CN104448315B - 一种透明碱胶、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种透明碱胶及其制备方法，所述透明碱胶由以下方法制备，该方法包括以下步骤：(1)在烧瓶中加入800～1000重量份的八甲基环四硅氧烷，体系降温至0‑5℃，开启真空，物料底部通入干燥氮气30min～2h；(2)将10～30重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，物料底部通入干燥氮气30min～2h，而后减小真空力度，在氮气保护下，升温，脱水至物料透明即得透明碱胶。本发明制备得到的透明碱胶具有较高的透明度、良好的稳定性和催化性，可用于电子电器、电线电缆、汽车配件、医疗卫生等领域。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种透明碱胶、制备方法及其用途。
背景技术
由于硅橡胶无味无毒，具有良好的电绝缘性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性等性能，使得其在现代工业中发挥了重要作用，广泛应用于航天航空、电子电器、建筑及医疗卫生、日常生活等各个领域。
在电子电器领域，随着科学技术的发展，电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化，从而对用于电器的硅橡胶材料的稳定性、力学性能以及透明度等各方面的综合性能提出了更高要求。
CN 103642246 A公开了本发明公开了一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，将硅橡胶生胶放在混炼机上混炼，然后加入橡胶添加剂充分混炼；将混炼产物放置15～25小时后在混炼机上进行返炼，烘箱温度保持160℃～200℃，4小时，即制成具有热稳定性的硅橡胶。然而此发明制备的硅橡胶的抗撕裂强度仅能达到30～34.5KN/m，且未对硅橡胶的透明度进行评价。
CN 103834177 A公开了一种液体硅橡胶及其制备方法。该液体硅橡胶含有：150～250重量份的每个分子上至少具有2个端乙烯基的聚有机硅氧烷；5～100重量份的气相白炭黑；0.5～25重量份的每个分子上至少具有3个硅氢键的聚有机硅氧烷；0.5～20ppm的铂金催化剂；以及5～1000ppm的炔醇类抑制剂，其中，每个分子上至少具有2个端乙烯基的聚有机硅氧烷在室温下的粘度为20000～160000mPa.S。该液体硅橡胶具有高透明度和较高的抗撕裂强度，然而制备该硅胶所用原料复杂，且要用到铂金贵金属催化剂，生产成本较高。
因此，寻找一种简单、成本低廉的方法来获得具有高透明度和优良力学性能以及稳定性的硅橡胶是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明碱胶及其制备方法，该方法操作简单、所用原料廉价易得、成本低，期望提供一种在稳定性、催化性以及透明度等各方面性能比较优良的透明碱胶。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种透明碱胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入800～1000重量份的八甲基环四硅氧烷，体系降温至0-5℃，开启真空，物料底部通入干燥氮气30min～2h；
(2)将10～30重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，物料底部通入干燥氮气30min～2h，而后减小氮气通气速度和真空力度，缓慢升温，脱水至物料透明即得透明碱胶。
本发明方法中所述烧瓶为带有搅拌真空系统的烧瓶，所述反应在搅拌下进行，搅拌速度为200～400转/分，例如200转/分、220转/分、240转/分、250转/分、260转/分、280转/分、300转/分、320转/分、350转/分、370转/分、380转/分、390转/分或400转/分，优选250～300转/分。
本发明方法步骤(1)中所述八甲基环四硅氧烷的加入量为800～1000重量份，例如800重量份、840重量份、850重量份、860重量份、880重量份、900重量份、920重量份、940重量份、960重量份、970重量份、980重量份、990重量份或1000重量份，优选850～950重量份，更优选900重量份。
在本发明方法步骤(1)中所述体系降温至0～5℃，例如0℃、1℃、2℃、3℃、4℃或5℃；所述通入干燥氮气的时间为30min～2h，例如30min、35min、40min、45min、50min、55min、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h。
本发明方法步骤(2)中所述五水四甲基氢氧化铵的加入量为10～30重量份，例如10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、29重量份或30重量份，优选15～25重量份，更优选20重量份。
在本发明方法步骤(2)中通入干燥氮气的时间为30min～2h，例如30min、35min、40min、45min、50min、55min、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h。
本发明方法所述步骤(2)中在脱水之前将体系缓慢升温至80～100℃，例如80℃、82℃、84℃、85℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、95℃、97℃、99℃或100℃，优选85～95℃，更优选90℃。
本发明方法所述步骤(1)和步骤(2)所述开启真空的真空度独立地为0.05MPa～0.08Mpa，例如0.05MPa、0.055MPa、0.06MPa、0.065MPa、0.07MPa、0.075MPa或0.08MPa；优选地，步骤(2)所述减小真空力度为将真空度调节至0.03MPa～0.049MPa，例如0.03MPa、0.033MPa、0.035MPa、0.038MPa、0.04MPa、0.043MPa、0.045MPa、0.047MPa或0.049MPa。
本发明还提供一种由上文所述方法制备的透明碱胶。
