CN114672015A - 一种酰胺改性聚醚大单体及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酰胺改性聚醚大单体及其制备方法和使用方法，属于减水剂技术领域，由下述重量份数的组分组成：甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚100份；丙烯酰胺0～18份；甲基丙烯酰胺0～10份；浓硫酸0～1.5份；磷酸0～2份；对甲苯磺酸0～2.5份；对苯二酚0～1.5份；对羟基苯甲醚0～1.5份；吩噻嗪0～1.5份；对叔丁基邻苯二酚0～1.5份；对苯二醌0～1.5份；丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺重量不同时为0份；浓硫酸、磷酸和对甲苯磺酸不同时为0；对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚和对苯二醌不同时为0份，解决了现有单体早强性能不理想的技术问题，主要应用于减水剂生产方面。

Description

一种酰胺改性聚醚大单体及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于减水剂技术领域，具体涉及一种酰胺改性聚醚大单体及其制备方法和使用方法。
背景技术
建筑业是国民经济的支柱产业，也是吸纳就业、保障民生的重要领域。2021年建筑业总产值29.3万亿元，同比增长11％，增加值占国内生产总值的比重达到7％，为社会提供了超过5000万个就业岗位。
下一步住建部将重点从5个方面入手，进一步推动智能建造与新型建筑工业化协同发展，促进建筑业转型升级。包括大力发展装配式建筑，培育一批装配式建筑生产基地，建立以标准部品部件为基础的专业化、规模化、数字化生产体系，推动形成完整产业链，提升建筑工业化水平，力争到2025年，新建装配式建筑占比达到30％以上。可见装配式建筑是国家自上而下的发展趋势，目前国内厂家的早强型聚羧酸系减水剂效果仍未突破技术瓶颈，难以进入此类领域，仍然依靠复配无机盐解决早强需求。因此，本领域中亟待改善聚醚大单体的早强性能，从而满足装配式建筑领域的发展需求。
发明内容
为了解决背景技术中的技术问题，本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种酰胺改性聚醚大单体，由下述重量份数的组分组成：甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 100份，丙烯酰胺0～18份，甲基丙烯酰胺0～10份，浓硫酸0～1.5份，磷酸0～2份，对甲苯磺酸0～2.5份，对苯二酚0～1.5份，对羟基苯甲醚0～1.5份，吩噻嗪0～1.5份，对叔丁基邻苯二酚0～1.5份，对苯二醌0～1.5份；丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺重量不同时为0份，浓硫酸、磷酸和对甲苯磺酸不同时为0份，对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚和对苯二醌不同时为0份。
优选地，各组分的重量份数比为：甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚100份，丙烯酰胺9～15 份，甲基丙烯酰胺5～10份，浓硫酸0.5～1份，磷酸0.5～1份，对甲苯磺酸0.5～1.5份，对苯二酚0.5～1份，对羟基苯甲醚0.5～1份，吩噻嗪0.5～1份，对叔丁基邻苯二酚0.5～1份，对苯二醌0.5～1份。
优选地，所述的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚数均分子量为600～3000，所述的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚结构式为：
Figure BDA0003618062700000021
其中：m＝10～60，n＝1～10。
一种酰胺改性聚醚大单体的制备方法，所述制备方法包括：在80℃以及搅拌状态下，向100份甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚中加入0～18份丙烯酰胺，0～10份甲基丙烯酰胺，0～1.5 份浓硫酸，0～2份磷酸，0～2.5份对甲苯磺酸，0～1.5份对苯二酚，0～1.5份对羟基苯甲醚， 0～1.5份吩噻嗪，0～1.5份对叔丁基邻苯二酚，0～1.5份对苯二醌，搅拌均匀，升温至90～130℃，进行酰胺反应2～6h，在反应进行至1/2时，减压至-0.02～-0.1MPa，减压20～60min后，继续进行至反应结束，所得酰胺改性聚醚大单体的分布系数为1.065～1.105，有效含量为 97.5％～99.5％。
优选地，所述酰胺改性聚醚大单体的反应温度优选为100～120℃时效果较佳。
优选地，为了提高酰胺改性聚醚大单体的性能效果，所述酰胺改性聚醚大单体的所需反应时间为3～5h。
优选地，为了提高酰胺改性聚醚大单体的性能效果，所述酰胺改性聚醚大单体所需减压压力为-0.04～-0.08MPa。
优选地，为了提高酰胺改性聚醚大单体的性能效果，所述酰胺改性聚醚大单体的所需减压反应时间为30～50min。
在该较佳实施方式中，所述制备方法无需惰性气氛进行保护即可进行，从而在实际生产过程中可以降低生产成本，适于全面推广和应用。
一种酰胺改性聚醚大单体的使用方法，所述使用方法为将制备得到的酰胺改性聚醚大单体与丙烯酸在引发剂、还原剂及链转移剂的作用下发生聚合反应制得聚羧酸系减水剂；所述聚羧酸系减水剂由下述重量份数的组分聚合制得：酰胺改性聚醚大单体400～450份，丙烯酸20～40份，过硫酸铵5～10份，巯基丙酸1.8～2.2份，氢氧化钠0～10份，去离子水450份；其中聚合反应温度为40～60℃，聚合反应时间为3～5小时。
