CN1329486C - 一种稠油破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稠油破乳剂，属于石油工业用化学品技术领域。其特征在于它是以酚胺树脂为起始原料，在催化剂的作用下与环氧丙烷和环氧乙烷进行嵌段聚合得到的多层面立体网状结构的大分子聚醚。本发明还提供了该破乳剂的制备方法。该稠油破乳剂为具有多层面立体网状结构的大分子聚醚或对大分子聚醚进行扩链改性得到效果更佳的破乳剂，该破乳剂在稠油中可迅速达到油水界面，大大降低界面膜的弹性和粘性，加速液滴的聚结，达到高效快速破乳的目的，增强破乳性能。该稠油破乳剂的制备方法简单，便于工业化生产。该稠油破乳剂可用于油田中不同含水量的产液的高效脱水。
Description
技术领域
本发明属于石油工业用化学品技术领域，尤其涉及一种用于稠油、特稠油破乳脱水用的聚醚类破乳剂以及该破乳剂的制备方法。
背景技术
破乳剂是石油工业中用量最大的油田化学品之一，主要用于原油的集输和炼制过程。九十年代末，我国各大油田均已进入了二次采油后期和三次采油阶段。为维持原油产量，各油田均已大面积采取增加注水提高油井产液量的措施，原油采出液含水率和稠油比例迅速上升。
目前，我国大部分油田破乳剂为的环氧乙烷，环氧丙烷的嵌段共聚物。常用的有一元醇、二元醇、甘油、季戊四醇、乙二胺、多烯多胺、酚醛树脂等为起始剂的聚醚型破乳剂。但是，随着石油工业的发展，特别是稠油产量的增加，强化采油措施的实施，这些传统的破乳剂已无法满足稠油、特稠油现场破乳脱水的要求。目前，聚氧乙烯—聚氧丙烯嵌段共聚物是破乳效果、适应性及生产成本都比较适合的产品，其技术关键是引发剂的种类、表面活性剂分子的亲水亲油平衡；含硅破乳剂是在聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物的基础上引入聚硅氧烷链节，能增强破乳剂的适应性与破乳效率。
中国专利申请CN1037094A披露了一种以烷基酚与另一种酚的混合物与甲醛缩合，然后与环氧丙烷、环氧乙烷嵌段聚合后硫酸化，并添加特殊增效添加剂合成稠油破乳剂；2003年2月12日公告的中国专利ZL98113742.3提供了原油破乳剂，它以乙二醇、丙二醇为起始剂，以碱土金属的化合物与碱金属的氢氧化物的混合物为催化剂，引发环氧乙烷、环氧丙烷共聚合，得到线性聚醚并在芳烃溶剂中与多异氰酸酯反应得到，该破乳剂特别适合稠油脱水。除上述两种报道外尚无其他文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种特别适用于稠油和特稠油破乳、脱水用的破乳剂，它具有高效快速的优点，其合成工艺简单易行。
本发明采用的技术方案如下：
一种稠油破乳剂，其特征在于它是以酚胺树脂为起始原料，在催化剂的作用下与环氧丙烷和环氧乙烷进行嵌段聚合得到的多层面立体网状结构的大分子聚醚。
该稠油破乳剂还可用多异氰酸酯、二元有机酸或/和二元有机酸酐对所述的大分子聚醚进行扩链得到。
所述的多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(TDI)，二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)；所述的二元有机酸包括丙二酸，丁二酸，己二酸，葵二酸；所述的二元酸酐包括丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐。
该稠油破乳剂的制备方法包括如下步骤：
(1)酚胺树脂的合成
将烷基酚或芳环酚、乙二胺或多烯多胺投入到带搅拌装置的反应器中，升温至50～80℃，然后滴加甲醛溶液，保持温度在60～100℃条件下进行聚合反应。然后升温至100～180℃，在压力为-0.08～-0.09Mpa下对反应物质进行脱水，得到红棕色粘稠的酚胺树脂，其中芳环酚、乙二胺或多烯多胺、以重量百分比浓度为37％计算的甲醛溶液的重量配比为1∶0.5～20∶0.1～5。
(2)大分子聚醚的合成
将步骤(1)制备的酚胺树脂和聚合反应催化剂加入到密闭、充氮的反应器中，在搅拌条件下升温到80～140℃，然后分别加入环氧丙烷和环氧乙烷，控制温度在80～180℃之间，压力范围在0.3～0.6Mpa进行聚合反应，至反应器内的压力连续30分钟不再下降即为反应完毕，得到多层面立体网状结构的大分子聚醚，其中酚胺树脂、环氧丙烷、环氧乙烷的重量配比为：1∶5～80∶2～30。
所述的芳环酚包括苯酚、对苯二酚、萘酚、蒽酚、菲酚、双酚A；所述的烷基酚包括壬基酚、辛基酚、戊基酚；所述的多烯多胺包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺。
