CN109536201A - 一种破乳剂、破乳剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种破乳剂、破乳剂的制备方法及其应用，所述破乳剂包括以下质量份数的原料：烷基酚聚氧乙烯醚200‑400份、氯磺酸10‑90份、碱液适量以及漂白剂适量。本发明的破乳剂，能够制备得到耐低温、在低温环境下启动速度快、脱水效果好脱水彻底且水质清晰明亮的高效低温破乳剂。本发明的破乳剂，能够在30℃‑35℃内，同时在45min左右，完成破乳作业。
Description
技术领域
本发明属于石油破乳脱水中的添加剂技术领域，进一步涉及一种高效低温破乳剂、破乳剂的制备方法以及应用。
背景技术
破乳剂是一种用于脱水的非离子型表面活性剂，用于能把原油及重油中的水分脱出来，使含水量达到要求;用于油井中可降低原油粘度，使油井不堵。肥皂气味。易溶于水，水溶液呈乳白色。在原油等混合物中，由于一些固体难溶于水，当这些固体一种或几种大量存在于水溶液中，在水力或者外在动力的搅动下，这些固体可以以乳化的状态存在于水中，形成乳浊液。理论上讲这种体系是不稳定的，但如果存在一些表面活性剂(土壤颗粒等)的情况下，使得乳化状态很严重，甚至两相难于分离。在此情况下，投入一些药剂，以破坏稳定的双电层结构，以及稳定乳化体系，从而达到两相分离的目的。使用的这些为了达到破坏乳化作用的药剂称之为破乳剂。
现有技术中，通过环氧乙烷或环氧丙烷和醇类物质合成的产物得到破乳剂。这种破乳剂，其使用环境温度为40℃-45℃，且破乳时间在120min左右，而对于输油站而言，部分设备长期使用，容易老化，无法将原油加热至40℃-45℃，最高只能加热到33℃，故现有技术中的破乳剂，无法满足低于40℃环境时原油的破乳。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种能够实现在低于40℃下对原油进行破乳、且破乳速度较快的破乳剂及其制备方法。
为了实现上述技术效果，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种破乳剂，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚200-400份、氯磺酸10-90份、碱液适量以及漂白剂适量。
进一步地，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚300份、氯磺酸50份、碱液适量以及漂白剂适量。
进一步地，所述烷基酚聚氧乙烯醚通过以下质量份数的原料制备而成：
100-200份壬基酚、氢氧化钾适量以及220-470份环氧乙烷。本方案中，通过壬基酚制备烷基酚聚氧乙烯醚，工艺简单，操作完全。
进一步地，所述烷基酚聚氧乙烯醚通过以下质量份数的原料制备而成：
150份壬基酚、氢氧化钾适量以及350份环氧乙烷。
进一步地，所述碱液的质量分数为25%-35%。碱液主要用于中和，碱液浓度太大，容易腐蚀其它原料，太小，中和效果慢。
本发明还公开了一种破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
烷基酚聚氧乙烯醚处理：将烷基酚聚氧乙烯醚投入高压反应釜中，启动高压反应釜搅拌，同时升温；
脱酸：当高压反应釜温度升至20℃～30℃时，缓慢滴加氯磺酸，同时减压脱去生成的盐酸，得到脱酸产物；
破乳剂的制备：待氯磺酸滴加完后，用质量分数为25%-35%的碱液中和脱酸产物，同时以58r/min-68r/min的速度搅拌，至PH值为8，中和过程中温度小于等于20℃；中和后，加入漂白剂，即可得到破乳剂。
进一步地，所述步骤烷基酚聚氧乙烯醚处理中，所述高压反应釜搅拌速度为50-70r/min，所述升温速度为16-24℃/h。
进一步地，还包括烷基酚聚氧乙烯醚的制备，具体为：按配方将壬基酚和氢氧化钾置于高压反应釜中，封反应釜；用氮气充分吹扫后抽真空，启动反应釜搅拌，加热升温，缓慢滴加环氧乙烷，直到达到配方要求为止，继续反应0.5h，待反应釜压力降为零后，可得浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体。
