CN109020299B - 一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂及其制备方法。目前的消泡剂与聚合物水泥基类砂浆的适应性较差，易导致砂浆产生缩孔、微裂纹等缺陷，从而导致砂浆的力学性能及防水性能的下降。本发明通过丙烯酸单体用于改性有机硅类消泡剂能够使得消泡剂更适应聚合物水泥基类砂浆的碱性条件，有效优化聚合物水泥基砂浆与消泡剂的相容性；而且该消泡剂的溶解度较小且铺展性能良好，兼具极强的抑泡和消泡能力，显著提升消泡效率。同时，该消泡剂的性能稳定，易于储存运输，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成中特种高分子材料技术领域，特别是涉及一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂及其制备方法。
技术背景
21世纪，涉及搅拌的行业运转均会伴随泡沫的产生，如造纸、油墨、砂浆、发酵、印染等行业。泡沫是气体在液体中的粗分散相，既会极大地限制工业生产能力；也会造成原料和产品的浪费，影响产品的质量和性能。因此，通常选择加入消泡剂，通过降低表面张力来消除和抑制体系中泡沫的产生。消泡剂的作用原理是在搅拌过程中，其会在溶液表面散开时带走邻近表面的溶液，降低气泡的膜厚度，当气泡的膜厚度小于临界值后，气泡的稳定性则会变差，从而导致泡膜破裂。
在目前的消泡剂行业中，有机硅消泡剂的消泡速度快、准，可快速清除一些其他类型消泡剂很难消除的泡沫，因此，有机硅消泡剂的应用比较多。而聚合物水泥基材料中，有机硅消泡剂的加入可以有效降低水泥基材料的孔隙率，但是随着消泡剂的加入，常常会引起缩孔、微裂纹等缺陷，从而破坏砂浆的微观结构，进而影响砂浆的防水性能和力学性能，这是由于有机硅类消泡剂本身结构所决定的特点。
本发明通过丙烯酸单体改性硅油，水泥中的Ca+与硅油表面的-COOH发生离子键结合产生Ca(CH3COOH)2，从而改善机硅类消泡剂与水泥基材料相容性差的缺点。同时，丙烯酸改性后的消泡剂更适应聚合物水泥基砂浆的碱性环境，更好地发挥消泡的功能。将丙烯酸酯类材料应用到水泥基材料是当前科学研究的热点，在水泥基材料的应用研究中已获证实可以有效降低硬化水泥浆体的孔隙率，从而有助于提高水泥基材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的是针对当前有机硅类消泡剂与聚合物水泥防水砂浆相容性差，在使用过程中会使得砂浆产生缺陷等缺点而开发的一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，原料组成为：四氢呋喃80-120份、乙二胺20-45份、正硅酸乙酯12-24份、氟硅烷3-8份、聚二甲基硅氧烷8-15份、乳化剂0.6-9份、壬基酚聚氧乙烯醚1-3份、丙烯酸类单体20-55份、引发剂0.1-2份、白炭黑2-8份、纳米SiO2气凝胶1-5份、防腐剂0.02-0.3份和去离子水44-103份。
所述的，氟硅烷为九氟乙基三甲基氧基硅烷、十七氟硅烷或三氟甲基三甲基硅烷中的一种。
所述的，聚二甲基硅氧烷的粘度为300-400mPa•s。
所述的，纳米SiO2气凝胶粉的比表面积为985.6m2/g，纯度为99%。
所述的，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述的，引发剂为过硫酸钾。
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将四氢呋喃80-120份、乙二胺20-45份、正硅酸乙酯12-24份和去离子水5-15份在烧瓶中充分混合，55-65℃反应1h-3h，再加入氟硅烷3-8份、聚二甲基硅氧烷8-15份，继续保温反应4-8h，得到含氟硅油；
（2）将乳化剂0.2-3份、去离子水20-40份、壬基酚聚氧乙烯醚1-3份、丙烯酸类单体20-55份依次加入烧瓶中，400r/min条件下搅拌30min，再超声波分散15min，得预乳化乳液；将乳化剂0.2-3份、去离子水5-15份和含氟硅油12-25份，超声波分散30min，水浴加热至80℃，滴加引发剂0.1-2份和预乳化乳液5-15份，将预乳化液在2h内滴加完毕，85℃反应2h；最后，冷却至室温，用20目尼龙布过滤，氨水调节pH值至7-8，得丙烯酸酯改性含氟硅油；
（3）将在步骤（2）得到的丙烯酸酯改性含氟硅油20-35份、白炭黑2-8份、纳米SiO2气凝胶1-5份和去离子水2-8份超声搅拌至均匀，在95-125℃的水浴中反应2-4h，得到黑色粘稠的硅膏；
（4）将在步骤（3）得到的硅膏8-20份、乳化剂0.2-3份和去离子水12-25份在30-45℃、4000-6000r/min条件下搅拌12-20min，再加入防腐剂0.02-0.3份，200r/min条件下搅拌20-30min，得到适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂。
