CN109135703A - 一种稠油降粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稠油降粘剂的制备方法，属于降粘剂技术领域。本发明利用破乳沉降剂中柠檬酸盐的有机基团使降粘剂能够很好的分散在油相中，单粒油包水分子或水包油分子能更快的吸附于稠油中蜡晶表面进一步渗透、润湿反转，本发明在稠油降粘剂中耐盐聚丙烯酸酯树脂主链上引入非离子型亲水基团，因为稠油降粘剂树脂中含有的羧基易与水形成氢键结合，并且树脂中含有盐类物质，遇水发生电离，形成离子型破乳剂，原油乳状液中呈分散相的水滴总是带负电荷，本发明的聚丙烯酸树脂盐和柠檬酸盐亲油性差，能够将极性相反的离子吸附在水滴表面并将正电荷中和，使水滴合并从油中沉降下来，提高破乳效率，减少管道结垢，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明公开了一种稠油降粘剂的制备方法，属于降粘剂技术领域。
背景技术
稠油中轻组份含量低，沥青质和胶质含量较高，直链烃含量少，从而导致大部分稠油具有高黏度和高密度的特性，开采和运输相当困难。目前，在稠油开采过程中国内外常用的降黏方法有加热法、掺稀油法、稠油改质降黏及化学药剂降黏法。在稠油蒸汽驱时添加乳化降黏剂，是一种较新的稠油开采技术，乳化降黏剂的主要组分是表面活性剂，通过降低油水界面张力，使地层中的稠油从油包水的乳化状态转变为以水为外相的乳化状态，使稠油黏度大幅度降低，采收率明显提高。
其中，化学药剂降黏法中的乳化降黏法受到普遍关注，应用井下乳化降黏技术，可提高泵效和油井的动液面，减少动力消耗，降低系统压力，增加单井原油产量。在高含砂井中，由于乳化剂对井下泵的凡尔具有水润湿性，使泵速更加协调。因此，开发用量少、成本低的乳化降黏剂成为关注的焦点之一。
稠油开采深度的增加和地质条件的复杂化，对乳化降黏剂提出了耐高温和抗矿盐的要求。石油磺酸盐虽然价格低廉，且在一些油田已成功应用，但是由于它属于阴离子型乳化降黏剂，因此抗矿盐能力较差。采用阴离子和非离子表面活性剂复配的方法虽然可以部分解决这一问题，但用非离子－阴离子复配型的乳化降黏剂在地层中会发生色谱分离现象，无法避免复配体系的性质和状态在地层中发生改变。
稠油降粘剂就属于流动改性剂，加入很少量时即能大大改变稠油中石蜡的结晶状态，改变沥青质分子之间、胶质分子以及沥青质分子和胶质分子之间氢键缔合状态，现有的化学稠油中所含蜡质易形成蜡晶，稠油降粘剂对蜡晶清除效率低，因而降粘效率不高。
因此，发明一种降粘效果好且耐盐性好的稠油降粘剂对降粘剂制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前化学稠油中所含蜡质易形成蜡晶，稠油降粘剂对蜡晶清除效率低，因而降粘效率不高，此外现有的稠油降粘剂耐盐性能不佳，乳化降粘后难破乳而使管道结垢的缺陷，提供了一种稠油降粘剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取600～800g柠檬，用榨汁机榨汁30～40min得到柠檬汁，将柠檬汁加入烧杯中，向烧杯中加入300～400g的石灰石，加热升温，反应后，趁热过滤去除滤液得到滤渣；
（2）在常温下将滤渣置于烧杯中，沿烧杯杯壁缓慢加入300～400mL浓硫酸溶液，搅拌10～15min后，向烧杯加入400～500mL氯化钠溶液、20～25g乙二胺四乙酸，搅拌3～4min后得到破乳沉降剂；
（3）将甲苯与苯混合后得到油相，按重量份数计，向高速分散机中加入13～15份蒸馏水、10～20份破乳沉降剂、50～55份油相，以2000～3000r/min的转速分散后，得到预分散液，备用；
（4）将丙酮与正己烷混合得到混合溶剂，称取200～300g棕榈油，向棕榈油中加入300～400mL混合溶剂，搅拌5～10min，得到预混棕榈油，将预混棕榈油装入烧杯中，在0℃的冰水浴条件下，搅拌结晶，真空抽滤后，去除滤液得到结晶，冷却至室温后得到提纯油，备用；
