CN101914364A - 一种紫外光固化硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化硅酮密封胶及其制备方法。以重量份数计,其原料配方由如下组份组成:基础聚合物20~80份、活性碳酸钙10~60份、石油树脂5~40份、硅微粉5~30份、气相白炭黑0.5~2份、交联剂1~15份、偶联剂0.1~4.5份、光引发剂1~5份、催化剂0.01~2份和增塑剂2~130份;制备时,将基础聚合物、活性碳酸钙、石油树脂和硅微粉加入真空捏合机内,脱水共混,冷却得基料;将基料加入双行星混合釜内,加入气相白炭黑、交联剂和催化剂等助剂,在紫外光下照射下固化。本发明制备单组份硅酮密封胶的固化效果符合国家标准,固化速度快、环境污染少、能量消耗低,为环境友好型产品。
Description
技术领域
本发明涉及轻化工领域中的可紫外光固化胶粘剂,具体涉及一种可用于粘接太阳能电池组件的紫外光固化硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
随着建筑工业的预制化、高层化、建筑内外装饰和装修的高档化以及大型框架挂板结构的大量采用,导致对建筑密封材料的要求和用量要求越来越高。为了满足建筑、汽车、电子等工业领域的需求,作为耐候性、耐久性和工艺性等综合性能优越的弹性硅酮密封胶,近几十年来,在产量、质量、产品系列化以及新型品种的开发等方面均获得了迅速的发展。其应用领域也在日益拓宽,已逐步从建筑领域拓展到汽车、电子电气、航空、航天和海洋工程等领域中。
由于硅橡胶优异的性能,被广泛应用于太阳能电池中,中国发明专利申请CN1528821(申请号200310106057.1)公开了一种缩合型双组分密封胶,由端羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料、普通填料、颜料和功能性填料混练组合成基本胶料。由交偶剂和催化剂配制成固化剂。由α型及γ型的三官能团、二官能团、硅烷偶联剂组合成增粘剂。使用时将上述基本胶料100份加入2-12份固化剂和1-8份增粘剂进行充分搅拌混和就可使用。由于硅橡胶能很好地粘接在基材上,并不会因水浸而脱胶,能在仪器仪表、太阳能设备、大屏幕显示屏、电子电器等设备上进行粘接、灌封。但是该产品为双组分密封胶,现场需要配置配胶设备,于太阳能电池组件的密封施工不方便。
紫外光固化是辐射固化的一类,利用紫外线(UV)照射涂层,产生辐射聚合、辐射交联和辐射接枝等反应,迅速将低分子量物质转变成高分子量产物的化学过程,固化是直接在不加热的底材上进行的,体系中不含溶剂或含极少量溶剂,辐照后液膜几乎100%固化,因而VOC(挥发性有机化合物)排放量很低。因此,自60年代末以来,这一技术在国际上得到飞速发展,其产品在许多行业都得到广泛应用。UV固化制备胶粘剂以其独特的优点备受市场的青睐,光引发剂在受到紫外光照射后,到达激发态,通过引发剂分子的裂解或氢转移产生活性自由基,这些自由基引发单体中烯键而产生新的自由基,使整个体系产生自由基连锁聚合反应,达到快速固化。
本发明旨在研究利用紫外光固化技术制备单组分硅酮密封胶,使其更好地应用于太阳能电池组件体系中。太阳能电池实际使用过程中,需要组装成太阳能电池组件,目前一般使用硅橡胶作为太阳能组件的装配粘接密封剂,太阳能组件用硅胶,因其特殊的使用环境,以及行业对电池组件的使用要求,其性能要求与普通的硅橡胶有所不同。太阳能组件是在强烈的日照条件下使用,属于室外使用,要求具有很好的耐紫外线照射性能,优异的耐高低温性,同时具有防水防尘性。
另外,太阳能组件的使用期限是20~30年,故硅胶的使用时间必须高于这个时间,因此,研制一种耐气候抗黄变的用于太阳能电池组件的硅酮密封胶迫在眉睫,因为黄变影响光电转化效率,水蒸气的渗透会引起霉变等,同时华南地区为亚热带区域,日照时间相对较长,可供利用的太阳能资源丰富,本发明开发研制的紫外光固化硅酮密封胶能够优化整个太阳能接收体系,使太阳能资源能够得到更加充分的利用,具有独特而重要的意义。
发明内容
本发明所要解决上述技术问题在于,提供一种固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低、水蒸汽透过率低的紫外光固化单组分硅酮密封胶。
本发明的另一要解决的技术问题在于提供上述紫外光固化单组分硅酮密封胶的制备方法。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种紫外光固化硅酮密封胶,以重量份数计,其原料配方由如下组份组成:
组份 含量
基础聚合物 20~80份;
活性碳酸钙 10~60份;
石油树脂 5~40份;
硅微粉 5~30份;
气相白炭黑 0.5~2份;
交联剂 1~15份;
偶联剂 0.1~4.5份;
光引发剂 1~5份;
催化剂 0.01~2份;
增塑剂 2~130份
所述的基础聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷;
所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷;
所述的气相白炭黑为烘干脱水后的气相白炭黑;