进一步地，所述步骤烷基酚聚氧乙烯醚的制备中，加热升温，当温度至125℃5℃，压力为0.1-0.5Mpa下，缓慢滴加环氧乙烷。当温度压力达到上述范围时，滴加环氧乙烷，其与壬基酚和氢氧化钾反应效果好。
本发明还公开了一种破乳剂的应用，所述应用为破乳剂对30℃-45℃原油的破乳。
本发明的有益效果为：
通过本发明的配方以及方法，能够制备得到耐低温、在低温环境下启动速度快、脱水效果好脱水彻底且水质清晰明亮的高效低温破乳剂。
本发明的破乳剂，能够在30℃-35℃内，同时在45min左右，完成破乳作业。现有技术中的破乳剂，一般的使用环境温度为45℃，且破乳使劲在120min；与现有技术相比，本发明的破乳剂，使用温度更低，同时破乳速度更快。
具体实施方式
为进一步阐述本发明达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例对本发明的具体实施方式、结构特征及其功效，详细说明如下。
本发明提供的一种低温用破乳剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚200-400份、氯磺酸10-90份、碱液适量以及漂白剂适量。
本实施例中，具体可以采用以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚300份、氯磺酸50份、碱液适量以及漂白剂适量。
本实施例中，氯磺酸用作净水剂。
本实施例中，烷基酚聚氧乙烯醚通过壬基酚、氢氧化钾以及环氧乙烷制备获得。本实施例中的碱液为氢氧化钾溶液或者。。碱液主要用于中和。
本实施例中，所述碱液的质量分数为25%-35%。碱液主要是调节pH值，如果浓度过大，则其腐蚀性过强，容易对其它原料造成腐蚀；浓度过小，则调节作用差，需要多次反复加入，容易形成污染物。本实施例中，碱液可以采用氢氧化钾溶液。
本实施例中一种低温用破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
烷基酚聚氧乙烯醚处理：将烷基酚聚氧乙烯醚投入高压反应釜中，启动高压反应釜搅拌，同时升温；
本步骤中，高压反应釜搅拌速度为50-70r/min，所述升温速度为16-24℃/h。
脱酸：当高压反应釜温度升至20℃～30℃时，缓慢滴加氯磺酸，同时减压脱去生成的盐酸，得到脱酸产物；
破乳剂的制备：待氯磺酸滴加完后，用质量分数为25%-35%的碱液中和脱酸产物，同时以58r/min-68r/min的速度搅拌，至PH值为8，中和过程中温度小于等于20℃；中和后，加入氧化氢漂白，即可得到破乳剂。
PH值为8时，基本处于中和状态，进而得到的破乳剂为中性产物，避免酸性太强，不易使用。同时，当温度低于20℃中和，效果比较好。温度太高，容易造成产物损失等问题。
本实施例中，烷基酚聚氧乙烯醚的制备，具体为：按配方将壬基酚和氢氧化钾置于高压反应釜中，封反应釜；用氮气充分吹扫后抽真空，启动反应釜搅拌，加热升温，当温度升至120℃时控制温度在125℃5℃，压力为0.3Mpa下，缓慢滴加环氧乙烷，直到达到配方要求为止，继续反应0.5h，待反应釜压力降为零后，可得浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体。
具体地，所述步骤烷基酚聚氧乙烯醚的制备中，反应釜的搅拌速度是50r/min-70r/min；加热升温时，升温速度为8℃/30min-12℃/30min。
现有破乳剂一般是以醇类以引发剂，加入环氧乙烷或环氧丙烷合成的产物，烷基酚聚氧乙烯醚是低温破乳剂合成的关键一环，且占整个配方的60%以上。
本实施例中，壬基酚为荆州市隆化石油化工有限公司产品，其余原料为陕西迪邦化工科技有限公司产品。
本实施例中制备的破乳剂，参数如表1所示：
表1：
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 橙黄色透明或无色液体 |
| 闪点（℃） | ≥20℃ |
| 凝点（℃） | -25℃≤低于当地最低环境温度 |
