CN114870441B - 印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents

印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114870441B
CN114870441B CN202210782864.8A CN202210782864A CN114870441B CN 114870441 B CN114870441 B CN 114870441B CN 202210782864 A CN202210782864 A CN 202210782864A CN 114870441 B CN114870441 B CN 114870441B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyether
defoaming
silicon
agent
free
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210782864.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114870441A (zh
Inventor
韦金宇
李初荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Boardtech Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Boardtech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Boardtech Co Ltd filed Critical Shenzhen Boardtech Co Ltd
Priority to CN202210782864.8A priority Critical patent/CN114870441B/zh
Publication of CN114870441A publication Critical patent/CN114870441A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114870441B publication Critical patent/CN114870441B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D19/00Degasification of liquids
    • B01D19/02Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03FPHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/26Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
    • G03F7/30Imagewise removal using liquid means
    • G03F7/32Liquid compositions therefor, e.g. developers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)

Abstract

本发明公开了一种印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法,印刷电路板显影液的消泡方法,其特征在于,使用无硅消泡剂对显影液进行消泡;所述无硅消泡剂包括以下质量浓度的组分:2%~5%的聚醚酯化合物、1%~3%的分散剂、0.5%~1.5%的增稠剂、0.3%~1.2%的促进剂和90%~96%的水溶剂。本发明可以在较短时间内对印刷电路板显影液进行快速消泡以及有效抑泡。

Description

印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及印刷电路板制造技术领域,更具体地,涉及一种印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法。
背景技术
