CN105367796A - 一种提升碱胶储存性能的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提升碱胶储存性能的工艺，将四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体按一定比例投入到碱胶釜中；开启聚合釜搅拌升温至68-75℃，当四甲基氢氧化铵晶体全部溶解后，通氮气并控制釜内低负压下脱水；继续升温控制釜内中负压脱水；继续升温控制釜内高负压脱水；待釜内碱胶澄清透亮后用氮气消真空，在保压保温搅拌下储存待用，通过检测碱胶的浊度和粘度评判其储存时间。该种工艺不仅可以制备外观性能良好的催化剂，而且在生产使用过程中，可以长时间储存不变质，解决催化剂在实际生产中储存困难、制备频繁、性能下降等问题，该工艺的推广具有良好的生产实用性和社会经济性。
Description
技术领域
本发明涉及一种提升碱胶储存的方法，属于有机化学技术领域。
技术背景
甲基乙烯基硅橡胶(110胶)配合各种添加剂可混炼成均相胶料，然后在硫化剂的作用下得到各种弹性制品，硫化胶具有良好的生理惰性、耐高低温、耐老化、耐臭氧及耐气候性。广泛的应用于化工、仪表、汽车、机械、航空、电缆、电子电器及医疗卫生部门。
110胶是以二甲基硅氧烷混合环体或八甲基环四硅氧烷和一定量的四甲基四乙烯基环四硅氧烷在特定温度、碱胶催化条件下开环聚合生成。将其应用混炼胶后，110胶分子链上的硅羟基会与白炭黑表面上的硅羟基形成氢键或化学键，严重影响混炼胶的后续加工性能和产品的耐温性，所以要尽量降低110胶中的硅羟基含量，其中来源之一就是碱胶催化剂。
碱胶是由二甲基硅氧烷混合环体或八甲基环四硅氧烷与四甲基氢氧化铵在一定的温度和压力条件下络合而成，在110胶的合成反应中起催化剂作用。由于四甲基氢氧化铵还有羟基，四甲基氢氧化铵和DMC完全反应后会有水生成，同时四甲基氢氧化铵中还有5个结晶水，所以一定要严格控制好碱胶的质量，避免由于碱胶中水或者羟基没有除去而在催化聚合反应时将羟基引入到110胶分子链上。
DMC和四甲基氢氧化铵混合后脱水过快、反应过快、密闭不好均会造成碱胶中水含量高，进而导致碱胶不透明且储存时间短，甚至当时透明过后分层。所以碱胶质量好坏不仅制备要透明，而且储存时间要较长，而碱胶的储存性与反应的时间、温度、压力等控制密切相关。
申请号201410662349.1，名称《一种透明碱胶、制备方法及其用途》的专利中有介绍碱胶的制备小试工艺及透明性，未对物料的脱水环节及透明性保存时间等方面进行重点说明，本专利主要解决生产实际使用过程中碰到的难点问题。
发明内容
本发明旨在通过对制备碱胶过程中的反应时间、温度及压力的控制，来制备出透明性良好且储存时间较长的碱胶。
本发明所述的碱胶制备过程如下：
将四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体按一定比例投入到碱胶釜中；开启聚合釜搅拌升温至65-75℃，当四甲基氢氧化铵晶体全部溶解后，通氮气并控制釜内真空-0.02～-0.04MPa、搅拌脱水2～4小时。继续升温至70-80℃控制釜内真空-0.07～-0.095MPa、搅拌脱水2～4小时；继续升温至80-90℃控制釜内真空-0.07～-0.095MPa；待釜内碱胶澄清透亮后用氮气消真空，在压力0.02-0.08MPa，温度40-60℃下储存。
反应式为：
DMCm+Me4NOH·5H2O→HO(Me2SiO)m-1Me2SiONMe4+5H2O(1)
2HO(Me2SiO)m-1Me2SiONMe4→Me4NO(Me2SiO)2m-1Me2SiONMe4+H2O(2)
待反应进行到第二步且脱水完成后碱胶将会变得透明。用氮气消掉聚合釜真空，保温保压下得到碱胶。
本发明制备的碱胶透明性好，无分层现象，含水量低，避免了大量羟基被引入到110胶分子链上；碱胶粘度低流动性强、在催化聚合反应时容易添加；分步反应控制平稳，减少了反应过程中四甲基氢氧化铵的分解，得到的碱胶碱含量高。该工艺的技术创新点在于脱水环节，在反应过程脱水和聚合并存，为了避免过早聚合带入羟基，本工艺在制备碱胶前期严格控制脱水时间和速率，否则制备的碱胶含有过多的羟基而泛白，同时通过量化指标评价碱胶质量和储存性能，储存时间标准为浊度小于15，粘度小于2000mPa.s。
具体实施方式
实施例1
将250kg二甲基硅氧烷混合环体和10kg四甲基氢氧化铵投入到碱胶聚合釜中，将聚合釜升温至65℃并开启搅拌，控制釜内压力负0.02MPa下脱水2小时；将聚合釜升温至70℃继续搅拌，控制釜内压力负0.04MPa下反应4小时。将聚合釜升温至90℃继续搅拌，控制釜内压力负0.07MPa下反应4小时。待碱胶透明后，用氮气消掉聚合釜真空，在釜内压力0.02MPa下搅拌并保温在50℃，得到透明性较好碱胶，浊度为3，粘度500mPa.s，其储存时间可达35天。
实施例2
将150kg二甲基硅氧烷混合环体和10kg四甲基氢氧化铵投入到碱胶聚合釜中，将聚合釜升温至75℃并开启搅拌，控制釜内压力负0.04MPa下脱水2小时；将聚合釜升温至80℃继续搅拌，控制釜内压力负0.07MPa下反应4小时。将聚合釜升温至90℃继续搅拌，控制釜内压力负0.09MPa下反应2小时。待碱胶透明后，用氮气消掉聚合釜真空，在釜内压力0.05MPa下搅拌并保温在60℃，得到透明性较好碱胶，浊度为5，粘度2000mPa.s，其储存时间可达26天。
实施例3
将200kg二甲基硅氧烷混合环体和10kg四甲基氢氧化铵投入到碱胶聚合釜中，将聚合釜升温至65℃并开启搅拌，控制釜内压力负0.02MPa下脱水4小时；将聚合釜升温至75℃继续搅拌，控制釜内压力负0.04MPa下反应4小时。将聚合釜升温至85℃继续搅拌，控制釜内压力负0.095MPa下反应2小时。待碱胶透明后，用氮气消掉聚合釜真空，在釜内压力0.08MPa下搅拌并保温在40℃，得到透明性较好碱胶，浊度为10，粘度1800mPa.s，其储存时间可达25天。
Claims (8)
1.一种提升碱胶储存性能的工艺，其特征在于将四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体按一定比例投入到碱胶釜中；开启聚合釜搅拌升温至68-75℃，当四甲基氢氧化铵晶体全部溶解后，通氮气并控制釜内低负压下脱水；继续升温控制釜内中负压脱水；继续升温控制釜内高负压脱水；待釜内碱胶澄清透亮后用氮气消真空，在保压保温搅拌下储存，即可得到储存性能提升的碱胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：四甲基氢氧化铵与二甲基硅氧烷混合环体的重量比为1:15～25。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：低负压下脱水温度65-75℃，真空-0.02～-0.04MPa、搅拌脱水2～4小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：中负压下脱水温度70-80℃，真空-0.04～-0.07MPa、搅拌脱水2～4小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：高负压下脱水温度80-90℃，真空-0.07～-0.095MPa、搅拌脱水2～4小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：保压保温储存的压力0.02-0.08MPa，温度40-60℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：搅拌频率为30％～70％，氮气速率每2～4m3/h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：其碱胶储存时间通过浊度和粘度评价，浊度范围1～15，粘度范围500～2000mPa.s。
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