CN109762594A - 低界面张力破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及破乳剂及其制备方法技术领域,是一种低界面张力破乳剂及其制备方法,前者采用烷基酚、胺类物质和甲醛溶液为起始剂,将有机溶剂作为破乳剂助剂加入后,在碱类物质催化剂的催化作用下与环氧乙烷和环氧丙烷发生聚合反应,得到多支状聚醚中间产物,再加入十八烷基羧基甜菜碱,与其发生酯化反应进行改性,得到低界面张力破乳剂。本发明低界面张力破乳剂的分子量为5×105mN/m,其通过在多支状聚醚中间产物中改性接入了十八烷基羧酸甜菜碱,使得油水界面张力在很短时间内达到10‑4mN/m或更低的数量级,实现在较低的加药浓度及较低的反应温度下脱水速度更快、脱出水含油量低,可以节省大量的能量,降低原油开采成本。
Description
技术领域
本发明涉及破乳剂及其制备方法技术领域,是一种低界面张力破乳剂及其制备方法。
背景技术
目前油田开发已处于中后期,随着原油采油进程的推进,采出液由低含水逐渐向高含水递增、乳液稳定性持续增强,致使地面集输工艺的处理温度不断升高、破乳剂药浓度增大、脱水时间延长、热化学沉降脱水罐扩容,管理运行成本增高。目前各个油田主要采用大罐热化学沉降脱水工艺,面临热耗高、设备罐容大、管理运行成本高、不环保的问题。
油田采出乳状液为热力学不稳定体系,主要为W/O、O/W、O/W/O型等复杂体系,综合含水率高达90%以上,破乳剂的破乳机理为液珠聚集、油水界面膜破裂(膜排水)、水滴聚结、沉降,其中油水界面膜破裂是破乳的关键,界面膜的黏度、强度、厚度决定了界面膜能否快速破裂。目前油田采出液破乳主要采用热化学大罐沉降脱水工艺,通常采用提高脱水温度、增大破乳剂加药浓度的方式来强化油水分离效果。
发明内容
本发明提供了一种低界面张力破乳剂及其制备方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决现有破乳剂存在脱水温度高、破乳剂加药浓度高、脱水时间长以及油水分离效果差的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种低界面张力破乳剂及其制备方法,按照下述步骤得到:第一步,将所需量的烷基酚和胺类物质混合搅拌并加热升温到100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃至45℃时与甲醛溶液混合并保温反应30min至35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入所需量的有机溶剂并升温至100℃至110℃后反应1.5h至2.5h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃至110℃,至第三混合物中的水和有机溶剂蒸发后,得到酚胺树脂,其中,烷基酚、胺类物质、甲醛溶液和有机溶剂的重量比为1:2.5至3:1.4至1.5:2.8至3;第四步,将所需量的酚胺树脂和碱类物质均匀混合并搅拌升温至68℃至75℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃至110℃时,加入所需量的环氧丙烷,在温度为120℃至140 ℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2.5h至3h,得到第四混合物,其中,酚胺树脂、碱类物质和环氧丙烷的重量比为1:1:200;第五步,将第四混合物老化2h至2.5h、温度降至100℃至110℃时,将所需量环氧乙烷混合,在温度为120℃至140℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2h至2.5h后老化1h至1.5h,得到多支状聚醚中间产物,其中,环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为1.5:1;第六步,将所需量的多支状聚醚中间产物在100℃至105℃条件下真空脱水后与甜菜碱类化合物减压反应0.5h至1h,得到低界面张力破乳剂,其中,多支状聚醚中间产物与甜菜碱类化合物的重量比为20:1至20。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进:
上述烷基酚为甲基酚、二甲基酚和三甲基酚中的一种以上;胺类物质为乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种以上;碱类物质为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳和氢氧化钾中的一种以上;有机溶剂为甲醇、甲苯和二甲苯中的一种以上。
上述胺类物质为乙烯二胺。
上述有机溶剂为二甲苯。
上述甜菜碱类化合物为十八烷基羧基甜菜碱。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的:一种低界面张力破乳剂的制备方法,按照下述步骤进行:第一步,将所需量的烷基酚和胺类物质混合搅拌并加热升温到100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃至45℃时与甲醛溶液混合并保温反应30min至35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入所需量的有机溶剂并升温至100℃至110℃后反应1.5h至2.5h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃至110℃,至第三混合物中的水和有机溶剂蒸发后,得到酚胺树脂,其中,烷基酚、胺类物质、甲醛溶液和有机溶剂的重量比为1:2.5至3:1.4至1.5:2.8至3;第四步,将所需量的酚胺树脂和碱类物质均匀混合并搅拌升温至68℃至75℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃至110℃时,加入所需量的环氧丙烷,在温度为120℃至140 ℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2.5h至3h,得到第四混合物,其中,酚胺树脂、碱类物质和环氧丙烷的重量比为1:1:200;第五步,将第四混合物老化2h至2.5h、温度降至100℃至110℃时,将所需量环氧乙烷混合,在温度为120℃至140℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2h至2.5h后老化1h至1.5h,得到多支状聚醚中间产物,其中,环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为1.5:1;第六步,将所需量的多支状聚醚中间产物在100℃至105℃条件下真空脱水后与甜菜碱类化合物减压反应0.5h至1h,得到低界面张力破乳剂,其中,多支状聚醚中间产物与甜菜碱类化合物的重量比为20:1至20。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进:
上述烷基酚为甲基酚、二甲基酚和三甲基酚中的一种以上;胺类物质为乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种以上;碱类物质为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳和氢氧化钾中的一种以上;有机溶剂为甲醇、甲苯和二甲苯中的一种以上。
上述胺类物质为乙烯二胺。
上述有机溶剂为二甲苯。
上述甜菜碱类化合物为十八烷基羧基甜菜碱。
本发明低界面张力破乳剂的分子量为5×105mN/m,其通过在多支状聚醚中间产物中改性接入了十八烷基羧酸甜菜碱,使得油水界面张力在很短时间内达到10-4mN/m或更低的数量级,实现在较低的加药浓度及较低的反应温度下脱水速度更快、脱出水含油量低,可以节省大量的能量,降低原油开采成本。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制,可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明,均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品;本发明中的百分数如没有特殊说明,均为质量百分数;本发明中的溶液若没有特殊说明,均为溶剂为水的水溶液,例如,盐酸溶液即为盐酸水溶液;本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度,一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例1:该低界面张力破乳剂,按照下述步骤得到:第一步,将所需量的烷基酚和胺类物质混合搅拌并加热升温到100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃至45℃时与甲醛溶液混合并保温反应30min至35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入所需量的有机溶剂并升温至100℃至110℃后反应1.5h至2.5h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃至110℃,至第三混合物中的水和有机溶剂蒸发后,得到酚胺树脂,其中,烷基酚、胺类物质、甲醛溶液和有机溶剂的重量比为1:2.5至3:1.4至1.5:2.8至3;第四步,将所需量的酚胺树脂和碱类物质均匀混合并搅拌升温至68℃至75℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃至110℃时,加入所需量的环氧丙烷,在温度为120℃至140 ℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2.5h至3h,得到第四混合物,其中,酚胺树脂、碱类物质和环氧丙烷的重量比为1:1:200;第五步,将第四混合物老化2h至2.5h、温度降至100℃至110℃时,将所需量环氧乙烷混合,在温度为120℃至140 ℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2h至2.5h后老化1h至1.5h,得到多支状聚醚中间产物,其中,环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为1.5:1;第六步,将所需量的多支状聚醚中间产物在100℃至105℃条件下真空脱水后与甜菜碱类化合物减压反应0.5h至1h,得到低界面张力破乳剂,其中,多支状聚醚中间产物与甜菜碱类化合物的重量比为20:1至20。
本发明低界面张力破乳剂采用烷基酚、胺类物质和甲醛作为起始剂,在碱类物质的催化作用下,在0.2MPa至0.4MPa,反应温度为在120℃至140℃条件下,与环氧乙烷和环氧丙烷发生嵌段式聚合反应,得到多支状聚醚中间产物,最后加入十八烷基羧基甜菜碱与该中间体发生酯化反应进行改性,得到低界面张力破乳剂。目前一般多数常规破乳剂的分子量在103至104范围内,本发明低界面张力破乳剂的分子量为5×105mN/m,该高含水采出液的低界面张力破乳剂,具有超低界面张力,可以非常容易的取代吸附在界面上的天然乳化剂,降低界面膜的弹性和粘性,从而降低界面膜的强度,加速采出液油珠快速聚集上浮和水珠的快速聚结沉降,达到油水快速分离的目的,有效的降低脱水温度,降低破乳剂加药浓度、减小脱水时间,进而达到降本增效的目的。