印刷电路板(PCB)显影工序的目的是除去未曝光的干膜,干膜的成分为感光绝缘树脂染料、颜料、聚合引发剂和交联剂等,由于干膜不断溶解在显影液中,显影液在系统循环喷淋过程中产生大量泡沫, 泡沫的存在干扰了反应基团与稀碱溶液的反应,导致未曝光干膜的不完全溶解,影响印刷电路板的质量;另,泡沫达到一定程度也极易造成生产设备出现漫溢现象,进而影响生产过程控制和设备操作。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法,在较短时间内快速消泡,并有效抑泡。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种印刷电路板显影液的消泡方法,其特征在于,使用无硅消泡剂对显影液进行消泡;所述无硅消泡剂包括以下质量浓度的组分:
2%~5%聚醚酯化合物、1%~3%的分散剂、0.5%~1.5%的增稠剂、0.3%~1.2%的促进剂和90%~96%的水溶剂。
本发明还公开了一种无硅消泡剂,包括以下质量浓度的组分:
2%~5%的聚醚酯化合物、1%~3%的分散剂、0.5%~1.5%的增稠剂、0.3%~1.2%的促进剂和90%~96%的水溶剂。
本发明还公开了上述无硅消泡剂的制备方法,包括以下过程:
将所述聚醚酯化合物、所述分散剂、所述增稠剂、所述促进剂与水溶剂进行混合,得所述无硅消泡剂。
实施本发明实施例,将具有如下有益效果:
本发明实施例主要以聚醚酯化合物作为消泡剂,聚醚酯化合物具有相比现有技术的饱和脂肪酸和聚醚化合物具有更低的表面张力、水溶性,易扩散在气液界面上,且扩散面广,具有极强的消泡抑泡能力。同时,分散剂、增稠剂和促进剂作为有效成分,与聚醚酯化合物相互协调作用,进一步较快消泡时间、增强抑泡效果、降低表面张力以及提高稳定性。另,本申请的无硅消泡剂中不含有刺激性气味,减少PCB显影过程中有毒气体对人体的危害,满足生产工艺要求,且对PCB板无损害。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种印刷电路板显影液的消泡方法,使用下述无硅消泡剂对显影液进行消泡;无硅消泡剂包括以下质量浓度的组分:
2%~5%的聚醚酯化合物、1%~3%的分散剂、0.5%~1.5%的增稠剂、0.3%~1.2%的促进剂和90%~96%的水溶剂。
目前市场上销售的消泡剂可分为四类。第一类主要包括脂肪酸、矿物油、脂肪酰胺或低级醇类等,这类消泡剂多数为天然物质,对环境污染小,价格低廉,但是,消泡性能相对较弱,用于印刷电路板显影液消泡,不能去除生产中大量泡沫,消泡效果一般。第二类是聚醚消泡剂,但是,用于印刷电路板显影液消泡,聚醚消泡剂不能有效抑制泡沫产生,泡沫很快会重新生成;第三类和第四类分别是有机硅消泡剂和聚醚改性有机硅消泡剂,但是,第三类和第四类消泡剂中的硅元素易与PCB板相结合,导致消泡剂污染PCB板,因此,第三类和第四类消泡剂不能应用于印刷电路板显影液中。
在印刷电路板的显影过程中,对消泡剂要求比较严格,不仅要有明显的消泡抑泡性能,而且要求消泡剂成分不会残留在PCB板面,还要有很强的耐碱和耐高温性能。因此,现有消泡剂不能满足印刷电路板显影液消泡的需求。
本发明实施例主要以聚醚酯化合物作为消泡剂,聚醚酯化合物相比现有技术的饱和脂肪酸和聚醚化合物具有更低的表面张力、水溶性,易扩散在气液界面上,且扩散面广,具有极强的消泡抑泡能力。同时,分散剂、增稠剂和促进剂作为有效成分,与聚醚酯化合物相互协调作用,进一步较快消泡时间、增强抑泡效果、降低表面张力以及提高稳定性。另,本申请的无硅消泡剂中不含有刺激性气味,减少PCB显影过程中有毒气体对人体的危害,满足生产工艺要求,且对PCB板无损害。
在一些实施例中,印刷电路板显影液的消泡方法,包括以下过程:在印刷电路板进入显影液之前,将无硅消泡剂加入显影液中,无硅消泡剂的加入体积为显影液体积的0.1%~0.5%。在本具体实施例中,显影液为Na2CO3溶液,其浓度为0.8wt.%~1.2wt.%,本发明的无硅消泡剂也对其它类似显影液具有消泡效果。
本发明还公开了一种上述无硅消泡剂。
在较优实施例中,聚醚酯化合物为饱和脂肪酸和聚醚化合物发生酯化反应得到的酯化产物,饱和脂肪酸和聚醚化合物的质量比为1:2~3,其中,
饱和脂肪酸的结构式为:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
,n=4~16;
聚醚化合物的结构式为:
Figure 45158DEST_PATH_IMAGE002
,n=1~50,m=1~50。
在上述实施方式中,通过使聚醚化合物过量,使得酯化产物除了聚醚酯化合物外,也含有未反应完全的剩余聚醚化合物,因此,在本实施方式中,消泡剂还保留了耐强碱耐高温、易于分散及乳化、表面张力低、稳定性好等优点。
在一些实施例中,饱和脂肪酸包括月桂酸、棕榈酸、硬脂酸和辛酸中的至少一种。
在一些实施例中,聚醚化合物包括丙二醇嵌段聚醚L35、丙二醇嵌段聚醚L43、丙二醇嵌段聚醚L61和丙二醇嵌段聚醚L63中的至少一种。
