CN105131697B - 一种本体型涂料用消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种本体型涂料用消泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明通过在聚醚和烷基共同改性的聚硅氧烷中先加入烷基改性聚硅氧烷和脂肪醇聚醚，不仅提高了消泡和抑泡性能，烷基改性聚硅氧烷与脂肪醇聚醚的相容性问题也得到解决；然后在较低温度下加入聚醚改性聚硅氧烷和有机烃类物质的混合物，既保证了有机烃类物质对涂层的流平性，又使得有机烃类物质与脂肪醇聚醚之间、聚醚改性聚硅氧烷与烷基改性聚硅氧烷之间的相容性变好，由此制得的本体型消泡剂兼顾消抑泡性能和涂层性能，且具有添加量低的优点。

Description

一种本体型涂料用消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种本体型用涂料消泡剂，消泡剂属于精细化学制剂，因此本发明隶属于精细化工技术领域。
背景技术
在人类社会的今天，环保已经是一个永恒的话题，渗透着生活的各个方面，毫无疑问，居住场所的安全环保是关乎人身健康的一个大问题，涂料作为一项必不可少的装修材料，一直向环保的方向靠拢，水性涂料就是其中的佼佼者。不管是水性涂料的生产还是施工过程，由于表面活性剂的存在，势必产生大量泡沫，导致生产效率下降甚至无法正常生产，施工表面出现缩孔、鱼眼等缺陷，无法获得满意的效果。因此，消泡剂成为水性涂料中必不可少的一种添加剂。
消泡剂主要分为有机硅消泡剂和非有机硅消泡剂，具体到应用在水性涂料中的消泡剂，主要为改性有机硅消泡剂和矿物油消泡剂两大类。矿物油消泡剂作为一款发展较早的涂料用消泡剂，消泡能力差导致添加量高、矿物油影响光泽度等一系列缺点慢慢显露出来，且因为矿物油加疏水粒子的传统组合不能满足消泡要求，往往在其中加入少量的聚硅氧烷作为消泡助剂，但因为聚硅氧烷和水性涂料体系的相容性差，极易引起涂层缺陷，在一定程度上制约了聚硅氧烷的用量及类型选择。改性有机硅消泡剂主要成分为聚醚改性聚硅氧烷，相较于矿物油消泡剂，消泡能力有明显提高，添加量大大下降，对水性涂料的光泽度不会产生影响，通过聚醚链节的亲水性和硅油链节的疏水性相结合，可以兼顾消泡和相容性两个方面，不会引起涂层缺陷。
关于涂料用改性有机硅类消泡剂的介绍很多。公开号为CN104667585A的专利介绍了一种聚醚改性聚硅氧烷与表面活性剂复配制备消泡剂的方法，消泡性能良好。公开号为CN102527096A的专利介绍了一种有机硅消泡剂的制备方法，在聚醚改性有机硅的基础上，在有机硅氧烷主链上接枝具有树状结构的聚醚基团，解决了消泡速度欠佳和对温度敏感的问题。公开号为CN102993815A的专利介绍了一种含有氢、甲基、乙酰基或丁基封端的聚醚改性硅氧烷的组合物，作为涂料施涂中的除气剂。
在上述专利中，均使用一种聚醚改性聚硅氧烷作为消泡活性物，难以兼顾消泡剂在涂料中的消抑泡性能和涂层性能。
公开号为CN1041308879A的专利介绍了采用烷基和聚醚改性的支链型改性硅氧烷聚合物和采用不饱和聚醚、双乙烯基封端聚有机硅氧烷与含氢聚有机硅氧烷制备的交联型改性硅氧烷聚合物复配，对具有烷基的有机硅组合物有很好的乳化分散作用，但此两种聚醚改性聚硅氧烷的复配作为消泡剂应用于涂料油墨中涂层存在明显缺陷。公开号为US6426379的专利介绍了两种不同结构的硅聚醚和白炭黑复配的消泡剂，白炭黑的加入虽然保证了消抑泡性能，但必然使得消泡剂稳定性变差，且易使涂层产生缺陷，对硅聚醚的流平性要求较高。
此外，用于水性涂料的消泡剂分为本体型和乳液型两种。公开号为CN104722102A的专利介绍了一种高效聚醚有机硅消泡剂的制备方法，用一种丙烯酸酯类单体或含双键单封端聚氨酯丙烯酸酯大分子单体与烯丙基聚醚作为复合改性剂改性含氢硅油，制得聚醚有机硅母液，再与二甲基硅油、羟基硅油、白炭黑、非离子乳化剂、去离子水复配，起到消泡作用，用此方法制备的乳液型消泡剂由于聚醚改性聚硅氧烷和硅油之间的相容性差而出现不稳定现象。公开号为CN103657161A的专利介绍了一种用于涂料的乳液型消泡剂，但乳化工艺要求高、添加量高和易油水分离是其存在的缺陷，本体型消泡剂可以完全避开这些问题。
发明内容
本发明通过在聚醚和烷基共同改性的聚硅氧烷中先加入烷基改性聚硅氧烷和脂肪醇聚醚，不仅提高了消泡和抑泡性能，烷基改性聚硅氧烷与脂肪醇聚醚的相容性问题也得到解决；然后在较低温度下加入聚醚改性聚硅氧烷和有机烃类物质的混合物，既保证了有机烃类物质对涂层的流平性，又使得有机烃类物质与脂肪醇聚醚之间、聚醚改性聚硅氧烷与烷基改性聚硅氧烷之间的相容性变好，由此制得的本体型消泡剂兼顾消抑泡性能和涂层性能，且具有添加量低的优点。
本发明的本体型涂料用消泡剂由以下组分组成：
A.烷基和聚醚改性聚硅氧烷
所述烷基和聚醚改性聚硅氧烷是由技术领域内公知技术制备的，将含氢聚有机硅氧烷、不饱和聚醚和α-烯烃加入反应容器中，并加入铂含量为1～20ppm的氯铂酸异丙醇溶液催化剂，在80～180℃反应0.5～3h制得，结构通式如下：
