CN104293376A - 一种低温破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温（30℃温度）破乳剂及其制备方法；由复配多重嵌段聚醚，添加三乙醇胺、油酸、甲醇和水组成；按破乳剂重量100%计，复配多重嵌段聚醚为40-45%，三乙醇胺为1.5-2％，油酸为2.0-2.5％，甲醇为20～50％，余量为水；本发明所述的低温原油破乳剂对长庆超低渗透油藏原油，在50ppm时，温度为30℃条件下脱水率91.6%。

Description

一种低温破乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温（30℃温度）破乳剂及其制备方法，尤其涉及一种以多重嵌段聚醚为主要原料的破乳剂及其制备方法，主要用于油田乳状液破乳脱水。
背景技术
随着长庆油田的快速开发，油田采液量增大。由于产建规模的不断增大，原油脱水处理压力不断增加，由于目前在用原油破乳剂对温度要求较高，部分站点加热系统运行负荷大，无法满足破乳剂脱水温度需求导致原油破乳脱水效果差，破乳剂投加浓度高的现状，为此急需开发一种低温高效破乳剂，在较低温度下实现原油破乳脱水，在不增加破乳剂浓度下，提高破乳效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种最低在30℃温度下便可以实现原油乳状液破乳脱水的低温破乳剂及其制备方法，通过对多种聚合物改性，然后复配，获取适合于不同原油特征的低温原油破乳的复配多重嵌段聚醚，将复配多重嵌段聚醚用三乙醇胺、油酸、甲醇、水进行混合，获取一种适合于低温原油破乳的多重嵌段聚醚破乳剂成品。保障超低渗透油藏原油在低温下完成破乳脱水，保障生产运行正常的情况下。降低原油加热导致的能源消耗，从而降低原油破乳脱水成本。
本发明所述的低温破乳剂由复配多重嵌段聚醚，添加三乙醇胺、油酸、甲醇和水组成；按破乳剂重量100%计，复配多重嵌段聚醚为40-45%，三乙醇胺为1.5-2％，油酸为2.0-2.5％，甲醇为20～50％，余量为水。
本发明所述的低温破乳剂的制备方法：
步骤1.多重嵌段式聚醚的合成：
在50%氢氧化钾溶液催化剂的作用下，将醚头升温到150℃-155℃，压力小于等于0.04mPa，脱水0.5h；然后边搅拌边通入环氧丙烷，温度控制在120-135℃，压力小于等于0.3mpa，根据目标多重嵌段式聚醚的HLB值和嵌段级数，决定单次加注环氧丙烷的量和加注速度；环氧丙烷加完后抽真空5min，通入环氧乙烷，温度控制在120-135℃，压力小于等于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，抽真空5min，降温得结构为醚头-PO-EO的二重嵌段式聚醚、结构为醚头-PO-EO-PO三重嵌段式聚醚、结构为醚头-PO-EO-PO-EO四重嵌段式聚醚或多重嵌段式聚醚；
所述的醚头为酚醛树脂、丙二醇、二乙烯三胺或双酚A；
步骤2.改性多重嵌段式聚醚的合成：
（1）在反应釜中加入改性溶剂载体二甲苯（工业级），将结构为醚头-PO-EO的二重嵌段式聚醚注入反应釜中，边注入边搅拌，待完全溶解均匀后升温到60℃；将二重嵌段式聚醚质量5-10%的改进剂DT1603（陕西大维石油科技有限公司工业级）加入反应釜中，边加注边搅拌，然后将相同醚头的结构为醚头-PO-EO-PO的三重嵌段式聚醚加注到反应釜内，边加注边搅拌，反应温度控制在65℃-70℃；加注完成后保温反应1h，得到以2-3型多重嵌段式改性聚醚；
（2）改变（1）中二重嵌段式聚醚、三重嵌段式聚醚的醚头，得到其它醚头的2-3型多重嵌段式改性聚醚；
（3）将相同醚头的二重嵌段式聚醚、三重嵌段式聚醚和四重嵌段式聚醚进行混聚改性，得2-3-4型多重嵌段式改性聚醚；
（4）改变（3）中的二重嵌段式聚醚、三重嵌段式聚醚和四重嵌段式聚醚的醚头进行混聚改性，得其它醚头的2-3-4型多重嵌段式改性聚醚；
步骤3.原油破乳剂的制备
将同醚头的2-3型多重嵌段式改性聚醚、2-3-4型多重嵌段式改性聚醚和其它醚头的2-3型多重嵌段式改性聚醚按质量3:1.5:2复配，然后和三乙醇胺、油酸、甲醇和水进行混合得到本低温原油破乳剂。
所述的酚醛树脂醚头的合成：
