CN115427510B - 室温固化性有机聚硅氧烷组合物及物品 - Google Patents
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Abstract
以特定比例含有(A)具有特定量的硅烷醇基的特定分子量及特定结构的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂、(B)含有有机氧基甲基的水解性有机硅烷化合物和/或其部分水解缩合物、(C)分子链两末端被硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷、及(D)含氨基的水解性有机硅烷和/或其部分水解缩合物的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，制造简便且成本低，进而即使不含有作为缩合催化剂的金属化合物也给予高硬度的固化物·涂膜。
Description
技术领域
本发明涉及给予高硬度的固化物、涂膜的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，涉及含有适合作为涂布材料组合物、密封材料组合物等的用途、特别是电气·电子部件及其基板的涂布材料(保形涂布材料)、液晶显示元件用密封材料等的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂的室温固化性有机聚硅氧烷组合物。
特别涉及脱醇型的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，所述脱醇型的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的特征在于，制造简便且成本低，进而即使不含有作为缩合催化剂的金属化合物也显示出稳定的固化性，能够形成高硬度的涂布被膜。
背景技术
就能够利用大气中的湿气在室温(23℃±15℃)下进行交联·固化而给予有机硅弹性体(硅橡胶固化物)的室温固化性(RTV)硅橡胶组合物而言，由于其处理容易，而且耐候性、电特性优异，因此在建材用的密封材料、电气·电子领域中的粘接剂等各种领域中使用。特别是在电气·电子领域中，从对所使用的被粘附体(树脂系)的粘接·涂布适当考虑，处于使用脱醇型的RTV硅橡胶组合物的倾向。另外，作为近年来需求迅速增长的液晶周边、电源电路基板的涂布材料也是同样，使用脱醇型的RTV硅橡胶组合物。但是，就该涂布材料而言，虽然应该满足作为其主要目的的电气·电子电路的绝缘、防湿这样的性能，但以伴随电路图案的细密化的布线等的保护为目的的材料的硬度改善不充分。迄今为止，就以电路图案等的保护、防湿为目的的硅橡胶而言，公开有以下那样的技术。
在日本特开2004-143331号公报(专利文献1)中，公开了给予透明性高且强度高的固化物·被膜的室温固化性有机聚硅氧烷组合物。其中，由于对包含(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2、(CH3)3SiO1/2单元/SiO4/2单元(摩尔比)＝0.74、与硅原子键合的羟基含量为1.62质量％的有机聚硅氧烷和两末端硅烷醇基封端二甲基聚硅氧烷通过氨水在20℃下进行12小时缩合反应，因此反应时间长是问题。另外，即使加入采用加热的除氨工序，由于氨的臭味残留于组合物中，因此有时在实际使用上成为问题。
在日本特开2002-327115号公报(专利文献2)中，公开了防湿性优异的室温固化性有机聚硅氧烷组合物。使包含(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元、(CH3)3SiO1/2单元/SiO4/2单元(摩尔比)＝0.74、分子链两末端为硅烷醇基的有机聚硅氧烷溶解于甲苯中，制成树脂状的共聚物，通过加热条件来制备室温固化性有机聚硅氧烷组合物。由于加热工序，因此存在制造不简便的问题。
在日本特开2007-99955号公报(专利文献3)中，公开了给予高硬度的固化物、涂膜的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的制造方法。对于包含(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元、(CH3)3SiO1/2单元/SiO4/2单元(摩尔比)＝0.75、与硅原子键合的羟基含量为1.1质量％和两末端被硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷通过四甲基胍在室温下进行1小时缩合反应。虽然与上述日本特开2002-327115号公报(专利文献2)相比缩短了制造时间，但由于使用极性高的胺化合物，因此对于有机硅氧烷组合物的相容性差，另外，与有机聚硅氧烷不直接交联，因此存在胺化合物从组合物中渗出的问题。
在日本专利第6319168号公报(专利文献4)中，公开了室温固化性有机硅氧烷组合物及其制造方法，其特征在于，制造简便，节拍时间短。虽然制成包含R3SiO1/2单元和SiO4/2单元、含有钛催化剂的脱醇型的室温固化性组合物，但由于含有钛催化剂，因此有可能因湿气而水解而组合物自身白化。虽然也记载了配合有乙烯基三异丙烯氧基硅烷和四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷的脱丙酮型的室温固化性组合物，但该硅烷不仅昂贵，而且四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷显示强碱性，因此与电气·电子部件及其基板中使用的焊剂成分反应，生成导电性的盐，由此有可能导致电气性能降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-143331号公报