在一些实施例中,分散剂为聚乙二醇。聚乙二醇可以很好的跟较低亲水亲油平衡值的物质形成稳定的分散体系,有助于聚醚酯的分散均匀,并具有一定的抑泡效果,可提升消泡剂的性能。
较优的,聚乙二醇的平均分子量为650~850。具体的,分散剂包括聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800和聚乙二醇1600中的至少一种。
在一些实施例中,增稠剂为主链上含有重复的-HN-R-CO-O-基团的高聚物,R为碳原子数为0~4的饱和直链烷基。-HN-R-CO-O-基团为强极性基团,有利于增强体系的稳定性。
具体的,增稠剂包括聚氨基甲酸酯、聚氨基乙酸酯和聚氨基丁酸酯中的至少一种。
在一些实施例中,促进剂包括N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺和N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的至少一种。上述促进剂能加速聚醚酯与泡沫的接触,从而快速除去泡沫。
本发明还公开了一种上述无硅消泡剂的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
按上述质量比例,将醚酯化合物、分散剂、增稠剂、促进剂与水溶剂进行混合,得无硅消泡剂。
较优的,一种上述无硅消泡剂的制备方法,包括以下过程:
1)将饱和脂肪酸和聚醚化合物分散于水溶剂中,得反应溶液,反应溶液发生酯化反应,得酯化产物。
在上述实施方式中,酯化反应优选采用酸催化剂,在一些实施例中,酯化反应的催化剂包括对甲苯磺酸,酯化反应的温度为100℃~150℃,酯化反应的时间为60min~90min。
在上述实施方式中,优选的,用饱和氯化钠溶液对酯化产物进行萃取,去除酯化产物中的盐类杂质,避免影响消泡剂的稳定性,以及避免盐类杂质污染PCB板。
2)向酯化产物加入分散剂、增稠剂和促进剂进行混合,得无硅消泡剂。
在上述实施方式中,优选的,混合的温度为25℃~35℃,具体的,可以将酯化产物的温度调节至25℃~30℃,然后再加入分散剂、增稠剂和促进剂。
较优的,向酯化产物依次加入分散剂、增稠剂和促进剂,加入分散剂后,充分搅拌5min~10min,使分散剂与酯化产物均匀混合;之后加入增稠剂,充分搅拌5min~10min,使增稠剂充分分散,最后加入促进剂,充分搅拌10min~20min,使促进剂充分分散。
以下为具体实施例。
实施例1
饱和脂肪酸选取月桂酸,聚醚化合物选取丙二醇嵌段聚醚L35,饱和脂肪酸与聚醚化合物的质量之比为1:3,两种物质的总质量浓度为4%;分散剂选取聚乙二醇200,组分质量浓度为1.5%;增稠剂选取聚氨基甲酸酯,组分质量浓度为1.0%;促进剂选取N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,组分质量浓度为0.5%;余量为水。
1)向反应釜中依次加入饱和脂肪酸、聚醚化合物、0.5%质量浓度的催化剂对甲苯磺酸和50 mL水,反应条件为:温度120°C,反应时间90 min,压力为常压。反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行萃取,去除盐类杂质,得到酯化产物;
2)将酯化产物温度调节至60°C,向反应釜中加入分散剂,反应30 min,再加入增稠剂反应30min,最后加入促进剂以及余量水,反应30min,即可得到聚醚酯消泡剂M1。
实施例2
饱和脂肪酸选取月桂酸,聚醚化合物选取丙二醇嵌段聚醚L35,饱和脂肪酸与聚醚化合物的质量比为1:2,两种物质的总质量浓度为4%;分散剂选取聚乙二醇200,组分浓度为1.5%;增稠剂选取聚氨基甲酸酯,组分浓度为1.0%;促进剂选取N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺,组分浓度为0.5%;余量为水。
1)向反应釜中依次加入饱和脂肪酸、聚醚化合物、0.5%质量浓度的催化剂对甲苯磺酸和50 mL水,反应条件为:温度120°C,反应时间90 min,压力为常压。反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行萃取,去除盐类杂质,得到聚酯醚;
2)将酯化产物温度调节至60°C,向反应釜中加入分散剂,反应30 min,再加入增稠剂反应30min,最后加入促进剂以及余量水,反应30min,得到聚醚酯消泡剂M2。
实施例3
饱和脂肪酸选取棕榈酸,聚醚化合物选取丙二醇嵌段聚醚L43,饱和脂肪酸与聚醚化合物的质量为1:3,两种物质的总质量浓度为4%;分散剂选取聚乙二醇400,组分浓度为1.5%;增稠剂选取聚氨基乙酸酯,组分浓度为1.0%;促进剂选取N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺,组分浓度为0.5%;余量为水。