将壬基酚加入反应釜，搅拌升温到40℃，加入50%氢氧化钠溶液；50℃时加入甲醛溶液，滴加时间在30-40min，滴加温度控制在℃50-70℃，加完甲醛在60-80℃保温反应30min，再升温到100℃，在100-120℃反应1h，真空脱水，温度150℃-155℃、时间1.5h，压力0.08mPa，通入氮气置换，得到酚醛树脂醚头。
本发明所述的低温原油破乳剂对长庆超低渗透油藏原油，在50ppm时，温度为30℃条件下脱水率91.6%。
具体实施方式
实施例1
（1）以酚醛树脂为醚头的二重嵌段式聚醚的制备
在反应釜中加入477Kg的壬基酚，搅拌升温到40℃，加入50%氢氧化钠溶液7.16Kg，继续搅拌升温到50℃时通过高位槽滴加的方式向反应釜中加入142.7Kg的甲醛溶液，滴加时间在30-40min，滴加温度控制在℃50-70℃，加完甲醛在60-80℃保温反应30min。再升温在100-120℃反应1h，反应釜停止加热，开始真空脱水，并逐渐加大真空度，在150℃-155℃下脱水1.5h，压力0.08mPa，通氮得到酚醛树脂醚头。
在150℃-155℃之间抽入50%氢氧化钾溶液6.8Kg，继续脱水0.5h，加注环氧丙烷596.4Kg，温度控制在120-135℃，压力小于等于0.3mpa，环氧丙烷加完后抽吸到负压，再抽真空5min，然后注入环氧乙烷226.2Kg，温度控制在120-135℃，压力小于等于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕保温反应1h后抽吸到负压，再抽真空5min，降温即可获得醚头-PO-EO二重嵌段式聚醚
（2）以酚醛树脂为醚头的三重嵌段式聚醚制备
在反应釜中加入477Kg的壬基酚，搅拌升温到40℃，加入50%氢氧化钠溶液6.2Kg，继续搅拌升温到50℃时通过高位槽滴加的方式向反应釜中加入142.7Kg的甲醛溶液，滴加时间在30-40min，滴加温度控制在50-70℃，加完甲醛在60-80℃保温反应30min。再升温在100-120℃反应1h，反应釜停止加热，开始真空脱水，在150℃-155℃下脱水1.5h，通氮置换得到酚醛树脂醚头。
在150℃-155℃之间抽入50%氢氧化钾溶液6.2Kg，继续脱水0.5h，加注环氧丙烷242Kg，温度控制在120-135℃，压力小于等于0.3mpa，环氧丙烷加完后抽吸到负压，再抽真空5min，然后注入环氧乙烷87.6Kg，温度控制在120-135℃，压力小于等于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，抽吸到负压，然后注入环氧丙烷242Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕保温反应1h后抽吸到负压，再抽真空5min，降温即可获得醚头-PO-EO-PO三重嵌段式聚醚。
（3）低温破乳剂的制备
在反应釜中加入二甲苯230Kg，将（1）中合成的以酚醛树脂为醚头的二重嵌段式聚醚480Kg注入反应釜中，边注入边搅拌，待完全溶解均匀后升温到60℃；将80Kg接枝改进剂DT1603滴加进入反应釜中，保温10min后将（2）中合成的以酚醛树脂为醚头的三重嵌段式聚醚430Kg慢加入反应釜中,边加边搅拌，反应温度控制在65℃-70℃；加注完成后保温反应1h，降温即可获得同醚头2-3型多重嵌段式改性聚醚。
在反应釜中加入甲醇1350Kg，搅拌升温到30-35℃时，加入600Kg实施例1（3）中获取的2-3型多重嵌段式改性聚醚，边加注边搅拌，加注完成后升温到45-50℃，加注完后搅拌20min；再加注实例1（2）中的三重嵌段式聚醚300Kg，边加注边搅拌，加注完后搅拌30min；再加注400Kg实例1（1）中二重嵌段式聚醚，边加注边搅拌，加注完成后搅拌30min；最后加注油酸80Kg、三乙醇胺60Kg、水400，在45-50℃搅拌3h。（保证三种多重嵌段式改性聚醚的配比维持在3:1.5:2的水平，多重嵌段式改性聚醚含量在40-45%）降温即可得到低温破乳剂成品。
实施例2
（1）以酚醛树脂为醚头的多重嵌段式聚醚制备
按照实施例1中（1）的方法制备酚醛树脂醚头。