专利文献2：日本特开2002-327115号公报
专利文献3：日本特开2007-99955号公报
专利文献4：日本专利第6319168号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供具有三维网状结构的脱醇型的室温固化性有机聚硅氧烷组合物及用该组合物的固化物涂布或密封的物品，所述室温固化性有机聚硅氧烷组合物在电气·电子领域(特别是液晶周边、电源电路基板)的涂布材料中制造简便且成本低，而且即使不含有作为缩合催化剂的金属化合物，也给予高硬度的固化物·涂膜(保形涂布被膜)。
用于解决课题的手段
本发明人为了实现上述目的而进行了深入研究，结果发现，以特定比例含有(A)具有特定量的硅烷醇基的特定分子量及特定结构的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂、(B)含有有机氧基甲基的水解性有机硅烷化合物和/或其部分水解缩合物、(C)分子链两末端被硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷、及(D)含氨基的水解性有机硅烷和/或其部分水解缩合物的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，制造简便且成本低，进而即使不含有金属化合物也给予高硬度的固化物·涂膜(保形涂布被膜)，从而完成了本发明。
即，本发明提供下述室温固化性有机聚硅氧烷组合物及用该组合物的固化物涂布或密封的物品。
[1]室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其含有下述(A)～(D)成分：
(A)包含R3SiO1/2单元(式中，R独立地表示未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基或羟基)和SiO4/2单元、R3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.5～1.5、相对于SiO4/2单元可以分别以0～1.0的摩尔比还含有R2SiO2/2单元和RSiO3/2单元(上述各式中，R如上所述)、并且具有0.005～0.15摩尔/100g与硅原子键合的羟基(硅烷醇基)的、分子量为2000～10000的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂：100质量份，
(B)：由下述通式(1)表示的水解性有机硅烷化合物和/或其部分水解缩合物：其量使得(B)成分相对于(A)成分中的硅烷醇基的摩尔比成为0.2～1，
[化1]
(式(1)中，R1独立地为未取代或取代的碳原子数1～12的1价烃基，R2为未取代或取代的碳原子数1～12的1价烃基，Y为水解性基团，m为0、1或2。)
(C)分子链两末端用硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷:10～100质量份，和
(D)上述(A)成分和(B)成分以外的含氨基的水解性有机硅烷和/或其部分水解缩合物：0.5～5质量份。
[2]根据[1]所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，以组合物的不挥发成分成为20～80质量％的量还含有(E)沸点为40～180℃、苯、甲苯和二甲苯以外的有机溶剂。
[3]根据[1]或[2]所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，不含金属系缩合催化剂。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其用于电气·电子部件和/或其基板的涂布。
[5]根据[1]～[3]中任一项所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其用于液晶显示元件的密封。
[6]用根据[1]～[5]中任一项所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的固化物涂布或密封的物品。
发明的效果
根据本发明，能够提供制造简便且成本低，进而即使不含有金属化合物也给予高硬度的固化物、涂膜的脱醇型的室温固化性有机聚硅氧烷组合物。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
[(A)成分]
首先，在含有本发明的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂的缩合反应固化型的室温固化性有机聚硅氧烷组合物中，作为主剂(基础聚合物)使用的(A)成分是包含R3SiO1/2单元(式中，R独立地表示未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基或羟基)和SiO4/2单元、R3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.5～1.5、进而相对于SiO4/2单元可以各自以0～1.0的摩尔比含有R2SiO2/2单元和RSiO3/2单元(上述各式中，R如上所述)、并且具有0.005～0.15摩尔/100g与硅原子键合的羟基(硅烷醇基)、分子量为2000～10000的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂。
