CN101081899A - 一种聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：1)制备端烯丙基聚氧化烯基醚；2)制备聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷。本发明首先制备端烯丙基聚氧化烯基醚，然后端烯丙基聚氧烯基醚与低含氢硅油在酸性催化剂存在下，进行均相硅氢加成反应来合成。聚醚类表面活性剂是一种性能优良的水溶性表面活性剂，通过聚醚接枝改性聚硅氧烷表面活性剂，亲水性的聚醚链段赋予其水溶性，疏水性的聚硅氧烷链段赋予其低表面张力、优良的耐温、抗老化、电绝缘、柔软等性能。通过改变引入聚醚的种类、数量及位置，可以有效地调节亲水亲油性，获得润滑、乳化、稳泡、消泡等不同性能而作为纤维与纺织油剂、消泡剂、亲水整理剂、化妆品添加剂、聚氨酯泡沫塑料稳泡剂等应用在不同领域。
Description
【技术领域】
本发明涉及制备聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，属于聚硅氧烷表面活性剂领域及其制备技术。
【背景技术】
聚硅氧烷表面活性剂具有表面张力低、润湿和铺展性好、热稳定性优越、乳化作用强、配伍性能好，并具有发泡、稳定和抑泡作用，且温和、无刺激，无毒、无副作用。目前已在纺织、化妆品、塑料、油漆、涂料、农业化学品、石油、化工、医药、汽车、电子和机械加工等方面广泛应用，并发挥了积极的作用。但聚硅氧烷由于其表面能低，憎水性强，与其它有机物的互溶性差，特别在水相体系中应用效果更差，这也决定了它的使用场合受到一定限制。如在喷射染色加工等高剪切高温条件下，现有的聚硅氧烷消泡剂会产生薄膜状沉淀而使被染物产生斑点。
聚醚类表面活性剂是一种性能优良的水溶性表面活性剂，通过聚醚接枝改性聚硅氧烷表面活性剂，亲水性的聚醚链段赋予其水溶性，疏水性的聚硅氧烷链段赋予其低表面张力、优良的耐温、抗老化、电绝缘、柔软等性能。通过改变引入聚醚的种类、数量及位置，可以有效地调节亲水亲油性，获得润滑、乳化、稳泡、消泡等不同性能而作为纤维与纺织油剂、消泡剂、亲水整理剂、化妆品添加剂、聚氨酯泡沫塑料稳泡剂等应用在不同领域。
【发明内容】
本发明目的是提供一种聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，来克服现有聚硅氧烷表面活性剂与使用体系相容性差的缺陷。
一种聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
1)制备端烯丙基聚氧化烯基醚：保持通氮气的情况下，将碱性催化剂加入高压反应釜中，并迅速加入丙烯醇，压紧釜盖，室温下抽空，通过环氧乙烷/环氧丙烷储罐压入环氧乙烷/环氧丙烷，使反应初压保持在-0.05Mpa，开通搅拌并加热，升温反应。加料速度为100～150g/h，加料完毕熟化反应至釜内压力为负压，停止反应，产物用磷酸中和至pH＝7.0～7.5，用H2O2在55～60℃下漂白，H2O2用量为反应物重量的1.5％，然后用活性炭在70℃下脱色，活性炭用量为反应物重量的1.0％，最后过滤得端烯丙基聚氧烯醚；
2)制备聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷：
a)对反应原料低含氢硅油和端烯丙基聚氧化烯基醚进行减压蒸馏，直至无水份蒸出为止；
b)在带电动搅拌器和温度计的反应器中加入端烯丙基聚氧化烯基醚和低含氢硅油，摩尔比为1∶1～5∶1，及反应物总重量25％的甲苯作为溶剂，于氮气氛下加热至反应温度，再加入反应物总重量0.5％～5％的氯铂酸催化剂，在100～110℃保温反应4.0～4.5小时；
c)将b)中得产物真空蒸馏脱去甲苯和低沸物，得聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷。
上述制备端烯丙基聚氧化烯基醚所用碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种，用量为反应物总重量的0.1％～0.5％。
上述低含氢硅油的结构式为：
其中x为单甲基含氢硅氧烷基重复单元数，取值为1～15的整数，y为二甲基硅氧烷基重复单元数，取值为20～400的整数，硅油含氢量为0.01％～0.1％，分子量为1800～30000。
采用端烯丙基聚氧化烯基醚接枝改性聚硅氧烷表面活性剂，亲水性聚氧化烯基醚段赋予产品极好水溶性，同时通过调节分子中氧化乙烯基团、氧化丙烯基团的排列方式和数量比例可以改变聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的水溶性来调节产品的HLB从而满足不同领域对表面活性剂的需求。整个反应工序简易可行，容易实现工业化生产。
【具体实施方式】
本发明聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法是首先制备端烯丙基聚氧化烯基醚，然后端烯丙基聚氧烯基醚与低含氢硅油在酸性催化剂存在下，进行均相硅氢加成反应来合成。
聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的结构式为：
x为分子中支链带有聚氧化烯基长链的单甲基硅氧烷重复单元数，取值为1～15的整数，y为分子中二甲基硅氧烷重复单元数，取值为20～400的整数，n为氧化乙烯基重复单元数，取值为4～15的整数，m为氧化丙烯基重复单元数，取值为0～30的整数。
反应方程式如下：
实施例1：
在保持通氮气的情况下，将0.1％NaOH加入高压反应釜中，并迅速加入29克丙烯醇，压紧釜盖，室温下抽空，通过环氧乙烷储罐压入环氧乙烷，使反应初压保持在-0.05Mpa，开通搅拌并加热，升温反应，以100g/h加料速度加入264克环氧乙烷，然后熟化反应至釜内压力为负压，停止反应，产物用磷酸中和至pH＝7.0～7.5，用H2O2在55～60℃下漂白，H2O2用量为反应物重量的1.5％，然后用活性炭在70℃下脱色，活性炭用量为反应物重量的1.0％，最后过滤得端烯丙基聚氧化烯基醚268克。
将上面所得端烯丙基聚氧化烯基醚135克和含氢量0.05％分子量为1800的硅油343克加入带有电动搅拌器和温度计的反应器中，进行减压蒸馏，直至无水份蒸出为止，然后加入经过分子筛处理的甲苯120克，在氮气氛下加热至100℃，再加入2.4克氯铂酸并保温反应4.0h。反应结束以后，真空蒸馏脱去甲苯和低沸物，得聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷470克。
实施例2：
在保持通氮气的情况下，将0.3％NaOH加入高压反应釜中，并迅速加入58克丙烯醇，压紧釜盖，室温下抽空，通过环氧乙烷储罐压入环氧乙烷，使反应初压保持在-0.05Mpa，开通搅拌并加热，升温反应。以125g/h加料速度加入660克环氧乙烷，然后熟化反应至釜内压力为负压，停止反应。产物用磷酸中和至pH＝7.0～7.5，用H2O2在55～60℃下漂白，H2O2用量为反应物重量的1.5％，然后用活性炭在70℃下脱色，活性炭用量为反应物重量的1.0％，最后过滤得端烯丙基聚氧化烯基醚693克。
将上面所得端烯丙基聚氧化烯基醚143克和含氢量0.03％分子量为4000的硅油400克加入带有电动搅拌器和温度计的反应器中，进行减压蒸馏，直至无水份蒸出为止，然后加入经过分子筛处理的甲苯136克，在氮气氛下加热至100℃，再加入6.6克氯铂酸并保温反应4.0h。反应结束以后，真空蒸馏脱去甲苯和低沸物，得聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷524克。
实施例3：
在保持通氮气的情况下，将0.5％碳酸钠加入高压反应釜中，并迅速加入14.5克丙烯醇，压紧釜盖，室温下抽空，通过环氧乙烷和环氧丙烷储罐压入环氧乙烷，使反应初压保持在-0.05Mpa，开通搅拌并加热，升温反应。以150g/h加料速度先加入88克环氧乙烷，再加入435克环氧丙烷，然后熟化反应至釜内压力为负压，停止反应。产物用磷酸中和至pH＝7.0～7.5，用H2O2在55～60℃下漂白，H2O2用量为反应物重量的1.5％，然后用活性炭在70℃下脱色，活性炭用量为反应物重量的1.0％，最后过滤得端烯丙基聚氧化烯基醚521克。
将上面所得端烯丙基聚氧化烯基醚108克和含氢量0.05％分子量为30000的硅油300克加入带有电动搅拌器和温度计的反应器中，进行减压蒸馏，直至无水份蒸出为止，然后加入经过分子筛处理的甲苯102克，在氮气氛下加热至105℃，再加入4.0克氯铂酸并保温反应4.3h。反应结束以后，真空蒸馏脱去甲苯和低沸物，得聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷395克。
实施例4：