在150℃-155℃之间抽入50%氢氧化钾溶液4.8Kg，继续脱水0.5h，加注环氧丙烷215Kg，温度控制在120-135℃，压力小于等于0.3mpa，环氧丙烷加完后抽吸到负压，再抽真空5min，然后注入环氧乙烷77.5Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，要抽吸到负压，再抽真空5min，然后注入环氧丙烷215Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，要抽吸到负压，再抽真空5min，然后注入环氧乙烷65Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，要抽吸到负压，再抽真空5min，降温即可获得醚头-PO-EO-PO-EO四重嵌段式聚醚。
（2）多重嵌段式聚醚的改性
在反应釜中加入混聚溶剂载体二甲苯200Kg，将实施例1中合成的以酚醛树脂为醚头的二段式聚醚310Kg注入反应釜中，边注入边搅拌，待完全溶解均匀后升温到60℃，将73Kg接枝改进剂DT1603滴加进入反应釜中，保温10min后将（1）中合成的以酚醛树脂为醚头的四重段式聚醚380Kg慢加入反应釜中,边加边搅拌，反应温度控制在65℃-70℃；加注完成后保温反应1h，降温即可获得同醚头2-4型改性破乳剂主剂。
在反应釜中加入混聚溶剂载体二甲苯300Kg，将实例一中合成的以酚醛树脂为醚头的三段式聚醚350Kg注入反应釜中，边注入边搅拌，待完全溶解均匀后升温到60℃，将52Kg改进剂DT1603滴加进入反应釜中，保温10min后将（1）中合成的以酚醛树脂为醚头的四重段式聚醚430Kg慢加入反应釜中,边加边搅拌，反应温度控制在65℃-70℃；加注完成后保温反应1h，降温即可获得同醚头3-4型多重嵌段式改性聚醚。
（3）低温破乳剂的制备
在反应釜中加入甲醇950Kg，搅拌升温到30-35℃时，加入450Kg实例二（1）中获取的2-4改性破乳剂主剂，边加注边搅拌，加注完成后升温到45-50℃，加注完后搅拌20min；再加注实例一中的二段式聚醚225Kg，边加注边搅拌，加注完后搅拌30min；再加注300Kg实例一中2-3改性破乳剂主剂，边加注边搅拌，加注完成后搅拌30min；最后加注油酸53Kg、三乙醇胺41Kg、水180，在45-50℃搅拌3h。（保证三种多重嵌段聚醚的配比维持在3:1.5:2的水平，多重嵌段式聚醚质量含量在40-45%）降温即可得到低温破乳剂成品。
实施例3
（1）不同起始剂下多重嵌段式聚醚制备
分别采用丙二醇、二乙烯三胺、双酚A为醚头，在130℃-135℃之间抽入50%氢氧化钾溶液7.0Kg，脱水0.5h，氮气置换后加注环氧丙烷450Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧丙烷加完后抽吸到负压，再抽真空5min，然后注入环氧乙烷215Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，要抽吸到负压，再抽真空5min，降温即可获得不同醚头-PO-EO二重嵌段式聚醚。
分别采用丙二醇、二乙烯三胺和双酚A为起始剂，在130℃-135℃之间抽入50%氢氧化钾溶液6.0Kg，脱水0.5h，氮气置换后加注环氧丙烷350Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧丙烷加完后抽吸到负压，再抽真空5min，然后注入环氧乙烷95Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，要抽吸到负压，再抽真空5min，继续注入环氧乙烷350Kg，温度控制在120-135℃，压力不大于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，要抽吸到负压，再抽真空5min，降温即可获得不同醚头-PO-EO-PO三重嵌段式聚醚。
（2）不同起始剂多重嵌段式聚醚的改性
在反应釜中加入二甲苯120Kg，将实例1中合成的以酚醛树脂为醚头的二重嵌段式聚醚300Kg注入反应釜中，边注入边搅拌，待完全溶解均匀后升温到60℃，将60Kg接枝改进剂DT1604滴加进入反应釜中，保温10min后将实例3中以不同起始剂合成的聚醚380Kg的三重段式聚醚慢加入反应釜中,边加边搅拌，反应温度控制在65℃-70℃；加注完成后保温反应1h，降温即可获得三种不同起始剂类型的醚头2-3型多重嵌段式改性聚醚。
（3）低温破乳剂的制备