上述R表示未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基或羟基，作为R的未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基，例如，可举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等烷基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基，另外，可以举出将这些基团的氢原子的一部分或全部用卤素原子等取代而成的氯甲基等。作为这些R，优选羟基、甲基、乙基、丙基、苯基，特别优选羟基、甲基、苯基。
(A)成分中，R3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.5～1.5的范围，优选为0.6～1.3，特别优选为0.65～1.2。若该摩尔比小于0.5，则固化物的增强性变得不充分，若超过1.5，则固化物的硬度变得不充分。
作为(A)成分的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂，优选仅包含R3SiO1/2单元和SiO4/2单元，但R2SiO2/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比、RSiO3/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比都可以在0～1.0的范围内含有，更优选该摩尔比分别为0.8以下(0～0.8)。
另外，该(A)成分的有机聚硅氧烷树脂中所含的硅烷醇基需要为0.005～0.15摩尔/100g(即，以与硅原子键合的羟基的OH量换算计，为0.085～2.5质量％)，优选为0.01～0.13摩尔/100g(0.17～2.2质量％)，更优选为0.02～0.12摩尔/100g(0.3～2.0质量％)。若硅烷醇基多于0.15摩尔/100g而存在，则橡胶物性(特别是硬度)成为高值，组合物的裂纹产生可能发生。另外，若硅烷醇基少于0.005摩尔/100g，则有时(A)成分与(C)成分的缩合反应无法充分进行，有可能得不到目标的特性。
作为(A)成分的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂，分子量为2000～10000，优选为2500～8000左右，若分子量过小，则使有机聚硅氧烷组合物固化而得到的固化物(硅橡胶固化物)缺乏橡胶弹性，容易开裂，若分子量过大，难以制备均匀的有机聚硅氧烷组合物。该分子量(或聚合度)通常可以作为以甲苯、四氢呋喃(THF)等为展开溶剂的凝胶渗透色谱(GPC)分析中的聚苯乙烯换算的数均分子量(或数均聚合度)等来求得。
就(A)成分的有机聚硅氧烷树脂而言，通过将具有1个水解性基团的1官能性三有机硅烷与具有4个水解性基团的4官能性硅烷一起、或进一步与具有3个水解性基团的3官能性有机硅烷和/或具有2个水解性基团的2官能性二有机硅烷一起，在有机溶剂中进行共水解缩合而得到，基本上不含挥发成分，是公知的材料。
在此，作为共水解反应中使用的有机溶剂，需要使作为(A)成分的有机聚硅氧烷树脂溶解，作为典型的有机溶剂，可以举出甲苯、二甲苯等芳香族系溶剂、氯仿、二氯甲烷等卤素系溶剂、环己烷、乙基环己烷、异链烷烃等烃系溶剂。
[(B)成分]
本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的特征在于，包含下述通式(1)所示的、在分子中含有与硅原子键合的烷氧基甲基等有机氧基甲基的水解性有机硅烷化合物和/或其部分水解缩合物作为交联剂(固化剂)。应予说明，在本发明中，“部分水解缩合物”是指将该水解性有机硅烷化合物部分水解、缩合而生成的、在分子中具有2个以上、优选3个以上残留水解性基团的有机硅氧烷低聚物。
[化2]
(式中，R1独立地为未取代或取代的碳原子数1～12、优选碳原子数1～8、更优选碳原子数1～4的1价烃基，R2为未取代或取代的碳原子数1～12、优选碳原子数1～8、更优选碳原子数1～4的1价烃基，Y为水解性基团，m为0、1或2。)
其中，在上述式(1)中，作为R1表示的未取代或取代的碳原子数1～12、优选碳原子数1～8、更优选碳原子数1～4的1价烃基，可以例示甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、α-、β-萘基等芳基；苄基、2-苯基乙基、3-苯基丙基等芳烷基；另外，这些基团的氢原子的一部分或全部被F、Cl、Br等卤素原子、氰基等取代了的基团，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基、2-氰基乙基等。其中，优选不包括烯基等脂肪族不饱和烃基，更优选为甲基、乙基等烷基，特别优选为甲基。
接着，在上述式(1)中，作为R2表示的未取代或取代的碳原子数1～12、优选碳原子数1～8、更优选碳原子数1～4的1价烃基，可以例示甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、α-、β-萘基等芳基；苄基、2-苯基乙基、3-苯基丙基等芳烷基；另外，这些基团的氢原子的一部分或全部被F、Cl、Br等卤素原子、氰基等取代了的基团，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基、2-氰基乙基等、这些基团的氢原子的一部分被甲氧基、乙氧基等低级烷氧基取代了的烷基，例如甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙基等。其中，优选甲基、乙基等碳原子数1～4的低级烷基。
