CN101104737B - 固化性有机聚硅氧烷组合物、含有该组合物的平板显示器用密封剂及平板显示元件 - Google Patents
固化性有机聚硅氧烷组合物、含有该组合物的平板显示器用密封剂及平板显示元件 Download PDFInfo
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Abstract
一种固化性有机聚硅氧烷组合物，其含有(A)下述(I)成分100质量份和(II)成分1～200质量份的缩合反应产物即聚有机硅氧烷100质量份、(B)用下记通式(1)[化1]
表示的(甲基)丙烯酰官能性烷氧基硅烷1～50质量份、(C)缩合反应用催化剂0.01～10质量份、和(D)光引发剂0.01～10质量份。根据本发明，提供一种室温及紫外线照射下固化，具有优良的粘附性及脱模性的固化性有机聚硅氧烷组合物。
Description
技术领域
本发明涉及在室温及紫外线照射下可固化的固化性有机聚硅氧烷组合物，尤其是涉及适用于电气·电子器件及其电路的涂层剂及平板显示器用密封剂用途的固化性有机聚硅氧烷、含有该组合物的平板显示器用密封剂及平板显示元件。
背景技术
一直以来，室温下赋予橡胶状弹性体的各种室温固化硅酮橡胶组合物(以下简称为RTV)被人们熟知。由RTV得到的固化橡胶由于具备比其它有机系橡胶更优良的耐候性、耐久性、耐热性、耐寒性等特点，因此应用于各种领域，尤其在建筑领域中广泛用于玻璃之间的粘合、金属与玻璃的粘合及混凝土接缝的密封中。
另外，作为电气·电子器件用的粘合·涂层剂，考虑到环氧树脂等的对被粘物的粘合性等，多倾向于采用脱醇型RTV。近年来，快速增产的平板显示器用密封剂也同样倾向于使用脱醇型RTV。
但是，随着电气、电子工业生产线速度的提高，要求这些生产线中作为密封剂使用的固化性组合物的固化速度也要加快。因此，与以往的缩合型、加热固化型、及铂加成反应型等的硅酮橡胶固化性组合物相比，固化速度较快的紫外线固化型有机聚硅氧烷组合物已被开发。例如，作为该紫外线固化型组合物，提出了由含丙烯酰基的聚硅氧烷和感光剂组成的组合物(参考专利文献1)。
不过，对于这个组合物来说，为得到橡胶状弹性体，基体聚合物有必要为高分子量线型聚合物，为此位于有机聚硅氧烷末端的丙烯酰基含量将相对地非常少，具有固化性下降，同时组合物中与空气接触的表面部分因氧气的固化阻碍而几乎不能硬化的缺点。而且，这种光固化型组合物来说，已实用化的只是丙烯酰基含量较多的树脂状组合物，而能够得到的固化物存在抗拉强度差，并且组合物自身的保存性差等问题。
为改善这些缺点，本发明者等，首先提出了将称为烷氧基-α-甲硅烷基酯的新型化合物与(甲基)丙烯酰官能性烷氧基硅烷、2价的锡系化合物、光聚合引发剂、及固化催化剂组合而成的组合物(参考专利文献2)。
专利文献1：特公昭53—36515号公报
专利文献2：特许第2639286号公报
对于专利文献2所述组合物来说，虽然具有将能够实用的硅酮弹性体作为固化物给与的优点，但存在该固化物对于玻璃及/或金属的粘附性不好的问题，明确了并不完全适用于各种粘合用途及密封用途中。
一方面，近年来，对于平板显示器面板的包含玻璃基板上的电极和连接在该电极上的薄膜电路的区域的密封当中，为了成品面板的修理及修补，有必要将密封用的固化物从面板的基体材料中除掉，这时，要求固化物可以从基体材料表面进行界面剥离而不残留在表面。
不过，从以往的技术来看，从基体材料表面进行界面剥离而不残留在表面的固化物还未被开发。例如，为改善专利文献2所述组合物对于玻璃及金属的粘附性，假如添加含有氨基或丙烯酰基的有机硅化合物的话，组合物会粘合在基体材料上，剥离时在基体材料表面会残留固化物。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够形成在室温及紫外线照射下固化、保存稳定性良好、对于玻璃、金属、塑料等具有优良的粘附性及脱模性的固化物的固化性有机聚硅氧烷组合物，以及含有该组合物的平板显示器用密封剂及平板显示元件。