所述的偶联剂为通用型硅烷偶联剂KH-550或KH-560;
所述的光引发剂为二苯甲酮WB-4784、二苯甲酮WB-4785、二苯甲酮WB-4792、2,2-二甲基-2-羟基苯乙酮或α-羟基环己基苯甲酮;
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或二醋酸二丁基锡;
所述的增塑剂为常规增塑剂甲基硅油或工业级矿物油。
为进一步实现本发明目的,所述的气相白炭黑的比表面积为150~200cm2/g。
所述的紫外光固化硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将配方中的基础聚合物、活性碳酸钙、石油树脂和硅微粉加入真空捏合机内,操作温度为100~150℃,真空度为0.06~0.095MPa,脱水共混30~150min,冷却得基料;
(2)将步骤(1)所得基料加入双行星混合釜内,按配方中的配比加入气相白炭黑、交联剂、偶联剂、增塑剂和催化剂,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物置于30~80mW/cm2的紫外光下照射5~30s,固化后即得单组分硅酮密封胶。
本发明所用的偶联剂为通用型硅烷偶联剂KH-550或KH-560,在无机填料填充有机物时,可用于改善其分散性和黏合性。所用的光引发剂为系通用型光引发剂,在光照作用下可产生自由基并进一步引发聚合反应。所用的增塑剂为常规增塑剂甲基硅油或工业级矿物油,用于削弱聚合物分子之间的范德华力,降低了聚合物分子链的结晶性,从而增加了聚合物的塑性。
相对于现有技术,本发明的有益效果如下:
(1)本发明的采用紫外光固化技术制备单组份硅酮密封胶,固化效果符合国家标准,和传统胶粘剂固化技术相比,最大优点是固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低,堪称环境友好型产品;
(2)采用活性碳酸钙、石油树脂及硅微粉等特选填料,使得制得的用于粘接太阳能电池组件用单组分硅酮密封胶水蒸汽透过率低,能够阻止大气中水汽透入胶体本部,从而能够有效的防止霉菌的生长;
(3)采用甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷为交联剂,使得制得的用于粘接太阳能电池组件的单组分硅酮密封胶在室外使用更耐气候黄变、耐气候老化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种紫外光固化硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)气相白炭黑预处理:由于气相白炭黑表面存在的大量羟基及吸附的部分水分使其呈现亲水性,与基础聚合物相容性差,因此,反应前首先应对所用气相白炭黑进行预处理:将比表面积为150~200cm3/g的气相白炭黑在120℃烘干脱水2h;
(2)固化成分的制备:将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、活性碳酸钙、石油树脂、硅微粉加入真空捏合机内,操作温度100℃,真空度为0.06MPa,脱水共混30min,冷却即得固化成分;
(3)助剂添加:将步骤(1)预处理后的气相白炭黑、交联剂甲基三丁酮肟基硅烷、硅烷偶联剂KH550、光引发剂二苯甲酮WB-4784、催化剂二月桂酸二丁基锡、增塑剂甲基硅油加入上述固化成分中,于双行星混合釜内充分搅拌均匀即得反应基料;
(4)紫外光固化:将步骤(3)所得混合物基料置于30mW/cm2的紫外光下照射5s,使之固化得单组分硅酮密封胶。所得产品各项性能测试结果详见表1。
以重量份计,本实施例上述原料用量如下:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 30份
活性碳酸钙 15份
石油树脂 10份
硅微粉 5份
气相白炭黑 0.5份
甲基三丁酮肟基硅烷 3.5份
KH550 0.3份
二苯甲酮WB-4784 1份
二月桂酸二丁基锡 0.01份
甲基硅油 15份
表1紫外光固化单组分硅酮密封胶性能
*手指触摸法即用手指接触固化膜,若不感到发粘且表面不留有指印,即认为完全固化。
经检测,所制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶的固化效果符合国家标准,与市售产品(RS121硅酮密封胶)相比较性能优良(主要体现在:表干时间更短,下垂度更小,拉伸强度更大,热失重更低,挤出性更好以及污染性更小)。总的来说,本发明制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低、水蒸汽透过率低,为绿色环境友好产品。
实施例2
一种紫外光固化硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)白炭黑预处理:由于白炭黑表面存在的大量羟基及吸附的部分水分使其呈现亲水性,与基础聚合物相容性差,因此,反应前首先应对所用白炭黑进行预处理:将比表面积为150~200cm3/g的气相白炭黑在120℃烘干脱水2h;