另外，在上述式(1)中，Y为水解性基团，例如，可举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等碳原子数1～4的烷氧基；甲氧基乙氧基、乙氧基乙氧基、甲氧基丙氧基等碳原子数2～4的烷氧基烷氧基；乙酰氧基、辛酰氧基、苯甲酰氧基等碳原子数2～8的酰氧基；乙烯氧基、丙烯氧基、异丙烯氧基、1-乙基-2-甲基乙烯氧基等碳原子数2～6的烯氧基；二甲基酮肟基、甲基乙基酮肟基、二乙基酮肟基等碳原子数3～7的酮肟基；二甲基氨基、二乙基氨基、丁基氨基、环己基氨基等碳原子数2～6的氨基；二甲基氨基氧基、二乙基氨基氧基等碳原子数2～6的氨基氧基；N-甲基乙酰胺基、N-乙基乙酰胺基、N-甲基苯甲酰胺基等碳原子数3～8的酰胺基等。其中，优选烷氧基，特别优选甲氧基、乙氧基。
m为0、1或2，优选为0或1，更优选为0。
作为上述式(1)表示的、在分子中含有与硅原子键合的烷氧基甲基等有机氧基甲基的水解性有机硅烷化合物及其部分水解缩合物的具体例，可举出甲氧基甲基三甲氧基硅烷、乙氧基甲基三乙氧基硅烷、甲氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、乙氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、甲氧基甲基乙基二甲氧基硅烷、乙氧基甲基乙基二乙氧基硅烷、甲氧基甲基己基二甲氧基硅烷、乙氧基甲基己基二乙氧基硅烷、甲氧基甲基辛基二甲氧基硅烷、乙氧基甲基辛基二乙氧基硅烷、甲氧基甲基苯基二甲氧基硅烷、乙氧基甲基苯基二乙氧基硅烷及其部分水解缩合物等。
应予说明，例如，若示出上述具体例的甲氧基甲基三甲氧基硅烷、乙氧基甲基三乙氧基硅烷的结构式，则如下。其中，特别优选乙氧基甲基三乙氧基硅烷。
[化3]
本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物中，就(B)成分的含有有机氧基甲基的水解性有机硅烷化合物和/或其部分水解缩合物而言，作为与(A)成分的基础聚合物中的硅烷醇基通过缩合反应形成交联结构的交联剂(固化剂)起作用，就(B)成分的水解性有机硅烷化合物和/或其部分水解缩合物的配合量而言，为(B)成分相对于(A)成分中的硅烷醇基的摩尔比成为0.2～1的量，特别优选成为0.4～1的量。如果(B)成分过少，则即使将该组合物固化，也得不到充分的橡胶物性，或者保存稳定性有时变差，如果过多，则损害快速固化性，或者在经济上不利。
[(C)成分]
就(C)成分而言，是用于使通过与上述(A)成分和(B)成分的缩合反应在(A)成分中的硅烷醇基的部位导入了来自(B)成分的水解性基团的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂彼此通过缩合反应而化学连接(连结)的重要成分。具体而言，是分子链两末端被硅烷醇基(或羟基二有机甲硅烷氧基)封端的直链状二有机聚硅氧烷，优选下述通式(2)所示的二有机聚硅氧烷。
[化4]
(式中，R3独立地为碳原子数1～10的未取代或烷氧基取代的1价烃基，n为10以上的整数。)
上述式(2)中，作为R3的碳原子数1～10的未取代或烷氧基取代的1价烃基，例如，可以列举甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、萘基等芳基；或者将它们的氢原子的一部分或全部用烷氧基取代了的、例如甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙基等烷氧基取代烷基等的烷氧基取代1价烃基。其中，优选甲基。
就该(C)成分的粘度而言，优选为在23℃下显示10000mPa·s以下(通常为30～10000mPa·s)、优选50～8000mPa·s、特别优选100～6000mPa·s左右的粘度的流体(液态物)，通常上述式(2)中的重复单元数n(聚合度)的值为约10～1000，优选为30～500，更优选为50～400左右。应予说明，粘度通常能够通过旋转粘度计(例如BL型、BH型、BS型、锥板型等)进行测定。
就(C)成分的配合量而言，相对于(A)成分100质量份，为10～100质量份，优选为10～80质量份。若(C)成分过少，虽然使该组合物固化，但硬度过高，得不到良好的橡胶特性。过多时，硬度降低，因此得不到本发明的目标的物性。
[(D)成分]
(D)成分是对室温固化性有机聚硅氧烷组合物赋予粘接性的成分(粘接性提高剂)，是含氨基的水解性有机硅烷(所谓的氨基官能性碳官能硅烷或氨基官能性硅烷偶联剂)和/或其部分水解缩合物。
作为含氨基的水解性有机硅烷，可以例示下述通式(3)所示的硅烷。
[化5]
(式中，R4独立地为碳原子数1～10的未取代或烷氧基取代的1价烃基，R5为可含有氮原子的碳原子数2～15的2价烃基，a为2或3。)
上述式(3)中，作为R4的碳原子数1～10的未取代或烷氧基取代的1价烃基，例如，可以列举：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、萘基等芳基；或者将它们的氢原子的一部分或全部用烷氧基取代了的、例如甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙基等烷氧基取代烷基等的烷氧基取代1价烃基。其中，优选甲基、乙基。R4可以相同也可以不同。
