CN102643626B - 一种脱醇型硅酮密封胶及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种脱醇型硅酮密封胶，包含以下质量分数的组分：二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷48～51％，201甲基硅油3～5％，纳米活性碳酸钙38～40％，色料5～5.5％，交联剂3.5～4.5％，增粘剂1～1.2％，钛催化剂1.3～2％，锡催化剂0.1～0.15％。本发明还提出了该脱醇型硅酮密封胶的生产方法。本发明的脱醇型硅酮密封胶及其生产方法适用于连续化生产，生产出的胶浆性能优异，储存稳定性良好，综合性能优越，并且提高了产品质量，减少了损耗，节省能源，改善工人工作环境。

Description

一种脱醇型硅酮密封胶及其生产方法

技术领域

本发明涉及高分子密封材料领域，特别是指一种脱醇型硅酮密封胶及其生产方法。

背景技术

有机硅高分子材料具有一系列独特的性能，如：卓越的耐气候老化性能、优异的耐高低温性能、良好的疏水性能、优良的生物相容性能等，被广泛应用于建筑、交通、汽车、电子、航空、航天、纺织、机械、化工、医药、个人护理品(化妆品)等几十多个工业部门和日常生活中，起到了其它合成材料难以取代的作用。有机硅材料在建筑上的应用十分广泛，以不同性能的密封胶为主，其特点是耐候性能卓越，一般的气候条件下在30年内性能变化很小，其他的有机合成材料难以达到这种水平：密封胶产品使用方便，产品从密封的包装中挤出到接触部位后，在空气中自行固化成为弹性体，起到粘结密封作用，密封胶就地成型，可以简化各种繁杂的操作程序，使许多特殊结构和功能的建筑变为可能，降低建筑物的造价。硅酮密封胶的优点在于它要求硫化后胶既有适当的拉伸粘结强度又有良好的韧性、同时还具有优异的粘结稳定性和卓越的耐候性，可以保证玻璃幕墙建筑物长久的使用安全性和使用寿命。

随着我国建筑业的迅猛发展，年峻工面积逐年上升，铝合金门窗和中空玻璃门窗、玻璃幕墙、金属板幕墙和石材幕墙等外围护装饰结构被广泛采用，硅酮密封胶是各类幕墙的关键配套材料。现有的硅酮密封胶生产方式为间歇式生产，即首先生产甲基室温硫化硅橡胶，然后通过捏合机生产基料，再然后通过研磨机研磨，最后通过制胶行星搅拌机搅拌制胶。采用这种方式，制胶时生产一批硅酮密封胶(1吨左右)，就要清杆和清缸一次，然后再进行分装。间歇式生产存在的主要问题是：1、外观和质量不稳定；2、储存稳定性差；3、生产损耗大，对环境污染大；4、计量难以准确控制；5、人工劳动强度大。因此，有必要提供一种可连续化生产的脱醇型硅酮密封胶及其生产方法。

发明内容

本发明提出一种脱醇型硅酮密封胶及其生产方法，解决了现有技术中外观和质量不稳定、储存稳定性差、生产损耗大、对环境污染大、计量难以准确控制以及人工劳动强度大的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种脱醇型硅酮密封胶，包含以下质量分数的组分：二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷48～51％，201甲基硅油3～5％，纳米活性碳酸钙38～40％，色料5～5.5％，交联剂3.5～4.5％，增粘剂1～1.2％，钛催化剂1.3～2％，锡催化剂0.1～0.15％。

优选地，交联剂为甲基三甲氧基硅烷。

优选地，增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷和N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。

优选地，钛催化剂为钛酸异丙酯和乙酰乙酸乙酯螯合物。

优选地，锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。

一种脱醇型硅酮密封胶的生产方法，包括：

将二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷与碱催化剂和酸催化剂反应，生成甲基室温硫化硅橡胶；

向甲基室温硫化硅橡胶中加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，通过剪切分散装置进行剪切分散生成基料；

向基料中加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，通过静态混合装置生成脱醇型硅酮密封胶；

将脱醇型硅酮密封胶进行包装密封。

进一步地，将二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷与碱催化剂和酸催化剂反应，生成甲基室温硫化硅橡胶的步骤具体为：

先向二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷中加入碱催化剂，其反应温度控制为90-100℃，反应时间控制为1.6-1.8小时，平衡时间控制为1.8-2小时；

