CN112646090A - 一种超级早强聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于本发明涉及减水剂及其制备技术领域，提供了一种超级早强聚羧酸减水剂及其制备方法，该超级早强聚羧酸减水剂由异戊烯醇聚氧乙烯醚、超早强功能单体酯、丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂、双氧水溶液、抗坏血酸、氢氧化钠溶液混合制备而成，本发明配方体系中引入超早强功能单体酯能够提高混凝土的早期强度，因为聚羧酸减水剂中的早强基团在水泥体系中，能够通过的氢键吸附大量的水，形成吸附水化膜，有效防止水泥颗粒的凝聚，增加水泥浆中细颗粒的含量，有效地降低失水量，使得混凝土强度得到显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂及其制备技术领域，具体涉及一种超级早强聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸系高性能减水剂本身具有绿色环保，掺量低、减水率高、保坍性能好等优点，因而被广泛应用于各类建设工程，但随着对聚羧酸减水系列产品的不断推广使用，混凝土技术也在不断进步，发现聚羧酸高性能减水剂在特殊环境下，存在一定缺陷，比如早期强度上升较慢，直接影响混凝土模具拆除，限制了聚羧酸减水剂在某些建筑工程中的应用。因此，研究预制构件混凝土，能提高早期强度，缩短混凝土模板使用周期的早强聚羧酸减水剂具有十分重大的意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种超级早强聚羧酸减水剂及其制备方法，该超级早强聚羧酸减水剂既具有超早强特征，还可以提高混凝土流速、减水率和保坍性能，本发明的具体内容如下：
本发明的第一个目的在于提供一种超级早强聚羧酸减水剂，其技术点在于：以重量份数计，所述超级早强聚羧酸减水剂由80-120重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1-8重量份的超早强功能单体酯、30-60重量份的丙烯酸、1-8重量份的丙烯酰胺、2-5重量份的链转移剂、1-5重量份的双氧水溶液、0.5-2重量份的抗坏血酸、1-5重量份的氢氧化钠溶液混合制备而成；
上述配方体系中的超早强功能单体酯的制备方法为：将甲醇和酒石酸加入反应釜中升温到20-40℃，加入马来酸酐，溶解后加热到50-70℃，封闭反应1-3h后加入催化剂及三乙醇胺，并升温至100-130℃，反应2-4h，即得所述超早强功能单体酯。
在本发明的有的实施例中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2400和5000中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、亚硫酸氢钠、巯基乙酸和巯基丙酸中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的所用的分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚的物质的量比为(0.25-1.75):1。
在本发明的有的实施例中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的甲醇物质的量：酒石酸物质的量：马来酸酐物质的量：催化剂物质的量：三乙醇胺物质的量＝1：(0.95-1.05)：(0.95-1.05)：(1-2)：(0.95-1.05)。
在本发明的有的实施例中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的催化剂为碱金属、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和碱金属氧化物中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的双氧水溶液的浓度为25-30％。
在本发明的有的实施例中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的氢氧化钠溶液的浓度为30-40wt％。
本发明的第二个目的在于提供一种超级早强聚羧酸减水剂的制备方法，其技术点在于：所述超级早强聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中加入水和异戊烯醇聚氧乙烯醚搅拌8-12min得到异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；
步骤二：在步骤一中得到的异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入双氧水溶液、链转移剂和超早强功能单体酯，均匀搅拌4-6min得到混合物A；
步骤三：制备丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液，同时将丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液添加到步骤二中的混合物A中，所述丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液的滴加时间为2-3h，滴加结束后保温1-2h得到混合物B；
步骤四：然后往步骤三的混合物B中加入的氢氧化钠溶液将pH中和至6-8，搅拌均匀得到所述超级早强聚羧酸减水剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的一种超级早强聚羧酸减水剂由异戊烯醇聚氧乙烯醚、超早强功能单体酯、丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂、双氧水溶液、抗坏血酸、氢氧化钠溶液混合制备而成，本发明配方体系中引入超早强功能单体酯能够提高混凝土的早期强度，因为聚羧酸减水剂中的早强基团在水泥体系中，能够通过的氢键吸附大量的水，形成吸附水化膜，有效防止水泥颗粒的凝聚，增加水泥浆中细颗粒的含量，有效地降低失水量，使得混凝土强度得到显著提高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超级早强聚羧酸减水剂由100kg的异戊烯醇聚氧乙烯醚、4.5kg的超早强功能单体酯、45kg的丙烯酸、4.5kg的丙烯酰胺、3.5kg的链转移剂、3kg的双氧水溶液、1.25kg的抗坏血酸、3kg的氢氧化钠溶液混合制备而成；
上述配方体系中的超早强功能单体酯的制备方法为：将甲醇和酒石酸加入反应釜中升温到30℃，加入马来酸酐，溶解后加热到60℃，封闭反应2h后加入催化剂及三乙醇胺，并升温至115℃，反应3h，即得所述超早强功能单体酯。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2400和5000的混合物。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的所用的分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚的物质的量比为1:1。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的甲醇物质的量：酒石酸物质的量：马来酸酐物质的量：催化剂物质的量：三乙醇胺物质的量＝1：1：1：1.5：1。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的催化剂为碱金属。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的双氧水溶液的浓度为27.5％。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的氢氧化钠溶液的浓度为35wt％。