在多支状聚醚中间产物中改性接入了十八烷基羧酸甜菜碱,使得油水界面张力在很短时间内达到10-4mN/m或更低的数量级,
实施例2:该低界面张力破乳剂,按照下述步骤得到:第一步,将所需量的烷基酚和胺类物质混合搅拌并加热升温到100℃或烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却或40℃或45℃时与甲醛溶液混合并保温反应30min或35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入所需量的有机溶剂并升温或100℃或110℃后反应1.5h或2.5h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温或100℃或110℃,或第三混合物中的水和有机溶剂蒸发后,得到酚胺树脂,其中,烷基酚、胺类物质、甲醛溶液和有机溶剂的重量比为1:2.5或3:1.4或1.5:2.8或3;第四步,将所需量的酚胺树脂和碱类物质均匀混合并搅拌升温或68℃或75℃,进行抽真空或-0.098MPa后,继续搅拌升温或100℃或110℃时,加入所需量的环氧丙烷,在温度为120℃或140 ℃、压力为0.2MPa或0.4MPa的条件下反应2.5h或3h,得到第四混合物,其中,酚胺树脂、碱类物质和环氧丙烷的重量比为1:1:200;第五步,将第四混合物老化2h或2.5h、温度降或100℃或110℃时,将所需量环氧乙烷混合,在温度为120℃或140 ℃、压力为0.2MPa或0.4MPa的条件下反应2h或2.5h后老化1h或1.5h,得到多支状聚醚中间产物,其中,环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为1.5:1;第六步,将所需量的多支状聚醚中间产物在100℃或105℃条件下真空脱水后与甜菜碱类化合物减压反应0.5h或1h,得到低界面张力破乳剂,其中,多支状聚醚中间产物与甜菜碱类化合物的重量比为20:1或20。
实施例3:作为上述实施例的优化,烷基酚为甲基酚、二甲基酚和三甲基酚中的一种以上;胺类物质为乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种以上;碱类物质为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳和氢氧化钾中的一种以上;有机溶剂为甲醇、甲苯和二甲苯中的一种以上。
实施例4:作为上述实施例的优化,胺类物质为乙烯二胺。
实施例5:作为上述实施例的优化,碱类物质为氢氧化钾。
实施例6:作为上述实施例的优化,有机溶剂为二甲苯。
实施例7:作为上述实施例的优化,甜菜碱类化合物为十八烷基羧基甜菜碱。
实施例8:该低界面张力破乳剂,按照下述步骤得到:第一步,将25g三甲基酚和66.5g乙烯二胺混合搅拌并加热升温100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃时与35.5g甲醛溶液混合并保温反应35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入72.5g二甲苯并升温至100℃后反应2h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃,至第三混合物中的水和二甲苯蒸发后,得到酚胺树脂,;第四步,将1g酚胺树脂和1g氢氧化钾均匀混合并搅拌升温至70℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃时,加入200g环氧丙烷,在温度为120℃、压力为0.3MPa的条件下反应3h,得到第四混合物;第五步,将第四混合物老化2.5h、温度降至100℃时,将133g环氧乙烷混合,在温度为140 ℃、压力为0.3MPa的条件下反应2h后老化1h,得到多支状聚醚中间产物;第六步,将10g多支状聚醚中间产物在100℃条件下真空脱水后与0.5g甜菜碱类化合物减压反应0.5h,得到低界面张力破乳剂A。
实施例9:该低界面张力破乳剂,按照下述步骤得到:第一步,将25g三甲基酚和66.5g乙烯二胺混合搅拌并加热升温100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃时与35.5g甲醛溶液混合并保温反应35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入72.5g二甲苯并升温至100℃后反应2h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃,至第三混合物中的水和二甲苯蒸发后,得到酚胺树脂,;第四步,将1g酚胺树脂和1g氢氧化钾均匀混合并搅拌升温至70℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃时,加入200g环氧丙烷,在温度为120℃、压力为0.3MPa的条件下反应3h,得到第四混合物;第五步,将第四混合物老化2.5h、温度降至100℃时,将133g环氧乙烷混合,在温度为140 ℃、压力为0.3MPa的条件下反应2h后老化1h,得到多支状聚醚中间产物;第六步,将10g多支状聚醚中间产物在100℃条件下真空脱水后与1g甜菜碱类化合物减压反应0.5h,得到低界面张力破乳剂B。
