CN108715738A - 一种耐高温led用高透明有机硅胶 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶材料技术领域，特别涉及一种耐高温LED用高透明有机硅胶，按重量份计，其包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷40～80份，除水剂10～40份，抑制剂2～4份，铂系催化剂0.1～0.3份，具有良好的耐热性、抗老化性、抗候性和耐冷热冲击性能，尤其适合LED灯泡使用。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶材料技术领域，特别涉及一种耐高温LED用高透明有机硅胶。
背景技术
有机硅化合物是指分子主链含有硅-氧化学键、且硅原子至少与一个有机基团直接相连的一类有机高分子合成材料。其中，以含硅-氧-硅化学键为主链组成的聚硅氧烷是有机硅产品中数量最多、应用最广、研究最深的一类产品，而以含硅-氮-硅化学键为主链组成的聚硅氮烷产品也在逐步开发中。
CN103305009A的专利文献公开了一种高透明硅橡胶的制备方法，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相白炭黑、硬脂酸1801、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和蒸馏水分多次搅拌混合均匀，待胶料捏合成型后升温、热炼、冷却至室温得到高透明硅橡胶，具有较高的透明性，该产品的耐热性和抗氧化性能较差，在不变黄的情况下，在60～80℃条件下仅能连续使用1个月左右。
CN103122149A公开了一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法，其通过多种固定比例的含苯基、乙烯基的A组分，含乙烯基、甲基的B组分和含苯基的C组分等组分混合配置而成，从而改善硅橡胶的机械性能，但是，多组分联用可能导致制得的产品合成步骤复杂，原材料检测、产品生产的难度增大，难以对整体性能进行较好的把控。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种耐高温LED用高透明有机硅胶，具有良好的耐热性、抗老化性、抗候性和耐冷热冲击性能，尤其适合LED灯泡使用。
本发明采用以下技术方案来实现：
一种耐高温LED用高透明有机硅胶，按重量份计，包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷40～80份，除水剂10～40份，抑制剂2～4份，铂系催化剂0.1～0.3份。
优选的方案，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。选用乙烯基三甲氧基硅烷作为除水剂，一方面作为除水剂能够防止产品中产生气泡，保证产品涂抹均匀不分层，从而提高了涂布和粘结效果，另一方面，其自带的乙烯基提高了乙烯基在高透明有机硅材料中的占比，可按需调整高透明有机硅材料中乙烯基、苯基和甲基的配比，从而得到不同性能的产品，高透明有机硅材料的耐热性、抗候性和抗拉伸性能较好，另一方面，能够防止产品产生气泡，提高了涂布、粘结效果。
优选的方案，所述抑制剂为丙炔醇、1-乙炔基-1-环己醇或甲基丁炔醇。选用有机炔醇类物质作为抑制剂，配合含乙烯基的物质，提高了耐高温LED用高透明有机硅胶抗候性
优选的方案，所述铂系催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，铂含量为1000～10000ppm。
优选的方案，所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷通过以下步骤制备而成：
S1，以质量份计，向反应釜中加入二苯二氯硅烷1份，甲苯4～6份加入反应釜中，搅拌并通入氨气至不被吸收，用pH试纸测试反应液为碱性后，在8～11℃条件下保持通入氨气状态1～5h后停止反应，制得六苯基环三硅氮烷和八苯基环四硅氮烷，在此温度下六苯基环三硅氮烷收率达52％，八苯基环四硅氮烷收率达36％，发生如下反应，
反应(a)：
反应(b)：
其中，n为整数，以质量份计，50≤n≤200的物质占比60％以上，本发明的pH均代表苯基；
S2，加入氨水并搅拌至溶液中无肉眼可见固体，脱水分离得到油相，向油相中加入干燥剂进行脱水处理后，在温度330～340℃条件下蒸馏，并用冷凝管截取240～300℃馏分，其中，以质量份计，六苯基环三硅氮烷占比60～80％，八苯基环四硅氮烷占比20～40％；
S3，以质量份计，向反应釜中加入步骤S2得到的物质1份、干燥处理后的甲苯3～5份、六甲基二硅氮烷锂盐0.05～0.2份，并加入10～30ppm的三氯化钌，在180～200℃干燥氮气气氛中反应2～3h，六苯基环三硅氮烷开环反应得到第一种甲基封端聚二苯基硅氮烷聚合物，所述第一种甲基封端聚二苯基硅氮烷聚合物的结构为：
其中，n为整数，且50≤n≤200；
八苯基环四硅氮烷开环反应得到第二种甲基封端聚二苯基硅氮烷聚合物，所述第二种甲基封端的聚二苯基硅氮烷聚合物的结构为：
其中，n为整数，且50≤n≤200；
S4，以质量份计，向反应釜中加入步骤S3得到的物质1份、甲醇5～10份、浓硫酸4～6份，在115～120℃条件下0.5～1h反应得到符合结构通式(1)和结构通式(2)的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷混合物，
结构通式(1)：
结构通式(2)：
结构通式(1)和(2)中，pH代表苯基，n为整数，以质量份计，50≤n≤200的物质占比60％以上，所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷中符合结构通式(1)的物质占比60～80％，符合结构通式(2)的物质占比20～40％。
优选的方案，步骤S2中，所述氨水温度为10～13℃。氯化铵溶解于氨水中为吸热反应，添加的氨水温度仅适当高于反应体系温度，防止氯化铵的温度发生剧烈改变，避免反应釜中的混合物在有水的条件下发生反应，进而确保反应物的纯度和收率达到目标状态。
