CN104004182B - 一种适用于含聚采出液处理用快速破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于含聚采出液处理用快速破乳剂及其制备方法。本发明提供的破乳剂的结构如式Ⅲ所示，其中A-mnp表示式Ⅰ所示起始剂。其中，式Ⅰ所示起始剂的制备方法，包括如下步骤：(1)在无氧和催化剂存在的条件下，双酚A树脂和环氧丙烷进行聚合反应；(2)向步骤(1)反应完毕后的反应体系中加入环氧丁烷，继续进行聚合反应；(3)向步骤(2)反应完毕后的反应体系中加入环氧丙烷，再经聚合反应即得到所述起始剂。式Ⅲ所示破乳剂的制备方法为：在无氧和催化剂存在的条件下，式Ⅰ所示起始剂和环氧乙烷进行聚合反应即得。本发明制得的破乳剂，对油田聚驱后产生的原油乳状液具有快速破乳效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种破乳剂及其制备方法，具体涉及一种适用于含聚采出液处理用快速破乳剂及其制备方法，属于石油化工技术领域。
背景技术
目前，国内众多油田已进入全面注聚阶段，聚合物驱采出液相对水驱采出液存在较大性质差异。对于聚驱采出液，残余聚合物分布在水相和油水界面导致了油水乳状液稳定性增强，破乳时脱水速率变慢、脱水率降低。海上油田受平台空间限制，采出液处理时间通常较短，因此要求能快速破乳。至今，各油田使用的破乳剂主要是针对水驱后原油乳状液提出的，针对聚驱后原油乳状液快速破乳用破乳剂开展的工作还很少。因此，合成一类能实现快速聚驱后原油乳状液快速破乳对于油田生产具有一定的指导意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于含聚采出液处理用快速破乳剂及其制备方法，本发明提供的破乳剂是以双酚A树脂为原料，以环氧丁烷、环氧丙烷及环氧乙烷为共聚单体的嵌段聚醚类破乳剂，具有快速破乳的效果。
本发明提供了一种式Ⅰ所示的起始剂，
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83。
式Ⅰ中，x/y的值具体可为0.5；m：n：p具体可为9：5：83、9：7：83、9：11：83或9：15：83。
上述式Ⅰ所示起始剂的制备方法，包括如下步骤：
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值可为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83；
(1)在无氧和催化剂存在的条件下，双酚A树脂和环氧丙烷进行聚合反应；
所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡和乙酸钙中任一种；
所述双酚A树脂为式Ⅱ所示聚合物，
式Ⅱ中，x和y的定义同式Ⅰ；
(2)向步骤(1)反应完毕后的反应体系中加入环氧丁烷，继续进行聚合反应；
(3)向步骤(2)反应完毕后的反应体系中加入环氧丙烷，再经聚合反应即得到所述起始剂。
本发明制备的式Ⅰ所示起始剂中，x/y的值具体可为0.5；m：n：p具体可为9：5：83、9：7：83、9：11：83或9：15：83。
上述起始剂的制备方法，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中，所述聚合反应的温度均不高于140℃；压力均不高于0.4MPa。
所述聚合反应的温度具体可为120～140℃；压力具体可为0～0.4Mpa，该反应体系的压力是反应原料环氧丁烷或环氧丙烷自身产生的，随着反应原料的减少，反应体系的压力逐渐降低，当反应原料反应完全时，反应体系内的压力就降低至零；所以该反应过程中的压力是变化的，只需控制其不高于0.4MPa即可。
上述制备方法，步骤(1)中，所述双酚A树脂与所述环氧丙烷的质量比可为1：9～1：99，具体可为1：9。
上述制备方法，步骤(1)中加入的所述催化剂的量可为步骤(1)中加入的所述双酚A树脂和所述环氧丙烷、步骤(2)中加入的所述环氧丁烷和步骤(3)中加入的所述环氧丙烷的总质量的0.2％～0.6％，具体可为0.3％。