本发明提供的酰胺改性聚醚大单体中，甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚中同时含有亲水基团-CH2-CH2-O-和疏水基团-CH2-CH(CH3)-O-，降低产品的HLB值，可提高水泥水化速率，提升早期强度。通过丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺与甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚反应制得，引入双键和酰胺基团，双键可与丙烯酸等小单体进一步聚合生成以酰胺改性聚醚大单体为侧链的酰胺类聚羧酸系减水剂，且酰胺改性聚醚大单体中含有过量的丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺可进一步与酰胺改性聚醚大单体发生聚合反应，主链及侧链中均含有酰胺基团。酰胺结构中N原子的孤对电子与C＝O双键形成ρ-π共轭体系，使N原子上的电子云向双键转移而密度降低，接受质子能力减弱，碱性减弱，同时-NH-键极性明显增强，氢易解离成质子而显酸性，所以能和碱性的水泥体系形成较好的相互作用，有利于减水剂水溶液对水泥表面的润湿、渗透、吸附以及骨料颗粒的相对润滑作用，从而得到的减水剂具有良好的减水及保坍效果。且酰胺基团能够增速水泥水化速率，改善促进水泥基材料的早期强度，从而提高混凝土的12h、24h等早期强度。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的酰胺改性聚醚大单体突破现有单体性能，合成的减水剂具有良好的经济效益，通过本发明改性后，酰胺改性后的聚醚大单体制成的减水剂适应性好、减水率高、保坍效果好、引气效果好、早期强度高，能够被广泛地应用和使用。
(2)本发明的酰胺改性单体引入酰胺基团，提升改性单体的减水、保坍及早强效果好，适于全面推广和应用。
(3)本发明的改性单体可广泛应用于各种减水剂的合成，合成后的减水剂多方面性能优于现有减水剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种酰胺改性聚醚大单体的制备方法，其包括下述步骤：在80℃以及搅拌状态下，向已投入数均分子量为600的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的反应釜中加入18份丙烯酰胺、2.5 份对甲苯磺酸、1.5份对苯二酚、1份对叔丁基邻苯二酚，继续升温至90℃，在常压下进行酰胺改性，反应时间为2h，其中需在反应进行至1/2时将压力抽至-0.02MPa进行减压脱水30min，所得酰胺改性聚醚大单体的分布系数为1.105，有效含量99.5％，水分0.05％。
对所制得的酰胺改性聚醚大单体进行聚合反应制得聚羧酸系减水剂，应用于C50混凝土中，其中，C50混凝土配合比如表1所示：混凝土试验参照GB 8076-2008《混凝土外加剂》和GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性性能试验方法标准》进行。
表1
材料 水泥 粉煤灰 矿粉 机制砂 石子 减水剂 水
用量/kg 400 60 15 565 1200 2.5 135
经检测，在C50混凝土中添加所述酰胺改性聚醚大单体1合成的聚羧酸系减水剂2.5kg，混凝土的初始扩展度为530mm，60min扩展度仍达540mm，初始含气量为4.4％， 12h抗压强度比为145％，24h抗压强度比为140％，3d抗压强度比为130％，28d抗压强度比为125％。
实施例2～5
按照实施例1的方法和步骤，按照表1的配方和操作参数来制备酰胺改性聚醚大单体。
表2
原料、操作参数和性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
数均分子量为600的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 100 / / / /
数均分子量为1200的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 / 100 / /
数均分子量为1800的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 / / 100 / /
数均分子量为2400的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 / / / 100 /
数均分子量为3000的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 / / / / 100
丙烯酰胺 18 9 15 12 0
甲基丙烯酰胺 0 5 0 0 10
浓硫酸 0 0.5 0 1 1.5
磷酸 0 1 2 0.5 0
对甲苯磺酸 2.5 0.5 1.5 1 0
对苯二酚 1.5 1 0 0 0.5
对羟基苯甲醚 0 1.5 1 0 0.5
吩噻嗪 0 0.5 1 1.5 0
对叔丁基邻苯二酚 1 0 0.5 1.5 0
对苯二醌 0 0.5 0 1 1.5
反应温度/℃ 90 120 100 110 130
反应时间/h 2 3 4 5 6
减压压力/MP<sub>a</sub> -0.02 -0.04 -0.06 -0.08 -0.10
减压时长/<sub>m</sub>i<sub>n</sub> 60 50 40 30 20
产物分布系数 1.105 1.095 1.085 1.075 1.065
产物有效含量/％ 99.5 99 98.5 98 97.5
产物水分/％ 0.05 0.04 0.01 0.03 0.02
将上述实施例1-5中得到的酰胺改性聚醚大单体通过本领域常规的合成工艺制得聚羧酸系减水剂，应用于上述C50配合比混凝土汇总，检测其性能，如下表3。
表3
原料、操作参数和性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
初始扩展度 530 540 550 560 570 520 500
60min扩展度 540 530 520 510 500 460 450
初始含气量/％ 4.4 4.3 4.2 4.1 4.0 4.5 4.6
12h抗压强度比/％ 145 150 155 160 165 120 130
24h抗压强度比/％ 140 145 150 155 160 125 135
3d抗压强度比/MPa 130 135 140 145 150 120 125
28d抗压强度比/MPa 125 130 135 140 145 115 120
其中对比例1为采用市售数据分子量为2400的甲基烯丙基聚氧乙烯醚按照本领域常规合成工艺制备的聚羧酸系减水剂，对比例2为采用市售早强型聚羧酸系减水剂。
实施例1～5所制得的酰胺改性聚醚大单体合成聚羧酸系减水剂的性能检测结果见表3 所示。从表3可以看出，本发明的酰胺改性聚醚大单体合成的聚羧酸系减水剂，在C50混凝土中，初始扩展度为530～570mm，60min扩展度仍达500～540mm，初始含气量为 4.0～4.4％，12h抗压强度比为145～165％，24h抗压强度比为140～160％，3d抗压强度比为 130～150％，28d抗压强度比为125～145％。本发明制得的酰胺改性聚醚大单体在C50混凝土中使用效果良好，优于市售聚醚大单体和早强型聚羧酸系减水剂。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (8)

1.一种酰胺改性聚醚大单体，其特征在于，由下述重量份数的组分组成：
甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚100份；丙烯酰胺0～18份；甲基丙烯酰胺0～10份；浓硫酸0～1.5份；磷酸0～2份；对甲苯磺酸0～2.5份；对苯二酚0～1.5份；对羟基苯甲醚0～1.5份；吩噻嗪0～1.5份；对叔丁基邻苯二酚0～1.5份；对苯二醌0～1.5份；丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺重量不同时为0份；浓硫酸、磷酸和对甲苯磺酸不同时为0；对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚和对苯二醌不同时为0份。
2.根据权利要求1所述的一种酰胺改性聚醚大单体，其特征在于，各组分的重量份数比为：氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚100份；丙烯酰胺9～15份；甲基丙烯酰胺5～10份；浓硫酸0.5～1份；磷酸0.5～1份；对甲苯磺酸0.5～1.5份；对苯二酚0.5～1份；对羟基苯甲醚0.5～1份；吩噻嗪0.5～1份；对叔丁基邻苯二酚0.5～1份；对苯二醌0.5～1份。
根据权利要求1所述的一种酰胺改性聚醚大单体，其特征在于，所述的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚数均分子量为600～3000，所述的甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚结构式为：
Figure FDA0003618062690000011
其中：m＝10～60，n＝1～10。
3.一种酰胺改性聚醚大单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在80℃以及搅拌状态下，向100份甲氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚中加入0～18份丙烯酰胺，0～10份甲基丙烯酰胺，0～1.5份浓硫酸，0～2份磷酸，0～2.5份对甲苯磺酸，0～1.5份对苯二酚，0～1.5份对羟基苯甲醚，0～1.5份吩噻嗪，0～1.5份对叔丁基邻苯二酚，0～1.5份对苯二醌，丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺重量不同时为0份；浓硫酸、磷酸和对甲苯磺酸不同时为0；对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚和对苯二醌不同时为0份，将物料搅拌均匀，反应器升温至90～130℃，进行酰胺反应2～6h，在反应进行至1/2时，减压至-0.02～-0.1MPa，减压20～60min后，继续进行至反应结束，所得酰胺改性聚醚大单体的分布系数为1.065～1.105，有效含量为97.5％～99.5％。
4.根据权利要求3所述的一种酰胺改性聚醚大单体的制备方法，其特征在于，所述酰胺改性聚醚大单体的反应温度为100～120℃。
5.根据权利要求3所述的一种酰胺改性聚醚大单体的制备方法，其特征在于，所述酰胺改性聚醚大单体的所需反应时间为3～5h。
6.根据权利要求3所述的一种酰胺改性聚醚大单体的制备方法，其特征在于，所述酰胺改性聚醚大单体所需减压压力为-0.04～-0.08MPa。
7.根据权利要求3所述的一种酰胺改性聚醚大单体的制备方法，其特征在于，所述酰胺改性聚醚大单体的所需减压反应时间为30～50min。
8.一种酰胺改性聚醚大单体的使用方法，其特征在于，将权利要求3制备得到的酰胺改性聚醚大单体与丙烯酸在引发剂、还原剂及链转移剂的作用下发生聚合反应制得聚羧酸系减水剂；所述聚羧酸系减水剂由下述重量份数的组分聚合制得：酰胺改性聚醚大单体400～450份，丙烯酸20～40份，过硫酸铵5～10份，巯基丙酸1.8～2.2份，氢氧化钠0～10份，去离子水450份；其中聚合反应温度为40～60℃，聚合反应时间为3～5小时。
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