所述的聚合反应催化剂为碱性催化剂和酸性催化剂的复配物，所述的碱性催化剂包括氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、硫酸钙、羧酸钡；酸性催化剂包括磷酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、二氧化硅、三氧化二铝，其中酸性催化剂为聚合反应催化剂总重量的1～10％。
多异氰酸酯进行扩链包括如下步骤：在大分子聚醚中加入占二者总重量1～5％的多异氰酸酯，在50～80℃进行聚合反应。
用二元有机酸或二元有机酸酐进行扩链包括如下步骤：将大分子聚醚、多元酸或多元酸酐和强酸性催化剂混合，在130～150℃下常压反应1h，然后在压力为-0.08～-0.09Mpa，温度为130～150℃下反应2～3h，即得所述的稠油破乳剂，其中多元酸或多元酸酐与大分子聚醚的摩尔比为0.1～1.2∶1。
稠油、特稠油具有密度小，黏度高，胶质、蜡质、沥青质多，油中含水不稳等特点。其中胶质、蜡质、沥青质具有以芳烃结构为主的大分子结构，极性较强，易吸附水分和杂质，形成多层面的稳定乳液。本发明是根据相似相溶原理及表面活性剂结构与性能的关系，合成以酚胺树脂为起始剂的多层面立体网状结构的大分子聚醚型破乳剂。多层面立体网状结构的大分子聚醚型破乳剂在油水界面占有的表面积远远大于线性破乳剂，因而加入稠油中，可以迅速达到油水界面，大大降低界面膜的弹性和粘性，加速液滴的聚结，达到高效快速破乳。本发明还可对该大分子聚醚进行扩链改性，扩链后的破乳剂分子中存在多个亲水亲油基团，在油水界面形成多点吸附，界面活性大大增强，进一步提高了破乳剂的亲水、润湿、渗透能力，能有效加快破乳脱水速度。
该稠油破乳剂主要包括合成酚胺树脂和由酚胺树脂制备大分子聚醚两个步骤，合成酚胺树脂时甲醛溶液采用滴加方式，避免发生暴聚现象。甲醛水溶液的重量百分比浓度可以为35～40％，一般常选用重量百分比浓度为37％的甲醛水溶液。合成大分子聚醚时，由碱性催化剂和酸性催化剂复配而成的催化剂的加入量为常规催化剂用量，最好为反应物总重量的0.1～0.3％，复配催化剂中酸性催化剂加入量为催化剂总重量的1～10％。
本发明还可分别用多异氰酸酯、二元有机酸或/和二元有机酸酐对所述的大分子聚醚进行扩链得到性能更优异的稠油破乳剂。用多异氰酸酯扩链反应时，为避免发生暴聚现象，可以将异氰酸酯缓慢加入，或者将多异氰酸酯配制成溶液甲苯溶液均匀地加入反应物中，其分散效果较好。用多元酸或多元酸酐进行扩链反应时，可通过常压和减压两阶段反应得到扩链后的稠油破乳剂，所用的催化剂为强酸型催化剂，如对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、硫酸、盐酸、磷酸。
本发明的有益效果在于：该稠油破乳剂为具有多层面立体网状结构的大分子聚醚或对大分子聚醚进行扩链改性得到效果更佳的破乳剂，该破乳剂在稠油中可迅速达到油水界面，大大降低界面膜的弹性和粘性，加速液滴的聚结，达到高效快速破乳的目的，增强破乳性能。该稠油破乳剂的制备方法简单，便于工业化生产。该稠油破乳剂可用于油田中不同含水量的产液的高效脱水。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明作进一步的阐述，但本发明并不局限于这些实施例，除特殊说明外，实施例中提到的百分比除具体说明外均为重量百分比。
实施例1将萘酚120kg和二乙烯三胺650kg投入反应釜中，升温至80℃，搅拌均匀，缓慢滴加37％的甲醛溶液230kg，滴加时间为60min，滴加完毕恒温100℃，反应时间60min。然后在温度为180℃，压力为-0.09Mpa脱水，反应时间180min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将此酚胺树脂50kg和30kg催化剂(由重量比为9.5∶0.5的氧化钙和二氧化硅复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌。当釜内温度达到130～140℃时，加入环氧丙烷670kg和环氧乙烷250kg，控制反应温度160～180℃和釜内压力0.3～0.6MPa。当配比量环氧丙烷和环氧丙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕得到多层面立体网状结构的大分子聚醚，即编号为1#的稠油破乳剂。