（5）按重量份数计，取50～60份甲基丙烯酸甲酯、30～40份丙烯酸丁酯，混合得到混合单体，装入四口烧瓶中，随后移入水浴锅中，水浴加热升温，向四口烧瓶中加入20～30份双氧水，1/3上述准备的混合单体，搅拌反应，待反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗将剩余混合单体与6～8份过硫酸铵溶液滴加完毕后，继续水浴升温，保温反应后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；
（6）按重量份数计，向70～80份装有预分散液的反应釜中加入10～15份十二烷基磺酸钠，8～10份丙烯酰胺、30～40份四甲基氯化铵，再用恒压滴液漏斗滴加40～50份提纯油，以200～300r/min转速搅拌10～20min，直至反应釜中体系透明，保温后，静置冷却至室温得到稠油降粘剂。
步骤（1）所述的加热升温后温度为80～90℃，反应时间为1～2h。
步骤（2）所述的浓硫酸溶液的质量分数为75%，氯化钠溶液的质量分数为45%。
步骤（3）所述的甲苯与苯的混合质量比为5︰1，高速分散转速为2000～3000r/min，分散时间为3～4h。
步骤（4）所述的丙酮与正己烷混合质量比为2︰1，搅拌结晶20～30min，并在0℃条件下真空抽滤时间为30～40min。
步骤（5）所述的水浴加热升温后温度为80～90℃，双氧水的质量分数为30%，恒压滴液漏斗滴加速率为1～3mL/min，过硫酸铵溶液的质量分数为60%，水浴升温后温度为160～170℃，保温反应时间为20～30min。
步骤（6）所述的恒压滴液漏斗滴加速率为5～10mL/min，保温温度为70～80℃，保温时间为2～3h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用破乳沉降剂中柠檬酸盐的有机基团使降粘剂能够很好的分散在油相中，由于其分子量较大，能够增加微乳液密度，提高降粘剂的注入效率，并使得稠油乳化过程中油包水、水包油乳液能够更加稳定，另外单粒油包水分子或水包油分子能更快的吸附于稠油中蜡晶表面进一步渗透、润湿反转，使得蜡晶的剥离速度加快，增加溶蜡速率，提高降粘效率，通过加入的提纯后的棕榈油与蜡的有机结构部分相似，两者亲和性较好，棕榈油通过甲苯与苯的混合油相扩散侵入蜡层，在水包覆下容易形成结晶，使得蜡层分子堆积结构破坏，迅速剥落并分散成小片，加速蜡晶的清除效率；
（2）本发明在稠油降粘剂中耐盐聚丙烯酸酯树脂主链上引入非离子型亲水基团，因为稠油降粘剂树脂中含有的羧基易与水形成氢键结合，并且树脂中含有盐类物质，遇水发生电离，形成离子型破乳剂，其离子间的排斥力造成的负压使其具有高吸水性能，且其吸水速度快而迅速破乳，对盐的敏感性较弱，所制备的耐盐树脂对盐类物质有很好的抵抗作用又不失高吸水性，因而通过降低聚合物分子链上的基团对盐的敏感性，来提高稠油降粘剂耐盐性，由于原油乳状液中呈分散相的水滴总是带负电荷，并在自己的表面上吸附了一部分正离子，使分散相往往带有正电，因为所带电荷相同，分散相的水滴之间互相排斥，水滴难于合并，本发明的聚丙烯酸树脂盐和柠檬酸盐亲油性差，能够将极性相反的离子吸附在水滴表面并将正电荷中和，使水滴间的静电斥力减弱，破坏受同性电荷保护的界面膜，使水滴合并从油中沉降下来，提高破乳效率，减少管道结垢，应用前景广阔。
具体实施方式
称取600～800g柠檬，用榨汁机榨汁30～40min得到柠檬汁，将柠檬汁加入烧杯中，向烧杯中加入300～400g的石灰石，加热升温至80～90℃反应1～2h后，趁热过滤去除滤液得到滤渣；在常温下将滤渣置于烧杯中，沿烧杯杯壁缓慢加入300～400mL质量分数为75%的浓硫酸溶液，搅拌10～15min后，向烧杯加入400～500mL质量分数为45%的氯化钠溶液、20～25g乙二胺四乙酸，搅拌3～4min后得到破乳沉降剂；按质量比为5︰1将甲苯与苯混合后得到油相，按重量份数计，向高速分散机中加入13～15份蒸馏水、10～20份破乳沉降剂、50～55份油相，以2000～3000r/min的转速分散3～4h后，得到预分散液，备用；将丙酮与正己烷按质量比为2︰1混合得到混合溶剂