CN101139520A - 一种烷醇酰胺的制备方法及其在三次采油中的应用 - Google Patents

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本发明公开了一种烷醇酰胺的制备方法。该烷醇酰胺的制备方法如下：下列各原料按重量份计：将C14－C18伯胺升温至60℃～90℃，滴加丙烯酸丁酯，滴加完丙烯酸丁酯后保持温度，反应6～12小时得到中间产物，在中间产物中加入溶剂丁醇和二乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺或其中的两种混合物，搅拌均匀后加入催化剂和催化剂助剂乙醇钾，升温至丁醇回流，并在回流温度下反应4～6小时，反应产物降温到80℃加入丁醇降到室温得到烷醇酰胺表面活性剂。本发明提供的烷醇酰胺表面活性剂适用于油田三次采油中，作为驱油剂烷醇酰胺配制二元复合驱油体系，具有优异的界面张力、乳化和驱油性能，可以与不同的油水条件配伍，达到理想的驱油效果。

Description

一种烷醇酰胺的制备方法及其在三次采油中的应用
技术领域：
本发明涉及一种化学驱油用表面活性剂的制备方法及其应用，尤其是一种烷醇酰胺的制备方法及其在三次采油中的应用。
背景技术：
表面活性剂用于三次采油主要有单表面活性剂驱油、二元复合驱、三元复合驱。其中三元复合驱(碱+聚合物+表面活性剂)是上世纪八十年代发展起来的一种提高采收率的方法，这种驱油体系能降低油水界面张力，减少了使用残余移动时油珠变形带来的阻力，从而提高了驱油效率。然而，由于三元复合驱体系中的碱(氢氧化钠)对地层中的岩石和矿物有溶解作用，造成联合站处理系统结垢严重，影响了原油生产的正常运转。
发明内容：
为了克服背景技术中的不足，本发明提供一种化学驱油用表面活性剂的制备方法及其应用，由该方法制备的烷醇酰胺表面活性剂适用于油田三次采油中，作为驱油剂烷醇酰胺配制二元复合驱油体系，具有优异的界面张力、乳化和驱油性能，可以与不同的油水条件配伍，达到理想的驱油效果。
本发明所采用的技术方案是：该烷醇酰胺的制备方法如下：下列各原料按重量份计：将150份～300份的C14-C18伯胺升温至60℃～90℃，滴加122份～183份的丙烯酸丁酯，滴加完丙烯酸丁酯后保持温度，反应6～12小时得到中间产物，在中间产物中加入300份～375份溶剂丁醇和110份～160份的二乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺或其中的两种混合物，搅拌均匀后加入0.8份～0.94份的催化剂和8.4份～16.8份的催化剂助剂乙醇钾，升温80～120℃下至丁醇回流，并在回流温度下反应4～6小时，反应产物降温到80℃加入148份丁醇降到室温得到烷醇酰胺表面活性剂。
上述的催化剂为K^+/SiO2型、Li^+/SiO2型催化剂按1∶1mol的比例配制的混合物。
上述方法制备的烷醇酰胺表面活性剂作为驱油剂在三次采油中的应用。
上述方法制备的烷醇酰胺表面活性剂作为二元复合驱中的复配剂在三次采油中的应用。
本发明具有如下有益效果：1、本发明方法合成的烷醇酰胺方法原料易得，再现性好，易于实现规模化生产，二元复合驱油体系的综合成本较低；2、本发明方法制备的烷醇酰胺，二元复合驱油体系的界面张力低于10-3mN/m，乳化性能好，具有良好的配伍性，符合三次采油驱油剂的指标要求；3、本发明的烷醇酰胺配制二元复合驱油体系，在天然岩芯上的采收率平均比水驱提高18％以上，其作为驱油用表面活性剂应用在三次采油中，效果明显。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1、用十四烷基伯胺为原料制备烷醇酰胺：