| 粘度（35℃，mm2/s) | 不高于标样粘度的110% |
| 相对脱水率（150mg/L,45℃,120min)% | ≥90% |
现在的破乳剂使用温度一般在45度左右，本实施例中的得到的破乳剂，温度可以在30℃-45℃这个范围，最佳效果在30℃-35℃这个范围内完成破乳作业。
同时，本实施例中的破乳剂，具有启动速度快的特点，一般破乳剂完成破乳时间在120分钟左右，本发明中的破乳剂可以在45分钟左右的时间完成破乳作业。
实施例1
本实施例中的低温用破乳剂，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚200份、氯磺酸10份、碱液适量以及漂白剂适量。
制备烷基酚聚氧乙烯醚时，需要以下质量份数的原料：
100份壬基酚、氢氧化钾适量以及220份环氧乙烷。
本实施例中的破乳剂的制备方法如下：
首先，烷基酚聚氧乙烯醚的制备，具体为：
按配方将壬基酚和氢氧化钾置于高压反应釜中，封反应釜；用氮气充分吹扫后抽真空，启动反应釜搅拌，加热升温，当温度升至120℃时，压力为0.1Mpa下，缓慢滴加环氧乙烷，直到达到配方要求为止，继续反应0.5h，待反应釜压力降为零后，可得浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体。
烷基酚聚氧乙烯醚处理：将上述制备得到的浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体投入高压反应釜中，启动高压反应釜搅拌，同时升温；
本步骤中，高压反应釜搅拌速度为50r/min，升温速度为16℃/h。
脱酸：当高压反应釜温度升至20℃时，缓慢滴加氯磺酸，同时减压脱去生成的盐酸，得到脱酸产物；
破乳剂的制备：待氯磺酸滴加完后，用质量分数为25%的碱液中和脱酸产物，同时以58r/min的速度搅拌，至PH值为8，中和过程中温度小于等于20℃；中和后，加入漂白剂，即可得到破乳剂。
本实施例中，漂白剂为硫化氢，碱液为氢氧化钾溶液。
本实施例中得到的破乳剂，性能参数符合表1要求。
实施例2
本实施例中的低温用破乳剂，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚250份、氯磺酸30份、碱液适量以及漂白剂适量。
制备烷基酚聚氧乙烯醚时，需要以下质量份数的原料：
130份壬基酚、氢氧化钾适量以及310份环氧乙烷。
本实施例中的破乳剂的制备方法如下：
首先，烷基酚聚氧乙烯醚的制备，具体为：
按配方将壬基酚和氢氧化钾置于高压反应釜中，封反应釜；用氮气充分吹扫后抽真空，启动反应釜搅拌，加热升温，当温度升至123℃时，压力为0.2Mpa下，缓慢滴加环氧乙烷，直到达到配方要求为止，继续反应0.5h，待反应釜压力降为零后，可得浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体。
烷基酚聚氧乙烯醚处理：将上述制备得到的浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体投入高压反应釜中，启动高压反应釜搅拌，同时升温；
本步骤中，高压反应釜搅拌速度为56r/min，升温速度为18℃/h。
脱酸：当高压反应釜温度升至22℃时，缓慢滴加氯磺酸，同时减压脱去生成的盐酸，得到脱酸产物；
破乳剂的制备：待氯磺酸滴加完后，用质量分数为28%的碱液中和脱酸产物，同时以60r/min的速度搅拌，至PH值为8，中和过程中温度小于等于20℃；中和后，加入漂白剂，即可得到破乳剂。
本实施例中，漂白剂为硫化氢，碱液为氢氧化钾溶液。
本实施例中得到的破乳剂，性能参数符合表1要求。
实施例3
本实施例中的低温用破乳剂，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚300份、氯磺酸50份、碱液适量以及漂白剂适量。
制备烷基酚聚氧乙烯醚时，需要以下质量份数的原料：
150份壬基酚、氢氧化钾适量以及350份环氧乙烷。
本实施例中的破乳剂的制备方法如下：
首先，烷基酚聚氧乙烯醚的制备，具体为：
按配方将壬基酚和氢氧化钾置于高压反应釜中，封反应釜；用氮气充分吹扫后抽真空，启动反应釜搅拌，加热升温，当温度升至125℃时，压力为0.3Mpa下，缓慢滴加环氧乙烷，直到达到配方要求为止，继续反应0.5h，待反应釜压力降为零后，可得浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体。
烷基酚聚氧乙烯醚处理：将上述制备得到的浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体投入高压反应釜中，启动高压反应釜搅拌，同时升温；
本步骤中，高压反应釜搅拌速度为60r/min，升温速度为20℃/h。
脱酸：当高压反应釜温度升至20℃时，缓慢滴加氯磺酸，同时减压脱去生成的盐酸，得到脱酸产物；
破乳剂的制备：待氯磺酸滴加完后，用质量分数为30%的碱液中和脱酸产物，同时以65r/min的速度搅拌，至PH值为8，中和过程中温度小于等于20℃；中和后，加入漂白剂，即可得到破乳剂。
本实施例中，漂白剂为硫化氢，碱液为氢氧化钾溶液。
本实施例中得到的破乳剂，性能参数符合表1要求。
实施例4
本实施例中的低温用破乳剂，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚350份、氯磺酸70份、碱液适量以及漂白剂适量。
制备烷基酚聚氧乙烯醚时，需要以下质量份数的原料：
170份壬基酚、氢氧化钾适量以及400份环氧乙烷。
本实施例中的破乳剂的制备方法如下：
首先，烷基酚聚氧乙烯醚的制备，具体为：
按配方将壬基酚和氢氧化钾置于高压反应釜中，封反应釜；用氮气充分吹扫后抽真空，启动反应釜搅拌，加热升温，当温度升至128℃时，压力为0.4Mpa下，缓慢滴加环氧乙烷，直到达到配方要求为止，继续反应0.5h，待反应釜压力降为零后，可得浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体。
烷基酚聚氧乙烯醚处理：将上述制备得到的浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体投入高压反应釜中，启动高压反应釜搅拌，同时升温；
本步骤中，高压反应釜搅拌速度为66r/min，升温速度为22℃/h。
脱酸：当高压反应釜温度升至28℃时，缓慢滴加氯磺酸，同时减压脱去生成的盐酸，得到脱酸产物；
破乳剂的制备：待氯磺酸滴加完后，用质量分数为32%的碱液中和脱酸产物，同时以66r/min的速度搅拌，至PH值为8，中和过程中温度小于等于20℃；中和后，加入漂白剂，即可得到破乳剂。
本实施例中，漂白剂为硫化氢，碱液为氢氧化钾溶液。
本实施例中得到的破乳剂，性能参数符合表1要求。
实施例5
本实施例中的低温用破乳剂，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚400份、氯磺酸90份、碱液适量以及漂白剂适量。
制备烷基酚聚氧乙烯醚时，需要以下质量份数的原料：
200份壬基酚、氢氧化钾适量以及420份环氧乙烷。
本实施例中的破乳剂的制备方法如下：
首先，烷基酚聚氧乙烯醚的制备，具体为：
按配方将壬基酚和氢氧化钾置于高压反应釜中，封反应釜；用氮气充分吹扫后抽真空，启动反应釜搅拌，加热升温，当温度升至130℃时，压力为0.5Mpa下，缓慢滴加环氧乙烷，直到达到配方要求为止，继续反应0.5h，待反应釜压力降为零后，可得浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体。
烷基酚聚氧乙烯醚处理：将上述制备得到的浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体投入高压反应釜中，启动高压反应釜搅拌，同时升温；
本步骤中，高压反应釜搅拌速度为70r/min，升温速度为24℃/h。
脱酸：当高压反应釜温度升至20℃时，缓慢滴加氯磺酸，同时减压脱去生成的盐酸，得到脱酸产物；