其中，R1为甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R2为碳原子数为2～5的直链烷基，R3为碳原子数为8～20的直链烷基，下标a为60～100，下标b为10～40，下标c为10～30，下标d为1～8，下标e为10～30，其用量为消泡剂总质量的20～35％。
B.聚醚改性聚硅氧烷
所述聚醚改性聚硅氧烷是由技术领域内公知技术制备的，将含氢聚有机硅氧烷和不饱和聚醚加入反应容器中，并加入铂含量为1～20ppm的氯铂酸异丙醇溶液催化剂，在80～180℃反应0.5～3h制得，结构通式如下：
其中，R4为甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R5为碳原子数为2～5的直链烷基，下标m为20～50，下标n为50～100，下标p为10～30，下标q为1～8，其用量为消泡剂总质量的10～30％。
C.烷基改性聚硅氧烷
所述烷基改性聚硅氧烷是由技术领域内公知技术制备的，将含氢聚有机硅氧烷和α-烯烃加入反应容器中，并加入铂含量为1～20ppm的氯铂酸异丙醇溶液催化剂，在80～130℃反应2～5h制得，结构通式如下：
其中，R6为甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R7为碳原子数为8～24的直链烷基，下标s为50～100，下标t为20～40，其用量为消泡剂总质量的2～8％。
D.脂肪醇聚醚
所述脂肪醇聚醚结构通式如下：
R8O(C2H4O)x(C3H6O)yH
其中，R8为碳原子数为10～30的直链或支链烷基，下标x为1～5，下标y为10～25，其用量为消泡剂总质量的10～30％。
E.有机烃类物质
所述有机烃类物质选自机械油、煤油、柴油、重油、白油、环烷油，其用量为消泡剂总质量的20～30％。
本发明的本体型消泡剂的制备步骤：
(1)将烷基和聚醚改性聚硅氧烷A、烷基改性聚硅氧烷C和脂肪醇聚醚D一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至140～180℃，保温1～3h，然后缓慢降温至50～80℃，得到消泡活性物Y；
(2)将聚醚改性聚硅氧烷B和有机烃类物质E加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至90～120℃，保温0.5～2h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在50～80℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂。
具体实施方式
实施例1
(1)将20g改性聚硅氧烷A(R1为甲基，R2为碳原子数为4的直链烷基，R3为碳原子数为8的直链烷基，a为80，b为25，c为30，d为2，e为15)、5g改性聚硅氧烷C(R6为丙基，R7为碳原子数为8的直链烷基，s为80，t为25)和18g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为30的支链烷基，x为5，y为25)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至180℃，保温2h，然后缓慢降温至80℃，得到消泡活性物Y；
(2)将30g改性聚硅氧烷B(R4为甲基，R5为碳原子数为3的直链烷基，m为30，n为50，p为15，q为2)和27g煤油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至115℃，保温1.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在80℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂Ⅰ。
实施例2
(1)将35g改性聚硅氧烷A(R1为乙基，R2为碳原子数为5的直链烷基，R3为碳原子数为20的直链烷基，a为60，b为40，c为25，d为1，e为10)、2g改性聚硅氧烷C(R6为丁基，R7为碳原子数为16的直链烷基，s为50，t为30)和24g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为26的直链烷基，x为1，y为10)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至150℃，保温0.5h，然后缓慢降温至60℃，得到消泡活性物Y；
(2)将10g改性聚硅氧烷B(R4为甲基，R5为碳原子数为4的直链烷基，m为50，n为70，p为10，q为1)和29g柴油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至105℃，保温2h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在60℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂Ⅱ。
实施例3