称取十四烷基伯胺0.5mol，升温到60℃，滴加0.5mol的丙烯酸丁，滴加完丙烯酸丁酯后保持温度，反应6小时。然后加入2.0mol丁醇，加入0.5mol二乙醇胺，搅拌均匀后加入4.25mmol的催化剂和0.05mol催化剂助剂乙醇钾，升温至丁醇回流，并在回流温度下反应4小时，加入2mol丁醇降到室温烷醇酰胺表面活性剂。
实施例2、用氢化牛脂胺为原料制备烷醇酰胺：
称取氢化牛脂胺260公斤，升温到82℃，滴加152.5公斤的丙烯酸丁酯，滴加完丙烯酸丁酯后保持温度，反应12小时。然后加入375公斤丁醇，加入150公斤三乙醇胺，搅拌均匀后加入0.94公斤的催化剂和16.8公斤催化剂助剂乙醇钾，升温至丁醇回流，并在回流温度下反应4小时，加入148公斤丁醇降到室温烷醇酰胺表面活性剂。
实施例3、用油胺为原料制备烷醇酰胺：
称取氢化牛脂胺300公斤，升温到78℃，滴加183公斤的丙烯酸丁酯，滴加完丙烯酸丁酯后保持温度，反应8小时。然后加入300公斤丁醇，加入110公斤羟乙基乙二胺，搅拌均匀后加入0.8公斤的催化剂和12.6公斤催化剂助剂乙醇钾，升温至丁醇回流，并在回流温度下反应6小时，加入148公斤丁醇降到室温得烷醇酰胺表面活性剂。
实施例4、用氢化棕榈基伯胺制备烷醇酰胺：
称取氢化棕榈基伯胺150公斤，升温到75℃，滴加134.2公斤的丙烯酸丁酯，滴加完丙烯酸丁酯后保持温度，反应6小时。然后加入300公斤丁醇，加入50公斤二乙醇胺和75公斤三乙醇胺，搅拌均匀后加入0.8公斤的催化剂和8.4公斤催化剂助剂乙醇钾，升温至丁醇回流，并在回流温度下反应4小时，加入148公斤丁醇降到室温烷醇酰胺表面活性剂。
实施例5、用十六烷基伯胺制备烷醇酰胺：
称取十六烷基伯胺240公斤，升温到90℃，滴加122公斤的丙烯酸丁酯，滴加完丙烯酸丁酯后保持温度，反应12小时。然后加入300公斤丁醇，加入50公斤三乙醇胺和110公斤羟乙基乙二胺，搅拌均匀后加入0.8公斤的催化剂和8.4公斤催化剂助剂乙醇钾，升温至丁醇回流，并在回流温度下反应4小时，加入148公斤丁醇降到室温烷醇酰胺表面活性剂。
上述实施例1至5制备的烷醇酰胺样品性能列于下表表1
  实施例产物   活性剂％   界面张力(mN/m)
  0.1％   0.3％
  实施例一实施例二实施例三实施例四实施例五   45％45％45％45％45％   2.99×10-33.98×10-35.14×10-31.98×10-32.00×10-3   4.32×10-33.67×10-33.23×10-33.47×10-31.57×10-3
界面张力测定条件：大庆采油二厂原油、测定仪器为TEXAS-500旋转界面张力仪。
实施例6、本方法制备的烷醇酰胺应用于二元复合驱实验：按上述合成的烷醇酰胺样品与聚合物复配成二元复合驱，实验结果见表2。
表2
油水样 活性剂％   界面张力(mN/m)
  0.1％   0.3％
  采油一厂采油二厂采油三厂采油四厂采油五厂采油六厂   实施例二45％实施例四45％实施例三45％实施例一45％实施例五45％实施例四45％   9.14×10-38.68×10-36.75×10-39.63×10-37.86×10-37.56×10-3   7.75×10-33.95×10-37.26×10-35.59×10-33.64×10-38.75×10-3
实验油水为采油厂深度处理污水及脱水原油。超高分聚合物浓度为1200mg/L，配制的二元复合体系粘度为43.6mPa.s。从上表中可以看出本发明烷醇酰胺可作为二元复合驱的复配剂，应用于三次采油之中，和大庆油田不同区块的原油均能形成超低界面张力。
实施例7、对实施例6中的烷醇酰胺复合体系进行性能测试：
一、烷醇酰胺复合体系乳化性能：
(1)、乳化介质：①采油二厂深度处理污水，②采油二厂脱水原油。
(2)、二元体系配方：
①表面活性剂为本发明实施例四的样品。
②聚合物为大庆炼化生产的超高分聚丙烯酰胺，分子量为2500万。
③配制的二元复合体系聚合物浓度为1200mg/L。
④配制的二元复合体系粘度为43.6mPa.s。
(3)、试验参数：
①油水比为1∶1。
②比色管为50ml。
③试验温度为45℃。
(4)、试验方法：
①称聚合物浓度为1200ppm的聚合物溶液，加入表面活性剂使其含量为0.1％-0.3％，搅拌使其溶液均匀，配制成二元液。
②将电脱水原油和二元液分别加温至45℃。
③放入JTM50AB胶体磨中乳化15分钟。
④乳化后倒入50ml比色管中，放入45℃恒温箱中定时观测其出水量。
(5)、试验结果见下表3：
表3
  项目   乳化实验初期   乳化实验进行60天
  表活剂浓度   0.10％   0.20％   0.30％   0.10％   0.20％   0.30％
  析水量(mL)   4.0   1.0   3.0   4.2   1.2   3.4
从实验结果表3看，本发明产品乳化性能较好。
二、烷醇酰胺复合体系岩芯驱油效果评价：
影响化学驱油效果的因素很多，用天然岩芯通过驱油模拟试验来评价二元复合体系的驱油效果，结果见下表4。
表4
  天然岩芯号   空气渗透率/um2 二元复合驱油体系   原始含油饱和度(％)   水驱采收率(％OOIP)   化学驱采收率(％OOIP)
  5#   663   s：0.3％+P：1220ppm 41.8cp   44.29   36.71   18.13
  8#   608   s：0.3％+P：1220ppm 41.3cp   43.88   35.97   19.11
  18#   2203   s：0.3％+P：1200ppm 40.3cp   51.21   42.52   20.47
  20#   2120   s：0.3％+P：1220ppm 40.9cp   50.83   41.46   19.52
实验用油为大庆油田采油二厂电脱水原油，驱动水为大庆油田采油二厂深度处理污水。
从天然岩芯驱油评价结果证明本发明表面活性剂产品用于二元复合体系采收率平均比水驱提高18％以上。

Claims (4)

1.一种烷醇酰胺的制备方法，其特征在于：方法如下：下列各原料按重量份计：将150份～300份的C14-C18伯胺升温至60℃～90℃，滴加122份～183份的丙烯酸丁酯，滴加完丙烯酸丁酯后保持温度，反应6～12小时得到中间产物，在中间产物中加入300份～375份溶剂丁醇和110份～160份的二乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺或其中的两种混合物，搅拌均匀后加入0.8份～0.94份的催化剂和8.4份～16.8份的催化剂助剂乙醇钾，升温80～120℃下至丁醇回流，并在回流温度下反应4～6小时，反应产物降温到80℃加入148份丁醇降到室温得到烷醇酰胺表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的烷醇酰胺的制备方法，其特征在于：催化剂为K^+/SiO2型、Li^+/SiO2型催化剂按1∶1mol的比例配制的混合物。
3.权利要求1所述的方法制备的烷醇酰胺表面活性剂作为驱油剂在三次采油中的应用。
4.权利要求1所述的方法制备的烷醇酰胺表面活性剂作为二元复合驱中的复配剂在三次采油中的应用。
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