即，为达到上述目的，本发明的固化性有机聚硅氧烷组合物含有(A)下述(I)成分100质量份和(II)成分1～200质量份的缩合反应产物即有机聚硅氧烷100质量份、(B)可用下述通式(1)表示的(甲基)丙烯酰官能性烷氧基硅烷1～50质量份、(C)缩合反应用催化剂0.01～10质量份和(D)光引发剂0.01～10质量份。其中，(A)中的(I)成分以R3SiO1/2单元(式中，R分别独立地表示未取代或取代的碳原子数为1～6的一价烃基)及SiO4/2单元作为重复单元，相对于1摩尔SiO4/2单元，R3SiO1/2单元的比例为0.5～1.2摩尔，另外，相对于1摩尔SiO4/2单元，可以将R2SiO2/2单元及RSiO3/2单元(各式中R各自独立地表示未取代或取代的碳原子数为1～6的一价烃基)中的至少一个，按照各单元分别在1.0摩尔以下且各单元总量在1.0摩尔以下的方式含有，同时该(I)成分是与硅原子结合的羟基含量小于6.0质量％的有机聚硅氧烷；(II)成分是由含官能基团的甲硅烷基分子链末端被封端的二有机聚硅氧烷；
[化1]
(式中R1是氢原子或甲基，R2是二价有机基团，R3及R4分别是相同或不同的未取代或取代的一价烃基，a是0～2的整数)。
理想的是，上述(II)成分为下述通式(2)所表示的二有机聚硅氧烷。
[化2]
(式中R5各自独立地表示未取代或取代的碳原子数为1～10的一价烃基，X表示分别独立的官能团，a是1～3的整数，n是10以上的整数)。
本发明的平板显示器用密封剂含有上述固化性有机聚硅氧烷组合物。
本发明的平板显示元件是将上述平板显示器用密封剂应用于该显示器的包含玻璃基板上的电极和与该电极相连的薄膜电路的区域的密封的平板显示元件。
根据本发明，可获得能够形成在室温及紫外线照射下固化、保存稳定性良好、对于玻璃、金属、塑料等具有优良的粘附性及脱模性的固化物的固化性有机聚硅氧烷组合物。本发明尤其适用于电气·电子器件或电路的涂层剂、平板用密封剂。
附图说明
图1是例示将本发明的平板显示器用密封剂用于平板显示元件的形态的图。
其中，2—玻璃基板，4—电极，8—薄膜电路，20—密封区域
具体实施方式
接下来，说明与本发明的实施形态有关的防水剂组合物，本发明的防水剂组合物必须含有下述的(A)～(D)成分。
[(A)成分]
(A)成分可提高对被粘物的粘附性及固化物的强度，由下述的(I)成分100质量份和(II)成分1～200质量份的缩合反应产物即有机聚硅氧烷组成。
(I)成分是以R3SiO1/2单元(式中，R分别独立地表示未取代或取代的碳原子数为1～6的一价烃基)及SiO4/2单元作为重复单元。
R可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等链烯基；苯基等芳基；氯甲基、3-氯代丙基、1-氯-2-甲基丙基、3，3，3-三氟丙基等卤代烷基。尤其理想的是甲基、乙烯基、苯基，其中甲基最理想。R既可以是分别不同的基团，也可以是相同的基团。
(I)成分中相对于1摩尔SiO4/2单元，R3SiO1/2单元的比例应为0.5～1.2摩尔，最好是0.65～1.15摩尔。当R3SiO1/2单元的比例不到0.6摩尔的话，所得到的固化物强度不够，而超过1.2摩尔的话固化物的透明性变差，固化物的透明性变差会导致UV光无法照到固化物深部，深部的固化性将下降。
另外，(I)成分中，相对于1摩尔SiO4/2单元，可以将R2SiO2/2单元及RSiO3/2单元(各式中，R分别独立地表示未取代或取代的碳原子数为1～6的一价烃基)中的至少一个，按照各单元的量分别在1.0摩尔以下且各单元的总量在1.0摩尔以下的方式含有。更理想的是，R2SiO2/2单元及RSiO3/2单元的各单元为0.2～0.8摩尔，且各单元的总量为1.0摩尔以下。