实施例10:该低界面张力破乳剂,按照下述步骤得到:第一步,将25g三甲基酚和66.5g乙烯二胺混合搅拌并加热升温100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃时与35.5g甲醛溶液混合并保温反应35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入72.5g二甲苯并升温至100℃后反应2h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃,至第三混合物中的水和二甲苯蒸发后,得到酚胺树脂,;第四步,将1g酚胺树脂和1g氢氧化钾均匀混合并搅拌升温至70℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃时,加入200g环氧丙烷,在温度为120℃、压力为0.3MPa的条件下反应3h,得到第四混合物;第五步,将第四混合物老化2.5h、温度降至100℃时,将133g环氧乙烷混合,在温度为140 ℃、压力为0.3MPa的条件下反应2h后老化1h,得到多支状聚醚中间产物;第六步,将10g多支状聚醚中间产物在100℃条件下真空脱水后与1.5g甜菜碱类化合物减压反应0.5h,得到低界面张力破乳剂C。
实施例11:该低界面张力破乳剂,按照下述步骤得到:第一步,将25g三甲基酚和66.5g乙烯二胺混合搅拌并加热升温100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃时与35.5g甲醛溶液混合并保温反应35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入72.5g二甲苯并升温至100℃后反应2h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃,至第三混合物中的水和二甲苯蒸发后,得到酚胺树脂,;第四步,将1g酚胺树脂和1.5g氢氧化钾均匀混合并搅拌升温至70℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃时,加入200g环氧丙烷,在温度为120℃、压力为0.3MPa的条件下反应3h,得到第四混合物;第五步,将第四混合物老化2.5h、温度降至100℃时,将133g环氧乙烷混合,在温度为140 ℃、压力为0.3MPa的条件下反应2h后老化1h,得到多支状聚醚中间产物;第六步,将10g多支状聚醚中间产物在100℃条件下真空脱水后与1g甜菜碱类化合物减压反应0.5h,得到低界面张力破乳剂D。
实施例12:该低界面张力破乳剂,按照下述步骤得到:第一步,将24g三甲基酚和63.5g乙烯二胺混合搅拌并加热升温100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃时与32.5g甲醛溶液混合并保温反应35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入70.5g二甲苯并升温至100℃后反应2h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃,至第三混合物中的水和二甲苯蒸发后,得到酚胺树脂,;第四步,将1g酚胺树脂和1.5g氢氧化钾均匀混合并搅拌升温至70℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃时,加入182g环氧丙烷,在温度为120℃、压力为0.3MPa的条件下反应3h,得到第四混合物;第五步,将第四混合物老化2.5h、温度降至100℃时,将130g环氧乙烷混合,在温度为140 ℃、压力为0.3MPa的条件下反应2h后老化1h,得到多支状聚醚中间产物;第六步,将10g多支状聚醚中间产物在100℃条件下真空脱水后与1g甜菜碱类化合物减压反应0.5h,得到低界面张力破乳剂E。
根据实施例8至实施例12得到的低界面张力破乳剂A、低界面张力破乳剂B、低界面张力破乳剂C、低界面张力破乳剂D、低界面张力破乳剂E(本发明中,后续分别简称为破乳剂A、破乳剂B、破乳剂C、破乳剂D和破乳剂E(),使用时用质量分数为50%的甲醇溶液,加水稀释一倍,进行性能评价实验如下:
对新疆油田原油在现场温度50℃下进行瓶试法破乳试验。
该瓶试法参照中国石油天然气行业标准SY/T 5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》。
具体实验步骤为:
将准备好的原油产出液样品倒入脱水试瓶管中,水浴加热,至温度恒定后继续恒温15min。
用移液管向脱水试管中注入一定量的本发明的破乳剂A、破乳剂B、破乳剂C、破乳剂D、破乳剂E。脱水试管的振荡采用人工振荡法。旋紧瓶盖后,将脱水试管颠倒2次至5次,缓慢松动瓶塞放气后,重新旋紧瓶塞,用手工方式直接振荡。左手振荡100次后,缓慢松动瓶塞放气后,重新旋紧瓶塞。再换右手振荡100 次,充分混合均匀后,松动瓶塞,并重新将脱水试管置于恒温水浴中静置沉降。
记录不同时间的脱出水量,脱水终止时,观察记录污水颜色和油水界面状况,与现有常规破乳剂对比,实验结果如表1所示。根据表1可以看出,本发明低界面张力破乳剂与现有常规破乳剂破乳试验对比中,本发明低界面张力破乳剂反应温度更低、加药浓度更低、不同时间内的脱水率更高。
综上所述,本发明低界面张力破乳剂的分子量为5×105mN/m,其通过在多支状聚醚中间产物中改性接入了十八烷基羧酸甜菜碱,使得油水界面张力在很短时间内达到10- 4mN/m或更低的数量级,实现在较低的加药浓度及较低的反应温度下脱水速度更快、脱出水含油量低,可以节省大量的能量,降低原油开采成本。