本发明也提供了式Ⅲ所示含聚采出液处理用破乳剂，
式Ⅲ中，A-mnp表示式Ⅰ所示起始剂，a/b的值为2～4：1～2。
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83。
式Ⅲ中，a/b的值具体可为2：1、3：1、4：1或3：2；
式Ⅰ中，x/y的值具体可为0.5；m：n：p具体可为9：5：83、9：7：83、9：11：83或9：15：83。
上述含聚采出液破乳剂的分子量可为：1200～2450g/mol，具体可为1260g/mol、1896g/mol、2434g/mol或2450g/mol。
上述式Ⅲ所示含聚采出液处理用破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
在无氧和催化剂存在的条件下，式Ⅰ所示起始剂和环氧乙烷进行聚合反应即得；
所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡和乙酸钙中任一种；
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83。
式Ⅲ中，a/b的值具体可为2：1、3：1、4：1或3：2；
式Ⅰ中，x/y的值具体可为0.5；m：n：p具体可为9：5：83、9：7：83、9：11：83或9：15：83。
上述制备方法中，所述聚合反应的温度不高于130℃，压力不高于0.4MPa。
上述聚合反应的温度具体可为120～130℃，压力具体可为0～0.4MPa，该反应体系的压力是反应原料环氧丁烷或环氧丙烷自身产生的，随着反应原料的减少，反应体系的压力逐渐降低，当反应原料反应完全时，反应体系内的压力就降低至零；所以该反应过程中的压力是变化的，只需控制其不高于0.4MPa即可。
所述催化剂的加入量可为式Ⅰ所示起始剂和所述环氧乙烷总质量的0.2％～0.6％，具体可为0.2％～0.3％、0.2％、0.24％或0.3％。
本发明还提供了式Ⅰ所示起始剂在制备含聚采出液处理用破乳剂中的应用。
本发明进一步提出了式Ⅲ所示含聚采出液处理用破乳剂在分离油田中含聚采出液中的应用。
本发明具有如下优点：
本发明以双酚A树脂为原料，在高温高压条件下，通过环氧丁烷、环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合得到一种适用于聚驱采出液处理用的快速破乳剂；本发明制得的破乳剂，对油田聚驱后产生的原油乳状液具有快速破乳效果。
附图说明
图1为含聚采出液经本发明制备的不同浓度A-9/7/83-31(A-9/7/83-31表示起始剂中不同嵌段段间质量比m：n：p＝9：7：83，起始剂和环氧乙烷的质量比为3：1)处理后脱水率变化及实物图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、起始剂A-9/5/83的制备
将5g双酚A树脂(结构式如式Ⅱ，其中，x/y＝0.5)和1.47g氢氧化钾加入到高温高压反应釜，密闭好反应釜。在升温前先用氮气吹扫置换，再抽真空，反复两次，然后开动搅拌并升温，当温度升至120℃时停止加热，打开进料阀，滴加环氧丙烷45g，控制反应温度为120℃～140℃(反应过程中温度是波动的)且起始压力为0.4MPa；待物料反应完毕压力回落至0MPa后再滴加环氧丁烷25g，控制起始压力为0.4MPa；环氧丁烷反应完毕压力回落至0MPa后，再滴加环氧丙烷415g，控制反应温度为120℃～140℃(反应过程中温度是波动的)且起始压力为0.4MPa；待物料反应完毕，压力回落至0MPa后再反应30min，最后降温开釜出料得到式Ⅰ所示起始剂，标记为A-9/5/83。
本实施例中，氢氧化钾的加入量为双酚A树脂、环氧丙烷和环氧丁烷总质量的0.3％；双酚A树脂与第一次加入的环氧丙烷的质量比为1：9。
本实施例制备的起始剂A-9/5/83中，m：n：p为9：5：8/3。
实施例2、起始剂A-9/7/83的制备