1)向反应釜中依次加入饱和脂肪酸、聚醚化合物、0.5%质量浓度的催化剂对甲苯磺酸和50 mL水,反应条件为:温度120°C,反应时间90 min,压力为常压。反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行萃取,去除盐类杂质,得到聚酯醚;
2)将酯化产物温度调节至60°C,向反应釜中加入分散剂,反应30 min,再加入增稠剂反应30min,最后加入促进剂以及余量水,反应30min,得到聚酯醚消泡剂M3。
实施例4
饱和脂肪酸选取硬脂酸,聚醚化合物选取丙二醇嵌段聚醚L61,饱和脂肪酸与聚醚化合物的质量比为1:3,两种物质的总质量浓度为4%;分散剂选取聚乙二醇400,组分浓度为1.2%;增稠剂选取聚氨基乙酸酯,组分浓度为0.8%;促进剂选取N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺,组分浓度为0.8%;余量为水。
1)向反应釜中依次加入饱和脂肪酸、聚醚化合物、0.5%质量浓度的催化剂对甲苯磺酸和50 mL水,反应条件为:温度120°C,反应时间90 min,压力为常压。反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行萃取,去除盐类杂质,得到聚酯醚;
2)将酯化产物温度调节至60°C,向反应釜中加入分散剂,反应30 min,再加入增稠剂反应30min,最后加入促进剂以及余量水,反应30min,得到聚酯醚消泡剂M4。
实施例5
饱和脂肪酸选取辛酸,聚醚化合物选取丙二醇嵌段聚醚L63,饱和脂肪酸与聚醚化合物的质量比为1:3,两种物质的总质量浓度为4%;分散剂选取聚乙二醇800,组分浓度为2.0%;增稠剂选取聚氨基丁酸酯,组分浓度为1.2%;促进剂选取N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,组分浓度为1.0%;余量为水。
1)向反应釜中依次加入饱和脂肪酸、聚醚化合物、0.5%质量浓度的催化剂对甲苯磺酸和50 mL水,反应条件为:温度120°C,反应时间90 min,压力为常压。反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行萃取,去除盐类杂质,得到聚酯醚;
2)将酯化产物温度调节至60°C,向反应釜中加入分散剂,反应30 min,再加入增稠剂反应30min,最后加入促进剂以及余量水,反应30min,即可得到聚酯醚消泡剂M5。
对比例1
对比例1与实施例1相比,区别在于:未添加聚醚酯化合物。
具体的,分散剂选取聚乙二醇200,组分浓度为1.5%;增稠剂选取聚氨基甲酸酯,组分浓度为1.0%;促进剂选取N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,组分浓度为0.5%;余量为水。
1)向反应釜中加入水,温度调节至60°C,加入分散剂,反应30 min,再加入增稠剂反应30min,最后加入促进剂,反应30min,得到消泡剂P1。
对比例2
对比例2与实施例1相比,区别在于:未添加分散剂。
具体的,饱和脂肪酸选取月桂酸,聚醚化合物选取丙二醇嵌段聚醚L35,饱和脂肪酸与聚醚化合物的质量比为1:3,两种物质的总质量浓度为4%;增稠剂选取聚氨基甲酸酯,组分浓度为1.0%;促进剂选取N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,组分浓度为0.5%;余量为水。
1)向反应釜中依次加入饱和脂肪酸、聚醚化合物、0.5%质量浓度的催化剂对甲苯磺酸和50 mL水,反应条件为:温度120°C,反应时间90 min,压力为常压。反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行萃取,去除盐类杂质,得到聚酯醚;
2)温度调节至60°C,加入增稠剂反应30min,再加入促进剂以及余量水,反应30min,得到聚酯醚消泡剂P2。
对比例3
对比例3与实施例1相比,区别在于:未添加增稠剂。
具体的,饱和脂肪酸选取月桂酸,聚醚化合物选取丙二醇嵌段聚醚L35,饱和脂肪酸与聚醚化合物的质量比为1:3,两种物质的总质量浓度为4%;分散剂选取聚乙二醇200,组分浓度为1.5%;促进剂选取N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,组分浓度为0.5%;余量为水。
