CN102786982B - 一种中间基-环烷基原油乳状液破乳剂的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中间基-环烷基原油乳状液破乳剂的制造方法及其产品，属于石油工业用化学品技术领域。本发明是以多胺或多乙烯多胺为引发剂，与环氧丙烷、环氧乙烷进行共聚，经后处理得到嵌段聚醚产品，将所得嵌段聚醚再与醇水按一定比例复配，并配以增效助剂得到低温快速高效的破乳剂。它解决了现有技术存在克拉玛依地区中间基-环烷基原油乳状液的破乳温度高、加量大、脱水速度不理想等问题。本发明具有低温、快速、高效、适用范围广等优点。
Description
技术领域
本发明属于石油工业用化学品技术领域，尤其涉及一种中间基-环烷基乳状液原油破乳剂的制备方法及其产品。
背景技术
原油含水是油气田开发过程中的常见现象，它不仅给原油开采带来一系列困难，还会给油气集输、加工精炼造成不利影响。因此，原油脱水是原油生产过程中必不可少的环节。随着油田大面积采取增加注水、注蒸汽提高油井产液量的措施，油井采出液含水率迅速上升。同时，各种采油助剂的大量应用也使得原油，特别是近年来，三次采油技术的推广，原油乳液中不仅含水率增加，而且稳定性增强，使用已有破乳剂使得原油破乳的难度逐渐增大，传统的破乳剂已无法满足原油的脱水要求。
目前国内各油田使用的破乳剂，主要以聚醚型破乳剂为主，针对各油田的原油特点，对聚醚型破乳剂进行改良，其基本路线为改头、换尾、加骨、调重和复配。如中国专利CN1037094A公开了一种高效稠油破乳剂的配方，采用一种烷基酚与另一种酚的混合物与甲醛缩合得酚醛树脂，与环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚化后硫酸化。对于环烷基特稠油使用效果表现为适应性差，破乳速度很慢，最终脱出水量低，破乳过程梯度变化不明显。并且破乳剂用量要求大等缺点。
中国专利CN1810933A一种稠油破乳剂及其制备方法，公开稠油破乳剂产品适合于辽河油田特稠油破乳，不适合于克拉玛依地区的特稠原油破乳。
现使用破乳剂产品主要表现为解决现有技术存在破乳温度高，加量大，脱水速度不理想等问题。
本发明具有快速、低加量的特点。适用于克拉玛依地区中间基-环烷基原油乳状液脱水的要求，温度适合脱水快，脱水率高，水色清、油水界面整齐。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于克拉玛依地区中间基-环烷基原油乳状液的破乳剂制备方法及其产品。
本发明的技术方案如下：
一种中间基-环烷基乳状液原油破乳剂，其特征在于它是以多乙烯多胺或多胺为引发剂，在催化剂作用下，与环氧乙烷和环氧丙烷进行嵌段聚合而得到的聚醚型高分子化合物。
所述一种中间基-环烷基原油乳状液破乳剂的制备方法，其特征在于采取如下步骤：
1、油头合成
将多乙烯多胺或多胺加入到带搅拌装置的反应容器中，再加入催化剂，通氮气搅拌加热至100～180℃，调节压力达到0.2～0.6MPa时，用氮气压入环氧乙烷，保持温度在不超过150℃下进行聚合反应。反应结束后，得到油头A。
2、嵌段聚醚的合成
所述步骤1中所得油头A加入反应器中，然后加入催化剂，通氮气搅拌，升温至100～180℃，，依次用氮气压入环氧丙烷和环氧乙烷，调节压力范围为0.2～0.4MPa在反应釜中进行聚合反应，容器内压力不再变化时再搅拌60分钟后视为反应结束。得到大分子嵌段聚醚，其中引发剂、环氧丙烷和环氧乙烷的重量比为：0.01～1∶110～140∶30～50。
所述的多乙烯多胺为四乙烯五胺、五乙烯六胺、乙二胺等