其中，步骤（2）中，所述的，丙烯酸类单体是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按照0.6-0.8：0.8-1：1的重量比制得的。
本发明的有益效果是：本发明的适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂（1）通过丙烯酸单体用于改性有机硅类消泡剂，改性后的消泡剂更适应聚合物水泥基类砂浆的碱性环境，有效优化了聚合物水泥基砂浆与消泡剂的相容性，改善了砂浆的微观结构，从而提高了聚合物水泥防水砂浆的力学性能和防水性能；（2）该类消泡剂的溶解度较小且铺展性能良好，兼具强的抑泡能力和消泡能力，显著提升消泡效率；（3）同时，该消泡剂的性能稳定，易于储存运输，应用前景广阔。
具体实施方式
实施例1：
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，原料组成为：四氢呋喃80份、乙二胺20份、正硅酸乙酯12份、氟硅烷3份、聚二甲基硅氧烷8份、乳化剂0.6份、壬基酚聚氧乙烯醚1份、丙烯酸类单体20份、引发剂0.1份、白炭黑2份、纳米SiO2气凝胶1份、防腐剂0.02份和去离子水44份。
所述的，氟硅烷为九氟乙基三甲基氧基硅烷。
所述的，聚二甲基硅氧烷的粘度为300-400mPa•s。
所述的，纳米SiO2气凝胶粉的比表面积为985.6m2/g，纯度为99%。
所述的，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述的，引发剂为过硫酸钾。
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将四氢呋喃80份、乙二胺20份、正硅酸乙酯12份和去离子水5份在烧瓶中充分混合，55℃反应1h，再加入氟硅烷3份、聚二甲基硅氧烷8份，继续保温反应4h，得到含氟硅油；
（2）将乳化剂0.2份、去离子水20份、壬基酚聚氧乙烯醚1份、丙烯酸类单体20份依次加入烧瓶中，400r/min条件下搅拌30min，再超声波分散15min，得预乳化乳液；将乳化剂0.2份、去离子水5份和含氟硅油12份，超声波分散30min，水浴加热至80℃，滴加引发剂0.1份和预乳化乳液5份，将预乳化液在2h内滴加完毕，85℃反应2h；最后，冷却至室温，用20目尼龙布过滤，氨水调节pH值至7-8，得丙烯酸酯改性含氟硅油；
（3）将在步骤（2）得到的丙烯酸酯改性含氟硅油20份、白炭黑2份、纳米SiO2气凝胶1份和去离子水2份超声搅拌至均匀，在95℃的水浴中反应2h，得到黑色粘稠的硅膏；
（4）将在步骤（3）得到的硅膏8份、乳化剂0.2份和去离子水12份在30-45℃、4000r/min条件下搅拌12min，再加入防腐剂0.02份，200r/min条件下搅拌20min，得到适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂。
其中，步骤（3）中，所述的，丙烯酸类单体是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按照0.6-0.8：0.8-1：1的重量比制得的。
实施例2：
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，原料组成为：四氢呋喃100份、乙二胺35份、正硅酸乙酯18份、氟硅烷5份、聚二甲基硅氧烷12份、乳化剂4.5份、壬基酚聚氧乙烯醚2份、丙烯酸类单体35份、引发剂1份、白炭黑5份、纳米SiO2气凝胶3份、防腐剂0.1份和去离子水73份。
所述的，氟硅烷为十七氟硅烷。
所述的，聚二甲基硅氧烷的粘度为300-400mPa•s。
所述的，纳米SiO2气凝胶粉的比表面积为985.6.8m2/g，纯度为99%。
所述的，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述的，引发剂为过硫酸钾。
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将四氢呋喃100份、乙二胺35份、正硅酸乙酯18份和去离子水10份在烧瓶中充分混合，60℃反应2h，再加入氟硅烷5份、聚二甲基硅氧烷12份，继续保温反应6h，得到含氟硅油；
（2）将乳化剂1.5份、去离子水30份、壬基酚聚氧乙烯醚2份、丙烯酸类单体35份依次加入烧瓶中，400r/min条件下搅拌30min，再超声波分散15min，得预乳化乳液；将乳化剂1.5份、去离子水10份和含氟硅油18份，超声波分散30min，水浴加热至80℃，滴加引发剂1份和预乳化乳液10份，将预乳化液在2h内滴加完毕，85℃反应2h；最后，冷却至室温，用20目尼龙布过滤，氨水调节pH值至7-8，得丙烯酸酯改性含氟硅油；
（3）将在步骤（2）得到的丙烯酸酯改性含氟硅油28份、白炭黑5份、纳米SiO2气凝胶3份和去离子水5份超声搅拌至均匀，在110℃的水浴中反应3h，得到黑色粘稠的硅膏；
（4）将在步骤（3）得到的硅膏14份、乳化剂1.5份和去离子水18份在35℃、5000r/min条件下搅拌16min，再加入防腐剂0.1份，200r/min条件下搅拌25min，得到适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂。
其中，步骤（3）中，所述的，丙烯酸类单体是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按照0.6-0.8：0.8-1：1的重量比制得的。
实施例3：
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，原料组成为：四氢呋喃120份、乙二胺45份、正硅酸乙酯24份、氟硅烷8份、聚二甲基硅氧烷15份、乳化剂9份、壬基酚聚氧乙烯醚3份、丙烯酸类单体55份、引发剂2份、白炭黑8份、纳米SiO2气凝胶5份、防腐剂3份和去离子水103份。
所述的，氟硅烷为三氟甲基三甲基硅烷。
所述的，聚二甲基硅氧烷的粘度为300-400mPa•s。
所述的，纳米SiO2气凝胶粉的比表面积为345.8m2/g，纯度为99%。
所述的，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述的，引发剂为过硫酸钾。
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将四氢呋喃120份、乙二胺45份、正硅酸乙酯24份和去离子水15份在烧瓶中充分混合， 65℃反应3h，再加入氟硅烷8份、聚二甲基硅氧烷15份，继续保温反应8h，得到含氟硅油；
（2）将乳化剂3份、去离子水40份、壬基酚聚氧乙烯醚3份、丙烯酸类单体55份依次加入烧瓶中，400r/min条件下搅拌30min，再超声波分散15min，得预乳化乳液；将乳化剂3份、去离子水15份和含氟硅油25份，超声波分散30min，水浴加热至80℃，滴加引发剂2份和预乳化乳液15份，将预乳化液在2h内滴加完毕，85℃反应2h；最后，冷却至室温，用20目尼龙布过滤，氨水调节pH值至7-8，得丙烯酸酯改性含氟硅油；
（3）将在步骤（2）得到的丙烯酸酯改性含氟硅油35份、白炭黑8份、纳米SiO2气凝胶5份和去离子水8份超声搅拌至均匀，在125℃的水浴中反应4h，得到黑色粘稠的硅膏；
（4）将在步骤（3）得到的硅膏20份、乳化剂3份和去离子水25份在30-45℃、6000r/min条件下搅拌20min，再加入防腐剂0.3份，200r/min条件下搅拌30min，得到适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂。
其中，步骤（3）中，所述的，丙烯酸类单体是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按照0.6-0.8：0.8-1：1的重量比制得的。
对比例1：
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，原料组成为：四氢呋喃120份、乙二胺45份、正硅酸乙酯24份、氟硅烷8份、聚二甲基硅氧烷15份、乳化剂3份、白炭黑8份、纳米SiO2气凝胶5份、防腐剂0.3份和去离子水48份。
所述的，氟硅烷为三氟甲基三甲基硅烷。
所述的，聚二甲基硅氧烷的粘度为300-400mPa•s。
所述的，纳米SiO2气凝胶粉的比表面积为985.6m2/g，纯度为99%。
所述的，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述的，引发剂为过硫酸钾。
一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将四氢呋喃120份、乙二胺45份、正硅酸乙酯24份和去离子水15份在烧瓶中充分混合， 65℃反应3h，再加入氟硅烷8份、聚二甲基硅氧烷15份，继续保温反应8h，得到含氟硅油；
（2）将在步骤（2）得到的丙烯酸酯改性含氟硅油35份、白炭黑8份、纳米SiO2气凝胶5份和去离子水8份超声搅拌至均匀，在125℃的水浴中反应4h，得到黑色粘稠的硅膏；
（3）将在步骤（2）得到的硅膏20份、乳化剂3份和去离子水25份在30-45℃、6000r/min条件下搅拌20min，再加入防腐剂0.3份，200r/min条件下搅拌30min，得到适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂。
性能测试
对分别加入实施例1-3、对比例1以及市售的占市场份额较大的有机硅类消泡剂制备的聚合物水泥防水砂浆试样，依据GB/T17617-1990《水泥胶砂强度检验方法》(ISO法)进行搅拌及成型，并按照GB/T1346-1989《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的检验方法》进行砂浆的凝结时间的测试，按照GB/T17617-1990《水泥胶砂强度检验方法》进行砂浆的抗折强度和抗压强度的测试，结果如表1所示。
表1 聚合物水泥防水砂浆性能测试结果
如表1所示，与对比例1及市售消泡剂加入的试样相比，该产品（实施例1-3）在不影响聚合物水泥防水砂浆的凝结时间的基础上，各个龄期的聚合物水泥防水砂浆的抗折强度和抗压强度均有不同程度的提高，进而增强了聚合物水泥防水砂浆的防水性能。
对分别加入实施例1-3、对比例1以及市售的占市场份额较大的有机硅类消泡剂制备的聚合物水泥防水砂浆试样，采用具塞量筒摇瓶法测定各类消泡剂的消泡抑泡性能，结果如表2所示。用具塞量筒量取50mL的聚合物水泥防水砂浆作为起泡液，向其中加入0.200g消泡剂样品，并在垂直方向剧烈 摇动量筒10次和100次，静置立即计时，记录泡沫的最高刻度V10和V100(V是液体体积和泡沫体积的总和)和泡沫完全消除所用的时间T10和T100，即为消泡时间。V值越大，表明抑泡性能越差；T值越大，表示消泡性能越差，反之亦然。
表2 消泡抑泡性能比较测试结果
| 分组 | V10 | T10 | V100 | T100 |
| 实施例1 | 44 | 4 | 46 | 5 |
| 实施例2 | 45 | 5 | 47 | 4 |
| 实施例3 | 45 | 5 | 49 | 5 |
| 对比例1 | 68 | 12 | 78 | 17 |
| 市售消泡剂 | 69 | 17 | 80 | 20 |
如表2所示，该产品（实施例1-3）显著地降低了泡沫的最高刻度V10、V100以及泡沫完全消除所用的时间T10、T100。因此，该消泡剂对于聚合物水泥防水砂浆具有较好的消泡效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (1)
1.一种适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，其特征在于，原料组成为：四氢呋喃80-120份、乙二胺20-45份、正硅酸乙酯12-24份、氟硅烷3-8份、聚二甲基硅氧烷8-15份、乳化剂0 .6-9份、壬基酚聚氧乙烯醚1-3份、丙烯酸类单体20-55份、引发剂0 .1-2份、白炭黑2-8份、纳米SiO2气凝胶1-5份、防腐剂0 .02-0 .3份和去离子水44-103份；
所述氟硅烷为九氟乙基三甲基氧基硅烷、十七氟硅烷或三氟甲基三甲基硅烷中的一种；
所述聚二甲基硅氧烷的粘度为300-400mPa·s；
所述纳米SiO2气凝胶粉的比表面积为985 .6m2/g，纯度为99%；
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；
所述引发剂为过硫酸钾；
所述防腐剂为异噻唑啉酮类防腐剂；
所述的适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将四氢呋喃80-120份、乙二胺20-45份、正硅酸乙酯12-24份和去离子水5-15份在烧瓶中充分混合，55-65℃反应1h-3h，再加入氟硅烷3-8份、聚二甲基硅氧烷8-15份，继续保温反应4-8h，得到含氟硅油；
（2）将乳化剂0 .2-3份、去离子水20-40份、壬基酚聚氧乙烯醚1-3份、丙烯酸类单体20-55份依次加入烧瓶中，400r/min条件下搅拌30min，再超声波分散15min，得预乳化乳液；将乳化剂0 .2-3份、去离子水5-15份和含氟硅油12-25份，超声波分散30min，水浴加热至80℃，滴加引发剂0 .1-2份和预乳化乳液5-15份，将预乳化液在2h内滴加完毕，85℃反应2h；最后，冷却至室温，用20目尼龙布过滤，氨水调节pH值至7-8，得丙烯酸酯改性含氟硅油；
（3）将在步骤（2）得到的丙烯酸酯改性含氟硅油20-35份、白炭黑2-8份、纳米SiO2气凝胶1-5份和去离子水2-8份超声搅拌至均匀，在95-125℃的水浴中反应2-4h，得到黑色粘稠的硅膏；
（4）将在步骤（3）得到的硅膏8-20份、乳化剂0 .2-3份和去离子水12-25份在30-45℃、4000-6000r/min条件下搅拌12-20min，再加入防腐剂0 .02-0 .3份，200r/min条件下搅拌20-30min，得到适用于聚合物水泥防水砂浆的消泡剂；
步骤（2）中，所述的，丙烯酸类单体是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按照0.6-0 .8：0 .8-1：1的重量比制得的。
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