，称取200～300g棕榈油，向棕榈油中加入300～400mL混合溶剂，搅拌5～10min，得到预混棕榈油，将预混棕榈油装入烧杯中，在0℃的冰水浴条件下，搅拌结晶20～30min，并在0℃条件下真空抽滤30～40min后，去除滤液得到结晶，冷却至室温后得到提纯油，备用；按重量份数计，取50～60份甲基丙烯酸甲酯、30～40份丙烯酸丁酯，混合得到混合单体，装入四口烧瓶中，随后移入水浴锅中，水浴加热升温至80～90℃，向四口烧瓶中加入20～30份质量分数为30%的双氧水，1/3上述准备的混合单体，搅拌反应，待反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为1～3mL/min将剩余混合单体与6～8份质量分数为60%过硫酸铵溶液滴加完毕后，继续水浴升温至160～170℃，保温反应20～30min后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；按重量份数计，向70～80份装有预分散液的反应釜中加入10～15份十二烷基磺酸钠，8～10份丙烯酰胺、30～40份四甲基氯化铵，再用恒压滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率滴加40～50份提纯油，以200～300r/min转速搅拌10～20min，直至反应釜中体系透明，在70～80℃条件下保温2～3h后，静置冷却至室温得到稠油降粘剂。
称取600g柠檬，用榨汁机榨汁30min得到柠檬汁，将柠檬汁加入烧杯中，向烧杯中加入300g的石灰石，加热升温至80℃反应1h后，趁热过滤去除滤液得到滤渣；在常温下将滤渣置于烧杯中，沿烧杯杯壁缓慢加入300mL质量分数为75%的浓硫酸溶液，搅拌10min后，向烧杯加入400mL质量分数为45%的氯化钠溶液、20g乙二胺四乙酸，搅拌3min后得到破乳沉降剂；按质量比为5︰1将甲苯与苯混合后得到油相，按重量份数计，向高速分散机中加入13份蒸馏水、10份破乳沉降剂、50份油相，以2000r/min的转速分散3h后，得到预分散液，备用；将丙酮与正己烷按质量比为2︰1混合得到混合溶剂，称取200g棕榈油，向棕榈油中加入300mL混合溶剂，搅拌5min，得到预混棕榈油，将预混棕榈油装入烧杯中，在0℃的冰水浴条件下，搅拌结晶20min，并在0℃条件下真空抽滤30min后，去除滤液得到结晶，冷却至室温后得到提纯油，备用；按重量份数计，取50份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸丁酯，混合得到混合单体，装入四口烧瓶中，随后移入水浴锅中，水浴加热升温至80℃，向四口烧瓶中加入20份质量分数为30%的双氧水，1/3上述准备的混合单体，搅拌反应，待反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为1mL/min将剩余混合单体与6份质量分数为60%过硫酸铵溶液滴加完毕后，继续水浴升温至160℃，保温反应20min后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；按重量份数计，向70份装有预分散液的反应釜中加入10份十二烷基磺酸钠，8份丙烯酰胺、30份四甲基氯化铵，再用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率滴加40份提纯油，以200r/min转速搅拌10min，直至反应釜中体系透明，在70℃条件下保温2h后，静置冷却至室温得到稠油降粘剂。