以上技术特征构成了本发明的实施例,其具有较强的适应性和实施效果,可根据实际需要增减非必要的技术特征,来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种低界面张力破乳剂,其特征在于按照下述步骤得到:第一步,将所需量的烷基酚和胺类物质混合搅拌并加热升温到100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃至45℃时与甲醛溶液混合并保温反应30min至35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入所需量的有机溶剂并升温至100℃至110℃后反应1.5h至2.5h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃至110℃,至第三混合物中的水和有机溶剂蒸发后,得到酚胺树脂,其中,烷基酚、胺类物质、甲醛溶液和有机溶剂的重量比为1:2.5至3:1.4至1.5:2.8至3;第四步,将所需量的酚胺树脂和碱类物质均匀混合并搅拌升温至68℃至75℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃至110℃时,加入所需量的环氧丙烷,在温度为120℃至140 ℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2.5h至3h,得到第四混合物,其中,酚胺树脂、碱类物质和环氧丙烷的重量比为1:1:200;第五步,将第四混合物老化2h至2.5h、温度降至100℃至110℃时,将所需量环氧乙烷混合,在温度为120℃至140 ℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2h至2.5h后老化1h至1.5h,得到多支状聚醚中间产物,其中,环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为1.5:1;第六步,将所需量的多支状聚醚中间产物在100℃至105℃条件下真空脱水后与甜菜碱类化合物减压反应0.5h至1h,得到低界面张力破乳剂,其中,多支状聚醚中间产物与甜菜碱类化合物的重量比为20:1至20。
2.根据权利要求1所述的低界面张力破乳剂,其特征在于烷基酚为甲基酚、二甲基酚和三甲基酚中的一种以上;胺类物质为乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种以上;碱类物质为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳和氢氧化钾中的一种以上;有机溶剂为甲醇、甲苯和二甲苯中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的低界面张力破乳剂,其特征在于胺类物质为乙烯二胺。
4.根据权利要求2或3所述的低界面张力破乳剂,其特征在于碱类物质为氢氧化钾。
5.根据权利要求2或3或4所述的低界面张力破乳剂,其特征在于有机溶剂为二甲苯。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的低界面张力破乳剂,其特征在于甜菜碱类化合物为十八烷基羧基甜菜碱。
7.一种低界面张力破乳剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:第一步,将所需量的烷基酚和胺类物质混合搅拌并加热升温到100℃至烷基酚溶解,得到第一混合物;第二步,第一混合物冷却至40℃至45℃时与甲醛溶液混合并保温反应30min至35min,得到第二混合物,其中,甲醛溶液的质量分数为36%;第三步,向第二混合物中加入所需量的有机溶剂并升温至100℃至110℃后反应1.5h至2.5h,得到第三混合物,将第三混合物回流升温至100℃至110℃,至第三混合物中的水和有机溶剂蒸发后,得到酚胺树脂,其中,烷基酚、胺类物质、甲醛溶液和有机溶剂的重量比为1:2.5至3:1.4至1.5:2.8至3;第四步,将所需量的酚胺树脂和碱类物质均匀混合并搅拌升温至68℃至75℃,进行抽真空至-0.098MPa后,继续搅拌升温至100℃至110℃时,加入所需量的环氧丙烷,在温度为120℃至140 ℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2.5h至3h,得到第四混合物,其中,酚胺树脂、碱类物质和环氧丙烷的重量比为1:1:200;第五步,将第四混合物老化2h至2.5h、温度降至100℃至110℃时,将所需量环氧乙烷混合,在温度为120℃至140 ℃、压力为0.2MPa至0.4MPa的条件下反应2h至2.5h后老化1h至1.5h,得到多支状聚醚中间产物,其中,环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为1.5:1;第六步,将所需量的多支状聚醚中间产物在100℃至105℃条件下真空脱水后与甜菜碱类化合物减压反应0.5h至1h,得到低界面张力破乳剂,其中,多支状聚醚中间产物与甜菜碱类化合物的重量比为20:1至20。
8.根据权利要求7所述的低界面张力破乳剂的制备方法,其特征在于烷基酚为甲基酚、二甲基酚和三甲基酚中的一种以上;胺类物质为乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种以上;碱类物质为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳和氢氧化钾中的一种以上;有机溶剂为甲醇、甲苯和二甲苯中的一种以上。
9.根据权利要求8所述的低界面张力破乳剂的制备方法,其特征在于胺类物质为乙烯二胺;碱类物质为氢氧化钾;有机溶剂为二甲苯。
10.根据权利要求7或8或9所述的低界面张力破乳剂的制备方法,其特征在于甜菜碱类化合物为十八烷基羧基甜菜碱。
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