1)向反应釜中依次加入饱和脂肪酸、聚醚化合物、0.5%质量浓度的催化剂对甲苯磺酸和50 mL水,反应条件为:温度120°C,反应时间90 min,压力为常压。反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行萃取,去除盐类杂质,得到聚酯醚;
2)温度调节至60°C,向反应釜中加入分散剂,反应30 min,再加入促进剂以及余量水,反应30min,得到聚酯醚消泡剂P3。
对比例4
对比例4与实施例1相比,区别在于:未添加促进剂。
具体的饱和脂肪酸选取月桂酸,聚醚化合物选取丙二醇嵌段聚醚L35,饱和脂肪酸与聚醚化合物的质量比为1:3,两种物质的总质量浓度为4%;分散剂选取聚乙二醇200,组分浓度为1.5%;增稠剂选取聚氨基甲酸酯,组分浓度为1.0%;余量为水。
1)向反应釜中依次加入饱和脂肪酸、聚醚化合物、0.5%质量浓度的催化剂对甲苯磺酸和50 mL水,反应条件为:温度120°C,反应时间90 min,压力为常压。反应结束后,用饱和氯化钠溶液进行萃取,去除盐类杂质,得到聚酯醚;
2)温度调节至60°C,向反应釜中加入分散剂,反应30 min,再加入增稠剂反应以及余量水,反应30min,即可得到聚酯醚消泡剂P4。
对比例5
购买市售聚醚无硅消泡剂P5进行消泡性能对比。
具体的,市售聚醚无硅消泡剂P5包括2.5%磷酸三丁酯、1.5%乙二醇、3%丙二醇嵌段聚醚、0.5%单硬脂酸甘油酯、余量为水。
消泡剂性能测试
本发明消泡剂的消泡性能主要体现在三个方面。第一个是消泡性,将已有的泡沫消除;第二个是抑泡性,抑制体系中泡沫的产生;第三个是耐热稳定性,可较长时间保持效果。测试方法如下:
1)起泡液配置:称取1g十二烷基苯磺酸钠和99 g水于烧杯中,用玻璃棒搅拌至溶液呈无色透明状,起泡液浓度为1%。按相同方法配制浓度为0.2%的消泡液备用。
2)消泡性的测试方法:在40°C温度下,取5 mL 起泡液和100 mL 去离子水于500mL量筒中,讲量筒放入摇瓶振荡机保持相同力度振荡至量筒内泡沫高度至450 mL位置后停止振荡,立即加入5 mL 消泡液,用秒表记录泡沫消除所需的时间,即为消泡时间,消泡时间越短,消泡剂的消泡性能越好。
3)抑泡性的测试方法:在40°C温度下,取5 mL 起泡液和100 mL 去离子水于500mL量筒中,讲量筒放入摇瓶振荡机保持相同力度振荡至量筒内泡沫高度至450 mL位置后,立即加入5 mL 消泡液,当泡沫消除后保持振荡力度,观察泡沫再次上升达到的最大高度,即为抑泡高度,抑泡高度越短,消泡剂的抑泡性能越好。
4)消泡剂表面张力测试:采用最大气泡法,动态表面张力越低,说明在动态消泡过程中适应性能越强,破泡能力越强。
5)消泡剂耐热稳定性测试:将消泡剂至于40℃恒温烘箱中保存30天,观察消泡剂是否出现分层、结块现象。
各实施例和对比例的消泡性能如表1所示:
表1 不同实施例和对比例的消泡性能
Figure 336462DEST_PATH_IMAGE003
从以上实验数据可以看出,本发明实施例1-5消泡剂具有良好的消泡抑泡性能,低表面张力有助于迅速去除泡沫,同时具有良好的热稳定性,消泡时间小于5 s,抑制泡沫增长高度小于120mL,该消泡剂兼具醚类和酯类的特性,并辅以分散剂、增稠剂和促进剂等有效成分,使用过程无刺激性、毒性气体产生,满足显影生产需求。
对比例1与实施例1的区别在于消泡剂组分无聚酯醚物质,实验数据表明,聚酯醚是消泡剂最核心的成分,对起泡性能其主要作用,无聚酯醚组分的消泡剂基本无法消除气泡。
对比例2与实施例1的区别在于消泡剂组分无分散剂,实验数据表明,分散剂可以跟较低亲水亲油平衡值的物质形成稳定的分散体系,有助于聚醚酯的分散均匀,并具有一定的抑泡效果,可提升消泡剂的性能,无分散剂组分的消泡剂,其消泡抑泡性能有所下降。
对比例3与实施例1的区别在于消泡剂组分无增稠剂,实验数据表明,增稠剂能提高药水体系的粘度,并有乳化和提升药水稳定性的作用,无增稠剂组分的消泡剂,其消泡抑泡性能有所下降,且耐热稳定性较差。
对比例4与实施例1的区别在于消泡剂组分无促进剂,实验数据表明,促进剂能加速聚醚酯与泡沫的接触,从而快速除去泡沫,无促进剂组分的消泡剂,其消泡抑泡性能有所下降。
对比例5与实施例1的区别在于使用市售聚醚无硅消泡剂与本发明消泡剂进行对比,实验数据表明,本发明的聚酯醚消泡剂具有更低的表面张力,消泡抑泡能力优良,且耐热稳定性强。