称取700g柠檬，用榨汁机榨汁35min得到柠檬汁，将柠檬汁加入烧杯中，向烧杯中加入350g的石灰石，加热升温至85℃反应1.5h后，趁热过滤去除滤液得到滤渣；在常温下将滤渣置于烧杯中，沿烧杯杯壁缓慢加入350mL质量分数为75%的浓硫酸溶液，搅拌12min后，向烧杯加入450mL质量分数为45%的氯化钠溶液、22g乙二胺四乙酸，搅拌3min后得到破乳沉降剂；按质量比为5︰1将甲苯与苯混合后得到油相，按重量份数计，向高速分散机中加入14份蒸馏水、15份破乳沉降剂、52份油相，以2500r/min的转速分散3.5h后，得到预分散液，备用；将丙酮与正己烷按质量比为2︰1混合得到混合溶剂，称取250g棕榈油，向棕榈油中加入350mL混合溶剂，搅拌7min，得到预混棕榈油，将预混棕榈油装入烧杯中，在0℃的冰水浴条件下，搅拌结晶25min，并在0℃条件下真空抽滤35min后，去除滤液得到结晶，冷却至室温后得到提纯油，备用；按重量份数计，取55份甲基丙烯酸甲酯、35份丙烯酸丁酯，混合得到混合单体，装入四口烧瓶中，随后移入水浴锅中，水浴加热升温至85℃，向四口烧瓶中加入25份质量分数为30%的双氧水，1/3上述准备的混合单体，搅拌反应，待反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为2mL/min将剩余混合单体与7份质量分数为60%过硫酸铵溶液滴加完毕后，继续水浴升温至165℃，保温反应25min后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；按重量份数计，向75份装有预分散液的反应釜中加入12份十二烷基磺酸钠，9份丙烯酰胺、35份四甲基氯化铵，再用恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率滴加45份提纯油，以250r/min转速搅拌15min，直至反应釜中体系透明，在75℃条件下保温2.5h后，静置冷却至室温得到稠油降粘剂。
称取800g柠檬，用榨汁机榨汁40min得到柠檬汁，将柠檬汁加入烧杯中，向烧杯中加入400g的石灰石，加热升温至90℃反应2h后，趁热过滤去除滤液得到滤渣；在常温下将滤渣置于烧杯中，沿烧杯杯壁缓慢加入400mL质量分数为75%的浓硫酸溶液，搅拌15min后，向烧杯加入500mL质量分数为45%的氯化钠溶液、25g乙二胺四乙酸，搅拌4min后得到破乳沉降剂；按质量比为5︰1将甲苯与苯混合后得到油相，按重量份数计，向高速分散机中加入15份蒸馏水、20份破乳沉降剂、55份油相，以3000r/min的转速分散4h后，得到预分散液，备用；将丙酮与正己烷按质量比为2︰1混合得到混合溶剂，称取300g棕榈油，向棕榈油中加入400mL混合溶剂，搅拌10min，得到预混棕榈油，将预混棕榈油装入烧杯中，在0℃的冰水浴条件下，搅拌结晶30min，并在0℃条件下真空抽滤40min后，去除滤液得到结晶，冷却至室温后得到提纯油，备用；按重量份数计，取60份甲基丙烯酸甲酯、40份丙烯酸丁酯，混合得到混合单体，装入四口烧瓶中，随后移入水浴锅中，水浴加热升温至90℃，向四口烧瓶中加入30份质量分数为30%的双氧水，1/3上述准备的混合单体，搅拌反应，待反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为3mL/min将剩余混合单体与8份质量分数为60%过硫酸铵溶液滴加完毕后，继续水浴升温至170℃，保温反应30min后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；按重量份数计，向80份装有预分散液的反应釜中加入15份十二烷基磺酸钠，10份丙烯酰胺、40份四甲基氯化铵，再用恒压滴液漏斗以10mL/min的滴加速率滴加50份提纯油，以300r/min转速搅拌20min，直至反应釜中体系透明，在80℃条件下保温3h后，静置冷却至室温得到稠油降粘剂。
对比例以无锡某公司生产的稠油降粘剂作为对比例 对本发明制得的稠油降粘剂和对比例中的稠油降粘剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
耐盐性测试：分别取实例1～3和对比例中的稠油降粘剂和5000ppm氯化钠溶液，在50℃条件下与稠油搅拌混合，利用BROOK Field III型粘度计分别测定混合液粘度。
降粘后结垢现象测试：将实例1～3和对比例中的稠油降粘剂用于管道稠油降粘中，降粘后观察管道结垢现象。