作为这样的配合比例，可举出相对于1摩尔SiO4/2单元，0.2摩尔的R2SiO2/2单元和0.7摩尔的RSiO3/2单元组合的例子。
(I)成分中，如果不含有R2SiO2/2单元与RSiO3/2单元中至少一个单元的话，组合物将变成树脂，有在固化前不呈溶液状态，作业性下降的倾向。另一方面，如果R2SiO2/2单元与RSiO3/2单元的各单元含量超过1.0摩尔或各单元的总量超过1.0摩尔的话，有组合物的透明性变差的倾向。
(I)成分中，与上述各单元的硅原子结合的羟基含量小于6.0质量％。羟基是通过共水解·缩合反应配制上述(I)成分时生成，并与硅原子结合。羟基是(I)成分与下述(II)成分的缩合反应中必需的，其下限最好是0.1重量％以上。理想的羟基含量为0.2～3.0重量％。羟基含量在6.0重量％以上的话，所得固化物的硬度过大，粘附性下降。另外，羟基含量小于0.1重量％的话，所得固化物的强度有时会不够。
(I)成分可以通过公知的方法制得，例如，将上述各单元所对应的含烷氧基硅烷化合物在有机溶剂中进行共水解·缩合反应，作为实际上不含有挥发性组分的物质来获得。
制得(I)成分的具体方法，例如将R3SiOMe和Si(OMe)4，根据需要同R2Si(OMe)2和/或RSi(OMe)3在有机溶剂中进行共水解·缩合即可(各式中，R分别独立地表示未取代或取代的碳原子数为1～6的一价烃基，Me表示甲基)。
作为上述的有机溶剂，理想的是能够溶解共水解·缩合反应中生成的有机聚硅氧烷的溶剂。典型的有甲苯、二甲苯、二氯甲烷、石脑油矿油精等。另外，不使用上述有机溶剂，用下述(II)成分中的23℃下的粘度为20～2,000mm2/s的二有机聚硅氧烷代替也可以。
与(I)成分有关的各单元的含有摩尔比来说，例如可通过调整各单元所对应的甲氧基硅烷化合物的投料比进行适当的设定。
另外，(I)成分中上述羟基的含量可通过调节共水解·缩合反应条件来改变。
(II)成分是由含官能基团的甲硅烷基分子链末端被封端的二有机聚硅氧烷。(II)成分与(I)成分进行缩合反应。
作为上述官能基团，只要是可以和上述(I)成分中的与硅原子结合的羟基进行缩合反应的基团即可，并没有特别的限制，可举例为羟基；甲氧基，乙氧基，丙氧基，丁氧基等烷氧基；甲氧基乙氧基，乙氧基乙氧基，甲氧基丙氧基等烷氧基烷氧基；乙烯氧基，异丙烯氧基，异丁烯氧基等链烯氧基；二甲基酮肟，甲基乙基酮肟，二乙基酮肟，环己酮肟等酮肟基；乙酸基，丙酸基，丁酸基，辛酸基，甲苯酸基等酸基；N，N—二甲基胺氧基，N，N—二乙基胺氧基等氨氧基；二甲胺基，二乙胺基，丁胺基，环己胺基等氨基；N—甲基乙酰胺基，N—乙基乙酰胺基，N—甲基苯甲酰胺基等酰胺基等水解性基团，其中理想的是羟基，烷氧基，特别理想的是羟基。
理想的是，(II)成分为以下通式(2)所表示的二有机聚硅氧烷。
「化2]
(式中R5分别独立地表示未取代或取代的碳原子数为1～10的一价烃基，X是各自独立的官能基团，a是1～3的整数，n是10以上的整数)
R5可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等链烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等芳烷基；氯甲基、3-氯代丙基、1-氯-2-甲基丙基、3，3，3-三氟丙基等卤代烷基。其中最理想的是甲基。
X可以为上述的官能团。
式(2)中n是10以上的整数，理想的是上述二有机聚硅氧烷((II)成分)形成23℃下粘度为300,000mm2/s以下、最好是100～100,000mm2/s范围的流体时的整数。