a为2或3。
另外，在上述式(3)中，R5为可含有氮原子的碳原子数2～15、优选碳原子数3～12的2价烃基。作为R5，例如，可列举出下述(4-1)～(4-11)所示的基团。
-CH2-CH2- (4-1)
-CH2-CH2-CH2- (4-2)
-CH2-CH2-CH2-CH2- (4-3)
-CH2-C6H4- (4-4)
-CH2-C6H4-CH2- (4-5)
-CH2-CH2-C6H4- (4-6)
-CH2-CH2-C6H4-CH2- (4-7)
-CH2-CH2-C6H4-CH2-CH2- (4-8)
-CH2-CH2-NH-CH2-CH2- (4-9)
-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-CH2- (4-10)
-CH2-C6H4-CH2-NH-CH2-CH2-CH2- (4-11)
就与亚苯基键合的亚烷基的取向而言，可以是邻位、间位、对位中的任一种。其中，优选为(4-2)、(4-10)，特别优选为(4-2)。
另外，作为(D)成分，还能够例示下述通式(5)所示的具有2价的碱性部位A的含氨基的水解性有机硅烷和/或其部分水解缩合物。
A＝N-B-SiZ3 (5)
上述式(5)中，2价的碱性部位A表示在其结构中含有2个以上、优选2～5个、更优选2～4个氮原子的碳原子数1～15的2价烃基，作为由包含碱性部位A的A＝N-所示的1价基团，例如，可举出由下述式(6)所示的由1，5，7-三氮杂双环[4，4，0]癸-5-烯的部分结构构成的基团等，作为碱性部位A、即由A＝所示的2价基团，例如，可列举出下述式(7)所示的N-取代或未取代的胍基等显示强碱性的基团等。应予说明，在下述式(6)中，波浪线部为与B的键合部位，在下述式(7)中，波浪线部为与氮原子的键合部位。
[化6]
[化7]
上述式(7)中的R6～R9各自表示氢原子或碳原子数1～10的直链状、支链状或环状的烷基、烯基、芳基，例如，可举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等烷基；环己基等环状烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基等。其中，优选甲基、乙基、苯基，特别优选甲基。另外，R6～R9可以相同也可以不同。
上述式(5)中，Z为选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等烷氧基、乙烯氧基、烯丙氧基、丙烯氧基、异丙烯氧基等烯氧基、二甲基酮肟基、二乙基酮肟基、甲基乙基酮肟基等酮肟基、乙酰氧基等酰氧基等的碳原子数1～6、优选碳原子数1～4的水解性基团(即，能够与硅原子键合而形成Si-O-C键的基团)、或者甲基、乙基等烷基、乙烯基等烯基、苯基等芳基等的碳原子数1～6、优选碳原子数1～4的1价烃基中的1种或2种以上的1价基团，与硅原子键合的3个Z中至少2个、优选3个Z为水解性基团。
作为水解性甲硅烷基(-SiZ3)，例如，可列举出三甲氧基甲硅烷基、甲基二甲氧基甲硅烷基、乙烯基二甲氧基甲硅烷基、苯基二甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基等烷氧基甲硅烷基；三异丙烯氧基甲硅烷基、甲基二异丙烯氧基甲硅烷基、乙基二异丙烯氧基甲硅烷基、乙烯基二异丙烯氧基甲硅烷基、苯基二异丙烯氧基甲硅烷基等异丙烯氧基甲硅烷基；三(二甲基酮肟)甲硅烷基、三(二乙基酮肟)甲硅烷基、三(乙基甲基酮肟)甲硅烷基等酮肟甲硅烷基等，优选为三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基。
上述式(5)中，B表示可以含有氧原子、氮原子等杂原子的碳原子数1～10、优选碳原子数1～6、更优选碳原子数2～4的直链状、支链状或环状的亚烷基、亚烯基、亚芳基等或它们组合而成的基团等未取代或取代的2价烃基。例如，可列举出亚甲基、亚乙基、亚丙基、四亚甲基、六亚甲基、八亚甲基、十亚甲基、2-甲基亚丙基等亚烷基；亚苯基等亚芳基、这些亚烷基与亚芳基键合而得到的基团、酮、酯、酰胺等介于其间的上述亚烷基等，优选为亚甲基、亚乙基、亚丙基、经由酰胺键的亚丙基等，特别优选为亚丙基。
作为上述式(5)所示的含氨基的水解性有机硅烷的具体例，可列举出下述通式(8-1)～(8-5)所示的含氨基的水解性有机硅烷等。应予说明，Me、Et、Ph分别表示甲基、乙基、苯基。
[化8]
[化9]
[化10]
[化11]
[化12]
另外，作为上述式(5)所示的含氨基的水解性有机硅烷的具体例，还可以举出具有用作为由A＝N-所示的1价基团的式(6)所示的1，5，7-三氮杂双环[4，4，0]癸-5-烯的部分结构将末端取代了的丙基等末端氨基官能性基团取代烷基的三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷等。
其中，优选式(8-1)、式(8-2)所示的、特别是式(8-2)所示的含有N-甲基取代的胍基的三甲氧基硅烷(例如，γ-(N，N’-二甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷)等含N-甲基取代胍基的三烷氧基硅烷。
(D)成分可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