(1)将28g改性聚硅氧烷A(R1为丙基，R2为碳原子数为2的烷基，R3为碳原子数为14的直链烷基，a为100，b为10，c为20，d为4，e为20)、8g改性聚硅氧烷C(R6为苯基，R7为碳原子数为20的直链烷基，s为100，t为28)和14g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为20的直链烷基，x为2，y为18)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至140℃，保温1h，然后缓慢降温至50℃，得到消泡活性物Y；
(2)将20g改性聚硅氧烷B(R4为乙基，R5为碳原子数为5的直链烷基，m为40，n为90，p为20，q为4)和30g重油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至90℃，保温1.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在50℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂Ⅲ。
实施例4
(1)将30g改性聚硅氧烷A(R1为丁基，R2为碳原子数为3的直链烷基，R3为碳原子数为12的直链烷基，a为90，b为25，c为10，d为5，e为25)、4g改性聚硅氧烷C(R6为甲基，R7为碳原子数为12的直链烷基，s为90，t为20)和30g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为10的支链烷基，x为1，y为14)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至160℃，保温1.5h，然后缓慢降温至70℃，得到消泡活性物Y；
(2)将18g改性聚硅氧烷B(R4为丙基，R5为碳原子数为2的烷基，m为25，n为100，p为25，q为5)和18g机械油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至100℃，保温1h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在70℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂Ⅳ。
实施例5
(1)将25g改性聚硅氧烷A(R1为苯基，R2为碳原子数为4的直链烷基，R3为碳原子数为16的直链烷基，a为70，b为20，c为15，d为6，e为30)、7g改性聚硅氧烷C(R6为乙基，R7为碳原子数为18的直链烷基，s为70，t为40)和20g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为16的支链烷基，x为4，y为24)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至155℃，保温2h，然后缓慢降温至65℃，得到消泡活性物Y；
(2)将24g改性聚硅氧烷B(R4为丁基，R5为碳原子数为3的直链烷基，m为35，n为80，p为30，q为6)和24g白油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至110℃，保温0.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在65℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂Ⅴ。
实施例6
(1)将32g改性聚硅氧烷A(R1为甲基，R2为碳原子数为5的直链烷基，R3为碳原子数为18的直链烷基，a为60，b为30，c为30，d为8，e为30)、3g改性聚硅氧烷C(R6为丙基，R7为碳原子数为24的直链烷基，s为60，t为36)和15g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为22的直链烷基，x为3，y为20)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至170℃，保温1h，然后缓慢降温至75℃，得到消泡活性物Y；
(2)将22g改性聚硅氧烷B(R4为苯基，R5为碳原子数为4的直链烷基，m为20，n为60，p为30，q为8)和28g环烷油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至120℃，保温1.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在75℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂Ⅵ。
对比例1
(1)将5g改性聚硅氧烷C(R6为丙基，R7为碳原子数为8的直链烷基，s为80，t为25)和18g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为30的支链烷基，x为5，y为25)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至180℃，保温2h，然后缓慢降温至80℃，得到消泡活性物Y；
(2)将50g改性聚硅氧烷B(R4为甲基，R5为碳原子数为3的直链烷基，m为30，n为50，p为15，q为2)和27g煤油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至115℃，保温1.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在80℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅰ。
对比例2
(1)将45g改性聚硅氧烷A(R1为乙基，R2为碳原子数为5的直链烷基，R3为碳原子数为20的直链烷基，a为60，b为40，c为25，d为1，e为10)、2g改性聚硅氧烷C(R6为丁基，R7为碳原子数为16的直链烷基，s为50，t为30)和24g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为26的直链烷基，x为1，y为10)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至150℃，保温0.5h，然后缓慢降温至60℃，得到消泡活性物Y；
(2)保持消泡混合物Y的温度在60℃，将29g柴油在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅱ。
对比例3
(1)将35g改性聚硅氧烷A(R1为丙基，R2为碳原子数为2的烷基，R3为碳原子数为14的直链烷基，a为100，b为10，c为20，d为4，e为20)和8g改性聚硅氧烷C(R6为苯基，R7为碳原子数为20的直链烷基，s为100，t为28)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至140℃，保温1h，然后缓慢降温至50℃，得到消泡活性物Y；
(2)将27g改性聚硅氧烷B(R4为乙基，R5为碳原子数为5的直链烷基，m为40，n为90，p为20，q为4)和30g重油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至90℃，保温1.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在50℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅲ。
对比例4
(1)将36g改性聚硅氧烷A(R1为丁基，R2为碳原子数为3的直链烷基，R3为碳原子数为12的直链烷基，a为90，b为25，c为10，d为5，e为25)、4g改性聚硅氧烷C(R6为甲基，R7为碳原子数为12的直链烷基，s为90，t为20)和36g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为10的支链烷基，x为1，y为14)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至160℃，保温1.5h，然后缓慢降温至70℃，得到消泡活性物Y；
(2)保持消泡混合物Y的温度在70℃，将24g改性聚硅氧烷B(R4为丙基，R5为碳原子数为2的烷基，m为25，n为100，p为25，q为5)在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅳ。
对比例5
(1)将32g改性聚硅氧烷A(R1为苯基，R2为碳原子数为4的直链烷基，R3为碳原子数为16的直链烷基，a为70，b为20，c为15，d为6，e为30)和20g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为16的支链烷基，x为4，y为24)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至155℃，保温2h，然后缓慢降温至65℃，得到消泡活性物Y；
(2)将24g改性聚硅氧烷B(R4为丁基，R5为碳原子数为3的直链烷基，m为35，n为80，p为30，q为6)和24g白油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至110℃，保温0.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在65℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅴ。
对比例6
(1)将32g改性聚硅氧烷A(R1为甲基，R2为碳原子数为5的直链烷基，R3为碳原子数为18的直链烷基，a为60，b为30，c为30，d为8，e为30)、3g改性聚硅氧烷C(R6为丙基，R7为碳原子数为24的直链烷基，s为60，t为36)、15g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为22的直链烷基，x为3，y为20)和28g环烷油一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至170℃，保温1h，然后缓慢降温至75℃，得到消泡活性物Y；
(2)保持消泡混合物Y的温度在75℃，将22g改性聚硅氧烷B(R4为苯基，R5为碳原子数为4的直链烷基，m为20，n为60，p为30，q为8)在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅵ。
对比例7
(1)将32g改性聚硅氧烷A(R1为甲基，R2为碳原子数为5的直链烷基，R3为碳原子数为18的直链烷基，a为60，b为30，c为30，d为8，e为30)、22g改性聚硅氧烷B(R4为苯基，R5为碳原子数为4的直链烷基，m为20，n为60，p为30，q为8)、3g改性聚硅氧烷C(R6为丙基，R7为碳原子数为24的直链烷基，s为60，t为36)和15g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为22的直链烷基，x为3，y为20)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至160℃，保温1h，然后缓慢降温至80℃，得到消泡活性物Y；
(2)保持消泡混合物Y的温度在70℃，将28g环烷油在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅶ。
对比例8
(1)将32g改性聚硅氧烷A(R1为甲基，R2为碳原子数为5的直链烷基，R3为碳原子数为18的直链烷基，a为60，b为30，c为30，d为8，e为30)、3g改性聚硅氧烷C(R6为丙基，R7为碳原子数为24的直链烷基，s为60，t为36)和15g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为22的直链烷基，x为3，y为20)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至170℃，保温2h，得到消泡活性物Y；
(2)将22g改性聚硅氧烷B(R4为苯基，R5为碳原子数为4的直链烷基，m为20，n为60，p为30，q为8)和28g环烷油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至120℃，保温1.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在170℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅷ。
对比例9
(1)将7g改性聚硅氧烷C(R6为乙基，R7为碳原子数为18的直链烷基，s为70，t为40)和20g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为16的支链烷基，x为4，y为24)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至155℃，保温2h，然后缓慢降温至65℃，得到消泡活性物Y；
(2)将25g改性聚硅氧烷A(R1为苯基，R2为碳原子数为4的直链烷基，R3为碳原子数为16的直链烷基，a为70，b为20，c为15，d为6，e为30)、24g改性聚硅氧烷B(R4为丁基，R5为碳原子数为3的直链烷基，m为35，n为80，p为30，q为6)和24g白油加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至110℃，保温0.5h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在65℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅸ。
对比例10
(1)将25g改性聚硅氧烷A(R1为苯基，R2为碳原子数为4的直链烷基，R3为碳原子数为16的直链烷基，a为70，b为20，c为15，d为6，e为30)、7g改性聚硅氧烷C(R6为乙基，R7为碳原子数为18的直链烷基，s为70，t为40)和20g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为16的支链烷基，x为4，y为24)一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至155℃，保温2h，然后缓慢降温至65℃，得到消泡活性物Y；
(2)保持消泡混合物Y的温度在65℃，将24g改性聚硅氧烷B(R4为丁基，R5为碳原子数为3的直链烷基，m为35，n为80，p为30，q为6)和24g白油在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得本发明消泡剂G-Ⅹ。
对比例11
将30g改性聚硅氧烷A(R1为丁基，R2为碳原子数为3的直链烷基，R3为碳原子数为12的直链烷基，a为90，b为25，c为10，d为5，e为25)、18g改性聚硅氧烷B(R4为丙基，R5为碳原子数为2的烷基，m为25，n为100，p为25，q为5)、4g改性聚硅氧烷C(R6为甲基，R7为碳原子数为12的直链烷基，s为90，t为20)、30g脂肪醇聚醚D(R8为碳原子数为10的支链烷基，x为1，y为14)和18g机械油一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至160℃，保温1.5h，然后缓慢降温至室温，即得本发明消泡剂G-Ⅺ。
