CN104151763A - 一种乙烯基poss改性有机硅树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于改性有机硅树脂制备技术领域，公开了一种光学、热力学性能优异、乙烯基POSS改性有机硅树脂及其制备方法和在LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域中的应用。该树脂包括以下重量份计的组分：POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物100份、乙烯基硅油20～80份、催化剂0.0002～0.005份。本发明选用笼型乙烯基POSS作为交联剂，与含氢硅油硅氢加成，成功接枝到有机硅基体中得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物，并混合固化得到固化产物，克服了常规POSS物理共混过程中团聚所导致材料强度的下降，利用其可制备得到光学、热力学性能优异的透明封装胶，透光率可达95％以上，折射率高达1.442。
Description
技术领域
本发明属于改性有机硅树脂制备技术领域，特别涉及一种光学、热力学性能优异、乙烯基POSS改性有机硅树脂及其制备方法和在LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域中的应用。
背景技术
LED由于具有高效、节能、环保、寿命长、易维护、体积小、可靠性高等优点，成为21世纪最有发展前景的绿色照明光源。而随着LED技术的进步，LED封装材料成为制约其性能的一个重要因素。传统的环氧树脂封装材料由于高温易黄化、耐紫外性能差等缺点已无法满足高功率性LED封装的要求，而有机硅树脂优异的热稳性、柔韧性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等优点使其成为LED封装材料的理想材料。但有机硅材料存在机械性能、附着力、耐有机溶剂性较差等缺点，因此常添加增强材料对其进行改性以达到封装要求。
笼型倍半硅氧烷(POSS)是一种结构规整的笼型硅氧烷，其内核为类似无机的SiO2结构，外面每个顶点处为有机基团，是理想的无机-有机杂化体系，其分子的可设计性和所带官能团较高的反应性使POSS复合材料具有易于裁剪的性质，在空间材料、光电材料、催化剂等诸多领域具有巨大的应用前景。因此，采用POSS改性有机硅树脂的研究逐渐引起了研究者的关注。中国专利申请CN103113592A报道了一种多官能团POSS改性硅橡胶的制备方法，该方法是通过化学共聚将含有单/双/三/四个活性官能团的POSS引入到聚硅氧烷分子链中，得到POSS作为悬挂基团、嵌段和交联点的POSS改性硅橡胶，但其性能不能很好地满足使用要求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种乙烯基POSS改性有机硅树脂。本发明的树脂光学、热力学性能优异，可应用于LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域。
本发明另一目的在于提供一种上述乙烯基POSS改性有机硅树脂的制备方法。本发明方法制备条件温和、工艺简单。
本发明再一目的在于提供上述乙烯基POSS改性有机硅树脂在LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种乙烯基POSS改性有机硅树脂，包括以下重量份计的组分：
POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物 100份
乙烯基硅油 20～80份
催化剂 0.0002～0.005份。
上述的POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物由以下方法制备得到：
将0.5～20重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油、100～500份有机溶剂混合，搅拌均匀，再加入0.0002～0.005份催化剂，加热反应，旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
所用含氢硅油可为本领域常用含氢硅油任意一种，为了更好地实现本发明，所用含氢硅油的含氢量优选为0.5％。
所用有机溶剂可为本领域常用溶剂中的任意一种，为了更好地实现本发明，所述的有机溶剂优选为甲苯。
为了更好地实现本发明，所述加热反应优选指加热至回流并反应1～10h。
所用乙烯基硅油可为本领域常用乙烯基硅油任意一种，为了更好地实现本发明，所述乙烯基硅油中乙烯基含量优选为3.5％。
所述乙烯基POSS指八乙烯基POSS。
上述反应完全后，通过旋蒸去除溶剂等，分离得到不含有机溶剂的POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
为了更好地实现本发明，乙烯基POSS改性有机硅树脂组分中所用的催化剂、POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物制备方法中所用的催化剂均优选为卡氏催化剂，反应优选在惰性气体氛围下进行。所用的催化剂更优选为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)。
上述本发明的乙烯基POSS改性有机硅树脂通过把100重量份POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物和20～80重量份乙烯基硅油混合均匀后，再加入0.0002～0.005重量份催化剂搅拌均匀制备得到。
上述本发明的乙烯基POSS改性有机硅树脂可放置于室温下固化，或高温下快速固化，如80～150℃下固化2～5h。
本发明的乙烯基POSS改性有机硅树脂具有优异的热力学、光学性能，不含有机溶剂，对环境友好，且固化物无色透明，透光率可达95％以上，折射率达1.442，可广泛应用于LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域中。
本发明的机理为：
本发明选用笼型乙烯基POSS作为交联剂，与含氢硅油进行硅氢加成反应，将其成功的接枝到有机硅基体中得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物，克服了常规POSS物理共混过程中的团聚所导致材料强度的下降，利用该聚合物可制备得到光学、热力学性能优异的封装胶。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明选用笼型乙烯基POSS作为交联剂，与含氢硅油进行硅氢加成反应，将其成功的接枝到有机硅基体中，克服了常规POSS物理共混过程中的团聚所导致材料强度的下降；
(2)利用本发明制备得到的POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物，制备得到光学、热力学性能优异的封装胶；
(3)本发明制备方法简单，制备得到的乙烯基POSS改性有机硅树脂不含有机溶剂，对环境友好，且固化物为无色透明，透光率可达95％以上，折射率达1.442。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶的制备
(1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入0.5重量份八乙烯基POSS(阿拉丁试剂)、100重量份含氢硅油(含氢量0.5％)(广州鑫厚CY202)、100重量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0002重量份卡氏催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0))，然后加热至回流反应1h，旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
(2)封装胶的制备：将POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物100重量份、乙烯基硅油(东莞红亿HY205J)20重量份混合均匀，加入0.0002重量份的卡氏催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0))，搅拌均匀后倒入预热的模具中，抽除气泡，放置12h，然后按照80℃for0.5h，150℃for1.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶。
实施例2：乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶的制备
(1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入5重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油(含氢量0.5％)、300重量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0008重量份卡氏催化剂，然后加热至回流反应5h，而后旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
(2)封装胶的制备：将POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物100重量份、乙烯基硅油40重量份混合均匀，加入0.0008重量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入预热的模具中，抽除气泡，放置18h，然后按照80℃for1.5h，150℃for2h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶。
实施例3：乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶的制备
(1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入10重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油(含氢量0.5％)、500重量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0005重量份卡氏催化剂，然后加热至回流反应10h，旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
(2)封装胶的制备：将POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物100重量份、乙烯基硅油80重量份混合均匀，加入0.005重量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入预热的模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for2h，150℃for3h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶。
实施例4：乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶的制备
(1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入5重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100重量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0005重量份卡氏催化剂，然后加热至回流反应5h，而后旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
(2)封装胶的制备：将POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物100重量份、乙烯基硅油75重量份混合均匀，加入0.0009重量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入预热的模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for1h，150℃for2h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶。
实施例5：乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶的制备
(1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入10重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100重量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0005重量份卡氏催化剂，然后加热至回流反应5h，而后旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
(2)封装胶的制备：将POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物100重量份、乙烯基硅油70重量份混合均匀，加入0.0009重量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入预热的模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for1h，150℃for2h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶。
实施例6：乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶的制备
(1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入15重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100重量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0006重量份卡氏催化剂，然后加热至回流反应5h，而后旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
(2)封装胶的制备：将POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物100重量份、乙烯基硅油65重量份混合均匀，加入0.0009重量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入预热的模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for1h，150℃for2h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶。
实施例7：乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶的制备
(1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入20重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100重量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0006重量份卡氏催化剂，然后加热至回流反应5h，而后旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
(2)封装胶的制备：将POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物100重量份、乙烯基硅油60重量份混合均匀，加入0.0009重量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入预热的模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for1h，150℃for2h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶。
实施例8：产品性能测试
对实施例4～7制备得到的乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶的性能指标进行测定，标准如下，结果见表1：
(1)拉伸强度测定：按照GBT2567-2008规定的方法进行测试，测试速度为10mm/min，测试结果为6个样品的平均值。
(2)冲击强度测试：按照GBT2567-2008规定的方法进行测试，样品采用国标尺寸，无缺口，冲击方向为厚度方向，测试结果为六个样品的平均值。
(3)差示扫描量热法(DSC)测定：样品固化后，研成粉末，用Perkin-Elmer公司Diamond TAQ200型DSC进行分析测试，N2气氛，升温速率20℃/min。
(4)吸水率的测定：测试之前，所有样品都在真空干燥箱中50℃下干燥24h使得样品质量恒定，然后将其分别置于25℃和100℃水中定期测试其质量变化，吸水率可用下式计算：
吸水率(％)＝[(Mw-Md)/Md]×100％
Md和Mw分别为样品浸泡前和后的质量。
表1乙烯基POSS改性有机硅树脂封装胶性能指标
由表1可见，利用本发明的乙烯基POSS改性有机硅树脂制备得到的封装胶热力学性能、光学性能优异，无色透明，折射率高达1.44，透光率高达95％，可广泛应用于LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种乙烯基POSS改性有机硅树脂，其特征在于包括以下重量份计的组分：
POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物 100份
乙烯基硅油 20～80份
催化剂 0.0002～0.005份。
2.根据权利要求1所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂，其特征在于：所述的POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物由以下方法制备得到：
将0.5～20重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油、100～500份有机溶剂混合，搅拌均匀，再加入0.0002～0.005份催化剂，加热反应，旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。
3.根据权利要求2所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂，其特征在于：所用含氢硅油的含氢量为0.5％。
4.根据权利要求2所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂，其特征在于：所述加热反应指加热至回流并反应1～10h。
5.根据权利要求2所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯。
6.根据权利要求2所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂，其特征在于：所述乙烯基POSS为八乙烯基POSS；所述的催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂。
7.根据权利要求1所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂，其特征在于：所述乙烯基硅油中的乙烯基含量为3.5％。
8.根据权利要求1所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂，其特征在于：所述的催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂的制备方法，其特征在于通过以下方法实现：把100重量份POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物和20～80重量份乙烯基硅油混合均匀后，再加入0.0002～0.005重量份催化剂搅拌均匀制备得到。
10.根据权利要求1～8任一项所述的乙烯基POSS改性有机硅树脂在LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料领域中的应用。
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