就该(D)成分的含氨基的水解性有机硅烷和/或其部分水解缩合物而言，相对于(A)成分100质量份，为0.5～5质量份，优选为0.5～3质量份，特别优选为0.5～2质量份。不足0.5质量份时，有时(A)成分与(C)成分的反应率降低，得不到目标固化物，粘接性降低。如果超过5质量份，则存在价格上变得不利的情况、组合物的保存稳定性变差等缺点。
[(E)成分]
在本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物中，能够进一步配合(E)有机溶剂。(E)成分作为使上述(A)成分溶解的溶剂使用。例如，可以举出乙醇、异丙醇、丁醇、环己醇等醇类；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮类；四氢呋喃、呋喃等醚类；环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、低沸点异链烷烃等烃类等。作为一般的有机溶剂，已知苯、甲苯、二甲苯等芳香族系化合物，但由于对人具有毒性、对环境造成不良影响，因此近年来被避免使用。特别是关于甲苯，在日本被指定为剧毒物，管理浓度低至20ppm，作为应当严格管理的化合物而被知晓。因此，在本发明中，优选不包含苯、甲苯、二甲苯等芳香族系化合物。
其中，优选低气味且溶解性优异、环境负荷小的低沸点异链烷烃即IsoparC、IsoparE(均为Exxon Mobil公司制造)，特别优选IsoparE。
在本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物中，(E)成分的沸点优选为40～180℃的范围。低于40℃时，挥发性高，因此危险性增加，另外室温固化性有机聚硅氧烷组合物的固化变快，有可能作业性降低。若超过180℃，则存在挥发性降低而固化变慢的情况。
另外，(E)成分优选以上述室温固化性有机聚硅氧烷组合物的不挥发成分成为20～80质量％的范围的方式添加。小于20质量％时，(E)成分的挥发量增多，在原子经济上不利。超过80质量％时，对于上述(A)成分的溶解性变差，难以制备室温固化性有机聚硅氧烷组合物。
[其他成分]
另外，在本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物中，除了上述成分以外，也可以根据需要在不损害本发明的目的的范围内配合填充剂、添加剂等。作为填充剂，可列举出粉碎二氧化硅、烟雾状二氧化硅、碳酸钙、碳酸锌、氢氧化铝、氢氧化氧化铝、氧化铝、氧化镁、湿式二氧化硅等。作为添加剂，可以举出公知的添加剂，例如作为润湿剂、触变性提高剂的聚醚、增塑剂、非反应性二甲基硅油等。进而，根据需要，还可以添加颜料、染料等着色剂、荧光增白剂、防霉剂、抗菌剂、作为析出油的非反应性苯基硅油、氟硅油、与有机硅不相容的有机液体等表面改性剂。
本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物可以通过按照常规方法将上述各成分混合而制造，在避开湿气的气氛下保存，通过将其放置于室温(23℃±15℃)，从而在空气中的水分存在下通常用5分钟～1周固化。
应予说明，本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的粘度在23℃下优选为10～5000mPa·s，特别优选为20～3000mPa·s。
就本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物而言，通常即使不含有缩合固化型的组合物中常用的有机铅化合物、有机锡化合物、有机钛化合物等具有缩合催化作用的金属化合物(金属系缩合催化剂)，也能够稳定地进行固化反应而形成高硬度的固化被膜。
就本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物而言，特别是制造简便且成本低，进而即使不含有金属化合物，也可以得到高硬度的固化物·涂膜(保形涂布覆膜)。该组合物适于作为涂布材料组合物、密封材料组合物的用途、特别是电气·电子部件及其基板的涂布材料(保形涂布材料)、液晶显示元件用密封材料等。
另外，根据本发明，可以提供用本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的固化物涂布或密封的物品。
作为适用本发明的物品，例如，可举出汽车用部件(车载部件)、汽车用油封、电气·电子用部件及其基板、液晶显示元件、电线、电缆、建筑用结构物、土木工程用结构物等。
实施例
以下，示出具体说明本发明的实施例及比较例，但本发明并不限定于下述的实施例。在下述例子中，Me为甲基，粘度为23℃下的采用旋转粘度计的测定值，分子量表示以甲苯为展开溶剂的GPC分析中的聚苯乙烯换算的数均分子量。
[实施例1]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE(Exxon Mobil公司制造，沸点115～140℃，下同)溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.74的量)、作为(C)成分的分子链两末端被羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为700mPa·s、聚合度为约270的二甲基聚硅氧烷聚合物40质量份、作为(D)成分的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1质量份在室温(23℃、下同)下混合30分钟，得到组合物1。