上述的通式(2)所表示的二有机聚硅氧烷的具体例子，可以为分子链两末端被硅烷醇基封端的聚二甲基硅氧烷、分子链两末端被硅烷醇基封端的二甲基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被三甲氧基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、分子链两末端被三甲氧基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被甲基二甲氧基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、分子链两末端被三乙氧基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷等。这些聚合物既可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
<(I)成分与(II)成分的缩合反应>
(A)成分可以按照相对于(I)成分100质量份，配合(II)成分1～200质量份，理想的是(II)成分5～150质量份，特别理想的是(II)成分70～120质量份，进行缩合反应的方法而得。在(II)成分的配合量不到1质量份或超过200质量份的情况下，会损坏所得固化物的粘附性。
如上面所述，制备(I)成分时，如果代替有机溶剂使用上述(II)成分的话，(I)成分与(II)成分之间的缩合反应也立即终止，因此，在这种情况下，如果制备(I)成分时的(II)成分的配合量在上述范围的话，没有必要向制备后的(I)成分中再加入(II)成分。
(I)成分与(II)成分之间的缩合反应中，最好加入缩合反应催化剂。缩合反应催化剂可以为钛化合物，锡化合物，胺化合物，碱金属化合物等，其中理想的是使用胺化合物，作为胺化合物具体可以举出乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺、二乙胺、二丁胺、三乙胺、氨水等。
缩合反应催化剂的配合量为作为催化剂的有效量即可，并没有特别的限制，相对于(I)成分与(II)成分的总量100质量份，通常为0.05～3.0质量份即可。
对于缩合反应温度并没有特别的限定，通常为1～120℃，理想的是在10～80℃即可。反应时间也没有特别的限定，一般是0.5～12小时。
缩合反应终了后，根据需要，馏去溶剂及/或未反应的有机聚硅氧烷、二有机聚硅氧烷、缩合反应催化剂等物质也不碍事。而且为调节缩合反应产物的粘度，可以添加末端被三甲基甲硅烷氧基或乙烯基封端的有机聚硅氧烷或八甲基环四硅氧烷等低分子环状硅氧烷、脂肪族碳化氢、芳香族碳化氢、液体石蜡、异链烷烃、丙烯酸酯等光反应性稀释剂等。作为这样的粘度调节成分，有效的是使用23℃下的粘度为5～1,000mm2/s的成分。
[(B)成分]
(B)成分是使本发明的组合物具有紫外线固化性的成分，例如通过缩合反应基体物质有机聚硅氧烷中加入该成分，使其具有稳定的紫外线固化性能。
(B)成分是下述通式(1)所表示的(甲基)丙烯酰官能性烷氧基硅烷。
[化1]
(式中R1是氢原子或甲基，R2是二价有机基团，R3及R4分别是相同或不同的未取代或取代的一价烃基，a是0～2的整数)。
R2可举例为亚烷基，理想的是碳原子数为1～6的亚烷基。另外R3及R4具体可以为甲基、乙基、丙基、丁基等烷基；苯基等芳基，其中理想的是碳原子数为1～8的基团。另外，R3并不是必需的基团。
(B)成分具体可举例为以下各式所表示的化合物，但并不完全限定于这些化合物。
「化3]
另外，如果(B)成分符合通式(1)的话，既可以单独使用其中一种，也可以2种以上组合使用。
本发明的组合物中，(B)成分的配合比例是，对应于(A)成分100质量份为1～50质量份，理想的是5～30质量份。如果(B)成分的配合比例不到1质量份的话，组合物的紫外线固化性能下降，而超过50质量份的话，只有(B)成分固化，产生粘附性被破坏等不好的效果。
[(C)成分]
(C)成分是选择性地促进(A)成分中的硅烷醇与(B)成分中的烷氧基之间的缩合反应的缩合反应用催化剂。