实施例2将辛基酚100kg和四乙烯五胺650kg投入反应釜中，升温至50℃，搅拌均匀，缓慢滴加40％的甲醛溶液250kg，滴加时间为60min，滴加完毕恒温60℃，反应时间60min。然后在温度为100℃，压力为-0.08Mpa脱水，反应时间160min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将酚胺树脂130kg和20kg催化剂(由重量比为9∶1的氢氧化钙和草酸复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌，当釜内温度达到80～90℃时，加入环氧丙烷590kg和环氧乙烷260kg，控制反应温度80～100℃和釜内压力0.3～0.6Mpa，当配比量环氧丙烷和环氧乙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕即得多层面立体网状结构的大分子聚醚，即编号为2#的稠油破乳剂。
实施例3 将双酚A150kg和四乙烯五胺550kg，升温至70℃，搅拌均匀，缓慢加入35％的甲醛水溶液300kg，滴加时间为60min，滴加完毕恒温80℃，反应时间60min。然后在温度为120℃，压力为-0.09Mpa脱水，反应时间160min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将酚胺树脂70kg和20kg催化剂(由重量比为9.59∶10.5的硫酸钙和酒石酸复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌，当釜内温度达到130～140℃时，加入环氧丙烷550kg和环氧乙烷360kg，控制反应温度140～150℃和釜内压力0.3～0.6Mpa，当配比量环氧丙烷和环氧乙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕即得多层面立体网状结构的大分子聚醚，即编号为3#的稠油破乳剂。
实施例4将壬基酚47.3kg和四乙烯五胺946kg投入反应釜中，升温至60℃，搅拌均匀，缓慢滴加37％的甲醛溶液4.7kg，滴加时间为40min，滴加完毕恒温80℃，反应时间60min。然后在温度为100℃，压力为-0.08Mpa脱水，反应时间160min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将此酚胺树脂11.9kg和10kg催化剂(由重量百分比为9∶1的氢氧化钙和草酸复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌。当釜内温度达到130～140℃时，加入环氧丙烷954.2kg和环氧乙烷23.9kg，控制反应温度140～150℃和釜内压力0.3～0.6MPa。当配比量环氧丙烷和环氧乙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕即得多层面立体网状结构的大分子聚醚。将此聚醚940kg、己二酸50kg、对甲苯磺酸10kg，投入反应釜中，在140℃下常压反应1h，然后在压力为-0.09Mpa，温度为140℃下反应3h，即可得到编号为4#的稠油破乳剂。
实施例5将辛基酚A625kg和三乙烯四胺312.5kg投入反应釜中，升温至60℃，搅拌均匀，缓慢滴加36.5％的甲醛溶液62.5kg，滴加时间为40min，滴加完毕恒温80℃，反应时间60min。然后在温度为120℃下，压力为-0.09Mpa脱水，反应时间150min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将此酚胺树脂122.5kg和20kg催化剂(由重量比为9.9∶0.1的氢氧化钙：柠檬酸复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌。当釜内温度达到130～140℃时，加入环氧丙烷612.5kg和环氧乙烷245kg，控制反应温度140～150℃和釜内压力0.3～0.6MPa。当配比量环氧丙烷和环氧乙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕即得多层面立体网状结构的大分子聚醚。将此聚醚955kg、邻苯二甲酸酐45kg、对甲苯磺酸10kg，投入反应釜中，在140℃下常压反应1h，然后在压力为-0.09Mpa，温度为140℃下反应3h，即可得到编号为5#的稠油破乳剂。
实施例6将苯酚400kg和三乙烯四胺660kg投入反应釜中，升温至60℃，搅拌均匀，缓慢滴加37％的甲醛溶液40kg，滴加时间为40min，滴加完毕恒温80℃，反应时间60min。然后在温度为100℃下，压力为-0.09Mpa脱水，反应时间160min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将此酚胺树脂120kg和20kg催化剂(由重量比为9.0∶1.0的氢氧化钙和三氧化二铝复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌。当釜内温度达到130～140℃时，加入环氧丙烷600kg和环氧乙烷260kg，控制反应温度140～150℃和釜内压力0.3～0.6MPa。当配比量环氧丙烷和环氧乙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕即得多层面立体网状结构的大分子聚醚。将此聚醚950kg、顺丁烯二酸酐40kg、硫酸10kg，投入反应釜中，在140℃下常压反应1h，然后在压力为-0.08Mpa，温度为140℃下反应2h，即可得到编号为6#的稠油破乳剂。