[实施例2]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元及SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷8质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.59的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷聚合物30质量份、作为(D)成分的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1质量份在室温下混合30分钟，得到组合物2。
[实施例3]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元及SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷8质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.59的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷聚合物30质量份、作为(D)成分的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.3质量份在室温下混合30分钟，得到组合物3。
[实施例4]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷8质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.59的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷聚合物30质量份、作为(D)成分的γ-(N，N’-二甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷0.3质量份在室温下混合30分钟，得到组合物4。
[实施例5]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元及SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷8质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.59的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷聚合物30质量份、作为(D)成分的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8质量份、γ-(N，N’-二甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷0.1质量份在室温下混合30分钟，得到组合物5。
[比较例1]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元及SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷10质量份((B)成分相对于(A)成分中的硅烷醇基的摩尔比成为0.74的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为700mPa·s、聚合度为约270的二甲基聚硅氧烷聚合物40质量份在室温下混合30分钟而得到组合物6。
[比较例2]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元及SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷10质量份((B)成分相对于(A)成分中的硅烷醇基的摩尔比成为0.74的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷聚合物40质量份在室温下混合30分钟，得到组合物7。
[比较例3]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元及SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，(B)成分的摩尔比成为0.74的量)、作为(D)成分的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1质量份在室温下混合30分钟，得到组合物8。
[比较例4]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元及SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、作为(B)成分的乙氧基甲基三乙氧基硅烷2质量份((B)成分相对于(A)成分中的硅烷醇基的摩尔比成为0.15的量)、作为(C)成分的分子链两末端用羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为5000mPa·s、聚合度为约389的二甲基聚硅氧烷聚合物30质量份、作为(D)成分的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1质量份在室温下混合30分钟，得到组合物9。
[比较例5]