优选的方案，步骤S2中，所述干燥剂为选用硫酸镁，其干燥能力强，吸水后生成的MgSO4·7H2O能够迅速从油相中分离出来，使得工业化生产效率得到有效提高。
本发明的有益效果是：
1、本发明的耐高温LED用高透明有机硅胶中，苯基占比约50％，甲基占比约30％，乙烯基占比约20％，苯基、甲基与乙烯基搭配合理，且配方中不含其它杂离子及官能团，使得耐高温LED用高透明有机硅胶具有良好的耐热性、抗老化性、抗候性和耐冷热冲击性能，尤其适合LED灯泡使用。
2、本发明选用的乙烯基三甲氧基硅烷，一方面作为除水剂能够防止产品中产生气泡，保证产品涂抹均匀不分层，从而提高了涂布和粘结效果，另一方面，其自带的乙烯基提高了乙烯基在高透明有机硅材料中的占比，可按需调整高透明有机硅材料中乙烯基、苯基和甲基的配比，从而得到不同性能的产品，高透明有机硅材料的耐热性和抗候性较好，另一方面，能够防止产品产生气泡，提高了涂布、粘结效果。
3、本发明通过有机合成的方法得到的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷混合物中，苯基独立地连接在硅原子上，甲基独立地连接在一个氮原子上，并形成重复单元，每个重复结构单元的电子云都是相对独立的，重复结构单元之间的σ键和π键之间不会叠加，不会影响甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的折射率，产品的折射率稳定可靠，使得耐高温LED用高透明的折射率和透光性达到要求。
4、在聚硅氮烷分子中，随着苯基含量的增大，折射率会提高；苯基和甲基均能够提高聚硅氮烷整体的耐热性，以数量比计，本发明制得的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷中苯基占比可达65％，甲基占比达30％，使得产品具有很好的耐热性；且甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷中不含其它杂离子及官能团，具有很好的抗氧化性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温LED用高透明有机硅胶，按重量份计，包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷40份，乙烯基三甲氧基硅烷10份，1-乙炔基-1-环己醇4份，铂含量为5000ppm的氯铂酸的异丙醇溶液0.2份。
所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷通过以下步骤制备而成：
S1，以质量份计，向反应釜中加入二苯二氯硅烷1份，甲苯6份加入反应釜中，搅拌并通入氨气至不被吸收，用pH试纸测试反应液为碱性后，在11℃条件下保持通入氨气状态1h后停止反应；
S2，加入13℃氨水并搅拌至溶液中无肉眼可见固体，脱水分离得到油相，向油相中加入硫酸镁进行脱水处理后，在温度330℃条件下蒸馏，并用冷凝管截取240～300℃馏分；
S3，以质量份计，向反应釜中加入步骤S2得到的物质1份、干燥处理后的甲苯5份、六甲基二硅氮烷锂盐0.05份，并加入30ppm的三氯化钌，在180℃干燥氮气气氛中反应3h；
S4，以质量份计，向反应釜中加入步骤S3得到的物质1份、甲醇5份、浓硫酸4份，在120℃条件下0.5h反应得到符合结构通式(1)和结构通式(2)的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷混合物，
结构通式(1)：
结构通式(2)：
结构通式(1)中，以质量份记，50≤n≤70的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷占比63％。
结构通式(2)中，以质量份记，50≤n≤70的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷占比65％。
以质量份计，所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷中符合结构通式(1)的物质占比62％，符合结构通式(2)的物质占比38％。
将所述耐高温LED用高透明有机硅胶混合固化后在60℃条件下在大气环境中储藏30d后，测试透光率，10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为93.1％。
实施例2
一种耐高温LED用高透明有机硅胶，按重量份计，包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷80份，乙烯基三甲氧基硅烷20份，丙炔醇2份，铂含量为1000ppm的氯铂酸的异丙醇溶液0.3份。
所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷通过以下步骤制备而成：
S1，以质量份计，向反应釜中加入二苯二氯硅烷1份，甲苯4～6份加入反应釜中，搅拌并通入氨气至不被吸收，用pH试纸测试反应液为碱性后，在8℃条件下保持通入氨气状态5h后停止反应；
S2，加入10～13℃氨水并搅拌至溶液中无肉眼可见固体，脱水分离得到油相，向油相中加入硫酸镁进行脱水处理后，在温度340℃条件下蒸馏，并用冷凝管截取240～300℃馏分；
S3，以质量份计，向反应釜中加入步骤S2得到的物质1份、干燥处理后的甲苯5份、六甲基二硅氮烷锂盐0.2份，并加入10ppm的三氯化钌，在200℃干燥氮气气氛中反应2h；
S4，以质量份计，向反应釜中加入步骤S3得到的物质1份、甲醇10份、浓硫酸6份，在115℃条件下1h反应得到符合结构通式(1)和结构通式(2)的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷混合物，
结构通式(1)：
结构通式(2)：
结构通式(1)中，以质量份记，180≤n≤200的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷占比86％。