(C)成分可以为有机锡酯化合物、有机锡螯合物、烷氧基钛化合物、钛螯合物、有机铝化合物、有机锆化合物、含胍基的硅化合物、胺化合物等公知的催化剂。
(C)成分具体可以为辛酸锡、二叔碳酸二甲基锡、二辛酸二甲基锡、二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二辛酸二辛基锡、二辛基锡二月桂酸酯四丁基钛酸酯、钛酸四异丙酯、二异丙氧基二(乙酰丙酮)钛、二异丙氧基二(乙酰乙酸乙脂)钛、三(乙酰丙酮)铝、三(乙酰乙酸乙酯)铝、四(乙酰丙酮)锆，四丁醇锆、己胺、磷酸月桂基胺、四甲基胍丙基三甲氧基硅烷等，但并不限定于这些化合物。
另外，(C)成分，既可以单独使用其中一种，也可以2种以上组合使用。
本发明的组合物中，对应于(A)成分100质量份的(C)成分的配合比例为0.01～10质量份，理想的是0.1～5质量份。如果(C)成分的配合比例不到0.01质量份的话，不能充分发挥其催化能力，而超过10质量份的话，会产生组合物的保存稳定性变差等不利影响。
[(D)成分]
(D)成分是为使组合物进行紫外线固化而必要的光引发剂。(D)成分可以为苯偶姻及其衍生物、苯偶姻丙烯醚等苯偶姻醚类、苯偶酰及其衍生物、芳香族重氮盐、蒽醌及其衍生物、乙酰苯及其衍生物、二苯基二硫化物等硫化合物、二苯甲酮及其衍生物，但并不限定于这些化合物。
另外，(D)成分，既可以单独使用其中一种，也可以2种以上组合使用。
本发明的组合物中，(D)成分的配合比例为，对应于(A)成分100质量份为0.01～10质量份，理想的是0.1～5质量份。如果(D)成分的配合比例不到0.01质量份的话，不能充分发挥其光引发剂作用，而超过10质量份的话，会产生组合物的粘附性下降等不利影响。
[其他成分]
本发明的组合物中，除了上述(A)～(D)成分之外，根据需要，可以配合公知的填料、添加剂等。填料可以为粉碎二氧化硅、烟雾状二氧化硅、碳酸钙、碳酸锌、湿式二氧化硅等。之外，还可以配合聚醚类等触变性促进剂，防霉剂，抗菌剂等。
[组合物的配制]
本发明的组合物可以利用在配制上述(A)成分后添加(B)～(D)成分，理想的是在无水条件下将这些混合的方法而配制。
<本发明组合物的适用范围>
本发明的组合物可适用于平板显示器用密封剂，尤其是可以用于如图1所示的平板显示元件的密封中。
图1中，平板显示元件是将玻璃基板2和薄膜电路(TCP：Tape CarrierPackage)8用各向异性导电性粘合剂(ACF)10粘合而成，在玻璃基板2的一个面的中央部形成显示图像部(例如，液晶显示器的情况下为液晶的像素)6，由显示图像部6向玻璃基板的端部2电极4以长方形状延伸。电极4通常由ITO(锡铟氧化物)等透明电极组成，通过驱动电路的控制，向各像素施加电压，使各像素通断(on-off)。作为玻璃基板，理想的是无碱玻璃或石英玻璃。
薄膜电路8是将透明电极4和未图示的驱动电路及外部电源相连的、例如将铜箔电路及IC用聚酰亚胺及其他的树脂覆盖了的柔性电路。
本发明的平板显示器用密封剂能够有效地密封将上述的玻璃基板2、(透明电极)4、及薄膜电路8作为密封区域20的部分，且对于这些材料(玻璃、(透明)电极、及薄膜电路的薄膜)的粘附性和脱模性都良好。
<实施例>
以下，通过实施例说明本发明，但本发明并不限定于这些例子。另外，实施例中出现的「部」及「％」，如果没有明确注明的话就表示质量份及质量％。
[实施例1]
(A)成分的配制：将带有温度计，搅拌棒，回流冷却管及氮气引入管的四口可分离烧瓶进行氮置换。接下来，作为(I)成分，准备了由(CH3)3SiO1/2单元及SiO4/2单元组成，且以{(CH3)3SiO1/2单元/SiO4/2单元}表示的摩尔比为0.74，与硅原子结合的羟基含量为1.62重量％的有机聚硅氧烷。使该(I)成分溶于甲苯中，以使(I)成分的固体成分为50重量％。相对于(I)成分100质量份(作为甲苯溶液全体为100质量份，甲苯中的(I)成分单独为50质量份)，作为(II)成分加入23℃下粘度为20000mm2/s的两末端被硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷50质量份，搅拌混合均匀后，滴加0.5质量份氨水，在20℃下进行3小时缩合反应。之后将其加热至120℃，除去甲苯及低分子量副产物，将固体成分调整至50重量％，获得(A)成分。