将作为(A)成分的、包含Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元、Me3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.68、分子量为约3500且硅烷醇基含量为0.11摩尔/100g(1.87质量％)、以固体成分成为60质量％的方式用IsoparE溶解的树脂状硅氧烷共聚物92质量份、代替(B)成分而使用的乙烯基三异丙烯氧基硅烷10质量份(相对于(A)成分中的硅烷醇基，乙烯基三异丙烯氧基硅烷的摩尔比成为0.72的量)、作为(D)成分的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8质量份在室温下混合30分钟。接着，将作为(C)成分的分子链两末端用羟基甲硅烷基封端、23℃下的粘度为700mPa·s、聚合度为约270的二甲基聚硅氧烷聚合物60质量份在室温下混合40分钟。最后，将作为(D)成分的γ-(N，N’-二甲基胍基)丙基三甲氧基硅烷1质量份在室温下混合30分钟，得到组合物10。
使用制备的组合物1～10，确认以下的特性。与下述的结果一起将组合物的制备时间示于下述表1、2。
·粘度及初期固化性
对于制备的组合物1～10，测定23℃/50％RH环境下的粘度。另外，作为初期固化性，将制备的组合物1～10在23℃/50％RH环境下以厚度成为3mm的方式放置7天而使其固化，按照JIS K 6249，用A型硬度计测定硬度。
·保存性
将制备的组合物1～10放入到可密闭容器中，在23℃/50％RH环境下放置6个月。将经过了6个月的组合物1～10在23℃/50％RH环境下以厚度成为3mm的方式放置7天而使其固化，按照JIS K 6249，用A型硬度计测定硬度，与初期硬度相比，如果为±5的值，则判断为良好，在偏离±5的情况下判断为不良。
[表1]
[表2]
未配合(D)成分的组合物6及7在23℃/50％RH环境下以厚度成为3mm的方式放置7天而使其固化，但成为粘稠体，不能测定。
未配合(C)成分的组合物8在保持液体的状态下没有固化，若长时间放置则成为粉体而析出。
就相对于(A)成分中的硅烷醇基的(B)成分的摩尔比在本发明的范围以外的组合物9而言，显示良好的固化性，但结果为：在保存性试验中硬度降低，进而粘度也变大。
组合物10是采用上述专利文献4(日本专利第6319168号公报)中记载的方法制备的脱丙酮型的室温固化性有机聚硅氧烷组合物。硬度、保存性均良好，但为了制备而需要经过三个工序，因此不仅制造工序变得繁杂，而且制备(混合)时间也长，因此难说是本发明的目标的简便的制造方法。
相对于此，就配合了本发明的(A)～(D)成分的特定量的实施例的组合物1～5而言，制造简便且成本低，进而即使不含有作为缩合催化剂的金属化合物也显示稳定的固化性，硬度、保存性都良好。
Claims (8)
1.一种室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其含有下述(A)～(D)成分：
(A)包含R3SiO1/2单元及SiO4/2单元、R3SiO1/2单元相对于SiO4/2单元的摩尔比为0.5～1.5、任选相对于SiO4/2单元分别以0～1.0的摩尔比还含有R2SiO2/2单元及RSiO3/2单元、且具有0.005～0.15摩尔/100g与硅原子键合的羟基即硅烷醇基的、分子量为2000～10000的三维网状结构的有机聚硅氧烷树脂：100质量份，上述各单元中，R独立地表示未取代或取代的碳原子数1～6的1价烃基或羟基，
(B)由下述通式(1)表示的水解性有机硅烷化合物和/或其部分水解缩合物：其量使得(B)成分相对于(A)成分中的硅烷醇基的摩尔比成为0.2～1，
式(1)中，R1独立地为未取代或取代的碳原子数1～12的1价烃基，R2为未取代或取代的碳原子数1～12的1价烃基，Y为水解性基团，m为0、1或2，
(C)分子链两末端用硅烷醇基封端的直链状二有机聚硅氧烷:10～100质量份，及
(D)所述(A)成分和(B)成分以外的、含氨基的水解性有机硅烷和/或其部分水解缩合物：0.5～5质量份。
2.根据权利要求1所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，以组合物的不挥发成分成为20～80质量％的量还含有：(E)沸点为40～180℃、除苯、甲苯及二甲苯以外的有机溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，不含金属系缩合催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其用于电气·电子部件和/或其基板的涂布。
5.根据权利要求3所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其用于电气·电子部件和/或其基板的涂布。
6.根据权利要求1或2所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其用于液晶显示元件的密封。
7.根据权利要求3所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物，其用于液晶显示元件的密封。
8.一种物品，其用根据权利要求1～7中任一项所述的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的固化物涂布或密封。
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