消泡剂性能测试
1.外观
表1样品外观
样品 外观
Ⅰ 无色透明液体，未分层
Ⅱ 无色透明液体，未分层
Ⅲ 无色透明液体，未分层
Ⅳ 无色透明液体，未分层
Ⅴ 无色透明液体，未分层
Ⅵ 无色透明液体，未分层
G-Ⅰ 无色透明液体，分层
G-Ⅱ 无色透明液体，未分层
G-Ⅲ 无色透明液体，未分层
G-Ⅳ 无色透明液体，未分层
G-Ⅴ 无色透明液体，未分层
G-Ⅵ 白色浑浊液体，分层
G-Ⅶ 白色浑浊液体，分层
G-Ⅷ 白色浑浊液体，分层
G-Ⅸ 白色浑浊液体，分层
G-Ⅹ 白色浑浊液体，分层
G-Ⅺ 白色浑浊液体，分层
从上述表格中结果可以看出，G-Ⅰ、G-Ⅵ、G-Ⅶ、G-Ⅷ、G-Ⅸ、G-Ⅹ、G-Ⅺ稳定性差。
2.分散密度测试
称取135g实验室配制涂料，加入苯丙乳液(RS998A)15g，以600r/min的转速分散1min，加入0.3mL AMP95、1.5mL聚丙烯酸类增稠剂(1:1稀释)和0.12％的消泡剂样品，以900r/min的速度分散5min，完毕后立即将部分分散液倒入量筒，读取分散液的体积V，称量该分散液加量筒的重量为M，量筒的重量为m，该分散液的分散密度(g/mL)＝(M-m)/V。
表2分散密度测试结果
测试样品 高速分散密度/g/mL
Ⅰ 1.4487
Ⅱ 1.4501
Ⅲ 1.4492
Ⅳ 1.4513
Ⅴ 1.4489
Ⅵ 1.4524
G-Ⅰ 1.3725
G-Ⅱ 1.3610
G-Ⅲ 1.2879
G-Ⅳ 1.3426
G-Ⅴ 1.3008
G-Ⅵ 1.3354
G-Ⅶ 1.3496
G-Ⅷ 1.3528
G-Ⅸ 1.2916
G-Ⅹ 1.3551
G-Ⅺ 1.3669
从上述测试数据可以看出，,G-Ⅲ、G-Ⅴ、G-Ⅸ消抑泡性能明显差。
3.涂刷测试
取出上述部分测试完分散密度的分散液加30％水搅匀后，将少许稀释后的分散液滴于干净的玻璃板上，并用75微米湿膜制备器匀速刮平，观察分散液在玻璃板上呈现的状态(缩孔情况)，并用表3等级表示。
表3涂层等级
表4涂刷测试结果
测试样品 涂层等级
Ⅰ A0-S0
Ⅱ A0-S0
Ⅲ A0-S0
Ⅳ A0-S0
Ⅴ A0-S0
Ⅵ A0-S0
G-Ⅰ A3-S4
G-Ⅱ A5-S5
G-Ⅲ A4-S3
G-Ⅳ A5-S5
G-Ⅴ A2-S4
G-Ⅵ A5-S5
G-Ⅶ A5-S5
G-Ⅷ A5-S5
G-Ⅸ A3-S4
G-Ⅹ A3-S3
G-Ⅺ A5-S5
从上述测试结果可以看出，G-Ⅱ、G-Ⅳ、G-Ⅵ、G-Ⅶ、G-Ⅷ、G-Ⅺ涂层明显差。

Claims (1)

1.一种本体型涂料用消泡剂的制备方法，其特征在于所述的本体型涂料用消泡剂由以下组分组成：
A.烷基和聚醚改性聚硅氧烷
所述烷基和聚醚改性聚硅氧烷结构通式如下：
其中，R1为甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R2为碳原子数为2～5的直链烷基，R3为碳原子数为8～20的直链烷基，下标a为60～100，下标b为10～40，下标c为10～30，下标d为1～8，下标e为10～30，其用量为消泡剂总质量的20～35％；
B.聚醚改性聚硅氧烷
所述聚醚改性聚硅氧烷结构通式如下：
其中，R4为甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R5为碳原子数为2～5的直链烷基，下标m为20～50，下标n为50～100，下标p为10～30，下标q为1～8，其用量为消泡剂总质量的10～30％；
C.烷基改性聚硅氧烷
所述烷基改性聚硅氧烷结构通式如下：
其中R6为甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R7为碳原子数为8～24的直链烷基，下标s为50～100，下标t为20～40，其用量为消泡剂总质量的2～8％；
D.脂肪醇聚醚
所述脂肪醇聚醚结构通式如下：
R8O(C2H4O)x(C3H6O)yH
其中，R8为碳原子数为10～30的直链或支链烷基，下标x为1～5，下标y为10～25，其用量为消泡剂总质量的10～30％；
E.有机烃类物质
所述有机烃类物质选自机械油、煤油、柴油、重油、白油、环烷油，其用量为消泡剂总质量的20～30％；
所述本体型涂料用消泡剂的制备方法为：
(1)将烷基和聚醚改性聚硅氧烷A、烷基改性聚硅氧烷C和脂肪醇聚醚D一起加入搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至140～180℃，保温1～3h，然后缓慢降温至50～80℃，得到消泡活性物Y；
(2)将聚醚改性聚硅氧烷B和有机烃类物质E加入另一搅拌反应釜中，开启搅拌，升温至90～120℃，保温0.5～2h，然后降温至室温，得到混合物W；
(3)保持消泡混合物Y的温度在50～80℃，将混合物W在此温度下加入消泡混合物Y中，一边搅拌一边降温，温度降至室温即得所述的本体型涂料用消泡剂。
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