实施例7将对苯二酚154kg和乙二胺77kg，升温至50℃，搅拌均匀，缓慢滴加37％的甲醛溶液769kg，滴加时间为60min，滴加时间为40min，滴加完毕恒温80℃，反应时间为60min。然后在温度为120℃下，压力为-0.09Mpa脱水，反应时间180min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将此酚胺树脂27kg和30kg催化剂(由重量比为9.2∶0.8的碳酸钙和磷酸复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌。当釜内温度达到110～120℃时，加入环氧丙烷135kg和环氧乙烷808kg，控制反应温度120～130℃和釜内压力0.3～0.6MPa。当配比量环氧丙烷和环氧乙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕即得多层面立体网状结构的大分子聚醚。将此聚醚380kg、甲苯600kg加入复配釜内，升温至50℃，然后在60min内缓慢加入20kg甲苯二异氰酸酯(TDI)，滴加完毕后，升温至60℃，恒温60min，即可得到编号为7#的稠油破乳剂。
实施例8将蒽酚38.5kg和五乙烯六胺770kg投入反应釜中，升温至70℃，搅拌均匀，缓慢滴加36％的甲醛溶液192.5kg，滴加时间为60min，滴加完毕恒温80℃，反应时间60min。然后在温度为120℃，压力为-0.09Mpa脱水，反应时间160min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将此酚胺树脂8.9kg和12kg催化剂(由重量比为9.5∶0.5的羧酸钡和酒石酸复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌。当釜内温度达到120～130℃时，加入环氧丙烷712.1kg和环氧乙烷267kg，控制反应温度140～150℃和釜内压力0.3～0.6MPa。当配比量环氧丙烷和环氧乙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕即得多层面立体网状结构的大分子聚醚。将此聚醚370kg、甲苯330kg加入复配釜内，升温至50℃，然后在60min内加入300kg重量百分比浓度为10％的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的甲苯溶液，滴加完毕，升温至60℃，恒温60min，即可得到编号为8#的稠油破乳剂。
以上八种稠油破乳剂的产品指标见表1。
表1稠油破乳剂产品指标
以中国辽河油田的特稠油作为本发明破乳剂的实验用油进行破乳实验，同时以油田正在使用的商品牌号为TR-1(盘锦辽河油田科技实业有限公司化学助剂厂产)的破乳剂和商品牌号为SP-169(中国石化股份有限公司西安石化分公司产)的破乳剂作为参照例。原油中的破乳剂浓度为500ppm，原油含水重量百分比为40.6％，脱水温度为85℃～90℃。破乳过程中每隔一定时间对原油中的重量含水量进行测定，测定结果见表2。
表2破乳试验结果测定
由上表可以看出，本发明提供的大分子聚醚型稠油破乳剂能加速原油中水分的液滴的聚结，达到高效快速破乳的目的，并增强破乳性能。其于现有破乳剂相比，具有破乳速度快，破乳效率高的优点，经过扩链后的该聚醚型破乳剂的破乳效果更加优异。
实施例9将对叔丁基酚130kg和六乙烯七胺560kg，升温至80℃，搅拌均匀，缓慢滴加37％的甲醛溶液310kg，滴加时间为60min，滴加时间为40min，滴加完毕恒温100℃，反应时间为60min。然后在温度为150℃下，压力为-0.09Mpa脱水，反应时间180min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将此酚胺树脂80kg和20kg催化剂(由重量比为9.5∶0.5的硫酸镁和偏磷酸复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌。当釜内温度达到130-140C时，加入环氧丙烷620kg和环氧乙烷280kg，控制反应温度140～150℃和釜内压力0.3～0.6MPa。当配比量环氧丙烷和环氧乙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕即得多层面立体网状结构的大分子聚醚，即可得到编号为9#的稠油破乳剂。经检测，该破乳剂能够快速高效的对稠油和特稠油进行破乳。