按照上述配方，本发明的一种超级早强聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中加入水和异戊烯醇聚氧乙烯醚搅拌10min得到异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；
步骤二：在步骤一中得到的异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入双氧水溶液、链转移剂和超早强功能单体酯，均匀搅拌5min得到混合物A；
步骤三：制备丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液，同时将丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液添加到步骤二中的混合物A中，所述丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液的滴加时间为2.5h，滴加结束后保温1.5h得到混合物B；
步骤四：然后往步骤三的混合物B中加入的氢氧化钠溶液将pH中和至7，搅拌均匀得到所述超级早强聚羧酸减水剂。
实施例2
一种超级早强聚羧酸减水剂由80kg的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1kg的超早强功能单体酯、30kg的丙烯酸、1kg的丙烯酰胺、2kg的链转移剂、1kg的双氧水溶液、0.5kg的抗坏血酸、1kg的氢氧化钠溶液混合制备而成；
上述配方体系中的超早强功能单体酯的制备方法为：将甲醇和酒石酸加入反应釜中升温到20℃，加入马来酸酐，溶解后加热到50℃，封闭反应1h后加入催化剂及三乙醇胺，并升温至100℃，反应2h，即得所述超早强功能单体酯。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2400和5000的混合物。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的链转移剂为烯丙基磺酸钠。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的所用的分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚的物质的量比为0.25:1。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的甲醇物质的量：酒石酸物质的量：马来酸酐物质的量：催化剂物质的量：三乙醇胺物质的量＝1：0.95：0.95：1：0.95。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的催化剂为碱金属氢氧化物。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的双氧水溶液的浓度为25％。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的氢氧化钠溶液的浓度为30wt％。
按照上述配方，本发明的一种超级早强聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中加入水和异戊烯醇聚氧乙烯醚搅拌8min得到异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；
步骤二：在步骤一中得到的异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入双氧水溶液、链转移剂和超早强功能单体酯，均匀搅拌4min得到混合物A；
步骤三：制备丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液，同时将丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液添加到步骤二中的混合物A中，所述丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液的滴加时间为2h，滴加结束后保温1h得到混合物B；
步骤四：然后往步骤三的混合物B中加入的氢氧化钠溶液将pH中和至6，搅拌均匀得到所述超级早强聚羧酸减水剂。
实施例3
一种超级早强聚羧酸减水剂由120kg的异戊烯醇聚氧乙烯醚、8kg的超早强功能单体酯、60kg的丙烯酸、8kg的丙烯酰胺、5kg的链转移剂、5kg的双氧水溶液、2kg的抗坏血酸、5kg的氢氧化钠溶液混合制备而成；
上述配方体系中的超早强功能单体酯的制备方法为：将甲醇和酒石酸加入反应釜中升温到40℃，加入马来酸酐，溶解后加热到70℃，封闭反应3h后加入催化剂及三乙醇胺，并升温至130℃，反应4h，即得所述超早强功能单体酯。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2400和5000的混合物。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的链转移剂为亚硫酸氢钠。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的所用的分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚的物质的量比为1.75:1。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的甲醇物质的量：酒石酸物质的量：马来酸酐物质的量：催化剂物质的量：三乙醇胺物质的量＝1：1.05：1.05：2：1.05。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的催化剂为碱土金属氢氧化物。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的双氧水溶液的浓度为30％。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的氢氧化钠溶液的浓度为40wt％。
按照上述配方，本发明的一种超级早强聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中加入水和异戊烯醇聚氧乙烯醚搅拌12min得到异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；
步骤二：在步骤一中得到的异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入双氧水溶液、链转移剂和超早强功能单体酯，均匀搅拌6min得到混合物A；
步骤三：制备丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液，同时将丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液添加到步骤二中的混合物A中，所述丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液的滴加时间为3h，滴加结束后保温2h得到混合物B；
步骤四：然后往步骤三的混合物B中加入的氢氧化钠溶液将pH中和至8，搅拌均匀得到所述超级早强聚羧酸减水剂。
实施例4
一种超级早强聚羧酸减水剂由90kg的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2kg的超早强功能单体酯、40kg的丙烯酸、2kg的丙烯酰胺、3kg的链转移剂、2kg的双氧水溶液、0.8kg的抗坏血酸、2kg的氢氧化钠溶液混合制备而成；
上述配方体系中的超早强功能单体酯的制备方法为：将甲醇和酒石酸加入反应釜中升温到25℃，加入马来酸酐，溶解后加热到55℃，封闭反应2h后加入催化剂及三乙醇胺，并升温至110℃，反应3h，即得所述超早强功能单体酯。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2400和5000的混合物。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的链转移剂为巯基乙酸。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的所用的分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚的物质的量比为1.5:1。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的甲醇物质的量：酒石酸物质的量：马来酸酐物质的量：催化剂物质的量：三乙醇胺物质的量＝1：1：1：1.2：1。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的催化剂为碱金属、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和碱金属氧化物中的至少一种。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的双氧水溶液的浓度为26％。
其中，本发明的超级早强聚羧酸减水剂的配方体系中的氢氧化钠溶液的浓度为32wt％。
按照上述配方，本发明的一种超级早强聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中加入水和异戊烯醇聚氧乙烯醚搅拌9min得到异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；
步骤二：在步骤一中得到的异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入双氧水溶液、链转移剂和超早强功能单体酯，均匀搅拌4.5min得到混合物A；
步骤三：制备丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液，同时将丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液添加到步骤二中的混合物A中，所述丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液的滴加时间为2h，滴加结束后保温1h得到混合物B；
步骤四：然后往步骤三的混合物B中加入的氢氧化钠溶液将pH中和至6.2，搅拌均匀得到所述超级早强聚羧酸减水剂。
实验例
将实施例1-4制备得到的超级早强聚羧酸减水剂根据企业标准Q/320800HMS1-2017进行性能测试，具体试验数据见表1：
表1
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种超级早强聚羧酸减水剂，其特征在于：以重量份数计，所述超级早强聚羧酸减水剂由80-120重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1-8重量份的超早强功能单体酯、30-60重量份的丙烯酸、1-8重量份的丙烯酰胺、2-5重量份的链转移剂、1-5重量份的双氧水溶液、0.5-2重量份的抗坏血酸、1-5重量份的氢氧化钠溶液混合制备而成；
所述超早强功能单体酯的制备方法为：将甲醇和酒石酸加入反应釜中升温到20-40℃，加入马来酸酐，溶解后加热到50-70℃，封闭反应1-3h后加入催化剂及三乙醇胺，并升温至100-130℃，反应2-4h，即得所述超早强功能单体酯。
2.根据权利要求1所述一种超级早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2400和5000中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种超级早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、亚硫酸氢钠、巯基乙酸和巯基丙酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述一种超级早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为5000的异戊烯醇聚氧乙烯醚的物质的量比为(0.25-1.75):1。
5.根据权利要求1所述一种超级早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述甲醇物质的量：酒石酸物质的量：马来酸酐物质的量：催化剂物质的量：三乙醇胺物质的量＝1：(0.95-1.05)：(0.95-1.05)：(1-2)：(0.95-1.05)。
6.根据权利要求1或者5任意所述一种超级早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述催化剂为碱金属、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和碱金属氧化物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种超级早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述双氧水溶液的浓度为25-30％。
8.根据权利要求1所述一种超级早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为30-40wt％。
9.一种超级早强聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述超级早强聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：向反应釜中加入水和异戊烯醇聚氧乙烯醚搅拌8-12min得到异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；
步骤二：在步骤一中得到的异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入双氧水溶液、链转移剂和超早强功能单体酯，均匀搅拌4-6min得到混合物A；
步骤三：制备丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液，同时将丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液添加到步骤二中的混合物A中，所述丙烯酸溶液和丙烯酰胺与抗坏血酸的混合溶液的滴加时间为2-3h，滴加结束后保温1-2h得到混合物B；
步骤四：然后往步骤三的混合物B中加入的氢氧化钠溶液将pH中和至6-8，搅拌均匀得到所述超级早强聚羧酸减水剂。
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