大的现实意义。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明一种高效破乳剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）低聚热塑性酚醛树脂合成：
将苯酚熔化，将甲醛加入，搅拌均匀，加入苯酚质量1.0 %的催化剂盐酸调节体系的pH值至1~1.5 ，缓慢升温至80～90℃停止加热，体系放热自行升温至98℃左右沸腾回流，然后保温 0.5~1 h ，减压脱水，得到低聚热塑性酚醛树脂；其中，苯酚与甲醛摩尔比1：（0.80～0.88）；
（2） 酚胺树脂起始剂合成：
将低聚热塑性酚醛树脂、多乙烯多胺及二甲苯加入到带搅拌装置的反应器中，升温至50～70℃，然后滴加甲醛溶液，保持温度在75～85℃条件下聚合反应，然后升至160～220℃在减压条件下脱去二甲苯溶剂和水分，进一步缩合得到棕色酚胺树脂起始剂；其中低聚热塑性酚醛树脂、甲醛、多乙烯多胺溶液三者之间的摩尔比为：1:（ 7～10）: （10～14）；
（3）酚胺树脂聚醚亲油基的合成：
将步骤（2）中所得酚胺树脂和催化剂氢氧化钾加入密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至130℃时停止加热，缓慢加入环氧丁烷进行聚合反应，确保温度在135～145℃之间，调节压力范围为0.3～0.35 MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束；继续升温至130℃时停止加热，缓慢加入环氧丙烷进行聚合反应，确保温度在135～145℃之间，调节压力范围为0.3～0.35 MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束，得到酚胺树脂聚醚亲油基；其中酚胺树脂：环氧丁烷：环氧丙烷的物质的摩尔比为： 1︰（ 25～50）︰（80～200）；
（4）高效破乳剂的合成：
将步骤（3）中所得酚胺树脂起始剂加入到密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至125～135℃，调节压力范围为0.2～0.25 MPa，缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应，容器内压力不再变化即视为反应结束，得到高效破乳剂；其中酚胺树脂聚醚亲油基：环氧乙烷的摩尔比为：1: 80～150）。
本发明的优点是：其分子结构中具有多个酚羟基活性基团，使得合成的分子中支端基较多，形成立体网状结构的破乳剂单体，针对克拉玛依地区油田开发进入中后期，普遍采用多种增产措施而形成的复杂原油乳状液具有较好的破乳脱水效果。本发明提供的破乳剂具有合成工艺简单，操作条件温和，加工成本低，便于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）低聚热塑性酚醛树脂合成：
先将苯酚熔化，把甲醛计量加入三口瓶中，搅拌均匀，加入1.0 % ( 基于苯酚质量) 催化剂盐酸调节体系的pH值至1 ，缓慢升温到85℃停止加热，体系放热自行升温到98℃沸腾回流，然后保温1 h ，减压脱水，得到低聚热塑性酚醛树脂。其中，苯酚与甲醛摩尔比1：0.85。
低聚酚醛树脂（聚合度n平均值为5。）
Figure 419750DEST_PATH_IMAGE001
聚合度为5的低聚酚醛树脂
Figure 149940DEST_PATH_IMAGE002
（2） 酚胺树脂合成：
将低聚热塑性酚醛树脂、多乙烯多胺及二甲苯加入到带搅拌装置的反应器中，升温至60℃，然后滴加甲醛溶液，保持温度在80℃条件下聚合反应，然后升至200℃在减压条件下脱去二甲苯溶剂和水分，进一步缩合得到棕色酚胺树脂。其中低聚热塑性酚醛树脂、甲醛、多乙烯多胺溶液三者之间的摩尔比为：1: 8: 124。
酚胺树脂引发剂（以低聚酚醛树脂聚合度5为例）
Figure DEST_PATH_IMAGE003
（3）酚胺树脂聚醚亲油基的合成：
将步骤（2）中所得酚胺树脂和催化剂加入到密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至130℃时停止加热，打开进料阀，缓慢加入一定量的环氧丁烷进行聚合反应，由于反应放热，反应釜将继续升高温度，确保温度在140℃，调节压力范围为0.32 MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束；继续升温至130℃时停止加热，打开进料阀，缓慢加入一定量的环氧丙烷进行聚合反应，确保温度在140℃之间，调节压力范围为0.32 MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束；其中酚胺树脂：环氧丁烷：环氧丙烷的物质的量比为： 1︰ 30︰120。
酚胺树脂聚醚亲油基（以低聚酚醛树脂聚合度5为例）
Figure DEST_PATH_IMAGE004
（4）高效破乳剂的合成：
将步骤（3）中所得酚胺树脂起始剂加入到密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至130℃，调节压力范围为0.22 MPa，缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应，容器内压力不再变化即视为反应结束；其中酚胺树脂聚醚亲油基：环氧乙烷的摩尔比为：1︰100。
实施例2
（1）低聚热塑性酚醛树脂合成：
将苯酚熔化，将甲醛加入，搅拌均匀，加入苯酚质量1.0 %的催化剂盐酸调节体系的pH值至1.5 ，缓慢升温至80℃停止加热，体系放热自行升温至98℃左右沸腾回流，然后保温 1 h ，减压脱水，得到低聚热塑性酚醛树脂；其中，苯酚与甲醛摩尔比1：0.80；
（2） 酚胺树脂合成：
将低聚热塑性酚醛树脂、多乙烯多胺及二甲苯加入到带搅拌装置的反应器中，升温至70℃，然后滴加甲醛溶液，保持温度在75℃条件下聚合反应，然后升至220℃在减压条件下脱去二甲苯溶剂和水分，进一步缩合得到棕色酚胺树脂；其中低聚热塑性酚醛树脂、甲醛、多乙烯多胺溶液三者之间的摩尔比为：1: 7: 14；
（3）酚胺树脂聚醚亲油基的合成：
将步骤（2）中所得酚胺树脂和催化剂氢氧化钾加入密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至130℃时停止加热，缓慢加入环氧丁烷进行聚合反应，确保温度在135℃之间，调节压力范围为0.35 MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束；继续升温至130℃时停止加热，缓慢加入环氧丙烷进行聚合反应，确保温度在135℃之间，调节压力范围为0.35MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束，得到酚胺树脂聚醚亲油基；其中酚胺树脂：环氧丁烷：环氧丙烷的物质的摩尔比为： 1: 25: 200；
（4）高效破乳剂的合成：
将步骤（3）中所得酚胺树脂起始剂加入到密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至125℃，调节压力范围为0.25 MPa，缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应，容器内压力不再变化即视为反应结束，得到高效破乳剂；其中酚胺树脂聚醚亲油基：环氧乙烷的摩尔比为：1:80。
实施例3
（1）低聚热塑性酚醛树脂合成：
将苯酚熔化，将甲醛加入，搅拌均匀，加入苯酚质量1.0 %的催化剂盐酸调节体系的pH值至1.2 ，缓慢升温至90℃停止加热，体系放热自行升温至98℃左右沸腾回流，然后保温 0.5 h ，减压脱水，得到低聚热塑性酚醛树脂；其中，苯酚与甲醛摩尔比1： 0.88；
（2） 酚胺树脂起始剂合成：
将低聚热塑性酚醛树脂、多乙烯多胺及二甲苯加入到带搅拌装置的反应器中，升温至50℃，然后滴加甲醛溶液，保持温度在85℃条件下聚合反应，然后升至160℃在减压条件下脱去二甲苯溶剂和水分，进一步缩合得到棕色酚胺树脂；其中低聚热塑性酚醛树脂、甲醛、多乙烯多胺溶液三者之间的摩尔比为：1: 10: 10；
（3）酚胺树脂聚醚亲油基的合成：
将步骤（2）中所得酚胺树脂和催化剂氢氧化钾加入密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至130℃时停止加热，缓慢加入环氧丁烷进行聚合反应，确保温度在145℃之间，调节压力范围为0.3MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束；继续升温至130℃时停止加热，缓慢加入环氧丙烷进行聚合反应，确保温度在145℃之间，调节压力范围为0.3 MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束，得到酚胺树脂聚醚亲油基；其中酚胺树脂：环氧丁烷：环氧丙烷的物质的摩尔比为： 1: 50: 80；
（4）高效破乳剂的合成：
将步骤（3）中所得酚胺树脂起始剂加入到密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至135℃，调节压力范围为0.2 MPa，缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应，容器内压力不再变化即视为反应结束，得到高效破乳剂；其中酚胺树脂起始剂：环氧乙烷的摩尔比为：1︰150。
对比例
现有方法制备的破乳剂与本发明实施例1~3制备的破乳剂原油乳状液破乳脱水率的对比。
以克拉玛依油田某区块属于油田开发中后期的稠油作为本发明破乳剂实验用油进行实验，同时以油田正在使用的聚醚类破乳剂为参照例。原油含水的重量百分为45%，原油中破乳剂浓度为150ppm,脱水温度在85～90℃。
参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法（瓶试法）》，对克拉玛依特稠油在不同温度下进行瓶试法破乳脱水试验，试验中脱水试瓶的震荡方法采用人工震荡法。
具体步骤如下：
将原油乳状液样品倒入100 mL具塞量筒（自制脱水试瓶）中，恒温水浴加热30min。用移液管向脱水试瓶中加入一定量的原油破乳剂溶液。采用人工手摇震荡法，振幅大于20 cm，震荡次数均为200次，充分混匀后，松动瓶盖，将脱水试瓶重新置于恒温水浴中静置沉降。目测记录不同时间的脱水量，终止沉降时，观测记录污水颜色和油水界面状况。
稠油破乳剂破乳效果实验
表1 85℃对克拉玛依特稠油的脱水试验
Figure DEST_PATH_IMAGE005
从上表可以看出，本发明制备的破乳剂对克拉玛依特稠油具有较好的破乳脱水性能，尤其是破乳剂，温度为85℃，加药量为150ppm时，其最大脱水率可达90 %以上。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种高效破乳剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）低聚热塑性酚醛树脂合成：
将苯酚熔化，将甲醛加入，搅拌均匀，加入苯酚质量1.0 %的催化剂盐酸调节体系的pH值至1~1.5 ，缓慢升温至80～90℃停止加热，体系放热自行升温至98℃左右沸腾回流，然后保温 0.5~1 h ，减压脱水，得到低聚热塑性酚醛树脂；其中，苯酚与甲醛摩尔比1:（0.80～0.88）；
（2） 酚胺树脂起始剂合成：
将低聚热塑性酚醛树脂、多乙烯多胺及二甲苯加入到带搅拌装置的反应器中，升温至50～70℃，然后滴加甲醛溶液，保持温度在75～85℃条件下聚合反应，然后升至160～220℃在减压条件下脱去二甲苯溶剂和水分，进一步缩合得到棕色酚胺树脂；其中低聚热塑性酚醛树脂、甲醛、多乙烯多胺溶液三者之间的摩尔比为：1:（ 7～10）:（10～14）；
（3）酚胺树脂聚醚亲油基的合成：
将步骤（2）中所得酚胺树脂和催化剂氢氧化钾加入密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至130℃时停止加热，缓慢加入环氧丁烷进行聚合反应，确保温度在135～145℃之间，调节压力范围为0.3～0.35 MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束；继续升温至130℃时停止加热，缓慢加入环氧丙烷进行聚合反应，确保温度在135～145℃之间，调节压力范围为0.3～0.35 MPa，至容器内压力不再变化即视为反应结束，得到酚胺树脂聚醚亲油基；其中酚胺树脂：环氧丁烷：环氧丙烷的物质的摩尔比为： 1:（ 25～50）:（80～200）；
（4）高效破乳剂的合成：
将步骤（3）中所得酚胺树脂聚醚亲油基加入到密闭的氮气保护的反应器中，搅拌，升温至125～135℃，调节压力范围为0.2～0.25 MPa，缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应，容器内压力不再变化即视为反应结束，得到高效破乳剂；其中酚胺树脂聚醚亲油基：环氧乙烷的摩尔比为：1:（80～150）。
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