综上所述,本发明的无硅消泡剂使用饱和脂肪酸和聚醚合成聚醚酯类物质,并添加分散剂、增稠剂和促进剂作为有效成分,各组分之间相互协调作用,不仅保留了聚醚类消泡剂耐强碱耐高温、易于分散及乳化、表面张力低、稳定性好等优点,而且还兼备酯类物质溶性低,表面张力低,容易扩散在气液界面上,接触面广等优点,具有极强的消泡抑泡能力,并且成分中不含有刺激性气味,减少PCB显影过程中有毒气体对人体的危害,满足生产工艺要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种印刷电路板显影液的消泡方法,其特征在于,使用无硅消泡剂对显影液进行消泡;所述无硅消泡剂包括以下质量浓度的组分:
2%~5%的聚醚酯化合物、1%~3%的分散剂、0.5%~1.5%的增稠剂、0.3%~1.2%的促进剂和90%~96%的水溶剂;
所述聚醚酯化合物为饱和脂肪酸和聚醚化合物发生酯化反应得到的酯化产物,所述饱和脂肪酸和所述聚醚化合物的质量比为1:2~3;
所述饱和脂肪酸包括月桂酸、棕榈酸、硬脂酸和辛酸中的至少一种;
所述聚醚化合物包括丙二醇嵌段聚醚L35、丙二醇嵌段聚醚L43、丙二醇嵌段聚醚L61和丙二醇嵌段聚醚L63中的至少一种;
所述分散剂包括聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800和聚乙二醇1600中的至少一种;
所述增稠剂包括聚氨基甲酸酯、聚氨基乙酸酯和聚氨基丁酸酯中的至少一种;
所述促进剂包括N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺和N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的印刷电路板显影液的消泡方法,其特征在于,包括以下过程:在印刷电路板进入所述显影液之前,将所述无硅消泡剂加入所述显影液中,所述无硅消泡剂的加入体积为所述显影液体积的0.1%~0.5%。
3.一种无硅消泡剂,其特征在于,包括以下质量浓度的组分:
2%~5%的聚醚酯化合物、1%~3%的分散剂、0.5%~1.5%的增稠剂、0.3%~1.2%的促进剂和90%~96%的水溶剂;
所述聚醚酯化合物为饱和脂肪酸和聚醚化合物发生酯化反应得到的酯化产物,所述饱和脂肪酸和所述聚醚化合物的质量比为1:2~3;
所述饱和脂肪酸包括月桂酸、棕榈酸、硬脂酸和辛酸中的至少一种;
所述聚醚化合物包括丙二醇嵌段聚醚L35、丙二醇嵌段聚醚L43、丙二醇嵌段聚醚L61和丙二醇嵌段聚醚L63中的至少一种;
所述分散剂包括聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800和聚乙二醇1600中的至少一种;
所述增稠剂包括聚氨基甲酸酯、聚氨基乙酸酯和聚氨基丁酸酯中的至少一种;
所述促进剂包括N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺和N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的至少一种。
4.一种如权利要求3所述的无硅消泡剂的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
将饱和脂肪酸和聚醚化合物分散于水溶剂中,得反应溶液,所述反应溶液发生酯化反应,得酯化产物;
向所述酯化产物加入所述分散剂、所述增稠剂和所述促进剂进行混合,得所述无硅消泡剂。
5.根据权利要求4所述的无硅消泡剂的制备方法,其特征在于,所述酯化反应完成后,用饱和氯化钠溶液对所述酯化产物进行萃取,去除所述酯化产物中的盐类杂质。
6.根据权利要求4所述的无硅消泡剂的制备方法,其特征在于,其包括以下特征a~c中的至少一个:
a. 所述酯化反应的催化剂包括对甲苯磺酸;
b. 所述酯化反应的温度为100℃~150℃;
c. 所述酯化反应的时间为60min~120min。
7.根据权利要求4所述的无硅消泡剂的制备方法,其特征在于,所述混合的温度为20℃~35℃。
CN202210782864.8A 2022-07-05 2022-07-05 印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法 Active CN114870441B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210782864.8A CN114870441B (zh) 2022-07-05 2022-07-05 印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210782864.8A CN114870441B (zh) 2022-07-05 2022-07-05 印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114870441A CN114870441A (zh) 2022-08-09