(2)固化成分的制备:将定量的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、活性碳酸钙、石油树脂、硅微粉加入真空捏合机内,操作温度110℃,真空度为0.065MPa,脱水共混60min,冷却即得固化成分;
(3)助剂添加:将经预处理过的气相白炭黑、交联剂乙烯基三异丁酮肟基硅烷、硅烷偶联剂KH550、光引发剂二苯甲酮WB-4785、催化剂二月桂酸二丁基锡、增塑剂甲基硅油助剂加入上述固化成分中,于双行星混合釜内充分搅拌均匀即得反应基料;
(4)紫外光固化:将上述所得混合物基料置于45mW/cm2的紫外光下照射10s,使之固化得单组分硅酮密封胶。
上述原料重量份用量如下:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 40份
活性碳酸钙 20份
石油树脂 15份
硅微粉 10份
气相白炭黑 0.8份
乙烯基三异丁酮肟基硅烷 2份
KH550 0.5份
二苯甲酮WB-4785 1.5份
二月桂酸二丁基锡 0.08份
甲基硅油 25份
所得产品各项性能测试结果详见表2。
表2紫外光固化单组分硅酮密封胶性能
经检测,所制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶的固化效果符合国家标准,与市售产品(RS121硅酮密封胶)相比较性能优良(主要体现在:表干时间更短,下垂度更小,拉伸强度更大,热失重更低,挤出性更好以及污染性更小)。总的来说,本发明制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低、水蒸汽透过率低,为绿色环境友好产品。
实施例3
一种紫外光固化硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)白炭黑预处理:由于白炭黑表面存在的大量羟基及吸附的部分水分使其呈现亲水性,与基础聚合物相容性差,因此,反应前首先应对所用白炭黑进行预处理:将比表面积为150~200cm3/g的气相白炭黑在120℃烘干脱水2h;
(2)固化成分的制备:将定量的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、活性碳酸钙、石油树脂、硅微粉加入真空捏合机内,操作温度120℃,真空度为0.075MPa,脱水共混90min,冷却即得固化成分;
(3)助剂添加:将经预处理过的气相白炭黑、交联剂乙烯基三异丁酮肟基硅烷、硅烷偶联剂KH560、光引发剂二苯甲酮WB-4792、催化剂二月桂酸二丁基锡、增塑剂甲基硅油助剂加入上述固化成分中,于双行星混合釜内充分搅拌均匀即得反应基料;
(4)紫外光固化:将上述所得混合物基料置于60mW/cm2的紫外光下照射15s,使之固化得单组分硅酮密封胶。
上述原料重量份用量如下:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 50份
活性碳酸钙 35份
石油树脂 20份
硅微粉 15份
气相白炭黑 1.2份
乙烯基三异丁酮肟基硅烷 4.5份
KH560 1.2份
二苯甲酮WB-4792 2.5份
二月桂酸二丁基锡 0.15份
甲基硅油 40份
所得产品各项性能测试结果详见表3。
经检测,所制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶的固化效果符合国家标准,与市售产品(RS121硅酮密封胶)相比较性能优良(主要体现在:表干时间更短,下垂度更小,拉伸强度更大,热失重更低,挤出性更好以及污染性更小)。总的来说,本发明制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低、水蒸汽透过率低,为绿色环境友好产品。
表3紫外光固化单组分硅酮密封胶性能
实施例4
一种紫外光固化硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)白炭黑预处理:由于白炭黑表面存在的大量羟基及吸附的部分水分使其呈现亲水性,与基础聚合物相容性差,因此,反应前首先应对所用白炭黑进行预处理:将比表面积为150~200cm3/g的气相白炭黑在120℃烘干脱水2h;
(2)固化成分的制备:将定量的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、活性碳酸钙、石油树脂、硅微粉加入真空捏合机内,操作温度135℃,真空度为0.08MPa,脱水共混120min,冷却即得固化成分;
(3)助剂添加:将经预处理过的气相白炭黑、交联剂乙烯基三异丁酮肟基硅烷、硅烷偶联剂KH560、光引发剂2,2-二甲基-2-羟基苯乙酮、催化剂二醋酸二丁基锡、增塑剂工业级矿物油助剂加入上述固化成分中,于双行星混合釜内充分搅拌均匀即得反应基料;
(4)紫外光固化:将上述所得混合物基料置于70mW/cm2的紫外光下照射20s,使之固化得单组分硅酮密封胶。
上述原料重量份用量如下:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 60份
活性碳酸钙 50份
石油树脂 25份
硅微粉 20份
气相白炭黑 1.6份