实施例10将十二烷基酚150kg和六乙烯七胺550kg投入反应釜中，升温至80℃，搅拌均匀，缓慢滴加37％的甲醛溶液300kg，滴加时间为60min，滴加完毕恒温100℃，反应时间60min。然后在温度为160℃，压力为-0.09Mpa脱水，反应时间180min，反应完毕即得到红棕色粘稠的酚胺树脂。将此酚胺树脂100kg和20 kg催化剂(由重量比为9.5∶0.5的硫酸钡和三氟化硼复配而成)加入到高压釜内，密封、氮气置换后，升温并开启搅拌。当釜内温度达到130～140℃时，加入环氧丙烷580kg和环氧乙烷300kg，控制反应温度140～150℃和釜内压力0.3～0.6MPa。当配比量环氧丙烷和环氧丙烷加入完毕，至釜内压力逐渐下至连续30min不再下降时反应完毕得到多层面立体网状结构的大分子聚醚。将此聚醚940kg、丁二酸酐50kg、对甲苯磺酸10kg，投入反应釜中，在140℃下常压反应1h，然后在压力为-0.08Mpa，温度为140℃下反应2h，即可得到编号为10#的稠油破乳剂。经检测，该破乳剂能够快速高效的对稠油和特稠油进行破乳。
Claims (8)
1.一种稠油破乳剂，其特征在于它是以酚胺树脂为起始原料，在催化剂的作用下与环氧丙烷和环氧乙烷进行嵌段聚合得到的多层面立体网状结构的大分子聚醚。
2.根据权利要求1所述的稠油破乳剂，其特征在于还可用多异氰酸酯、二元有机酸或二元有机酸酐对所述的大分子聚醚进行扩链得到稠油破乳剂。
3.根据权利要求2所述的稠油破乳剂，其特征在于所述的多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯，多亚甲基多苯基多异氰酸酯；所述的二元有机酸包括丙二酸，丁二酸，己二酸，葵二酸；所述的二元酸酐包括丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐。
4.权利要求1所述的稠油破乳剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
(1)酚胺树脂的合成
将烷基酚或芳环酚、乙二胺或多烯多胺投入到带搅拌装置的反应器中，升温至50～80℃，然后滴加甲醛溶液，保持温度在60～100℃条件下进行聚合反应。然后升温至100～180℃，在压力为-0.08～-0.09Mpa下对反应物质进行脱水，得到红棕色粘稠的酚胺树脂，其中芳环酚、乙二胺或多烯多胺、以重量百分比浓度为37％计算的甲醛溶液的重量配比为1∶0.5～20∶0.1～5；
(2)大分子聚醚的合成
将步骤(1)制备的酚胺树脂和聚合反应催化剂加入到密闭、充氮的反应器中，在搅拌条件下升温到80～140℃，然后分别加入环氧丙烷和环氧乙烷，控制温度在80～180℃之间，压力范围在0.3～0.6Mpa进行聚合反应，至反应器内的压力连续30分钟不再下降即为反应完毕，得到多层面立体网状结构的大分子聚醚，其中酚胺树脂、环氧丙烷、环氧乙烷的重量配比为：1∶5～80∶2～30。
5.根据权利要求4所述的稠油破乳剂的制备方法，其特征在于所述的芳环酚包括苯酚、对苯二酚、萘酚、蒽酚、菲酚、双酚A；所述的烷基酚包括壬基酚、辛基酚、戊基酚；所述的多烯多胺包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺。
6.根据权利要求4所述的稠油破乳剂的制备方法，其特征在于所述的聚合反应催化剂为碱性催化剂和酸性催化剂的复配物，所述的碱性催化剂包括氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、硫酸钙、羧酸钡；酸性催化剂包括磷酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、二氧化硅、三氧化二铝，其中酸性催化剂为聚合反应催化剂总重量的1～10％。
7.权利要求2所述的稠油破乳剂的制备方法，其特征在于多异氰酸酯进行扩链包括如下步骤：在大分子聚醚中加入占二者总重量1～5％的多异氰酸酯，在50～80℃进行聚合反应。
8.权利要求2所述的稠油破乳剂的制备方法，其特征在于用二元有机酸或二元有机酸酐进行扩链包括如下步骤：将大分子聚醚、多元酸或多元酸酐和强酸型催化剂混合，在130～150℃下常压反应1小时，然后在压力为-0.08～-0.09Mpa，温度为130～150℃下反应2～3小时，即得所述的稠油破乳剂，其中多元酸或多元酸酐与大分子聚醚的摩尔比为0.1～1.2∶1。
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