所述的聚合反应催化剂为碱性催化剂其中碱性催化剂包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、所用催化剂为其中一种或几种，用量为反应物总质量的0.3％～1％。
3、稀释复配
将所述步骤2中得到大分子嵌段聚醚进行中和、漂白、过滤等处理后，取出聚醚干剂40％～65％、甲醇20％～35％、水15％～25％，配入0.1～1％增效助剂搅拌均匀得到破乳剂产品。
所述增效助剂选无机酸、羧酸、脂肪类溶剂、芳香类溶剂中的一种或几种。
本发明提供的中间基-环烷基原油破乳剂具有合成工艺简单，操作条件温和，生产成本低，对克拉玛依地区中间基-环烷基乳状液原油破乳效果好等优点。
具体实施方式
实施例1
向高压釜中加入50kg四乙烯五胺，1.5kg氢氧化钾催化剂控温在110～120℃下控制釜压力为0.2～0.3MPa，用氮气压入环氧乙烷800kg聚合反应得到油头A。取合成油头A 100kg投入反应釜中，加热到134～150℃，加入氢氧化钾催化剂2.5kg，用氮气压入环氧丙烷660kg聚合反应，在110～128℃下用氮气压入环氧乙烷200kg聚合反应，得到嵌段聚醚高分子化合物。将合成嵌段聚醚进行中和、漂白、过滤等处理后取550kg投入混配釜中，加入甲醇220kg、水200kg、增效助剂丁基溶纤剂5kg，搅拌1～2小时，即得到破乳剂产品，编号为1#破乳剂。
实施例2
向高压釜中加入120kg五乙烯六胺，2.0kg催化剂由氢氧化钾和氢氧化钙按2∶1重量比混合物，升温至在105～125℃，调节压力范围为0.1～0.32MPa，用氮气压入环氧乙烷800kg聚合反应得到油头A。取合成油头A 150kg投入反应釜中，加热到110～145℃，加入氢氧化钾催化剂2.0kg，145℃下用氮气压入环氧丙烷800kg聚合反应，在115～130℃下用氮气压入环氧乙烷550kg聚合反应得到嵌段聚醚高分子化合物。将合成嵌段聚醚进行中和、漂白、过滤等处理后取700kg、水300kg、甲醇350kg投入反应釜中，加入增效助剂盐酸5kg，搅拌均匀后再加入的，升温至60～80℃，反应1～1.5小时完成反应，即得到破乳剂产品，编号为2#破乳剂。
实施例3
向高压釜中加入120kg乙二胺，1.5kg催化剂由氢氧化钙和氢氧化钠按1∶2重量比混合，升温至105～125℃，调节压力范围为0.15～0.25MPa，用氮气压入环氧乙烷900kg，聚合得到油头A。取合成油头A 100kg投入反应釜中，加热到128～146℃，加入氢氧化钠催化剂2.5kg，在130～145℃下用氮气压入环氧丙烷720kg，在120～130℃下用氮气压入环氧乙烷550kg，聚合反应得嵌段聚醚高分子化合物。将合成嵌段聚醚进行中和、漂白、过滤等处理后取800kg、水310kg、乙醇400kg、投入反应釜中，加入增效助剂甲酸6kg搅拌升温40～60℃反应1～1.5小时完成。即得到破乳剂产品，编号为3#破乳剂。
实施例4
向高压釜中加入100kg五乙烯六胺、2kg氢氧化钠催化剂用氮气压入环氧乙烷1400kg控温至115～125℃，聚合得到油头A。取合成油头A 100kg投入反应釜中，加热到130～150℃，加入氢氧化钾催化剂2.5kg，用氮气压入环氧丙烷840kg控温在130～147℃下控制釜压力为0.2～0.4MPa，在117～135℃下用氮气压入环氧乙烷280kg聚合得到嵌段聚醚高分子化合物。将合成嵌段聚醚进行中和、漂白、过滤等处理后取800kg、水220kg、甲醇310kg投入反应釜中，增效助剂甲苯4kg，搅拌均匀1～2小时后，即得到破乳剂产品，编号为4#破乳剂。
实施例5