将5g双酚A树脂(结构式如式Ⅱ，其中，x/y＝0.5)和1.5g氢氧化钾加入到高温高压反应釜，密闭好反应釜。在升温前先用氮气吹扫置换，再抽真空，反复两次，然后开动搅拌并升温，当温度升至120℃时停止加热，打开进料阀，滴加环氧丙烷45g，控制反应温度为120℃～140℃(反应过程中温度是波动的)且起始压力为0.4MPa；待物料反应完毕压力回落至0MPa后再滴加环氧丁烷35g，控制起始压力为0.4MPa；环氧丁烷反应完毕压力回落至0MPa后，再滴加环氧丙烷415g，控制反应温度为120℃～140℃(反应过程中温度是波动的)且起始压力为0.4MPa；待物料反应完毕，压力回落至0MPa后再反应30min，最后降温开釜出料得到式Ⅰ所示起始剂，标记为A-9/7/8/3。
本实施例中，氢氧化钾的加入量为双酚A树脂、环氧丙烷和环氧丁烷总质量的0.3％，双酚A树脂与第一次加入的环氧丙烷的质量比为1：9。
本实施例制备的起始剂A-9/7/83中，m：n：p为9：7：83。
实施例3、起始剂A-9/11/83和A-9/15/83的制备
采用实施例1的方法，并将环氧丁烷的量分别变更为55g、75g，得到两种式Ⅰ所示起始剂，分别标记为A-9/11/83、A-9/15/83。
本实施例中，氢氧化钾的加入量为双酚A树脂、环氧丙烷和环氧丁烷总质量的0.3％，双酚A树脂与所述第一次加入的环氧丙烷的质量比为1：9。
本实施例制备的起始剂A-9/11/83和A-9/15/83中，m：n：p分别为9：11：83、9：15：83。
实施例4、适用于含聚采出液处理用快速破乳剂A-9/7/83-3/1的制备
将300gA-9/7/83和1.2g氢氧化钾加入到高温高压反应釜，密闭好反应釜。在升温前先用氮气吹扫置换，再用真空泵抽真空，反复两次，然后开动搅拌并升温，当温度升至120℃时停止加热，打开进料阀，滴加环氧乙烷100g，控制反应温度为120℃～130℃(反应过程中温度是波动的)且起始压力为0.4MPa；待物料反应完毕，压力回落至0MPa后再反应30min，最后降温开釜出料得到含聚采出液处理用快速破乳剂，如式Ⅲ所示，标记为A-9/7/83-3/1。
本实施例中，氢氧化钾的加入量为A-9/7/83和环氧乙烷总质量的0.3％。
本实施例制备的含聚采出液处理用破乳剂中，a：b为3：1。
实施例5、适用于含聚采出液处理用快速破乳剂A-9/5/83-3/1、A-9/11/83-3/1和A-9/15/83-3/1的制备
采用实施例4的方法，但将A-9/7/83起始剂分别变更为A-9/5/83、A-9/11/83和A-9/15/83，得到三种式Ⅲ所示含聚采出液处理用快速破乳剂，分别标记为A-9/5/83-3/1、A-9/11/83-3/1和A-9/15/83-3/1。
本实施例中，氢氧化钾的加入量均为起始剂和环氧乙烷总质量的0.3％。
本实施例制备的含聚采出液处理用破乳剂中，a：b均为3：1。
实施例6、适用于含聚采出液处理用快速破乳剂A-9/7/83-3/2、A-9/7/83-4/1和A-9/7/83-2/1的制备
采用实施例4的方法，但将环氧乙烷的量变更为200g，得到式Ⅲ所示含聚采出液处理用快速破乳剂，标记为A-9/7/83-3/2；
采用实施例4的方法，但将起始剂的加量分别变更为400g和200g，得到另外两种式Ⅲ所示含聚采出液处理用快速破乳剂，分别标记为A-9/7/83-4/1和A-9/7/8/3-2/1。
本实施例中，氢氧化钾的加入量分别为起始剂和环氧乙烷总质量的0.24％、0.2％和0.3％。
本实施例制备的含聚采出液处理用破乳剂中，a：b分别为3：2、4：1和2：1。
上述实施例制备的A-9/7/83-a/b系列破乳剂的分子量见表1。
表1A-9/7/83-a/b系列破乳剂的分子量
| 样品 | A-9/7/83-2/1 | A-9/7/83-3/1 | A-9/7/83-3/2 | A-9/7/83-4/1 |
| 分子量(g/mol) | 1260 | 1896 | 2450 | 2434 |
实施例7、含聚采出液处理用快速破乳剂的性能测试