表1稠油降粘剂性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 降粘率（%） | 96.63 | 96.72 | 96.88 | 83.41 |
| 降粘后的粘度（mPa.s） | 138.2 | 139.8 | 140.3 | 265.4 |
| 降粘后结垢现象 | 无结垢现象 | 无结垢现象 | 无结垢现象 | 明显结垢 |
根据上述检测数据可知本发明的稠油降粘剂降粘效率高，降粘后的粘度低，耐盐性能好，降粘后的管道无结垢现象产生，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取600～800g柠檬，用榨汁机榨汁30～40min得到柠檬汁，将柠檬汁加入烧杯中，向烧杯中加入300～400g的石灰石，加热升温，反应后，趁热过滤去除滤液得到滤渣；
（2）在常温下将滤渣置于烧杯中，沿烧杯杯壁缓慢加入300～400mL浓硫酸溶液，搅拌10～15min后，向烧杯加入400～500mL氯化钠溶液、20～25g乙二胺四乙酸，搅拌3～4min后得到破乳沉降剂；
（3）将甲苯与苯混合后得到油相，按重量份数计，向高速分散机中加入13～15份蒸馏水、10～20份破乳沉降剂、50～55份油相，以2000～3000r/min的转速分散后，得到预分散液，备用；
（4）将丙酮与正己烷混合得到混合溶剂，称取200～300g棕榈油，向棕榈油中加入300～400mL混合溶剂，搅拌5～10min，得到预混棕榈油，将预混棕榈油装入烧杯中，在0℃的冰水浴条件下，搅拌结晶，真空抽滤后，去除滤液得到结晶，冷却至室温后得到提纯油，备用；
（5）按重量份数计，取50～60份甲基丙烯酸甲酯、30～40份丙烯酸丁酯，混合得到混合单体，装入四口烧瓶中，随后移入水浴锅中，水浴加热升温，向四口烧瓶中加入20～30份双氧水，1/3上述准备的混合单体，搅拌反应，待反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗将剩余混合单体与6～8份过硫酸铵溶液滴加完毕后，继续水浴升温，保温反应后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；
（6）按重量份数计，向70～80份装有预分散液的反应釜中加入10～15份十二烷基磺酸钠，8～10份丙烯酰胺、30～40份四甲基氯化铵，再用恒压滴液漏斗滴加40～50份提纯油，以200～300r/min转速搅拌10～20min，直至反应釜中体系透明，保温后，静置冷却至室温得到稠油降粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温后温度为80～90℃，反应时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浓硫酸溶液的质量分数为75%，氯化钠溶液的质量分数为45%。
4.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的甲苯与苯的混合质量比为5︰1，高速分散转速为2000～3000r/min，分散时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的丙酮与正己烷混合质量比为2︰1，搅拌结晶20～30min，并在0℃条件下真空抽滤时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的水浴加热升温后温度为80～90℃，双氧水的质量分数为30%，恒压滴液漏斗滴加速率为1～3mL/min，过硫酸铵溶液的质量分数为60%，水浴升温后温度为160～170℃，保温反应时间为20～30min。
7.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的恒压滴液漏斗滴加速率为5～10mL/min，保温温度为70～80℃，保温时间为2～3h。
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