CN114870441B true CN114870441B (zh) 2022-09-27

Family

ID=82683464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210782864.8A Active CN114870441B (zh) 2022-07-05 2022-07-05 印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114870441B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1806883A (zh) * 2005-12-15 2006-07-26 南京四新科技应用研究所有限公司 一种印制电路板专用消泡剂的制备
CN108096882A (zh) * 2017-12-08 2018-06-01 武汉奥克特种化学有限公司 一种印制线路板显影液用无硅消泡剂
CN113813650A (zh) * 2021-10-29 2021-12-21 和平县长丰环保新材料有限公司 一种新型消泡剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1806883A (zh) * 2005-12-15 2006-07-26 南京四新科技应用研究所有限公司 一种印制电路板专用消泡剂的制备
CN108096882A (zh) * 2017-12-08 2018-06-01 武汉奥克特种化学有限公司 一种印制线路板显影液用无硅消泡剂
CN113813650A (zh) * 2021-10-29 2021-12-21 和平县长丰环保新材料有限公司 一种新型消泡剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114870441A (zh) 2022-08-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105148571B (zh) 用于水性体系的消泡剂的制备方法
US9023781B2 (en) Particle defoamer comprising a silicone emulsion and process for preparing same
CN110898467B (zh) 消泡活性物、其制备方法及消泡剂
CN108744612A (zh) 一种矿物油消泡剂及其制备方法
CN110478950B (zh) 一种用于透明液体洗涤剂的消泡剂
US3250727A (en) Defoaming agents containing methylsiloxanes
CN102895805A (zh) 非硅消泡剂的制备方法
CN113440892A (zh) 一种自分散性有机硅消泡剂及制备方法
CN109550282B (zh) 一种耐高温本体型电厂脱硫消泡剂及其制备方法
CN114870441B (zh) 印刷电路板显影液的消泡方法、无硅消泡剂及其制备方法
CN113069796A (zh) 一种可用于水性涂料的有机硅消泡剂及其制备方法
CN1349426A (zh) 用于聚硅氧烷表面活性剂的控泡剂
CN110684610B (zh) 一种粉末状洗衣粉消泡剂及其制备方法
CN109364535A (zh) 一种耐高温消泡剂
CN106215468A (zh) 一种高效有机硅消泡剂及其制备方法
WO1991000763A1 (en) Low viscosity defoaming/antifoaming formulations
US5045232A (en) Low viscosity defoaming/antiforming formulations
CN112717479A (zh) 一种聚醚消泡剂及其制备方法
US5454979A (en) Fluorosilicone antifoam
CN107475735B (zh) 冷轧钢板清洗用的有机硅消泡剂及其制备方法
CN115105867A (zh) 一种造纸抄纸用的乳液型消泡剂及制备方法
CN114632352A (zh) 一种聚醚复配改性聚硅氧烷的本体消泡剂、其制备方法及应用
CN110255962B (zh) 一种憎水性化合孔栓物乳液及其制备方法
CN103170165A (zh) 一种有机硅消泡剂的制备方法
CN113336994B (zh) 一种匀泡剂及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant