CN109021196A - 一种有机硅型聚氨酯阻尼材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅型聚氨酯阻尼材料及其制备方法,所述阻尼材料由甲基环氧丙烷合成,其分子主链上含有同碳二甲基结构和同硅二甲基结构,采用烯醇与甲基环氧丙烷合成端烯基醚醇,再与同硅二甲基结构的双端氢硅油合成同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇,再以此原料与二异氰酸酯合成聚氨酯预聚体,预聚体再与扩链剂反应,经固化得到有机硅型聚氨酯阻尼材料。本发明制备的阻尼材料具有良好的力学性能和阻尼性能,同时通过有机硅的引入改善了材料的耐低温脆性、耐热性、耐水解性。从而拓展其在尖端武器装备、航天飞行器、航海、建筑、环境保护等领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅型聚氨酯阻尼材料及其制备方法,属有机高分子材料合成领域。
背景技术
聚氨酯阻尼材料是国内外研究较早较多的颇具实用价值的高分子阻尼材料。聚氨酯阻尼材料是由软段硬段组成的嵌段聚合物,其具有大量的氢键和一定程度的微相分离,可通过调节软硬链段结构及比例来获得在宽温度范围内高损耗因子的阻尼材料。聚氨酯阻尼材料可在结构变形时把部分动能变成为热能耗散掉,降低结构的共振振幅,增加疲劳寿命和降低结构噪声,从而在尖端武器装备、航天飞行器、航海、建筑、环境保护等方面得到广泛应用。但现有聚氨酯阻尼材料耐低温脆性、耐热性、耐水解性均较差,从而限制了其进一步发展应用。现在通过有机硅的引入改善了材料的耐低温脆性、耐热性、耐水解性。
专利号为201210097043.7的中国发明专利公开了一种有机硅聚醚多元醇及其制备方法、以及制备聚氨酯弹性体的方法,该方法采用由丙烯醇与环氧乙烷、环氧丙烷共聚得到的市售端烯基醚醇,与Si-H基封端的聚二甲基硅、制备了有机硅多元醇,并由其与二异氰酸酯反应得到预聚物,再与扩链剂反应制备了聚氨酯弹性体,可应用于医用材料、涂料、胶粘剂等。虽然其分支主链上含有一定比例的碳甲基,该弹性体具有一定的阻尼性能,但因其所含碳甲基的比例不高,链段运动时产生的摩擦阻力不大,作为性能良好的聚氨酯弹性体,其损耗因子不高,阻尼性能较差,因此无法作为阻尼材料使用。专利号为201380056568.9的中国发明专利公开了一种聚二有机硅氧烷-聚氨酯,该方法采用聚二甲基硅氧烷二胺与环状化合物制备聚二有机硅氧烷二醇,再与二异氰酸酯、增链剂反应得到聚二有机硅氧烷-聚氨酯共聚物。用作胶黏剂、弹性材料等。但其制备时采用有机溶剂,而且弹性模量偏低,不适宜用作阻尼材料。
发明内容
本发明针对现有技术之弊端,提供一种有机硅型聚氨酯阻尼材料及其制备方法,所述尼材料具有良好的力学性能,耐低温脆性、耐热性、耐水解性,同时具有较高的阻尼损耗因子。
本发明所述问题是以下述技术方案解决的:
一种有机硅型聚氨酯阻尼材料,所述阻尼材料由甲基环氧丙烷合成,其分子主链上含有同碳二甲基结构和同硅二甲基结构,所述同碳二甲基结构和同硅二甲基结构分子结构式为:
其中:R为H或CH3,m、n均为整数,1≤m≤80,1≤n≤40。
一种有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,包括如下步骤:
1)端烯基醚醇的合成:将烯醇、KOH和甲基环氧丙烷在反应釜中反应合成端烯基醚醇;
2)同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇的合成:将端含氢硅油和所述步骤1)合成的端烯基醚醇在高分子金属络合催化剂作用下反应合成同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇;
3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备:将所述步骤2)合成的含有同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇、其它聚醚二元醇及二异氰酸酯反应得到聚氨酯预聚体,再将聚氨酯预聚体与扩链剂反应制得有机硅型聚氨酯阻尼材料。
上述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,所述步骤1)中的烯醇为丙烯醇或甲基丙烯醇。
上述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,所述步骤1)中合成的端烯基醚醇为同碳二甲基结构,其分子量为200~5000。
上述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,所述步骤2)中的端含氢硅油为具有同硅二甲基结构的双端氢硅油,其分子量为100~2000,端含氢硅油与端烯基醚醇的摩尔比为1:2~2.4。
上述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,所述步骤2)中的高分子金属络合催化剂为Si-NH2-Pt、Si-SH-Pt、Si-S-Pt中的一种或多种,其用量为投料量的20~100ppm。
上述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,所述步骤2)中的合成的同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇分子量400~5000。
上述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,所述步骤3)中其它聚醚二元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或多种,占二元醇总质量的60~99%。
上述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,所述步骤3)中二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种或多种,所述二异氰酸酯中的-NCO与所述二元醇中的-OH的摩尔比≥2:1。
上述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,所述步骤3)中的扩链剂为3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、3-氯-3’-乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷(H-256)、4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA)中的一种或多种,所述聚氨酯预聚体中-NCO与所述扩链剂中-NH2的摩尔比为0.6~1.1:1。
本发明在采用上述技术方案后,具有如下技术效果:
本发明制备的有机硅型聚氨酯阻尼材料,分子主链上含有同碳二甲基结构和同硅二甲基结构,同碳二甲基结构和一定比例的侧甲基,保证聚氨酯阻尼材料具有较高的阻尼损耗因子,最大损耗因子达到0.9以上;通过引入有机硅,改善聚氨酯阻尼材料的低温脆性、耐热性和耐水解性,使得制备的聚氨酯阻尼材料能够满足不同的温度环境下使用要求。从而拓展其在尖端武器装备、航天飞行器、航海、建筑、环境保护等领域的应用。
本发明采用烯醇与甲基环氧丙烷合成端烯基醚醇,再与同硅二甲基结构的端含氢硅油合成同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇,再以此原料与二异氰酸酯合成聚氨酯预聚体,预聚体再与扩链剂反应,经固化得到有机硅型聚氨酯阻尼材料。高含量的同碳二甲基结构使得链段运动时产生的摩擦阻力增大,材料的损耗因子提高,阻尼性能提高。通过有机硅的引入改善了材料的耐低温脆性、耐热性、耐水解性。制备过程产生的副产品少,生产产率高。
附图说明
图1为本发明实施例1有机硅型聚氨酯阻尼材料的动态力学谱图;
图2为实施例2有机硅型聚氨酯阻尼材料的动态力学谱图;
图3为实施例3有机硅型聚氨酯阻尼材料的动态力学谱图;
图4为实施例4有机硅型聚氨酯阻尼材料的动态力学谱图;
图5为实施例5有机硅型聚氨酯阻尼材料的动态力学谱图;
图6为实施例6有机硅型聚氨酯阻尼材料的动态力学谱图;
图7为实施例7有机硅型聚氨酯阻尼材料的动态力学谱图;
图8为实施例8有机硅型聚氨酯阻尼材料的动态力学谱图。
具体实施方式
实施例1
1)端烯基醚醇的合成:
将116.16g丙烯醇和4gKOH加入到2L不锈钢高压反应釜中,抽真空10min,充入氮气5min,然后再重复两次真空充氮,再抽真空,加热升温至110℃,用加料泵加入计量好的甲基环氧丙烷576.8g,加料泵加料时间为2h,控制反应釜内压力不超过0.7MPa,加料完成后,控制反应温度为110~115℃,反应5h,待反应釜内无压力后,保温0.5h,降温至70℃抽真空1h,降温出料过滤,得到浅黄色端烯基醚醇679.1g,产率为98%。
2)同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇的合成:
将141.16g的端含氢硅油(即n=2,分子量282.32)和0.03g高分子金属络合催化剂Si-S-Pt加入到1L不锈钢高压反应釜中,抽真空10min,充入氮气5min,然后再重复两次真空充氮,再抽真空,加热升温至100℃,用加料泵加入所述步骤1)合成的端烯基醚醇346.48g,加料泵加料时间为1h,加料完成后,控制反应温度为110~120℃,反应4h,然后抽真空0.5h,降温得到同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇482.76g,酸值为0.6mgKOH/g,羟值为115mgKOH/g,产率为99%。
3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备;
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的四口瓶中,加入所述步骤2)合成的二元醇10g,聚氧化丙烯二醇(分子量为1000)60g、聚四氢呋喃二醇(分子量1000)30g,超声混合2h,升温至110℃,真空脱水2h,降温至60℃,滴加35gTDI,滴加时间0.5h,控温为75~80℃,反应3h,真空脱气,得到聚氨酯预聚体,将预聚体再与25.2g扩链剂MOCA反应,混合均匀后室温静置7d,制得有机硅型聚氨酯阻尼材料。所得阻尼材料的拉伸强度、脆性温度、损耗因子及阻尼温域列入表1。
实施例2
所述步骤3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备过程中加入的二异氰酸酯为IPDI,加入量为44.7g,扩链剂为MDBA,用量为36.4g,其余同实施例1。所得阻尼材料的拉伸强度、脆性温度、损耗因子及阻尼温域列入表1。
实施例3
所述步骤3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备过程,加入所述步骤2)合成的二元醇20g,聚四氢呋喃二醇(分子量1000)20g,TDI加入量为41.1g,扩链剂为MDBA,加入量39.5g,其余同实施例1。所得阻尼材料的拉伸强度、脆性温度、损耗因子及阻尼温域列入表1。
实施例4
所述步骤3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备过程,加入所述步骤2)合成的二元醇20g,聚四氢呋喃二醇(分子量1000)20g,二异氰酸酯为IPDI,加入量为52.5g,扩链剂MOCA加入量为34.1g,其余同实施例1。所得阻尼材料的拉伸强度、脆性温度、损耗因子及阻尼温域列入表1。
实施例5
所述步骤3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备过程,加入所述步骤2)合成的二元醇30g,聚氧化丙烯二醇(分子量1000)50g、聚四氢呋喃二醇(分子量1000)20g,TDI加入量为48.5g,扩链剂为MDBA,加入量为52g,其余同实施例1。所得阻尼材料的拉伸强度、脆性温度、损耗因子及阻尼温域列入表1。
实施例6
1)端烯基醚醇的合成:
将58.08丙烯醇和4gKOH加入到2L不锈钢高压反应釜中,抽真空10min,充入氮气5min,然后再重复两次真空充氮,再抽真空,加热升温至110℃,用加料泵加入计量好的甲基环氧丙烷652.3g,加料泵加料时间2h,控制反应釜内压力不超过0.7MPa,加料完成后,控制反应温度为110~115℃,反应5h,待反应釜内无压力后,保温0.5h,降温至70℃抽真空1h,降温出料过滤,得到浅黄色端烯基醚醇696.2g,产率为98%。
2)同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇的合成:
将144.8g的端含氢硅油(即n=6,分子量579.25)和0.035g高分子金属络合催化剂Si-S-Pt加入到1L不锈钢高压反应釜中,抽真空10min,充入氮气5min,然后再重复两次真空充氮,再抽真空,升温至100℃,用加料泵加入所述步骤1)合成的端烯基醚醇389.54g,加料泵加料时间为1h,加料完成后,控制反应温度为110~120℃,反应4h,然后抽真空0.5h,降温得到同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇529g,酸值为0.55mgKOH/g,羟值为52.4mgKOH/g,产率为99%。
3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备:
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的四口瓶中,加入所述步骤2)合成的二元醇20g,聚氧化丙烯二醇(分子量2000)60g、聚四氢呋喃二醇(分子量2000)20g,超声混合2h,升温至110℃,真空脱水2h,降温至60℃,滴加30.6gTDI,滴加时间1h,控制温度为75~80℃,反应3h,真空脱气,得到聚氨酯预聚体,将预聚体再与36.5g扩链剂MDBA反应,混合均匀后室温静置7d,制得有机硅型聚氨酯阻尼材料。所得阻尼材料的拉伸强度、脆性温度、损耗因子及阻尼温域列入表1。
实施例7
所述步骤3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备过程中加入的二异氰酸酯为MDI,加入量为44g,扩链剂为MOCA,加入量为34.8,其余同实施例6。所得阻尼材料的拉伸强度、脆性温度、损耗因子及阻尼温域列入表1。
实施例8
所述步骤3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备过程中,加入所述步骤2)合成的二元醇30g,聚氧化丙烯二醇(分子量2000)50g、TDI加入量为37.5g,扩链剂MDBA加入量为48.1g,其余同实施例6。所得阻尼材料的拉伸强度、脆性温度、损耗因子及阻尼温域列入表1。
由表1可以看出,本发明方法制备的有机硅型聚氨酯阻尼材料的拉伸强度都在25MPa以上,具有很好的力学性能;脆性温度在-40℃以下,低温性能优异;损耗因子最大值(tanδmax)都在1.1以上,明显提高了聚氨酯阻尼材料的阻尼性能;tanδ≥0.3阻尼温域都超过90℃,本发明方法制备的有机硅型聚氨酯阻尼材料在很宽的温域范围内,在动态条件下,发生形变过程中耗散能量的能力很强,阻尼性能优异,这是由于有机硅型聚氨酯阻尼材料同碳二甲基结构和同硅二甲基结构导致大分子链段产生的运动受到链段之间摩擦阻力增大,耗散能量增加。
表1各实施例有机硅型聚氨酯阻尼材料的性能指标表
Claims (10)
1.一种有机硅型聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述阻尼材料由甲基环氧丙烷合成,其分子主链上含有同碳二甲基结构和同硅二甲基结构,所述同碳二甲基结构和同硅二甲基结构分子结构式为:
其中:R为H或CH3,m、n均为整数,1≤m≤80,1≤n≤40。
2.一种有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)端烯基醚醇的合成:将烯醇、KOH和甲基环氧丙烷在反应釜中反应合成端烯基醚醇;
2)同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇的合成:将端含氢硅油和所述步骤1)合成的端烯基醚醇在高分子金属络合催化剂作用下反应合成同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇;
3)有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备:将所述步骤2)合成的含有同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇、其它聚醚二元醇及二异氰酸酯反应得到聚氨酯预聚体,再将聚氨酯预聚体与扩链剂反应制得有机硅型聚氨酯阻尼材料。
3.根据权利要求2所述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的烯醇为丙烯醇或甲基丙烯醇。
4.根据权利要求2所述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中合成的端烯基醚醇为同碳二甲基结构,其分子量为200~5000。
5.根据权利要求2所述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的端含氢硅油为具有同硅二甲基结构的双端氢硅油,其分子量为100~2000,端含氢硅油与端烯基醚醇的摩尔比为1:2~2.4。
6.根据权利要求2所述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的高分子金属络合催化剂为Si-NH2-Pt、Si-SH-Pt、Si-S-Pt中的一种或多种,其用量为投料量的20~100ppm。
7.根据权利要求2所述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的合成的同碳二甲基结构和同硅二甲基结构的二元醇分子量400~5000。
8.根据权利要求2所述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中其它聚醚二元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或多种,占二元醇总质量的60~99%。
9.根据权利要求2所述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种或多种,所述二异氰酸酯中的-NCO与所述二元醇中的-OH的摩尔比≥2:1。
10.根据权利要求2所述有机硅型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的扩链剂为3,3’-二氯- 4,4’-二苯甲基烷二胺(MOCA)、3-氯-3’-乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷(H-256)、4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA)中的一种或多种,所述聚氨酯预聚体中-NCO与所述扩链剂中-NH2的摩尔比为0.6~1.1:1。
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