然后加入酸催化剂，其反应温度控制为180-190℃，反应时间控制为1.5-1.8小时，抽真空时间控制为4.5-5小时，真空度控制为-0.098Mpa。

进一步地，向甲基室温硫化硅橡胶中加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，通过剪切分散装置进行剪切分散生成基料的步骤具体为：在温度120～125℃、真空度-0.95MPa的条件下，通过自动计量系统向生成的甲基室温硫化硅橡胶中加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，通过剪切分散装置进行剪切分散生成基料。

进一步地，向基料中加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，通过静态混合装置生成脱醇型硅酮密封胶的步骤具体为：通过自动控制系统将温度控制为30～80℃，再通过自动控制系统自动加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，通过静态混合装置生成脱醇型硅酮密封胶。

优选地，剪切分散装置为双螺杆挤出机，静态混合装置为全自动静态混合机。

本发明的有益效果为：

1、本发明所述的脱醇型硅酮密封胶，其配方适用于连续化生产，生产出的胶浆性能较间歇式生产方法生产出的胶浆优异，且具有良好的储存稳定性，综合性能优越。

2、采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷或N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷作为增粘剂，提高了密封胶对基材的粘结性。

3、加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，使密封胶具有适当的拉伸粘结度，韧性好。

4、可随用户要求，调配成各种颜色，中性固体化体系，对被粘结的基材无腐蚀，使用方便，对环境友好。

5、通过自动控制系统将温度控制为30～80℃，再通过自动控制系统自动加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，避免了生产过程中加入钛催化剂后，胶料的粘度难以控制的问题，防止反应时产生过高的粘度，并且贮存稳定性也得到明显提高。

6、从原料到成品过程中原料利用率达到了99％，减少了原材料的浪费，也降低了空气中粉尘的含量，相同的原料，采用本发明所述的生产方法生产出的产品的性能高于现有的间歇式生产方法生产出的产品20％左右，提高了产品质量，减少损耗，节省能源，改善工人工作环境。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种脱醇型硅酮密封胶的生产方法的步骤流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种脱醇型硅酮密封胶，包含以下质量分数的组分：二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷48～51％，201甲基硅油3～5％，纳米活性碳酸钙38～40％，色料5～5.5％，交联剂3.5～4.5％，增粘剂1～1.2％，钛催化剂1.3～2％，锡催化剂0.1～0.15％。

所述交联剂优先选择为甲基三甲氧基硅烷。

所述增粘剂优先选择为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷和N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。

所述钛催化剂优先选择为钛酸异丙酯和乙酰乙酸乙酯螯合物。

所述锡催化剂优先选择为二月桂酸二丁基锡。

一种脱醇型硅酮密封胶的生产方法，包括：

1、将二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷与碱催化剂和酸催化剂反应，生成甲基室温硫化硅橡胶，该步骤具体为：

先向二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷中加入碱催化剂，其反应温度控制为90-100℃，反应时间控制为1.6-1.8小时，平衡时间控制为1.8-2小时；

然后加入酸催化剂，其反应温度控制为180-190℃，反应时间控制为1.5-1.8小时，抽真空时间控制为4.5-5小时，真空度控制为-0.098Mpa。

2、向甲基室温硫化硅橡胶中加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，通过剪切分散装置进行剪切分散生成基料，该步骤具体为：在温度120～125℃、真空度-0.95MPa的条件下，通过自动计量系统向生成的甲基室温硫化硅橡胶中加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，通过剪切分散装置进行剪切分散生成基料。

所述剪切分散装置优先选择为双螺杆挤出机。

3、向基料中加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，通过静态混合装置生成脱醇型硅酮密封胶，该步骤具体为：通过自动控制系统将温度控制为30～80℃，再通过自动控制系统自动加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，通过静态混合装置生成脱醇型硅酮密封胶。

所述静态混合装置优先选择为全自动静态混合机，当然，还可以选择其它装置，只要能精确控制各种配比的组份的混合，避免人工失误导致的浪费，实现全自动控制即可。

4、将脱醇型硅酮密封胶进行包装密封。

本发明所述的一种脱醇型硅酮密封胶及其生产方法，适用于脱醇型硅酮密封胶的连续自动化生产，实现从甲基室温硫化硅橡胶合成，到生成基料、自动配胶，再到分装，全程密闭连续自动化生产，提高生产效率，提高产品质量，减少损耗，节省能源，改善工人工作环境，优点具体如下：