向高压釜中加入100kg四乙烯五胺、2kg催化剂由氢氧化钾用氮气压入环氧乙烷900kg控温至120～130℃，聚合得到油头A。取合成油头A100kg投入反应釜中，加热到130～147℃，加入氢氧化钾催化剂2.5kg，用氮气压入环氧丙烷1000kg控温在115～126℃下用氮气压入环氧乙烷450kg控制釜压力为0.2～0.4MPa，聚合得到嵌段聚醚高分子化合物。将合成嵌段聚醚进行中和、漂白、过滤等处理后取700kg、甲醇310kg、水185kg、增效助剂硫酸7kg，搅拌均匀1～2小时后，即得到破乳剂产品，编号为5#破乳剂。以上五种破乳剂的产品指标见表1
表1破乳剂产品指标
实施例6破乳效果实验
以克拉玛依油田中间基-环烷基原油作为本发明破乳剂实验用油进行实验，同时以油田现场正在使用的商品牌号为KN-10(某公司生产)的破乳剂为参照例。原油含水的重量百分为55～78％，原油中破乳剂浓度为50～100ppm，脱水温度在45～80℃。
参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》，在不同温度下进行瓶试法破乳脱水试验，试验中脱水试瓶的震荡方法采用人工震荡法。
具体步骤如下：
将原油乳状液样品倒入100mL具塞量筒(自制脱水试瓶)中，恒温水浴加热30min。用移液管向脱水试瓶中加入一定量的原油破乳剂溶液。采用人工手摇震荡法，振幅大于20cm，震荡次数均为200次，充分混匀后，松动瓶盖，将脱水试瓶重新置于恒温水浴中静置沉降。目测记录不同时间的脱水量，终止沉降时，观测记录污水颜色和油水界面状况。
破乳效果实验见表2、表3
表2 50℃克拉玛依中间基-环烷基稀油的脱水试验
表3 80℃对克拉玛依中间基-环烷基稠油的脱水试验
从上表可以看出，本发明制备的破乳剂对克拉玛依中间基-环烷基原油具有较好的破乳脱水性能，尤其是破乳剂1#，温度为45℃，加药量为50mg/L时，其最大稀油脱水率可快速达96％以上；温度为80℃，稠油加药量为100mg/L时，脱水率可快速达88％以上。
Claims (3)
1.一种用于中间基-环烷基原油的破乳剂的制备方法，其特征在于该制备过程通过起始剂油头合成、嵌段聚醚合成、稀释复配三步完成，具体步骤如下：
(1)油头合成
将多乙烯多胺加入到带搅拌装置的反应容器中，再加入催化剂，通氮气搅拌加热至100～180℃，调节压力达到0.2～0.6MPa时，用氮气压入环氧乙烷，保持温度在不超过150℃下进行聚合反应，反应结束后，得到油头A，所述的多乙烯多胺为四乙烯五胺、五乙烯六胺、乙二胺；
(2)嵌段聚醚的合成
将步骤(1)中所得油头A加入反应器中，然后加入催化剂，通氮气搅拌，升温至100～180℃，依次用氮气压入环氧丙烷和环氧乙烷，调节压力范围为0.2～0.6MPa在反应釜中进行聚合反应，容器内压力不再变化时再继续搅拌60分钟即视为反应结束，得到大分子嵌段聚醚；
(3)稀释复配
将(2)中所得嵌段聚醚进行中和、漂白、过滤处理后，取出聚醚干剂40％～65％、甲醇20％～35％、水15％～25％，之后配入0.1～0.5％增效助剂搅拌均匀得到破乳剂产品，所述增效助剂选自无机酸、羧酸、脂肪类溶剂、二甘醇单丁基醚、芳香类溶剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中多乙烯多胺、环氧丙烷和环氧乙烷三者重量比为0.01～1∶110～140∶30～50。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述聚合反应的催化剂为碱性催化剂，其中碱性催化剂包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙，所用催化剂为其中一种或几种，用量为反应物总质量的0.3％～1％。
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