在保持通氮气的情况下，将0.3％KOH加入高压反应釜中，并迅速加入14.5克丙烯醇，压紧釜盖，室温下抽空，通过环氧乙烷和环氧丙烷储罐压入环氧乙烷，使反应初压保持在-0.05Mpa，开通搅拌并加热，升温反应。以100g/h加料速度先加入99克环氧乙烷，再加入290克环氧丙烷，然后熟化反应至釜内压力为负压，停止反应。产物用磷酸中和至pH＝7.0～7.5，用H2O2在55～60℃下漂白，H2O2用量为反应物重量的1.5％，然后用活性炭在70℃下脱色，活性炭用量为反应物重量的1.0％，最后过滤得端烯丙基聚氧化烯基醚390克。
将上面所得端烯丙基聚氧化烯基醚100克和含氢量0.1％分子量为7000的硅油150克加入带有电动搅拌器和温度计的反应器中，进行减压蒸馏，直至无水份蒸出为止，然后加入经过分子筛处理的甲苯63克，在氮气氛下加热至110℃，再加入12.5克氯铂酸并保温反应4.5h。反应结束以后，真空蒸馏脱去甲苯和低沸物，得聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷239克。
实施例5：
在保持通氮气的情况下，将0.5％碳酸钾加入高压反应釜中，并迅速加入14.5克丙烯醇，压紧釜盖，室温下抽空，通过环氧乙烷和环氧丙烷储罐压入环氧乙烷，使反应初压保持在-0.05Mpa，开通搅拌并加热，升温反应。以100g/h加料速度先加入99克环氧乙烷，再加入290克环氧丙烷，然后熟化反应至釜内压力为负压，停止反应。产物用磷酸中和至pH＝7.0～7.5，用H2O2在55～60℃下漂白，H2O2用量为反应物重量的1.5％，然后用活性炭在70℃下脱色，活性炭用量为反应物重量的1.0％，最后过滤得端烯丙基聚氧化烯基醚379克。
将上面所得端烯丙基聚氧化烯基醚19.0克和含氢量0.01％分子量为26000的硅油315克加入带有电动搅拌器和温度计的反应器中，进行减压蒸馏，直至无水份蒸出为止，然后加入经过分子筛处理的甲苯84克，在氮气氛下加热至110℃，再加入1.60克氯铂酸并保温反应4.5h。反应结束以后，真空蒸馏脱去甲苯和低沸物，得聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷320克。
Claims (3)
1、一种聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
1)制备端烯丙基聚氧化烯基醚：保持通氮气的情况下，将碱性催化剂加入高压反应釜中，并迅速加入丙烯醇，压紧釜盖，室温下抽空，通过环氧乙烷/环氧丙烷储罐压入环氧乙烷/环氧丙烷，使反应初压保持在-0.05Mpa，开通搅拌并加热，升温反应。加料速度为100～150g/h，加料完毕熟化反应至釜内压力为负压，停止反应，产物用磷酸中和至pH＝7.0～7.5，用H2O2在55～60℃下漂白，H2O2用量为反应物重量的1.5％，然后用活性炭在70℃下脱色，活性炭用量为反应物重量的1.0％，最后过滤得端烯丙基聚氧烯醚；
2)制备聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷：
a)对反应原料低含氢硅油和端烯丙基聚氧化烯基醚进行减压蒸馏，直至无水份蒸出为止；
b)在带电动搅拌器和温度计的反应器中加入端烯丙基聚氧化烯基醚和低含氢硅油，摩尔比为1∶1～5∶1，及反应物总重量25％的甲苯作为溶剂，于氮气氛下加热至反应温度，再加入反应物总重量0.5％～5％的氯铂酸催化剂，在100～110℃保温反应4.0～4.5小时；
c)将b)中得产物真空蒸馏脱去甲苯和低沸物，得聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷。
2、根据权利要求1所述的聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，步骤1)中所用的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种，用量为反应物总重量的0.1％～0.5％。
3、根据权利要求1所述的聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法，步骤2)a)中低含氢硅油的结构式为：
其中x为单甲基含氢硅氧烷基重复单元数，取值为1～15的整数，y为二甲基硅氧烷基重复单元数，取值为20～400的整数，硅油含氢量为0.01％～0.1％，分子量为1800～30000。
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