1、连续化生产过程中胶料的物性与间歇生产相比有较大的区别，经过对原材料及半成品的多次实验对比，本发明提供了一种脱醇型硅酮密封胶及其生产方法，专适用于连续化生产，生产出的胶浆性能较间歇式生产的胶浆性能优异，且具有良好的储存稳定性，综合性能优越。

2、采用本发明所述的脱醇型硅酮密封胶及其生产方法后实现连续化生产方法，提高了生产效率，单机由原来一台2000L的捏合机日产量4吨，提高到现在自动生产单条线日产量达到近20吨，较间歇性生产提高5倍，并且损耗方面在原有的基础上降低1.3～1.4％，按照年产30000吨的脱醇型硅酮密封胶计算，可以节约400余吨原材料，并且采用本发明所述的脱醇型硅酮密封胶及其生产方法，较间歇式生产节约人员50％，设备耗电较少，平均每月节约耗电量15％，有效节约资源、降低成本。另外，由于连续自动化生产过程采用了密闭式生产，原料投入可以最大程度的转化为产出，从原料到成品过程中原料利用率基本上达到了99％，减少了原材料的浪费，也降低了空气中粉尘的含量，改善工人工作环境。

3、在脱醇型硅酮密封胶的生产过程当中，传统的钛催化剂加入后，胶料会出现粘度高峰，尔后粘度再出现回落，这一缺点使得连续化生产的初始阶段胶料的粘度难以控制，本发明所述的一种脱醇型硅酮密封胶及其生产方法，对钛催化剂的部分基团通过自动控制系统将温度控制为30～80℃，这样就可以适合连续化生产方法的催化体系，防止反应时产生过高的粘度，并且贮存稳定性也得到明显提高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种脱醇型硅酮密封胶的生产方法，其特征在于，包括：

将二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷与碱催化剂和酸催化剂反应，生成甲基室温硫化硅橡胶；

通过自动计量系统向甲基室温硫化硅橡胶中加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，通过剪切分散装置进行剪切分散生成基料；

通过自动控制系统将温度控制为30～80℃，再向基料中加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，通过静态混合装置生成脱醇型硅酮密封胶；

将脱醇型硅酮密封胶进行包装密封；

其中，脱醇型硅酮密封胶包含以下质量分数的组分：二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷48～51％，201甲基硅油3～5％，纳米活性碳酸钙38～40％，色料5～5.5％，交联剂3.5～4.5％，增粘剂1～1.2％，钛催化剂1.3～2％，锡催化剂0.1～0.15％。

2.根据权利要求1所述的一种脱醇型硅酮密封胶的生产方法，其特征在于，将二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷与碱催化剂和酸催化剂反应，生成甲基室温硫化硅橡胶的步骤具体为：

先向二甲基硅氧烷混合环或八甲基环四硅氧烷中加入碱催化剂，其反应温度控制为90-100℃，反应时间控制为1.6-1.8小时，平衡时间控制为1.8-2小时；

然后加入酸催化剂，其反应温度控制为180-190℃，反应时间控制为1.5-1.8小时，抽真空时间控制为4.5-5小时，真空度控制为-0.098Mpa。

3.根据权利要求2所述的一种脱醇型硅酮密封胶的生产方法，其特征在于，通过自动计量系统向甲基室温硫化硅橡胶中加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，通过剪切分散装置进行剪切分散生成基料的步骤具体为：在温度120～125℃、真空度-0.95MPa的条件下，通过自动计量系统向生成的甲基室温硫化硅橡胶中加入201甲基硅油和纳米活性碳酸钙，通过剪切分散装置进行剪切分散生成基料。

4.根据权利要求3所述的一种脱醇型硅酮密封胶的生产方法，其特征在于，通过自动控制系统将温度控制为30～80℃，再向基料中加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，通过静态混合装置生成脱醇型硅酮密封胶的步骤具体为：通过自动控制系统将温度控制为30～80℃，再通过自动控制系统自动加入色料、交联剂、增粘剂、钛催化剂和锡催化剂，通过静态混合装置生成脱醇型硅酮密封胶。

5.根据权利要求4所述的一种脱醇型硅酮密封胶的生产方法，其特征在于，剪切分散装置为双螺杆挤出机，静态混合装置为全自动静态混合机。