由本发明方法制备透明碱胶时，关键是在加入八甲基环四硅氧烷后将体系的温度降低，全开真空，并且在物料底部通入干燥氮气足够的时间，将体系中能与四甲基氢氧化铵反应的氧化成分如氧气、二氧化碳驱离体系，来避免发生副反应而影响生成的碱胶的品质，而后在加入五水四甲基氢氧化铵后继续开启真空、物料底部通入干燥氮气足够的时间，进一步确保将氧气、二氧化碳等气体驱离体系，从而制得品质更好的碱胶。
本发明制备的透明碱胶具有较长的密封保质期，减少碱胶合成的二甲基硅油含有氮元素而影响品质，且具有良好的热稳定性和催化性，可用于电子电器、电线电缆、汽车配件、医疗卫生等领域。
本发明具有以下有益效果：本发明通过采用较简单的工艺步骤制备了一种透明碱胶，生产成本较低，通过对工艺过程中的温度、真空度以及通入氮气等条件的控制得到了热稳定性良好(热稳定测试中试样质量减少的百分比≤0.5％)、硬度在30～45A以及透明度在96％左右的透明碱胶，该透明碱胶在催化DMC时达到体系粘度不变的时间在2～6小时，具有很好的催化性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中通过以下方法来制备透明碱胶，该方法包括以下步骤：
(1)在带有搅拌真空系统的烧瓶中加入800重量份的八甲基环四硅氧0.5烷，搅拌速度为250转/分，体系降温至0℃，开启真空，真空度为0.05MPa，物料底部通入干燥氮气30min；
(2)将10重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，真空度为0.05MPa，物料底部通入干燥氮气30min，而后减小真空力度(调节真空度至0.03MPa)，在氮气保护下缓慢升温至80℃，脱水至物料透明即得透明碱胶。
实施例2
在本实施例中通过以下方法来制备透明碱胶，该方法包括以下步骤：
(1)在带有搅拌真空系统的烧瓶中加入850重量份的八甲基环四硅氧烷，搅拌速度为200转/分，体系降温至0℃，开启真空，真空度为0.08MPa，物料底部通入干燥氮气50min；
(2)将15重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，真空度为0.08MPa，物料底部通入干燥氮气40min，而后减小真空力度(调节真空度至0.03MPa)，在氮气保护下，缓慢升温至95℃，脱水至物料透明即得透明碱胶。
实施例3
在本实施例中通过以下方法来制备透明碱胶，该方法包括以下步骤：
(1)在带有搅拌真空系统的烧瓶中加入900重量份的八甲基环四硅氧烷，搅拌速度为300转/分，体系降温至2℃，开启真空，真空度为0.05MPa，物料底部通入干燥氮气1h；
(2)将20重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，真空度为0.05MPa，物料底部通入干燥氮气1h，而后减小真空力度(调节真空度至0.045MPa)，在氮气保护下，缓慢升温至90℃，脱水至物料透明即得透明碱胶。
实施例4
在本实施例中通过以下方法来制备透明碱胶，该方法包括以下步骤：
(1)在带有搅拌真空系统的烧瓶中加入900重量份的八甲基环四硅氧烷，搅拌速度为350转/分，体系降温至0℃，开启真空，真空度为0.06MPa，物料底部通入干燥氮气2h；
(2)将30重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，真空度为0.06MPa，物料底部通入干燥氮气2h，而后减小真空力度(调节真空度至0.049MPa)，在氮气保护下，缓慢升温至90℃，脱水至物料透明即得透明碱胶。
实施例5
在本实施例中通过以下方法来制备透明碱胶，该方法包括以下步骤：
(1)在带有搅拌真空系统的烧瓶中加入950重量份的八甲基环四硅氧烷，搅拌速度为400转/分，体系降温至0℃，开启真空，真空度为0.055MPa，物料底部通入干燥氮气1.5h；
(2)将15重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，真空度为0.055MPa，物料底部通入干燥氮气1.5h，而后减小真空力度(调节真空度至0.03MPa)，在氮气保护下，缓慢升温至100℃，脱水至物料透明即得透明碱胶。
实施例6
在本实施例中通过以下方法来制备透明碱胶，该方法包括以下步骤：
(1)在带有搅拌真空系统的烧瓶中加入950重量份的八甲基环四硅氧烷，搅拌速度为300转/分，体系降温至3℃，开启真空，真空度为0.07MPa，物料底部通入干燥氮气2h；
(2)将25重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，真空度为0.07MPa，物料底部通入干燥氮气1.5h，而后减小真空力度(调节真空度至0.035MPa)，在氮气保护下，缓慢升温至90℃，脱水至物料透明即得透明碱胶。
实施例7
在本实施例中通过以下方法来制备透明碱胶，该方法包括以下步骤：
(1)在带有搅拌真空系统的烧瓶中加入1000重量份的八甲基环四硅氧烷，搅拌速度为350转/分，体系降温至0℃，开启真空，真空度为0.08MPa，物料底部通入干燥氮气2h；
(2)将10重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，真空度为0.08MPa，物料底部通入干燥氮气1.5h，而后减小真空力度(调节真空度至0.04MPa)，在氮气保护下，缓慢升温至90℃，脱水至物料透明即得透明碱胶。
实施例8
在本实施例中通过以下方法来制备透明碱胶，该方法包括以下步骤：
(1)在带有搅拌真空系统的烧瓶中加入1000重量份的八甲基环四硅氧烷，搅拌速度为400转/分，体系降温至5℃，开启真空，真空度为0.05MPa，物料底部通入干燥氮气2h；
(2)将30重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，真空度为0.05MPa，物料底部通入干燥氮气1.5h，而后减小真空力度(调节真空度至0.04MPa)，在氮气保护下，缓慢升温至100℃，脱水至物料透明即得透明碱胶。
对实施例1-8制备得到的透明碱胶样品进行性能测试：
本发明碱胶的催化性检测：在1400g DMC中加入上述碱胶12g(按四甲基氢氧化铵50ppm计算)60℃脱水30min，加入六甲基二硅氧烷6g，然后升温至110-115℃之间反应至粘度不变，根据粘度不变的时间确立催化活性(结果如表1所示)，升温至180℃～190℃后30min催化剂发生分解，恒温脱低至无低分子流出，检测产品收率一般在86～88％之间，外观无色透明。