在反应釜中加入甲醇650Kg，搅拌升温到30-35℃时，将300Kg实例3（1）中不同起始剂的醚头-PO-EO改性破乳剂主剂加入反应釜中，边加注边搅拌，加注完成后升温到45-50℃，搅拌20min，加注150Kg实例1中酚醛树脂醚头-PO-EO二重嵌段式聚醚，边加注边搅拌，加注完后搅拌30min；加注190Kg实例1中酚醛树脂为醚头的2-3嵌段式改性聚醚，边加注边搅拌，加注完后搅拌30min；最后加注油酸40Kg、三乙醇胺30Kg、水180，在45-50℃搅拌3h，（保证三种破乳剂主剂的配比维持在3:1.5:2的水平，干剂含量在40-45%）。降温即可得到低温破乳剂成品。

Claims (6)

1.一种低温破乳剂，其特征在于：由复配多重嵌段聚醚，添加三乙醇胺、油酸、甲醇和水组成；按破乳剂重量100%计，复配多重嵌段聚醚为40-45%，三乙醇胺为1.5-2％，油酸为2.0-2.5％，甲醇为20～50％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的低温破乳剂，其特征在于：
复配多重嵌段聚醚是由二重嵌段式聚醚、三重嵌段式聚醚、四重嵌段式聚醚在二甲苯溶剂中改性得到的同醚头的2-3型多重嵌段式改性聚醚、2-3-4型多重嵌段式改性聚醚和不同醚头的2-3型多重嵌段式改性聚醚按质量3:1.5:2复配而成。
3.根据权利要求2所述的低温破乳剂，其特征在于：
所述的二重嵌段式聚醚、三重嵌段式聚醚、四重嵌段式聚醚结构为醚头-PO-EO、醚头-PO-EO-PO、醚头-PO-EO-PO-EO。
4.根据权利要求3所述的低温破乳剂，其特征在于：
所述的醚头为酚醛树脂、丙二醇、二乙烯三胺或双酚A。
5.一种根据权利要求1所述的低温破乳剂的制备方法，其特征在于：
步骤1.多重嵌段式聚醚的合成：
在50%氢氧化钾溶液催化剂的作用下，将醚头升温到150℃-155℃，压力小于等于0.04mPa，脱水0.5h；然后边搅拌边通入环氧丙烷，温度控制在120-135，压力小于等于0.3mpa，根据目标多重嵌段式聚醚的HLB值和嵌段级数，决定单次加注环氧丙烷的量和加注速度；环氧丙烷加完后抽真空5min，通入环氧乙烷，温度控制在120-135℃，压力小于等于0.3mpa，环氧乙烷加料完毕，抽真空5min，降温得结构为醚头-PO-EO的二重嵌段式聚醚、结构为醚头-PO-EO-PO三重嵌段式聚醚、结构为醚头-PO-EO-PO-EO四重嵌段式聚醚或多重嵌段式聚醚；
所述的醚头为酚醛树脂、丙二醇、二乙烯三胺或双酚A；
步骤2.改性多重嵌段式聚醚的合成：
（1）在反应釜中加入改性溶剂载体二甲苯（工业级），将结构为醚头-PO-EO的二重嵌段式聚醚注入反应釜中，边注入边搅拌，待完全溶解均匀后升温到60℃；将二重嵌段式聚醚质量5-10%的改进剂DT1603加入反应釜中，边加注边搅拌，然后将相同醚头的结构为醚头-PO-EO-PO的三重嵌段式聚醚加注到反应釜内，边加注边搅拌，反应温度控制在65℃-70℃；加注完成后保温反应1h，得到以2-3型多重嵌段式改性聚醚；
（2）改变（1）中二重嵌段式聚醚、三重嵌段式聚醚的醚头，得到其它醚头的2-3型多重嵌段式改性聚醚；
（3）将相同醚头的二重嵌段式聚醚、三重嵌段式聚醚和四重嵌段式聚醚进行混聚改性，得2-3-4型多重嵌段式改性聚醚；
（4）改变（3）中的二重嵌段式聚醚、三重嵌段式聚醚和四重嵌段式聚醚的醚头进行混聚改性，得其它醚头的2-3-4型多重嵌段式改性聚醚；
步骤3.原油破乳剂的制备
将同醚头的2-3型多重嵌段式改性聚醚、2-3-4型多重嵌段式改性聚醚和其它醚头的2-3型多重嵌段式改性聚醚按质量3:1.5:2复配，然后和三乙醇胺、油酸、甲醇和水进行混合得到本低温原油破乳剂。
6.根据权利要求5所述的低温破乳剂的制备方法，其特征在于：
所述的酚醛树脂醚头的合成：
将壬基酚加入反应釜，搅拌升温到40℃，加入50%氢氧化钠溶液；50℃时加入甲醛溶液，滴加时间在30-40min，滴加温度控制在℃50-70℃，加完甲醛在60-80℃保温反应30min，再升温到100℃，在100-120℃反应1h，真空脱水，温度150℃-155℃、时间1.5h，压力0.08mPa，通入氮气置换，得到酚醛树脂醚头。
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