组合物的配制：相对于150质量份上述(A)成分，配合(B)成分(甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)20质量份、(C)成分(辛酸锡)0.5质量份、(D)成分(二乙氧基乙酰苯)2质量份，配制成组合物。
[实施例2]
作为(C)成分，除代替辛酸锡而配合二月桂酸二辛基锡0.1质量份之外，与实施例1完全相同地得到了组合物。
[实施例3]
(A)成分的配制：作为(II)成分，除加入23℃下粘度为700mm2/s的两末端被硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷50质量份之外，与实施例1完全相同地得到了(A)成分。
组合物的配制：使用这个(A)成分，并且作为(B)成分，除代替甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷而配合丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20质量份之外，与实施例1完全相同地得到了组合物。
[实施例4]
(A)成分的配制：除(I)成分的配合量变更为60质量份，(II)成分配合量变更为70质量份之外，与实施例1完全相同地得到了(A)成分。
组合物的配制：除代替实施例1中(A)成分而配合这个(A)成分130质量份之外，与实施例1完全相同地配合(B)～(D)成分，得到了组合物。
[实施例5]
除(B)成分(甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)的配合量变更为10质量份，且作为(C)成分，代替辛酸锡而配合二月桂酸二辛基锡0.3质量份及钛酸四异丙酯3质量份的组合之外，与实施例1完全相同地得到了组合物。
<比较例1>
(A)成分的配制：除不加入(I)成分、(II)成分的配合量变更为100质量份、不滴加氨水之外，与实施例1完全相同地得到了(A)成分。
组合物的配制：除代替实施例1的(A)成分而配合该(A)成分100质量份之外，与实施例1完全相同地配合(B)～(D)成分得到了组合物。
<比较例2>
(A)成分的配制：在均匀搅拌混合(I)成分和(II)成分之后，除不滴加氨水、在120℃下加热除去甲苯之外，与实施例1完全相同地得到了(A)成分。除代替实施例1的(A)成分而使用了配合了该(A)成分150质量份的该(A)成分之外，与实施例1完全相同地配合(B)～(D)成分而得到了组合物。
<比较例3>
除没有配合(C)成分之外，与实施例1完全相同地得到了组合物。
<比较例4>
(A)成分的配制：除不配合(I)成分、(II)成分的配合量变更为100质量份、不滴加氨水之外，与实施例1完全相同地得到了(A)成分。
组合物的配制：除代替实施例1的(A)成分而使用了该(A)成分100质量份和3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷1质量份(粘合助剂)以外，与实施例1完全相同地配合(B)～(D)成分得到了组合物。
<评价>
将所得各组合物成型为3mm厚的薄片，在23±2℃下50±5％RH的环境中固化1天，之后，通过UV照射装置(日本电池社制conveyer型)，以距离10cm、1m/min的速度将高压水银灯用紫外线照射3次，使其固化。再测定其橡胶物性(硬度及抗拉强度)