以某油田聚驱后采出液(由含水48％的W/O乳液+游离水构成，综合含水70％)为处理对象，取80mL装入脱水瓶，65℃预热20min后加入不同浓度的A-10/7/83-31，手摇200次后水浴保温1h，并记录不同时刻的脱水率(脱水率＝实验结束时瓶中下层水体积/实验前乳化水和游离水的总体积)。
不同A-10/7/83-3/1加量下，含聚采出液的脱水率如图1所示，由图1可知，不同浓度下，A-10/7/83-3/1的脱水率在5min时均达到85％以上，1h脱水率在96.4％以上，并且随着浓度的增大，初始脱水率升高。这表明A-10/7/83-3/1针对含聚采出液具有快速破乳的效果。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.式Ⅰ所示起始剂，
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83。
2.式Ⅰ所示起始剂的制备方法，包括如下步骤：
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83；
(1)在无氧和催化剂存在的条件下，双酚A树脂和环氧丙烷进行聚合反应；
所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡和乙酸钙中任一种；
所述双酚A树脂为式Ⅱ所示聚合物，
式Ⅱ中，x和y的定义同式Ⅰ；
(2)向步骤(1)反应完毕后的反应体系中加入环氧丁烷，继续进行聚合反应；
(3)向步骤(2)反应完毕后的反应体系中加入环氧丙烷，再经聚合反应即得到所述起始剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中，所述聚合反应的温度均不高于140℃；压力均不高于0.4MPa。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述双酚A树脂与所述环氧丙烷的质量比为1：9～1：99；
步骤(1)中所述环氧丙烷、步骤(2)所述环氧丁烷与步骤(3)中所述环氧丙烷的质量比为9：5～15：83；
步骤(1)中加入的所述催化剂的量为步骤(1)中加入的所述双酚A树脂和所述环氧丙烷、步骤(2)中加入的所述环氧丁烷和步骤(3)中加入的所述环氧丙烷的总质量的0.2％～0.6％。
5.式Ⅲ所示含聚采出液处理用破乳剂，
式Ⅲ中，A-mnp表示式Ⅰ所示起始剂，a/b的值为2～4：1～2；
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83。
6.式Ⅲ所示含聚采出液处理用破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
在无氧和催化剂存在的条件下，式Ⅰ所示起始剂和环氧乙烷进行聚合反应即得；
所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡和乙酸钙中任一种；
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83；
式Ⅲ中，A-mnp表示式Ⅰ所示起始剂，a/b的值为2～4：1～2。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述聚合反应的温度不高于130℃，压力不高于0.4MPa；
所述催化剂的加入量为式Ⅰ所示起始剂和所述环氧乙烷总质量的0.2％～0.6％。
8.式Ⅰ所示起始剂在制备含聚采出液处理用破乳剂中的应用；
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83。
9.式Ⅲ所示含聚采出液处理用破乳剂在分离油田中含聚采出液中的应用；
式Ⅲ中，A-mnp表示式Ⅰ所示起始剂，a/b的值为2～4：1～2；
式Ⅰ中，x和y分别表示多乙烯多胺中各结构单元的个数，x/y的值为0.5～1；
m：n：p为9：5～15：83。
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