对于热稳定性的测试，将样品在200℃下烘24小时后，测定其质量减少的百分比。
硬度的测试：GB/T531-1999
透明度的测试：分别将实施例1-8所得透明碱胶在120摄氏度下保温5分钟，然后制成标准试片，使用透光率仪对试片测试(试片厚度要求2mm)。
表1 实施例1-8样品的性能测试结果
由结果可以看出，本发明所制备的透明碱胶的透明度可以达到96％左右，硬度在30～45A，且热稳定性测试中样品的质量减少百分比≤0.5％，并且在催化DMC时达到体系粘度不变的时间为2～6小时，这说明本发明的透明碱胶具有较高透明度以及较好的热稳定性和催化性，可用作求耐候性和耐久性的成型垫片、电子零件的封装材料等，还可用于电子电器、电线电缆、汽车配件、医疗卫生等领域。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种透明碱胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入850～950重量份的八甲基环四硅氧烷，体系降温至0～5℃，开启真空，物料底部通入干燥氮气30min～2h；
(2)将15～25重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，物料底部通入干燥氮气30min～2h，而后减小真空力度，在氮气保护下，升温，脱水至物料透明即得透明碱胶；
步骤(1)和步骤(2)所述开启真空的真空度独立地为0.05MPa～0.08Mpa，步骤(2)所述减小真空力度为将真空度调节至0.03MPa～0.049MPa，所述步骤(2)中在脱水之前将体系升温至80～100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧瓶为带有搅拌真空系统的烧瓶。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述八甲基环四硅氧烷的加入量为900重量份。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五水四甲基氢氧化铵的加入量为20重量份。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中在脱水之前将体系升温至85～95℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中在脱水之前将体系升温至90℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在搅拌下进行，搅拌速度为200～400转/分。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法在搅拌下进行，搅拌速度为250～300转/分。
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Address after: Two street 523233 Guangdong province Dongguan City Chudo Zhen Dong Bo Cun Da Xin Wei Lu Daxin Road No. 1 Applicant after: Dongguan million Shun's organosilicon Science and Technology Co., Ltd. Address before: Two street 523233 Guangdong province Dongguan City Chudo Zhen Dong Bo Cun Da Xin Wei Lu Daxin Road No. 1 Applicant before: Dongguan Zhaoshun Organosilicon New Material Technology Co., Ltd . |
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Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: DONGGUAN ZHAOSHUN ORGANOSILICON NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD . TO: DONGGUAN MEGASUN SILICONE TECHNOLOGY CO., LTD. |
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Denomination of invention: Transparent basic glue as well as preparation method and use thereof Effective date of registration: 20180824 Granted publication date: 20170919 Pledgee: Shenzhen Qianhai Rong Rong Xin Nationwide Financial Services Inc Pledgor: Dongguan million Shun's organosilicon Science and Technology Co., Ltd. Registration number: 2018440020050 |
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Date of cancellation: 20190425 Granted publication date: 20170919 Pledgee: Shenzhen Qianhai Rong Rong Xin Nationwide Financial Services Inc Pledgor: Dongguan million Shun's organosilicon Science and Technology Co., Ltd. Registration number: 2018440020050 |
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