另外，与上述方法不同，将得到的各组合物以1mm的厚度涂敷在玻璃上，用与上述相同的条件进行固化，评价其对玻璃的脱模性及粘附性。
(1)硬度
遵照JISK-6253测定固化物的硬度计硬度A(Duro.A)。
(2)抗拉强度
遵照JISK-6251测定固化物的抗拉强度(MPa)。
(3)脱模性及粘合性
用下述基准判定。
有粘合性：固化物不容易从玻璃上剥离下来
无粘合性：固化物容易从玻璃上剥离下来
有脱模性：固化物不残留在玻璃表面
无脱模性：固化物残留在玻璃表面
得到的结果表示在表1中。
从表1中可知，对于各实施例来说，组合物固化后得到的产品的橡胶物性(硬度及抗拉强度)，脱模性及粘附性均优良。
一方面，对于(A)成分中没有配合(I)成分的比较例1来说，固化物的硬度，抗拉强度，及粘附性均差。
对于(A)成分中没有将(I)成分与(II)成分进行缩合而仅仅混合的比较例2来说，虽然固化物的硬度高，但抗拉强度及粘合性均差。
对于没有配合(C)成分的比较例3来说，组合物中的各成分没有缩合，固化物的硬度、抗拉强度、及粘附性均差。
作为密封剂使用粘合剂的比较例4来说，固化物的硬度，抗拉强度，及脱模性均差。
[实施例6]
对于图1所示的液晶显示器的实际产品，用实施例1的组合物密封密封区域20，使其固化。之后，与上述相同的方法评价脱模性及粘附性，结果均优良。
[表1]
Claims (5)
1.一种固化性有机聚硅氧烷组合物，其中含有：
(A)下述(I)成分100质量份和(II)成分1～200质量份的缩合反应产物，即有机聚硅氧烷100质量份，其中，
(I)成分以R3SiO1/2单元及SiO4/2单元作为重复单元，相对于1摩尔SiO4/2单元，R3SiO1/2单元的比例为0.5～1.2摩尔，上述各式中R分别独立地表示未取代的碳原子数为1～6的一价烃基或氯甲基、3-氯代丙基、1-氯-2-甲基丙基、3，3，3-三氟丙基，同时该(I)成分是与硅原子结合的羟基含量为0.1重量％以上且小于6.0质量％的有机聚硅氧烷，
(II)成分是由含能够与上述羟基反应的官能基团的甲硅烷基分子链末端被封端的二有机聚硅氧烷，所述与上述羟基反应的官能基团选自羟基、烷氧基、烷氧基烷氧基、链烯氧基、酮肟基、酸基、氨氧基、氨基、酰胺基；
(B)可用下述通式(1)表示的(甲基)丙烯酰官能性烷氧基硅烷1～50质量份，
[化1]
式中，R1是氢原子或甲基，R2是二价有机基团，R3及R4分别是相同或不同的未取代的一价烃基，a是0～2的整数；
(C)缩合反应用催化剂0.01～10质量份；和
(D)光引发剂0.01～10质量份。
2.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中相对于1摩尔SiO4/2单元，将R2SiO2/2单元及RSiO3/2单元中的至少一个，按照各单元分别在1.0摩尔以下且各单元总量在1.0摩尔以下的方式含有。
3.根据权利要求1或2所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中上述(II)成分为由下述通式(2)所表示的二有机聚硅氧烷，
[化2]
式中，R5分别独立地表示未取代或取代的碳原子数为1～10的一价烃基，X是各自独立的、能够与上述(I)成分中的与硅原子结合的羟基反应的官能基团，所述X选自羟基、烷氧基、烷氧基烷氧基、链烯氧基、酮肟基、酸基、氨氧基、氨基、酰胺基，a是1～3的整数，n是10以上的整数。
4.一种含有权利要求1～3中任意一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物的平板显示器用密封剂。
5.一种平板显示元件，其将权利要求4所述的平板显示器用密封剂用于该显示器的包含玻璃基板上的电极和与该电极连接的薄膜电路的区域的密封中。
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