乙烯基三异丁酮肟基硅烷 6份
KH560 1.8份
2,2-二甲基-2-羟基苯乙酮 3.5份
二醋酸二丁基锡 0.85份
工业级矿物油 70份
所得产品各项性能测试结果详见表4。
表4紫外光固化单组分硅酮密封胶性能
经检测,所制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶的固化效果符合国家标准,与市售产品(RS121硅酮密封胶)相比较性能优良(主要体现在:表干时间更短,下垂度更小,拉伸强度更大,热失重更低,挤出性更好以及污染性更小)。总的来说,本发明制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低、水蒸汽透过率低,为绿色环境友好产品。
实施例5
一种紫外光固化硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)白炭黑预处理:由于白炭黑表面存在的大量羟基及吸附的部分水分使其呈现亲水性,与基础聚合物相容性差,因此,反应前首先应对所用白炭黑进行预处理:将比表面积为150~200cm3/g的气相白炭黑在120℃烘干脱水2h;
(2)固化成分的制备:将定量的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、活性碳酸钙、石油树脂、硅微粉加入真空捏合机内,操作温度135℃,真空度为0.095MPa,脱水共混120min,冷却即得固化成分;
(3)助剂添加:将经预处理过的气相白炭黑、交联剂甲基三丁酮肟基硅烷、硅烷偶联剂KH560、光引发剂α-羟基环己基苯甲酮、催化剂二醋酸二丁基锡、增塑剂工业级矿物油助剂加入上述固化成分中,于双行星混合釜内充分搅拌均匀即得反应基料;
(4)紫外光固化:将上述所得混合物基料置于80mW/cm2的紫外光下照射20s,使之固化得单组分硅酮密封胶。
上述原料重量份用量如下:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 80份
活性碳酸钙 60份
石油树脂 40份
硅微粉 30份
气相白炭黑 2份
甲基三丁酮肟基硅烷 15份
KH560 4.5份
α-羟基环己基苯甲酮 5份
二醋酸二丁基锡 2份
工业级矿物油 130份
所得产品各项性能测试结果详见表5。
表5紫外光固化单组分硅酮密封胶性能
经检测,所制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶的固化效果符合国家标准,与市售产品(RS121硅酮密封胶)相比较性能优良(主要体现在:表干时间更短,下垂度更小,拉伸强度更大,热失重更低,挤出性更好以及污染性更小)。总的来说,本发明制备的紫外光固化单组分硅酮密封胶固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低、水蒸汽透过率低,为绿色环境友好产品。
Claims (3)
1.一种紫外光固化硅酮密封胶,其特征在于,以重量份数计,其原料配方由如下组份组成:
组份 含量
基础聚合物 20~80份;
活性碳酸钙 10~60份;
石油树脂 5~40份;
硅微粉 5~30份;
气相白炭黑 0.5~2份;
交联剂 1~15份;
偶联剂 0.1~4.5份;
光引发剂 1~5份;
催化剂 0.01~2份;
增塑剂 2~130份
所述的基础聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷;
所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷;
所述的气相白炭黑为烘干脱水后的气相白炭黑;
所述的偶联剂为通用型硅烷偶联剂KH-550或KH-560;
所述的光引发剂为二苯甲酮WB-4784、二苯甲酮WB-4785、二苯甲酮WB-4792、2,2-二甲基-2-羟基苯乙酮或α-羟基环己基苯甲酮;
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或二醋酸二丁基锡;
所述的增塑剂为常规增塑剂甲基硅油或工业级矿物油。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化硅酮密封胶,其特征在于:所述的气相白炭黑的比表面积为150~200cm2/g。
3.权利要求1所述的紫外光固化硅酮密封胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将配方中的基础聚合物、活性碳酸钙、石油树脂和硅微粉加入真空捏合机内,操作温度为100~150℃,真空度为0.06~0.095MPa,脱水共混30~150min,冷却得基料;
(2)将步骤(1)所得基料加入双行星混合釜内,按配方中的配比加入气相白炭黑、交联剂、偶联剂、增塑剂和催化剂,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)所得混合物置于30~80mW/cm2的紫外光下照射5~30s,固化后即得单组分硅酮密封胶。
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