结构通式(2)中，以质量份记，170≤n≤190的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷占比82％以上。
以质量份计，所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷中符合结构通式(1)的物质占比76％，符合结构通式(2)的物质占比24％。
将所述耐高温LED用高透明有机硅胶混合固化后在60℃条件下在大气环境中储藏30d后，测试透光率，10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为94.5％。
实施例3
一种耐高温LED用高透明有机硅胶，按重量份计，包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷60份，乙烯基三甲氧基硅烷40份，甲基丁炔醇2份，铂含量为10000ppm的氯铂酸的异丙醇溶液0.1份。
所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷通过以下步骤制备而成：
S1，以质量份计，向反应釜中加入二苯二氯硅烷1份，甲苯4份加入反应釜中，搅拌并通入氨气至不被吸收，用pH试纸测试反应液为碱性后，在10℃条件下保持通入氨气状态3h后停止反应；
S2，加入11℃氨水并搅拌至溶液中无肉眼可见固体，脱水分离得到油相，向油相中加入硫酸镁进行脱水处理后，在温度335℃条件下蒸馏，并用冷凝管截取240～300℃馏分；
S3，以质量份计，向反应釜中加入步骤S2得到的物质1份、干燥处理后的甲苯3份、六甲基二硅氮烷锂盐0.1份，并加入20ppm的三氯化钌，在180～200℃干燥氮气气氛中反应2～3h；
S4，以质量份计，向反应釜中加入步骤S3得到的物质1份、甲醇7份、浓硫酸5份，在118℃条件下0.8h反应得到符合结构通式(1)和结构通式(2)的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷混合物，
结构通式(1)：
结构通式(2)：
结构通式(1)中，以质量份记，110≤n≤130的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷占比72％。
结构通式(2)中，以质量份记，90≤n≤110的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷占比74％。
以质量份计，所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷中符合结构通式(1)的物质占比73％，符合结构通式(2)的物质占比27％。
将所述耐高温LED用高透明有机硅胶混合固化后在60℃条件下在大气环境中储藏30d后，测试透光率，10mm光程比色皿中波长为450nm处透光率为92.8％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种耐高温LED用高透明有机硅胶，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100份，甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷40～80份，除水剂10～40份，抑制剂2～4份，铂系催化剂0.1～0.3份。
2.根据权利要求1所述的耐高温LED用高透明有机硅胶，其特征在于，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的耐高温LED用高透明有机硅胶，其特征在于，所述抑制剂为丙炔醇、1-乙炔基-1-环己醇或甲基丁炔醇。
4.根据权利要求1所述的耐高温LED用高透明有机硅胶，其特征在于，所述铂系催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，铂含量为1000～10000ppm。
5.根据权利要求1所述的耐高温LED用高透明有机硅胶，其特征在于，所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷通过以下步骤制备而成：
S1，以质量份计，向反应釜中加入二苯二氯硅烷1份，甲苯4～6份加入反应釜中，搅拌并通入氨气至不被吸收，用pH试纸测试反应液为碱性后，在8～11℃条件下保持通入氨气状态1～5h后停止反应；
S2，加入氨水并搅拌至溶液中无肉眼可见固体，脱水分离得到油相，向油相中加入干燥剂进行脱水处理后，在温度330～340℃条件下蒸馏，并用冷凝管截取240～300℃馏分；
S3，以质量份计，向反应釜中加入步骤S2得到的物质1份、干燥处理后的甲苯3～5份、六甲基二硅氮烷锂盐0.05～0.2份，并加入10～30ppm的三氯化钌，在180～200℃干燥氮气气氛中反应2～3h；
S4，以质量份计，向反应釜中加入步骤S3得到的物质1份、甲醇5～10份、浓硫酸4～6份，在115～120℃条件下0.5～1h反应得到符合结构通式(1)和结构通式(2)的甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷混合物，
结构通式(1)：
结构通式(2)：
结构通式(1)和(2)中，pH代表苯基，n为整数，以质量份计，50≤n≤200的物质占比60％以上，所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷中符合结构通式(1)的物质占比60～80％，符合结构通式(2)的物质占比20～40％。
6.根据权利要求4所述的耐高温LED用高透明有机硅胶，其特征在于，步骤S2中，所述氨水温度为10～13℃。
7.根据权利要求4所述的耐高温LED用高透明有机硅胶，其特征在于，步骤S2中，所述干燥剂为选用硫酸镁。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181030 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |