CN106832144B - 一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。该减水剂的原料包括下述重量份的组分：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15份丙烯酸、4份乙酸乙烯酯、5份甲基丙烯酸甲酯、4份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、3份引发剂、1.5份还原剂、1份链转移剂、5～7份pH调节剂和130份水。本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂在使用后，在混凝土和易性不变的情况下，新拌混凝土的含气量低、的初始分散性能和分散保持性能好，且混凝土后期强度高，可广泛应用于各种普通工程及不同地区的高铁、桥梁、大坝、机场等重大工程。该聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法采用一步聚合的工艺，工艺简单，操作方便，利于大规模工业化生产。

Description

一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
近年来，随着我国混凝土的发展，混凝土的各方面性能不断提高，对混凝土减水剂的要求也越来越高。聚羧酸减水剂作为新一代高性能减水剂已经广泛应用于混凝土中，其性能得到了广泛的认可，但是聚羧酸减水剂在应用过程中带来的含气量问题，一直是困扰混凝土行业的难点。对新拌混凝土而言，均匀的小气泡和适当的含气量对于保持混凝土流动性是有利的因素；对硬化混凝土而言，适当的含气量和均匀的气孔是影响混凝土最终性能的重要因素。然而，混凝土在拌合过程中因裹挟进空气而产生的气泡常常是大小不均匀的，含气量也远远高于允许值，这将导致硬化混凝土强度下降、防冻性能变差等不利后果。
目前工程上普遍采用外加消泡剂的办法解决此问题。消泡剂多属于低HLB值的亲油类物质，与水溶性的聚羧酸母液相容性很差，复配消泡剂后的聚羧酸母液不稳定，产生分层现象，消泡剂悬浮在聚羧酸减水剂的上层起不到消泡和控泡作用，造成混凝土含气量指标过高或不稳定。
因此，本领域中亟待提升聚羧酸减水剂的应用性能，解决聚羧酸减水剂使用后混凝土中含气量大、强度下降、防冻性能差等的问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服了现有技术中聚羧酸减水剂的应用性能差，使用后新拌混凝土中的含气量高、气孔不均匀，导致硬化混凝土强度下降、防冻性能变差，而外加消泡剂又与聚羧酸减水剂相容性差等的缺陷，提供一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂在使用后，新拌混凝土的含气量低、初始分散性能和分散保持性能好，在混凝土和易性不变的情况下，能有效提高初始分散性能、分散保持性能和后期强度；该聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法简单，操作方便。
本发明经过反复研究发现，本发明中采用不同分子量聚醚搭配，从而调变减水剂的表面张力，使减水剂分子具有消控和控泡作用，进而解决了混凝土中含气量大的问题，含量较少的长侧链聚醚可以稀释短侧链聚醚在聚羧酸主链上的分散密度，使得长短侧链聚醚更容易伸展，发挥其空间位阻效应，从而使分散性能和分散保持性能明显提升。通过不同分子量聚醚复合合成的减水剂无需额外添加消泡剂就能够极大的降低新拌混凝土的含气量，并一定程度上提高了硬化混凝土的强度。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种聚醚型聚羧酸系减水剂，其由下述原料制得，所述原料包括下述重量份的组分：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15份丙烯酸、4份乙酸乙烯酯、5份甲基丙烯酸甲酯、4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3份引发剂、1.5份还原剂、1份链转移剂、5～7份pH调节剂和130份水；
其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括聚醚单体A和聚醚单体B，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3～3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为1000～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～56.10mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～6000，所述聚醚单体B的羟值为9.35～11.22mgKOH/g。
其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚是一种以异戊烯醇为起始剂合成的聚醚，为上海东大化学有限公司的市售商品。其分子结构式为：CH2＝C(CH3)-CH2-O-[CH2-CH2O]m-[CH2-CH(CH3)O]n-H，其中m为6～18中的任意整数，n为1～6中的任意整数，该异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的羟值为9.35～56.10mgKOH/g。所述聚醚单体A和聚醚单体B的具有如前所述的分子结构通式，主要差异在于分子量上的不同。
本发明中，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比较佳地为7:3、5:5或者3:7。所述聚醚单体A的数均分子量较佳地为1500～2500，所述聚醚单体B的数均分子量较佳地为5000～5500。
更佳地，所述聚醚单体A的数均分子量为2300～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～24.39mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～5200，所述聚醚单体B的羟值为10.78～11.22mgKOH/g。
其中，所述还原剂可为本领域常规使用的还原剂，较佳地为亚硫酸钠、L-抗坏血酸和甲醛合次硫酸氢钠中的一种或多种，更佳地为亚硫酸钠。
其中，所述引发剂可为本领域常规使用的引发剂，较佳地为过硫酸铵。
其中，所述链转移剂可为本领域常规使用的链转移剂，较佳地为巯基乙酸。
其中，所述pH调节剂可为本领域常规使用的pH调节剂，较佳地为氢氧化钠。
本发明中，上述聚醚型聚羧酸系减水剂中还可含有本领域减水剂中常规添加的各种其他添加剂，只要其不显著影响本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂的效果即可。
在本发明的一较佳实施方式中，所述的原料由下述重量份的组分组成：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，15份丙烯酸，4份乙酸乙烯酯，5份甲基丙烯酸甲酯，4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，3份过硫酸铵，1.5份亚硫酸钠，1份巯基乙酸和130份水；
其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚由聚醚单体A和聚醚单体B组成，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3、5:5或者3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为2400；所述聚醚单体B的数均分子量为5000。
本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂为无色至淡黄色透明液体，其中有效活性成分的浓度一般为40wt％～50wt％。
本发明还提供了如前所述的聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法，按本领域常规的工艺步骤，将除所述pH调节剂以外的原料混合，于35～40℃下进行聚合反应，然后用所述pH调节剂调节反应后物料的pH值至4.0～6.0，即得。
在本发明的一较佳实施方式中，所述聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法包括下述步骤：
(1)在搅拌条件下，在混合物C中同时加入溶液A和溶液B，于35～40℃下进行聚合反应；其中，所述溶液A于1小时加完，所述溶液B于1.5小时加完；所述混合物C中包括以下重量份数的组分：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、3重量份引发剂和50重量份水；所述的溶液A包括以下重量份数的组分：15重量份丙烯酸、5重量份甲基丙烯酸甲酯和30重量份水；所述的溶液B包括以下重量份数的组分：1重量份链转移剂、1.5重量份还原剂、4重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和50重量份水；
所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括聚醚单体A和聚醚单体B，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3～3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为1000～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～56.10mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～6000，所述聚醚单体B的羟值为9.35～11.22mgKOH/g；
(2)用5～7重量份pH调节剂调节聚合反应后的物料的pH值至4.0～6.0，即得。
其中，所述溶液A、溶液B、混合物C和pH调节剂中的各组分的优选条件都如前所述。按本领域常识，所述溶液A、溶液B和混合物C在使用前分别经过混合至均匀的操作。
在该较佳实施方式中，所述制备方法无需惰性气氛进行保护即可进行。
步骤(1)中，所述搅拌的速度没有特殊要求，只要能够使溶液A和溶液B与混合物C混合均匀即可。
步骤(1)中，较佳地，在加入溶液A和溶液B前，所述的混合物C已升温至所述的聚合反应的温度。
步骤(1)中，所述加入的方法可为本领域常规的方法，较佳地以滴加的方式进行。
步骤(1)中，在加完所述溶液A和溶液B后，按本领域常识，还可以在所述的聚合反应温度下恒温熟化。所述的恒温熟化的时间较佳地为1小时。
步骤(1)中，所述聚合反应较佳地在聚合反应釜中进行，所述聚合反应釜包括一高位槽A和一高位槽B，所述溶液A较佳地从所述高位槽A中滴加，所述溶液B较佳地从所述高位槽B中滴加。
步骤(2)中，所述pH值较佳地为4.5～5.5。
步骤(2)中，按本领域常识，在调节聚合反应后的物料的pH值时将料液混合均匀。
本发明还提供了所述聚醚型聚羧酸系减水剂的使用方法，其包括下述步骤：将所述的聚醚型聚羧酸系减水剂与水泥净浆混合，或者，将所述的聚醚型聚羧酸系减水剂与混凝土混合，即可；其中，所述聚羧酸系减水剂的添加量为水泥净浆中水泥重量的0.15％～0.33％；所述聚羧酸系减水剂的添加量为混凝土中水泥重量的0.21％～0.37％。
其中，所述混合的方法为本领域常规的方法，以混合均匀为准。
其中，所述聚醚型聚羧酸系减水剂的添加量较佳地为水泥净浆中水泥重量的0.19～0.29％；或者，所述聚醚型聚羧酸系减水剂的添加量较佳地为混凝土中水泥重量的0.25～0.33％。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法采用一步聚合的工艺，工艺简单，操作方便，利于大规模工业化生产。
(2)本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂，其中聚合物浓度在40～50wt％，其减水率高，保坍性好。在水泥净浆中添加量为水泥重量的0.10％～0.30％的本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂时，可使水灰比为0.29的水泥净浆初始流动度为240～280mm，1小时流动度保持为230～270mm；在混凝土中添加量为水泥重量的0.20％～0.30％的本发明的不同聚醚复合型聚羧酸系减水剂时，新拌混凝土初始坍落度为200～220mm，1小时坍落度为190～210mm。
(3)本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂的减水率高，保坍性好，同时转化率也有一定的提高，可广泛应用于各种普通工程及不同地区的高铁、桥梁、大坝、机场等重大工程。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，所使用的异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，购于上海东大化学有限公司，其参数为羟值为9.35～56.10mgKOH/g，数均分子量为1500～6000。
在本发明的实施例1～3中，所采用的异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚是由聚醚单体A和聚醚单体B混合而成的，其中，聚醚单体A的数均分子量为2300～2500，羟值为22.44～24.39mgKOH/g；聚醚单体B的数均分子量为5000～5200，羟值为10.78～11.22mgKOH/g。
下述实施例中，所用的份数均为重量份。
万安水泥为牌号P.O42.5的普通硅酸盐水泥。
实施例1
一种聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法，其包括下述步骤：
(1)在搅拌条件下，在20℃的混合物C中同时滴加溶液A和溶液B，进行聚合反应，在滴加完毕后于35℃下继续恒温熟化1小时；其中，溶液A于1小时滴加完，溶液B于1.5小时滴加完；
混合物C中的组成为：异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、过硫酸铵和50重量份水；溶液A中的组成为：丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和30重量份水；溶液B中的组成为：巯基乙酸、亚硫酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和50重量份水；各物质的用量见表1，溶液A、溶液B和混合物C在使用前均进行过混合至均匀的操作；
(2)用6重量份氢氧化钠调节pH值至4.0，即得。
将所制得的聚醚型聚羧酸系减水剂以水泥重量0.16％的用量添加到水灰比0.29的万安水泥净浆中，测得初始流动度为280mm，1小时流动度为270mm。将该聚醚型聚羧酸系减水剂以水泥重量0.22％的用量添加到万安水泥混凝土中，测得该混凝土初始坍落度为220mm，1小时坍落度为210mm，混凝土1d强度达到9MPa，3d强度达到20MPa，28d强度能达到52MPa，详细数据见表1。
其中，所进行的水泥净浆试验参照GB/T 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，混凝土试验参照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》。含气量测定：按GB/T50080用气水混合式含气量测定仪，并按仪器说明进行操作，但混凝土拌合物应一次装满并稍高于容器，用振动台振实15秒～20秒。
实施例2～3以及对比实施例1和2
按照实施例1的方法和步骤，按照表1的原料配方和操作参数制备聚醚型聚羧酸系减水剂，并根据表1中所示的添加量将得到的聚醚型聚羧酸系减水剂添加到水泥净浆以及混凝土中，进行性能测试，测试方法同实施例1，所得到的水泥净浆和混凝土的性能数据见表1。
表1
表1中，对比实验3中采用市售的聚羧酸系减水剂(巴斯夫RHEOPLUS415)以实施例1同样的比例和方式添加到万安水泥净浆和万安水泥混凝土进行实验。对比实验4是在对比实验3的基础上进一步加入消泡剂后所进行的实验。
从表1中可以看出，在相同的掺量下，对比实验4中虽然在加入消泡剂之后含气量交底，但是初始分散性能和1h分散保持性能较差，混凝土和易性和强度较低；对比实验3与本发明的实施例1相比，其所测得的含气量较高，气泡多，且净浆流动度、混凝土坍落度和强度都不如实施例1。
本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂在使用后，所达到的分散性能和分散保持性能最佳，同时混凝土性能及强度最好。这主要是由于本发明采用不同相对分子质量的聚醚搭配，有利于形成更大的空间位阻，进一步提高水泥颗粒的分散稳定性，并且不同分子量聚醚复合合成的聚羧酸减水剂，在分子结构和反应能级上的互补，调控其表面张力，改变引气性能，使得合成的聚醚型聚羧酸减水剂气泡少，且转化率有一定的提高。
综上所述，本发明的聚醚型聚羧酸系减水剂的转化率高，分散保持性能好，有效地提升混凝土的和易性、早期强度和后期强度，适用于对不同品种水泥的混凝土工程，可广泛应用于各种普通工程及不同地区的高铁、桥梁、大坝、机场等重大工程。

Claims (10)

1.一种聚醚型聚羧酸系减水剂 ,其特征在于,其由下述原料制得,所述原料包括下述重量份的组分:100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15份丙烯酸、5份甲基丙烯酸甲酯、4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3份引发剂、1.5份还原剂、1份链转移剂、6份pH调节剂和130份水；
其中,所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括聚醚单体A和聚醚单体B,所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7：3～3：7；所述聚醚单体A的数均分子量为1000～2500,所述聚醚单体A的羟值为22.44～56.10mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～6000,所述聚醚单体B的羟值为9.35～11.22mgKOH/g。
2.如权利要求1所述的聚醚型聚羧酸系减水剂 ,其特征在于,所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3、5:5或者3:7；
和/或,所述聚醚单体A的数均分子量为1500～2500,所述聚醚单体B的数均分子量为5000～5500；
和/或,所述还原剂为亚硫酸钠、L-抗坏血酸和甲醛合次硫酸氢钠中的一种或多种；
和/或,所述引发剂为过硫酸铵；
和/或,所述链转移剂为巯基乙酸；
和/或,所述pH调节剂为氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的聚醚型聚羧酸系减水剂 ,其特征在于,所述聚醚单体A的数均分子量为2300～2500,所述聚醚单体A的羟值为22.44～24.39mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～5200,所述聚醚单体B的羟值为10.78～11.22mgKOH/g。
4.如权利要求1所述的聚醚型聚羧酸系减水剂 ,其特征在于,所述的原料由下述重量份的组分组成:100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,15份丙烯酸,5份甲基丙烯酸甲酯,4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,3份过硫酸铵,1.5份亚硫酸钠,1份巯基乙酸,6份氢氧化钠和130份水；
其中,所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚由聚醚单体A和聚醚单体B组成,所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3、5:5或者3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为2400,所述聚醚单体B的数均分子量为5000。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的聚醚型聚羧酸系减水剂 的制备方法,其特征在于,将除所述pH调节剂以外的原料混合,于35～40℃下进行聚合反应,然后用所述pH调节剂调节反应后物料的pH值至4.0～6.0,即得。
6.一种如权利要求1～4任一项所述的聚醚型聚羧酸系减水剂 的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
(1)在搅拌条件下,在混合物C中同时加入溶液A和溶液B,于35～40℃下进行聚合反应；其中,所述溶液A于1小时加完,所述溶液B于1.5小时加完,所述混合物C中包括以下重量份数的组分:100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、3重量份引发剂和50重量份水；所述的溶液A包括以下重量份数的组分:15重量份丙烯酸、5重量份甲基丙烯酸甲酯和30重量份水；所述的溶液B包括以下重量份数的组分:1重量份链转移剂、1.5重量份还原剂、4重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和50重量份水；
所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括聚醚单体A和聚醚单体B,所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3～3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为1000～2500,所述聚醚单体A的羟值为22.44～56.10mgKOH/g,所述聚醚单体B的数均分子量为5000～6000,所述聚醚单体B的羟值为9.35～11.22mgKOH/g,
(2)用5～7重量份pH调节剂调节聚合反应后的物料的pH值至4.0～6.0,即得。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在加入溶液A和溶 液B前,所述的混合物C已升温至所述的聚合反应的温度,
和/或,步骤(1)中,所述加入以滴加的方式进行；
和/或,步骤(1)中,在加完所述溶液A和溶液B后,在所述的聚合反应温度下恒温熟化,所述的恒温熟化的时间为1小时,
和/或,步骤(1)中,所述聚合反应在聚合反应釜中进行,所述聚合反应釜包括一高位槽A和一高位槽B；
和/或,步骤(2)中,所述pH值为4.5～5.5。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述溶液A从所述高位槽A中滴加,所述溶液B从所述高位槽B中滴加。
9.一种如权利要求1～4任一项所述聚醚型聚羧酸系减水剂 的使用方法,其特征在于,其包括下述步骤:将所述的聚醚型聚羧酸系减水剂与水泥净浆混合,或者,将所述的聚醚型聚羧酸系减水剂 与混凝土混合,即可；其中,所述聚羧酸系减水剂 的添加量为水泥净浆中水泥重量的0.15％～0.33％,所述聚羧酸系减水剂 的添加量为混凝土中水泥重量的0.21％～0.37％。
10.如权利要求9所述的使用方法,其特征在于,所述聚醚型聚羧酸系减水剂 的添加量为水泥净浆中水泥重量的0.19～0.29％,或者,所述聚醚型聚羧酸系减水剂 的添加量为混凝土中水泥重量的0.25～0.33％。
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