破乳剂的制备：待氯磺酸滴加完后，用质量分数为35%的碱液中和脱酸产物，同时以68r/min的速度搅拌，至PH值为8，中和过程中温度小于等于20℃；中和后，加入漂白剂，即可得到破乳剂。
本实施例中，漂白剂为硫化氢，碱液为氢氧化钾溶液。
本实施例中得到的破乳剂，性能参数符合表1要求。
本实施例制备的低温用破乳剂，用于长庆油田采油十厂元城输油首站，由于设备老化给原油加不起温度，最高温度只能加到33℃左右，而正常破乳剂工作温度要求在45℃上下，在此温度下普通破乳剂就很难满足现场破乳要求，用低温破乳剂就能够解决现场问题。本实施例中的破乳剂使用后，原油极快得到破乳，节省成本，提高效率。
现有破乳剂一般是以醇类以引发剂，加入环氧乙烷或环氧丙烷合成的产物，烷基酚聚氧乙烯醚是低温破乳剂合成的关键一环，且占整个配方的60%以上。
本品可单独使用，也可和其他助剂复配使用，投加时用水稀释到合理的含量后，采取间歇冲击加药泵投加，一般加药剂量为100～150mg／L。本品采用塑料桶或铁桶包装，储存在阴凉、通风、干燥处，防止暴晒，远离火源保质期为一年。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种破乳剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚200-400份、氯磺酸10-90份、碱液适量以及漂白剂适量。
2.根据权利要求1所述的一种破乳剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
烷基酚聚氧乙烯醚300份、氯磺酸50份、碱液适量以及漂白剂适量。
3.根据权利要求1所述的一种破乳剂，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚通过以下质量份数的原料制备而成：
100-200份壬基酚、氢氧化钾适量以及220-470份环氧乙烷。
4.根据权利要求3所述的一种破乳剂，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚通过以下质量份数的原料制备而成：
150份壬基酚、氢氧化钾适量以及350份环氧乙烷。
5.根据权利要求1所述的一种破乳剂，其特征在于，所述碱液的质量分数为25%-35%。
6.一种如权利要求1-5任一所述的破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
烷基酚聚氧乙烯醚处理：将烷基酚聚氧乙烯醚投入高压反应釜中，启动高压反应釜搅拌，同时升温；
脱酸：当高压反应釜温度升至20℃～30℃时，缓慢滴加氯磺酸，同时减压脱去生成的盐酸，得到脱酸产物；
破乳剂的制备：待氯磺酸滴加完后，用质量分数为25%-35%的碱液中和脱酸产物，同时以58r/min-68r/min的速度搅拌，至PH值为8，中和过程中温度小于等于20℃；中和后，加入漂白剂，即可得到破乳剂。
7.根据权利要求6所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤烷基酚聚氧乙烯醚处理中，所述高压反应釜搅拌速度为50-70r/min，所述升温速度为16-24℃/h。
8.根据权利要求6所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，还包括烷基酚聚氧乙烯醚的制备，具体为：按配方将壬基酚和氢氧化钾置于高压反应釜中，封反应釜；用氮气充分吹扫后抽真空，启动反应釜搅拌，加热升温，缓慢滴加环氧乙烷，直到达到配方要求为止，继续反应0.5h，待反应釜压力降为零后，可得浅黄色烷基酚聚氧乙烯醚粘稠液体。
9.根据权利要求8所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤烷基酚聚氧乙烯醚的制备中，加热升温，当温度至125℃5℃，压力为0.1-0.5Mpa下，缓慢滴加环氧乙烷。
10.一种如权利要求1-5任一所述的破乳剂的应用，其特征在于，所述应用为破乳剂对30℃-45℃原油的破乳。
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